CN108517404A - 以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法 - Google Patents

以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法 Download PDF

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Abstract

一种以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法，将锑矿粉与硫化钠、氢氧化钠混合溶液进行浸取，经固液分离后得到锑浸出液，向锑浸出液中加入一定量的催化剂，并鼓入空气进行氧化，所产生的沉淀经固液分离，洗涤、干燥得到产品焦锑酸钠。本发明使用天然植物多酚作为催化剂，具有无毒安全、环境友好、廉价、可循环再生的优点。

Description

以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法
技术领域
本发明涉及一种利用催化剂氧化制备焦锑酸钠的方法技术领域，具体是以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法。
背景技术
传统工艺中焦锑酸钠制备方法较多，总体可分为火法工艺与湿法工艺，湿法工艺相对而言有诸多优点：效率高、能耗低、产物纯度高和工艺简单。我国现阶段主要使用湿法工艺制备焦锑酸钠。
湿法工艺大致可分为酸法和碱法两种工艺，酸法工艺中主要使用SbCl5作为浸出剂与氧化剂来制备焦锑酸钠，但是矿石中所含的较易氧化金属元素在产品中含量依然达不到该产品合格标准，且此法会产生大量酸性废水。
碱法工艺中主要使用Na2S溶液或者NaOH溶液作为浸出剂浸出锑矿，使用双氧水氧化含锑溶液生成焦锑酸钠，文献《从辉锑矿中湿法制取焦锑酸钠的研究》陈荣安(无机盐工业，1992，(4))和《辉锑矿碱性湿法制备焦锑酸钠的研究》黄华林(广东化工，1996，(2))分别公开了一种以辉锑矿为原料，以硫化钠和氢氧化钠为浸出剂，在强碱性介质中用双氧水氧化制备焦锑酸钠的方法；此法具有流程短、操作简便、工艺简单、氧化速度快的优点；此法不足之处有三点：第一点是以双氧水为氧化剂，产品中含有一定量的硫单质沉淀，需后续使用盐酸或者硝酸进行洗涤，产品质量才达到合格标准；第二点是使用的氧化剂双氧水价格高，此法生产焦锑酸钠成本较高；第三点是使用的氧化剂双氧水属于强氧化性物质，高浓度过氧化氢有强烈的腐蚀性，这对操作者人身方面存在安全隐患和风险，皮肤接触可致人体表皮灼伤、眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。
后有人采用空气氧化法来避免硫单质的产生，即鼓入空气来氧化硫代亚锑酸钠溶液，使得硫离子氧化为硫代硫酸根或者亚硫酸根来避免沉淀的析出；中国专利94115380公开了一种用硫化锑矿制备焦锑酸钠的方法及设备，以Na2S为浸出剂，采用空气氧化，不加催化剂，此工艺优点主要体现在产品质量得到一定的提高，且使用清洁氧化剂进行生产，没有环境污染；不足的是空气氧化时间冗长，高达40小时，设备高度也要求最低25米、浸出液高度20米，空气压力在4.5～6Kg/cm2，造成能耗增加、设备制造费用偏高，因此增加了生产成本。中国专利201010574206.7公开了一种用含砷锑烟灰制备焦锑酸钠的工艺，以Na2S为浸出剂，以富氧空气氧化法制备焦锑酸钠的方法；此工艺优点主要体现在产品质量高，且使用清洁氧化剂进行生产，没有环境污染；不足的是采用一定压力下的富氧空气为氧化介质，压力为0.4～0.6Mpa，含氧高达30％～60％，为了回收未反应的高浓度氧气需要特别的设计例如带压力的循环氧气系统，使设备及工艺复杂化，另外需要制氧设备即增加投资。
为加速空气氧化进程，除了上述提到的采用喷射增强气液接触方法、采用高浓度氧气的压力条件下富氧氧化方法外，还有一种方法是向体系中加入对苯二酚、可溶性重金属盐两种组份的复合催化剂来催化空气氧化，氧化进程被缩短；中国专利86101108公开了一种锑精矿制取焦锑酸钠的湿法工艺，以Na2S为浸出剂，以水溶性铜或锰盐和对苯二酚的组合作为复合催化剂，催化空气氧化制取焦锑酸钠的方法；此法将氧化反应时间有效的缩短，解决了空气氧化法所带来的弊端；此法不足之处有二，第一是此法由于使用了含有重金属的铜盐，在反应过程中不可避免地部分沉淀进入焦锑酸钠产品中，使产品质量难以达到国内外标准；第二是此法催化剂组份对苯二酚的危害性表现为：具有一定毒性，对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经系统或损害肝、皮肤功能，这增加了工业流程操作的危险性。
