CN108517082A - 一种阻气防锈密封填料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻气防锈密封填料的制备方法，属于密封填料制备技术领域。本发明防锈乳化油以钙果油作为油相，应用超声波和盐溶液破乳处理提取钙果油，提高防锈乳化油对金属面的附着力，而后金属离子能缓慢还原被氧化的不饱和脂肪酸，密封填料表面防锈油膜中含苯并三氮唑，苯并三氮唑会气化透过防锈内膜在金属表面产生一层特殊的络合物，会在密封填料内部产生疏松孔结构，有利于气相缓蚀剂的缓释，本发明中以氧化镍、氧化钾、氯化钾为原料制备的烘干粉末为铁酸镍粉末，经过烘干固化对密封填料内层结构进行预氧化作用，避免了密封填料被电化学腐蚀，使密封填料同时具有高气阻和防腐蚀的特性，应用前景广阔。

Description

一种阻气防锈密封填料的制备方法

技术领域

本发明公开了一种阻气防锈密封填料的制备方法，属于密封填料制备技术领域。

背景技术

阀门或者泵的好坏，除了阀门或者泵采用材料和结构符合工况介质的要求外，密封结构和形式的选择也至关重要。密封结构和形式的合理选择是确保生产正常有序地进行、降低维护和维修成本、减轻工程的劳动强度、减少物料浪费、避免环境污染的关键。

目前，针对不同的工况和介质，以及用户对密封性能不同的要求，密封方案可以分为盘根密封、机械密封、柔性填料密封。其中盘根密封是通过缠绕达到密封效果的，该密封方式廉价、安装更换简单方便，但由于其为挤压方式，易出现泄漏甚至因泄漏造成污染，易磨损轴，耗能耗水，寿命短，此外还容易造成多种类的库存；机械密封为动环加颈环加“O”型圈密封，该方式泄漏量少、寿命长、不损伤轴、电耗低，但是安装更换麻烦，一旦损坏，泄漏难以控制，此外，大规格无法制作，价格昂贵；柔性填料密封是一种新的密封方式，其优点是其他密封方式无法比拟的，如：合理使用可以达到完全无泄漏的效果，节能节水，可反复使用，同时，安装维护方便、可以不停机在线维护、对轴无磨损、不受规格尺寸限制，但是该密封方式不适用于高温高压的环境，在停泵的情况下也易出现渗水的现象。

防锈效果差，和填料接触部分多为金属面，长时间的使用难免出现生锈的现象。电缆在船舶上铺设施工时，往往要布设电缆沟道或打孔洞贯穿船舶舱壁和甲板，这样破坏了原有船体结构的完整性、水密性和防火性，使船舶在航行或停泊时，时刻面临“火”与“水”的威胁。电缆铺设所构成的“导火线效应”也直接威胁到船舶的安全。考虑到电缆铺设的安全因素，在电缆铺设的沟道附加构筑物以及其贯通的洞口必须要用防火封堵材料加以密封。通常一般使用的是玻璃棉毡、矿渣棉毡、玻璃纤维布或者轻质泡沫玻璃砖作为填堵材料。也有用珍珠岩粉硅藻土粉、硅粉等作为填堵材料的。但这些填堵材料其水密性和气密性不太好 。

因此，发明一种阻气防锈密封填料对密封填料制备技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前密封填料接触部分多为金属面，由于密封填料防锈效果差，长时间的使用难免出现生锈的现象，另外密封填料在电缆铺设的沟道附加构筑物以及其贯通的洞口作为填堵材料时，它的水密性和气密性不好的缺陷，提供了一种阻气防锈密封填料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种阻气防锈密封填料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取400～450g钙果种仁放入磨浆机中磨浆，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50mL氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～250mL蒸馏水，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温，搅拌反应，得到种仁提取液；

（2）将种仁提取液置于超声机中，超声处理，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中，离心处理，去除下层水液，收集得到上层浮油即为钙果油；

（3）按重量份数计，取10～12份苯并三氮唑、10～12份乌洛托品、40～50份钙果油、10～15份羧甲基纤维素钠置于高速分散机，高速分散，得到防锈乳化油；

（4）将氧化镍、氧化钾、氯化钾混合得到混合配料，将100～200g混合配料放入400～500mL无水乙醇中，得到球磨料，将球磨料倒入装载氧化锆的球磨罐中球磨后，放入烘箱中，加热升温，干燥得到烘干粉末；

（5）按重量份数计，将60～70份聚苯乙烯和30～40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60～70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温，启动搅拌器，搅拌分散，保温搅拌反应，出料，自然降温至室温得到不饱和聚酯树脂；

（6）将上述不饱和聚酯树脂与烘干粉末得到糊状物，按重量份数计，将30～40份糊状物、20～30份磷酸铵、10～15份生石灰、8～10份聚酰亚胺混合，放入烘箱中，固化干燥，得到固化产物，将固化产物放入防锈乳化油中浸润，得到阻气防锈密封填料。

