CN108519184A - 一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法 - Google Patents

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孔令强
孙兴祥
陈文书
孙春根
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Zhejiang Jinggong Carbon Fiber Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法，其具体步骤为：截取1米长的聚丙烯腈原丝，用烘箱在空气气氛中进行热处理2～60分钟，热处理温度通常设置为140～280℃，热处理前将原丝两端进行标记，标记间距离用L1表示，热处理后测量两端标记间距离用L2表示，热收缩率％＝(L1‑L2)/L1×100。本申请的主要特点是解决了聚丙烯腈原丝沸水收缩率与预氧化工艺无法有效关联的问题，从原丝内应力原理上解决了内应力测试的问题，建立了原丝指标与预氧化工艺的关联性，解决了工艺制定的盲目性问题。

Description

一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法
技术领域
本发明涉及碳纤维测试技术领域，具体的说，是一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法。
背景技术
在聚丙烯腈基碳纤维生产过程中，高质量的聚丙烯腈原丝是制备合格碳纤维的前提，虽然国内碳纤维技术在近几年取得了突飞猛进的发展，但是原丝技术指标如何与碳化生产工艺以及最终碳纤维产品的质量指标进行有效关联依然是困扰领域内生产和研究人员的一大难题。聚丙烯腈原丝是从聚丙烯腈聚合液通过凝固成型、凝固浴牵伸、水洗、热水牵伸、上油、蒸汽牵伸和蒸汽定型等工序制备而成，整个过程中物理牵伸贯穿始终，线形大分子链在整个过程中沿着纤维轴方向择优取向，取向度得到显著提高，而大分子则处于了一种热力学不稳定状态，直接进入预氧化则会在一定程度上影响到预氧化的效果，原丝生产中蒸汽定型工序就是在蒸汽的环境中让纤维进行一步有控制的热收缩，遵循熵增原理，使得原丝中分子热力学稳定性提高。但是为了降低生产成本或者提高原丝的外观质量，蒸汽定型在工业化生产中已多被停用，甚至新建装置已取消此道工序，对于纤维中存在的内应力只能在预氧化过程中进行弥补。
原丝的沸水收缩率作为评价原丝内应力的一个指标一直被沿用，是在沸水中让原丝自然收缩，计算收缩量，但沸水收缩率只能在一定程度上反应原丝内应力的大小，并不能代表在高温作用下的收缩应力，对后续预氧化工艺并无太大指导意义，因为预氧化工艺起始温度均在200℃左右，200℃下聚丙烯腈纤维的张力虽同时受到物理收缩和化学收缩的共同影响，但物理收缩仍占主要地位，因此了解原丝的真实内应力对预氧化工艺的制定具有极大的指导意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法。本申请的目的在于表征出聚丙烯腈原丝产品的真实内应力，根据其内应力大小，合理设计预氧化工艺，减少因内应力的影响导致预氧化效果受到影响，进而影响到碳纤维成品质量。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法，其具体步骤为：
截取1米长的聚丙烯腈原丝，用烘箱在空气气氛中进行热处理2～60分钟，热处理温度通常设置为140～280℃，热处理前将原丝两端进行标记，标记间距离用L1表示，热处理后测量两端标记间距离用L2表示，热收缩率(％)＝ (L1-L2)/L1×100。根据热收缩率的大小，相应的优化调整预氧化牵伸倍数，避免纤维因张力过大造成损伤。其特征在于：热收缩率测试过程中温度设置为140～280℃，其结果体现了纤维的所有内应力，其结果与预氧化过程中工艺可以直接关联。