综合上述各种制备工艺来看，空气氧化法在制备焦锑酸钠方面具有优势，但这一工艺在产品质量、催化剂毒性和生产操作人员安全问题上还有待解决。中国专利03128127.3公开了一种用催化氧化法从锑矿制取焦锑酸钠的方法，以Na2S或Na2S与NaOH的混合溶液为浸出剂，以蒽醌或蒽醌的衍生物，如1,5—二蒽醌磺酸钠、2,6(2,7)—二蒽醌磺酸钠为催化剂，催化空气氧化制取焦锑酸钠的方法；此法解决了空气氧化法所带来的诸多弊端；此法不足之处在于所用的蒽醌或蒽醌的衍生物催化剂是以石化产业下游的中间产品或成品为原料生产而得的化合物，面对地球日益枯竭、不可再生的石化资源，须寻找一种自然环境可再生循环的生物质资源作为催化剂，用于催化空气氧化制备焦锑酸钠，符合低碳环保发展的方向。
发明内容
基于上述空气氧化法制备焦锑酸钠的现状，本发明所要解决的技术问题是，提供一种替代石化资源衍生物蒽醌系列物质的自然环境可再生循环的生物质资源为催化剂，用于催化空气氧化法制备焦锑酸钠，该催化剂具有来源广泛、廉价、安全、无毒、可循环再生的特点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：提供一种以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法，使用Na2S溶液作为浸出剂，植物多酚作为催化剂，催化空气氧化硫代亚锑酸钠的锑浸出液，经过滤、洗涤、干燥得焦锑酸钠成品。具体步骤如下：
(1)将锑矿粉碎至200目，在控制一定温度下与含有硫化钠和氢氧化钠的溶液搅拌混合；浸出一段时间后，将浸出后残渣经分离，保留淡黄色液相，以便后续氧化反应。在此步骤中，控制混合液中硫化钠的浓度为10～20g/L，氢氧化钠的浓度为5～80g/L，锑矿粉与混合液质量比为1：40～120，浸出温度为50～90℃，浸出时间为0.5～2h。
浸出反应式为：
Sb2S3+3Na2S＝2Na3SbS3
(2)将步骤(1)所得淡黄色溶液与一定量的催化剂依次加入至氧化槽中。将氧化槽升温至指定温度，并利用鼓风设备鼓入空气进行氧化，氧化一段时间后，体系中开始有沉淀析出，直至氧化完全；在此步骤中，控制催化剂的浓度为0.5～20g/L，氧化温度为30～90℃，氧化时间为3～12h。
氧化反应式为：
2Na3SbS3+7O2+2NaOH+5H2O＝2NaSb(OH)6+3Na2S2O3
(3)将沉淀物经过滤、洗涤后,经干燥至恒重,即得产品焦锑酸钠。过滤后所得到的滤液,经浓缩结晶析出,分离出副产品硫代硫酸钠。
本发明所使用的催化剂为植物多酚，植物多酚是由植物的叶、茎、根、果壳、果肉以及种皮的部位提取、处理而得的天然化合物，它属于含多个羟基的芳香族化合物。
从化学结构来分，植物多酚分为水解类单宁、缩合类单宁。
水解类单宁包括：棓单宁类以及棓单宁类的水解物和鞣花单宁类以及鞣花单宁类的水解物。单宁类以及棓单宁类的水解物包括：五棓子单宁、塔拉单宁；鞣花单宁类以及鞣花单宁类的水解物包括：云实素、黄棓酚、脱氢二鞣花酸、橡椀酸、老鹳草素、特里马素II、英国栎鞣花素、鞣料云实素、刺莓果素T1、熊果酸、旌节花素、寡聚鞣花单宁。
缩合类单宁包括：单体黄烷类、二聚原花色素类、缩合单宁。单体黄烷类包括：黄烷-3-醇类、黄烷-3，4-二醇类；二聚原花色素类包括：原花青定B-1、原花青定B-2、原花青定B-3、原花青定B-4、原花青定B-5、原花青定B-6、原花青定B-7、原花青定B-8、原花青定A-1、原花青定A-2；缩合单宁包括：黑荆树单宁、落叶松树皮单宁、杨梅树皮单宁、红粉和酚酸。
而从植物提取物来源来分，植物多酚分为：荆树皮栲胶、杨梅栲胶、槟榔栲胶、栗木栲胶、柯子栲胶、塔拉栲胶、漆叶栲胶、橡椀栲胶、黑荆树栲胶、落叶松树栲胶、狭叶栎栲胶、麻栎素、木麻黄树皮栲胶、狭叶栎单宁A、解树皮栲胶、余柑树皮栲胶、板栗壳栲胶、化香果栲胶、石榴皮栲胶。
本发明突出的优点在于：
1、经过深入研究的结果表明：采用的催化剂是来源广泛富含植物多酚的生物质资源，为天然无毒化合物，价廉、安全、无毒，可以替代蒽醌及其衍生物，用于催化空气氧化法制备焦锑酸钠的氧化催化剂。
2、氧化时间短，仅用3～12小时。
3、产出的焦锑酸钠成品质量符合焦锑酸钠产品质量专业标准ZBG 12019-89，能够应用于阻燃剂与玻璃澄清剂方面。
附图说明
图1为本发明所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
本发明所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法的一个实例，包括如下步骤：
将10g、200目数的含硫化锑49.2％的硫化锑精矿与浓度为12.5g/L硫化钠和30g/L氢氧化钠的1L溶液于三颈烧瓶混合，将三颈烧瓶置于恒温搅拌器中，设置浸出温度为80℃，浸出时间为2h且不断搅拌；取出浸出后的混合液，用慢速定量滤纸进行过滤；将过滤所得到的溶液与15g的五棓子单宁依次加入反应器中，利用空气压缩机鼓入空气，设置氧化时间为4h，氧化温度为80℃且不断搅拌；反应结束后用慢性定量滤纸进行过滤、洗涤，并干燥至衡重。得到产品焦锑酸钠4.31g，锑转化率为60.3％；元素分析检测结果见表一，所得到的产品焦锑酸钠符合焦锑酸钠产品质量专业标准ZBG 12019-89的一等品规格。