步骤（1）所述的钙果种仁放入磨浆机中磨浆时间为30～40min，氯化钠溶液的质量分数为15%，加热升温后温度为80～90℃，搅拌反应时间为40～50min。

步骤（2）所述的超声处理时温度为50～60℃，超声处理时间为40～45min，控制超声机频率为20～25kHz，高速离心机转速为2000～2500r/min，离心处理时间为15～20min。

步骤（3）所述的高速分散机转速为3000～3500r/min，高速分散时间为10～13min。

步骤（4）所述的氧化镍、氧化钾、氯化钾混合的质量比为1︰1︰4，球磨料倒入装载氧化锆的球磨罐中球磨时间为8～10h，烘箱加热升温后温度为60～65℃，

干燥时间为5～6h。

步骤（5）所述的对三口烧瓶加热升温后温度为80～90℃，搅拌器转速为300～350r/min，保温搅拌反应时间为4～5h。

步骤（6）所述的不饱和聚酯树脂与烘干粉末混合的质量比为5︰1，聚酰亚胺分子量为 1500～2000D，烘箱设定温度为150～200℃，固化干燥时间为4～5h，浸润时间为2～3h。

本发明的有益效果是：

（1）本发明以钙果种仁为原料磨浆得到种仁浆料，向种仁浆料中添加氯化钠溶液、纤维素酶和水，经保温反应得到种仁提取液，对种仁提取液超声处理、离心分离得到钙果油，将红棕色液体、乌洛托品、钙果油和羧甲基纤维素钠混合，经过高速分散乳化得到防锈乳化油，将氧化镍、氧化钾、氯化钾混合得到配料通过熔盐法制备得到烘干粉末，将聚苯乙烯和醋酸乙烯树脂混合得到混合树脂，添加苯乙烯后经过加热升温反应得到不饱和聚酯树脂，将不饱和聚酯树脂与烘干粉末按一定质量比混合得到糊状物，再将糊状物、磷酸铵、生石灰、聚酰亚胺混合，烘干固化得到固化产物，将固化产物浸润于防锈乳化油，得到阻气防锈密封填料，本发明防锈乳化油以钙果油作为油相，应用超声波和盐溶液破乳处理提取钙果油，减少钙果油中的大分子蛋白质含量，使油相的氧化稳定性受环境酸碱度与温度的影响减小，钙果油中不饱和脂肪酸含量较高，固化产物经过防锈乳化油浸润后，使密封填料对空气中氧的阻隔吸收能力增强，且钙果油能与部分被氧化的金属二价离子进行螯合，提高防锈乳化油对金属面的附着力，而后金属离子能缓慢还原被氧化的不饱和脂肪酸，形成良性循环，导致防锈乳化油一直保持较强的还原性能，从而使密封填料表面的防锈效果更持久，防锈性能提升；

（2）本发明中密封填料表面防锈油膜中含苯并三氮唑，苯并三氮唑会气化透过防锈内膜在金属表面产生一层特殊的络合物，苯并三氮唑在金属及其合金的表面形成络合膜，该膜层坚固，难溶解，能够把外部金属面与外界隔离，因此该膜层具有优良的缓蚀效果，可以作为金属表面上的钝化阳极或与金属形成稳定的络合物或吸附在接触的金属表面上，以形成抑制电化学作用的疏水膜，苯并三氮唑气化后和磷酸铵分解产生气体，会在密封填料内部产生疏松孔结构，有利于气相缓蚀剂的缓释，密封填料内部中生石灰可以与密封处的氧气、水反应并吸收，使密封填料更加致密，但是氧气和水蒸气却难以渗透防锈油膜，起到防止与其接触金属面腐蚀的效果，从而使防锈薄膜对外保持高气阻，另外，本发明中以氧化镍、氧化钾、氯化钾为原料制备的烘干粉末为铁酸镍粉末，经过烘干固化对密封填料内层结构进行预氧化作用，在密封填料内表面可形成致密陶瓷层，该陶瓷层可降低电解质的渗透，同时将密封填料与水溶性电解质隔离，避免了密封填料被电化学腐蚀，使密封填料同时具有高气阻和防腐蚀的特性，应用前景广阔。