一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的装置，其特征在于，其包含夹具，烘箱和滑轮；在夹具和滑轮的中间位置上设有烘箱，烘箱的靠近夹具的一端设有聚丙烯腈原丝进口，烘箱的靠近滑轮的一端设有聚丙烯腈原丝出口；截取聚丙烯腈原丝，原丝一端用夹具固定，将原丝穿过烘箱，经滑轮后在另一端固定配重砝码，烘箱内气氛为空气，烘箱温度和热处理时间通过烘箱控制器进行设定，热处理温度通常设置为140～280℃，热处理时间通常为2-60 分钟，热处理前，砝码底端水平对应刻度尺刻度数字记为A1，热处理完成后，砝码底端水平对应刻度尺数字记为A2，(A1-A2)即为原丝经过热处理后的收缩量△L；热收缩率(％)＝△L/L0×100。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本申请的主要特点是解决了聚丙烯腈原丝沸水收缩率与预氧化工艺无法有效关联的问题，从原丝内应力原理上解决了内应力测试的问题，建立了原丝指标与预氧化工艺的关联性，解决了工艺制定的盲目性问题。
附图说明
图1本发明的结构示意图。
附图中的标记为：1夹具支架，2夹具，3烘箱，4烘箱控制器，5滑轮， 6刻度尺，7砝码，8滑轮支架。
具体实施方式
以下提供本发明一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法的具体实施方式。
实施例1
一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法，其具体步骤为：
截取1米长的聚丙烯腈原丝，用烘箱在空气气氛中进行热处理2～60分钟，热处理温度通常设置为140～280℃，热处理前将原丝两端进行标记，标记间距离用L1表示，热处理后测量两端标记间距离用L2表示，热收缩率(％)＝ (L1-L2)/L1×100。根据热收缩率的大小，相应的优化调整预氧化牵伸倍数，避免纤维因张力过大造成损伤。其特征在于：热收缩率测试过程中温度设置为140～280℃，其结果体现了纤维的所有内应力，其结果与预氧化过程中工艺可以直接关联。
截取1米长的聚丙烯腈原丝，该原丝沸水收缩率测试结果为8.0％，将原丝两端进行标记，标记间距离L1为0.932米，将标记好的原丝放入烘箱之中，烘箱气氛为空气气氛，工艺温度设置为170℃，温度到达工艺温度后开始计时，热处理30分钟，30分钟后，取出原丝降至室温，测量标记间距离L2为0.797 米，热收缩率(％)＝(0.932-0.797)/0.932×100＝14.5％。根据热收缩率的大小，结合预氧化起始温度，将预氧化第一温区牵伸比设置为-1.2％。
请参见附图1，一种测试碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的装置，其包含夹具，夹具支架，烘箱，滑轮及支架和刻度尺；夹具通过螺栓固定在夹具支架上，在夹具2和滑轮5的中间位置上设有烘箱3，烘箱的靠近夹具的一端设有聚丙烯腈原丝进口，烘箱的靠近滑轮的一端设有聚丙烯腈原丝出口，刻度尺6 设置在滑轮的垂直面的下部。从烘箱出口穿出的原丝通过滑轮后，将原丝端头穿过砝码顶部小孔，打结固定，让砝码7自然下垂，砝码底部距离平台5-10cm 为宜。
滑轮通过滑轮支架8固定在装置平台上。
夹具支架1和滑轮支架8通过螺栓固定在装置平台上。
烘箱设有烘箱控制器4，用来控制温度和时间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的方法，其特征在于，其具体步骤为：
截取1米长的聚丙烯腈原丝，用烘箱在空气气氛中进行热处理2～60分钟，热处理温度设置为140～280℃，热处理前将原丝两端进行标记，标记间距离用L1表示，热处理后测量两端标记间距离用L2表示，热收缩率％＝(L1-L2)/L1×100。
2.如权利要求1所述的一种表征碳纤维用聚丙烯腈原丝内应力的装置，其特征在于，其包含夹具，烘箱和滑轮；在夹具和滑轮的中间位置上设有烘箱，烘箱的靠近夹具的一端设有聚丙烯腈原丝进口，烘箱的靠近滑轮的一端设有聚丙烯腈原丝出口；截取聚丙烯腈原丝，原丝一端用夹具固定，将原丝穿过烘箱，经滑轮后在另一端固定配重砝码，烘箱内气氛为空气，烘箱温度和热处理时间通过烘箱控制器进行设定，热处理温度通常设置为140～280℃，热处理时间通常为2-60分钟，热处理前，砝码底端水平对应刻度尺刻度数字记为A1，热处理完成后，砝码底端水平对应刻度尺数字记为A2，(A1-A2)即为原丝经过热处理后的收缩量△L；热收缩率(％)＝△L/L0×100。
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