实施例2
本发明所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法的另一个实例，包括如下步骤：
将20g、200目数的含硫化锑23.2％的辉锑矿与浓度为17.5g/L的硫化钠和80g/L的氢氧化钠的1L溶液于三颈烧瓶混合，将三颈烧瓶置于恒温搅拌器中，设置浸出温度为60℃，浸出时间为0.5h且不断搅拌；取出浸出后的混合液，用慢速定量滤纸进行过滤；将过滤所得到的溶液与6g的云实素依次加入反应器中，利用空气压缩机鼓入空气，设置氧化时间为12h，氧化温度为85℃且不断搅拌；反应结束后用慢性定量滤纸进行过滤、洗涤，并干燥至衡重。得到产品焦锑酸钠6.41g，锑转化率为95.1％；元素分析检测结果见表一，所得到的产品焦锑酸钠符合焦锑酸钠产品质量专业标准ZBG 12019-89的一等品规格。
实施例3
本发明所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法的再一个实例，包括如下步骤：
将10g、200目数的含硫化锑49.2％的硫化锑精矿与浓度为15g/L的硫化钠和24g/L的氢氧化钠的1L溶液于三颈烧瓶混合，将三颈烧瓶置于恒温搅拌器中，设置浸出温度为70℃，浸出时间为1.3h且不断搅拌；取出浸出后的混合液，用慢速定量滤纸进行过滤；将过滤所得到的溶液与11g的橡椀栲胶依次加入反应器中，利用空气压缩机鼓入空气，设置氧化时间为6h，氧化温度为75℃且不断搅拌；反应结束后用慢性定量滤纸进行过滤、洗涤，并干燥至衡重。得到产品焦锑酸钠5.10g，锑转化率为71.3％；元素分析检测结果见表一，所得到的产品焦锑酸钠符合焦锑酸钠产品质量专业标准ZBG 12019-89的一等品规格。
实施例4
本发明所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法的又一个实例，包括如下步骤：
将20g、200目数的含硫化锑23.2％的辉锑矿与浓度为12.5g/L的硫化钠和62g/L的氢氧化钠的1L溶液于三颈烧瓶混合，将三颈烧瓶置于恒温搅拌器中，设置浸出温度为60℃，浸出时间为1.3h且不断搅拌；取出浸出后的混合液，用慢速定量滤纸进行过滤；将过滤所得到的溶液与20g的原花青定B-1依次加入反应器中，利用空气压缩机鼓入空气，设置氧化时间为9h，氧化温度为90℃且不断搅拌；反应结束后用慢性定量滤纸进行过滤、洗涤，并干燥至衡重。得到产品焦锑酸钠6.67g，锑转化率为99.0％；元素分析检测结果见表一，所得到的产品焦锑酸钠符合焦锑酸钠产品质量专业标准ZBG 12019-89的一等品规格。
实施例5
本发明所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法的第5个实例，包括如下步骤：
将10g、200目数的含硫化锑49.2％的硫化锑精矿与浓度为17.5g/L的硫化钠和43g/L的氢氧化钠的1L溶液于三颈烧瓶混合，将三颈烧瓶置于恒温搅拌器中，设置浸出温度为80℃，浸出时间为1.3h且不断搅拌；取出浸出后的混合液，用慢速定量滤纸进行过滤；将过滤所得到的溶液与8g的麻栎素依次加入反应器中，利用空气压缩机鼓入空气，设置氧化时间为3h，氧化温度为60℃且不断搅拌；反应结束后用慢性定量滤纸进行过滤、洗涤，并干燥至衡重。得到产品焦锑酸钠3.85g，锑转化率为53.8％；元素分析检测结果见表一，所得到的产品焦锑酸钠符合焦锑酸钠产品质量专业标准ZBG 12019-89的一等品规格。
实施例6
本发明所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法的第6个实例，包括如下步骤：
将20g、200目数的含硫化锑23.2％的辉锑矿与浓度为20g/L的硫化钠和5g/L的氢氧化钠的1L溶液于三颈烧瓶混合，将三颈烧瓶置于恒温搅拌器中，设置浸出温度为70℃，浸出时间为50min且不断搅拌；取出浸出后的混合液，用慢速定量滤纸进行过滤；将过滤所得到的溶液与0.5g的杨梅树皮单宁依次加入反应器中，利用空气压缩机鼓入空气，设置氧化时间为5h，氧化温度为70℃且不断搅拌；反应结束后用慢性定量滤纸进行过滤、洗涤，并干燥至衡重。得到产品焦锑酸钠3.07g，锑转化率为45.5％；元素分析检测结果见表一，所得到的产品焦锑酸钠符合焦锑酸钠产品质量专业标准ZBG 12019-89的一等品规格。
表一 各实例产品主要质量检测结果
综上实例可以看出，所得到产品焦锑酸钠符合焦锑酸钠产品质量专业标准ZBG12019-89的一等品规格。以上实例仅用于说明，本发明并不仅限于此。