具体实施方式

取400～450g钙果种仁放入磨浆机中磨浆30～40min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50mL质量分数为15%的氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～250mL蒸馏水，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温至80～90℃，搅拌反应40～50min，得到种仁提取液；将种仁提取液置于超声机中，在50～60℃下超声处理40～45min，控制超声机频率为20～25kHz，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2000～2500r/min的转速，离心处理15～20min，去除下层水液，收集得到上层浮油即为钙果油；按重量份数计，取10～12份苯并三氮唑、10～12份乌洛托品、40～50份钙果油、10～15份羧甲基纤维素钠置于高速分散机，以3000～3500r/min的转速，高速分散10～13min，得到防锈乳化油；将氧化镍、氧化钾、氯化钾按质量比为1︰1︰4混合得到混合配料，将100～200g混合配料放入400～500mL无水乙醇中，得到球磨料，将球磨料倒入装载氧化锆的球磨罐中球磨8～10h后，放入烘箱中，加热升温至60～65℃，干燥5～6h，得到烘干粉末；按重量份数计，将60～70份聚苯乙烯和30～40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60～70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4～5h，出料，自然降温至室温得到不饱和聚酯树脂；将上述不饱和聚酯树脂与烘干粉末按质量比为5︰1混合得到糊状物，按重量份数计，将30～40份糊状物、20～30份磷酸铵、10～15份生石灰、8～10份分子量为1500～2000D的聚酰亚胺混合，放入设定温度为150～200℃的烘箱中，固化干燥4～5h，得到固化产物，将固化产物放入防锈乳化油中，浸润2～3h，得到阻气防锈密封填料。

取400g钙果种仁放入磨浆机中磨浆30min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40mL质量分数为15%的氯化钠溶液、4g纤维素酶和200mL蒸馏水，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温至80℃，搅拌反应40min，得到种仁提取液；将种仁提取液置于超声机中，在50℃下超声处理40min，控制超声机频率为20kHz，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2000r/min的转速，离心处理15min，去除下层水液，收集得到上层浮油即为钙果油；按重量份数计，取10份苯并三氮唑、10份乌洛托品、40份钙果油、10份羧甲基纤维素钠置于高速分散机，以3000r/min的转速，高速分散10min，得到防锈乳化油；将氧化镍、氧化钾、氯化钾按质量比为1︰1︰4混合得到混合配料，将100g混合配料放入400mL无水乙醇中，得到球磨料，将球磨料倒入装载氧化锆的球磨罐中球磨8h后，放入烘箱中，加热升温至60℃，干燥5h，得到烘干粉末；按重量份数计，将60份聚苯乙烯和30份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4h，出料，自然降温至室温得到不饱和聚酯树脂；将上述不饱和聚酯树脂与烘干粉末按质量比为5︰1混合得到糊状物，按重量份数计，将30份糊状物、20份磷酸铵、10份生石灰、8份分子量为1500D的聚酰亚胺混合，放入设定温度为150℃的烘箱中，固化干燥4h，得到固化产物，将固化产物放入防锈乳化油中，浸润2h，得到阻气防锈密封填料。

取420g钙果种仁放入磨浆机中磨浆35min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入45mL质量分数为15%的氯化钠溶液、5g纤维素酶和220mL蒸馏水，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温至85℃，搅拌反应45min，得到种仁提取液；将种仁提取液置于超声机中，在55℃下超声处理42min，控制超声机频率为22kHz，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2200r/min的转速，离心处理17min，去除下层水液，收集得到上层浮油即为钙果油；按重量份数计，取11份苯并三氮唑、11份乌洛托品、45份钙果油、12份羧甲基纤维素钠置于高速分散机，以3200r/min的转速，高速分散11min，得到防锈乳化油；将氧化镍、氧化钾、氯化钾按质量比为1︰1︰4混合得到混合配料，将150g混合配料放入450mL无水乙醇中，得到球磨料，将球磨料倒入装载氧化锆的球磨罐中球磨9h后，放入烘箱中，加热升温至62℃，干燥5.5h，得到烘干粉末；按重量份数计，将65份聚苯乙烯和35份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有65份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至85℃，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4.5h，出料，自然降温至室温得到不饱和聚酯树脂；将上述不饱和聚酯树脂与烘干粉末按质量比为5︰1混合得到糊状物，按重量份数计，将35份糊状物、25份磷酸铵、12份生石灰、9份分子量为1700D的聚酰亚胺混合，放入设定温度为170℃的烘箱中，固化干燥4.5h，得到固化产物，将固化产物放入防锈乳化油中，浸润2.5h，得到阻气防锈密封填料。

取450g钙果种仁放入磨浆机中磨浆40min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入50mL质量分数为15%的氯化钠溶液、6g纤维素酶和250mL蒸馏水，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温至90℃，搅拌反应50min，得到种仁提取液；将种仁提取液置于超声机中，在60℃下超声处理45min，控制超声机频率为25kHz，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2500r/min的转速，离心处理20min，去除下层水液，收集得到上层浮油即为钙果油；按重量份数计，取12份苯并三氮唑、12份乌洛托品、50份钙果油、15份羧甲基纤维素钠置于高速分散机，以3500r/min的转速，高速分散13min，得到防锈乳化油；将氧化镍、氧化钾、氯化钾按质量比为1︰1︰4混合得到混合配料，将200g混合配料放入500mL无水乙醇中，得到球磨料，将球磨料倒入装载氧化锆的球磨罐中球磨10h后，放入烘箱中，加热升温至65℃，干燥6h，得到烘干粉末；按重量份数计，将70份聚苯乙烯和40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至90℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应5h，出料，自然降温至室温得到不饱和聚酯树脂；将上述不饱和聚酯树脂与烘干粉末按质量比为5︰1混合得到糊状物，按重量份数计，将40份糊状物、30份磷酸铵、15份生石灰、10份分子量为2000D的聚酰亚胺混合，放入设定温度为200℃的烘箱中，固化干燥5h，得到固化产物，将固化产物放入防锈乳化油中，浸润3h，得到阻气防锈密封填料。

以无锡某公司生产的阻气防锈密封填料作为对比例 对本发明制得的阻气防锈密封填料和对比例中的阻气防锈密封填料进行性能检测，检测结果如表1所示：

1、测试方法：

气密性测试方法：将实例1～3和对比例中的密封填料分别置于0.02MPa气压下15min，观察有无漏气现象；

水密性测试方法：将实例1～3和对比例中的密封填料分别置于 0.1MPa气压下1h，观察有无漏水现象；

抗压强度测试按JC205-93标准进行检测；

耐酸性测试方法：将实例1～3和对比例中的密封填料分别置于质量分数1％HCl中浸泡72h，观察变化情况；

耐碱性测试方法：将实例1～3和对比例中的密封填料分别置于质量分数1％NaOH溶液中浸泡72h，观察变化情况；

防锈性能测试：将实例1～3和对比例中的密封填料与金属面接触，待一定时间后，观察表面生锈情况。

表1密封填料性能测定结果

根据上述中数据可知本发明制得的阻气防锈密封填料气密性和水密性好，都合格，抗压强度高，有较高的机械强度，耐酸性耐碱性好，耐腐蚀性能好，防锈性能得到提高，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种阻气防锈密封填料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取400～450g钙果种仁放入磨浆机中磨浆，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50mL氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～250mL蒸馏水，将锥形瓶放入水浴锅中，加热升温，搅拌反应，得到种仁提取液；

（2）将种仁提取液置于超声机中，超声处理，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中，离心处理，去除下层水液，收集得到上层浮油即为钙果油；

（3）按重量份数计，取10～12份苯并三氮唑、10～12份乌洛托品、40～50份钙果油、10～15份羧甲基纤维素钠置于高速分散机，高速分散，得到防锈乳化油；

（4）将氧化镍、氧化钾、氯化钾混合得到混合配料，将100～200g混合配料放入400～500mL无水乙醇中，得到球磨料，将球磨料倒入装载氧化锆的球磨罐中球磨后，放入烘箱中，加热升温，干燥得到烘干粉末；

（5）按重量份数计，将60～70份聚苯乙烯和30～40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60～70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温，启动搅拌器，搅拌分散，保温搅拌反应，出料，自然降温至室温得到不饱和聚酯树脂；

（6）将上述不饱和聚酯树脂与烘干粉末得到糊状物，按重量份数计，将30～40份糊状物、20～30份磷酸铵、10～15份生石灰、8～10份聚酰亚胺混合，放入烘箱中，固化干燥，得到固化产物，将固化产物放入防锈乳化油中浸润，得到阻气防锈密封填料。

2.根据权利要求1所述的一种阻气防锈密封填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的钙果种仁放入磨浆机中磨浆时间为30～40min，氯化钠溶液的质量分数为15%，加热升温后温度为80～90℃，搅拌反应时间为40～50min。

3.根据权利要求1所述的一种阻气防锈密封填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声处理时温度为50～60℃，超声处理时间为40～45min，控制超声机频率为20～25kHz，高速离心机转速为2000～2500r/min，离心处理时间为15～20min。

4.根据权利要求1所述的一种阻气防锈密封填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的高速分散机转速为3000～3500r/min，高速分散时间为10～13min。

5.根据权利要求1所述的一种阻气防锈密封填料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氧化镍、氧化钾、氯化钾混合的质量比为1︰1︰4，球磨料倒入装载氧化锆的球磨罐中球磨时间为8～10h，烘箱加热升温后温度为60～65℃，干燥时间为5～6h。

6.根据权利要求1所述的一种阻气防锈密封填料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的对三口烧瓶加热升温后温度为80～90℃，搅拌器转速为300～350r/min，保温搅拌反应时间为4～5h。

7.根据权利要求1所述的一种阻气防锈密封填料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的不饱和聚酯树脂与烘干粉末混合的质量比为5︰1，聚酰亚胺分子量为 1500～2000D，烘箱设定温度为150～200℃，固化干燥时间为4～5h，浸润时间为2～3h。