Claims (6)

1.一种以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法，其特征在于，由如下步骤组成：
(1)将锑矿粉碎至200目，在控制一定温度下与含有硫化钠和氢氧化钠的混合溶液搅拌混合，浸出一段时间后，将浸出后残渣经分离，得到一种淡黄色的锑浸出液，在此步骤中，控制混合溶液中硫化钠的浓度为10～20g/L，氢氧化钠的浓度为5～80g/L，锑矿粉与混合液质量比为1：40～120，浸出温度为50～90℃，浸出时间为0.5～2h；
(2)将步骤(1)中所得淡黄色的锑浸出液与按每升锑浸出液加入0.5～20克催化剂植物多酚混合至氧化槽中，将氧化槽升温至指定温度，并利用鼓风设备鼓入空气进行氧化，氧化一段时间后，体系中开始有沉淀析出，继续反应直至氧化完全，在此步骤中，控制催化剂的浓度为0.5～20g/L，氧化温度为30～90℃，氧化时间为3～12h；
(3)将沉淀物经过滤、洗涤后，经干燥至恒重,即得产品焦锑酸钠，过滤后所得到的滤液,经浓缩结晶析出,分离出副产品硫代硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法，其特征在于，所述催化剂植物多酚是由植物的叶、茎、根、果壳、果肉以及种皮的部位提取、处理而得的天然化合物，它属于含多个羟基的芳香族化合物。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法，其特征在于，所述植物多酚为水解类单宁、缩合类单宁。
4.根据权利要求3所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法，其特征在于，所述水解类单宁包括棓单宁类以及棓单宁类的水解物和鞣花单宁类以及鞣花单宁类的水解物，单宁类以及棓单宁类的水解物包括五棓子单宁、塔拉单宁；鞣花单宁类以及鞣花单宁类的水解物包括：云实素、黄棓酚、脱氢二鞣花酸、橡椀酸、老鹳草素、特里马素II、英国栎鞣花素、鞣料云实素、刺莓果素T1、熊果酸、旌节花素、寡聚鞣花单宁。
5.根据权利要求3所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法，其特征在于，所述缩合类单宁包括单体黄烷类、二聚原花色素类和缩合单宁，单体黄烷类包括黄烷-3-醇类、黄烷-3，4-二醇类；二聚原花色素类包括原花青定B-1、原花青定B-2、原花青定B-3、原花青定B-4、原花青定B-5、原花青定B-6、原花青定B-7、原花青定B-8、原花青定A-1、原花青定A-2；缩合单宁包括黑荆树单宁、落叶松树皮单宁、杨梅树皮单宁、红粉和酚酸。
6.根据权利要求3、4、5任意一项所述的以植物多酚为催化剂催化空气氧化制备焦锑酸钠的方法，其特征在于，所述植物多酚按从植物提取物来源分为荆树皮栲胶、杨梅栲胶、槟榔栲胶、栗木栲胶、柯子栲胶、塔拉栲胶、漆叶栲胶、橡椀栲胶、黑荆树栲胶、落叶松树栲胶、狭叶栎栲胶、麻栎素、木麻黄树皮栲胶、狭叶栎单宁A、解树皮栲胶、余柑树皮栲胶、板栗壳栲胶、化香果栲胶和石榴皮栲胶。
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