CN108516815A - 一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，属于微波吸收材料制备技术领域。本发明的淡黄色透明溶液中柠檬酸与稀土金属阳离子、钙离子、镁离子可以发生络合，形成络合的凝胶物，致使部分有机物和氧气结合燃烧产生蒸汽、一氧化碳和二氧化碳气体，并可通过聚苯胺颗粒改变介电损耗，晶粒不易聚集长大成片，能够有效减少陶瓷中的气孔，使介电损耗材料和磁损耗材料的晶格的相容性提高，并提高吸收材料的热稳定性，由于本发明的微波陶瓷相邻晶粒结构相异，微波吸收材料中相邻晶粒发生不同的谐振，固有共振频率不同，介电系数下降，因而可通过减少介电损耗，使微波吸收材料吸收频率下降，从而可控制微波吸收材料的吸收频率，应用前景广阔。

Description

一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，属于微波吸收材料制备技术领域。
背景技术
微波吸收材料是一种能吸收微波、电磁能而反射与散射较小的材料。又称雷达吸收材料或雷达隐身材料。吸收微波的基本原理是通过某种物理作用机制将微波能转化为其他形式运动的能量，并通过该运动的耗散作用而转化为热能。微波激发的一切形式的有耗运动皆可成为吸收机制。常见的机制有电感应、磁感应、电磁感应，以及电磁散射等。
信息技术的飞速发展，高频设备的广泛应用，电磁辐射问题的出现，对军事、商业、人体、工业的影响受到人们的关注，微波吸收材料成为人们研究的热点。微波吸收材料是指通过阻抗匹配和衰减匹配吸收耗散电磁波的一种功能性材料。
传统的吸波材料需要满足对电磁波的强吸收，新型的微波吸收材料在满足“薄、轻、宽、强”的基础上，还要满足多频段吸收、热稳定性好等要求。微波吸收材料分为电阻型、电介质型、磁介质型，电阻型吸波剂有石墨、碳纤维等，主要通过与电场的相互作用来吸收电磁波；电介质型的吸波剂有碳酸钡、铁电陶瓷等，主要通过介电弛豫损耗来吸收电磁波；磁介质型的吸波剂有铁氧体、羰基铁粉等，主要通过磁滞损耗、涡流损耗等共同作用来吸收电磁波。单个的磁性材料或介电材料不能很好的满足阻抗匹配和衰减匹配，通过磁性材料和介电材料的协调作用，在一定的程度上可以综合两种或多种材料的优点，进而提高微波吸收性能。目前传统微波吸收材料的研究主要是以将纳米态无机材料与石蜡复合为主，由于石蜡本身较软且熔点低，导致该类微波吸收材料的稳定性差，另外微波吸收材料大多吸收强度弱，且吸收频率可调性差。
因此，发明一种稳定性好、强度高、吸收频率可调性好的电磁复合型微波吸收材料对微波吸收材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统微波吸收材料的研究主要是以将纳米态无机材料与石蜡复合为主，由于石蜡本身较软且熔点低，导致该类微波吸收材料的稳定性差，另外微波吸收材料大多吸收强度弱，且吸收频率可调性差的缺陷，提供了一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取40～45g硝酸钙、30～35g硝酸镁、120～150mL正硅酸乙酯分散于装有200～250mL无水乙醇的烧杯中，继续加入15～20mL聚乙烯醇，用磁力搅拌器以400～450r/min的转速搅拌分散30～35min，得到分散液，向烧杯中继续加入硝酸溶液调节pH，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴锅中，加入7～10g多壁纳米碳管、10～15g聚苯胺颗粒，加热升温℃，保温陈化，得到凝胶，将凝胶置于烘箱中，干燥得到干凝胶，将干凝胶置于高温煅烧炉中加热升温，保温烧结，得到介电粉体；
（3）将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL乙二醇溶液的烧杯中，加热升温，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液，将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL硝酸溶液中，得到稀土金属盐溶液；
（4）按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、40～50份稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂混合置于水浴锅中，加热升温，保温，继续加热升温，保温得到凝胶物；
（5）将凝胶物放入焦化炉中，通入氮气，加热升温，保温焦化后，放入粉碎机中粉碎，得到焦化粉料，将焦化粉料置于煅烧炉中，通入空气，加热升温，预烧得到磁性陶瓷粉，按重量份数计，将70～80份磁性陶瓷粉、30～40份介电粉体放入100～120份聚乙烯醇溶液中，得到吸波粉浆；
（6）将吸波粉浆置于高速离心机中，离心处理，去除上层清液得到下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒装入压力机中压制成型后，转移至马弗炉中，加热升温，保温烧结， 得到电磁复合型微波吸收材料。
步骤（1）所述的硝酸溶液的质量分数为15%，硝酸溶液调节pH为2.0～2.3。
步骤（2）所述的加热升温后温度为60～70℃，保温陈化时间为15～20h，烘箱设定温度为90～100℃，干燥时间为20～24h，高温煅烧炉升温速率为8～10℃/min，加热升温后温度为1000～1100℃，保温烧结时间为2～3h。
步骤（3）所述的乙二醇溶液质量分数为25%，加热升温后温度为80～90℃，硝酸溶液的质量分数为30%。
步骤（4）所述的加热升温后温度为80～85℃，保温时间为2～3h，继续加热升温后温度为130～150℃，保温时间为1～2h。
步骤（5）所述的加热升温后温度为230～250℃，保温焦化时间为30～35min，粉碎时间为3～4h，加热升温后温度为900～1000℃，预烧时间为3～4h，聚乙烯醇溶液质量分数为5%。
步骤（6）所述的离心转速为3000～3500r/min，离心处理时间为10～15min， 压制成型时压力为100～120MPa，压制时间为3～5min，加热升温后温度为850～900℃，保温烧结时间为4～5h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯分散于无水乙醇中水解，加入聚乙烯醇后搅拌分散，调节pH后得到混合溶液，加热过程中掺加多壁纳米碳管、聚苯胺颗粒，陈化得到凝胶，再经过干燥、烧结得到介电粉体，以钛酸丁酯、乙二醇溶液、柠檬酸为原料，经搅拌分散得到淡黄色透明溶液，向其中加入稀土金属盐溶液、碳酸钙、碳酸锂，经过保温络合反应得到凝胶物，将凝胶物焦化、粉碎、烧结得到磁性陶瓷粉，将磁性陶瓷粉和介电粉体放入聚乙烯醇中高速离心，得到沉淀颗粒，经过装模、压制成型、烧结得到电磁复合型微波吸收材料，本发明的淡黄色透明溶液中柠檬酸与稀土金属阳离子、钙离子、镁离子可以发生络合，形成络合的凝胶物，当在低温下锻烧凝胶物时，凝胶体系中的高分子链主要是钛酸丁酯中的烷基链开始断裂，断开的有机物键具有较高的活性，致使部分有机物和氧气结合燃烧产生蒸汽、一氧化碳和二氧化碳气体，使磁性陶瓷粉表面形成孔洞，增大微波吸收材料的吸波面积，增强微波吸收材料的的吸收强度，并可通过聚苯胺颗粒改变介电损耗，来调节微波吸收材料的吸收频率；
（2）本发明微波吸收材料在烧结过程中，介电粉体经过700～800℃的烧结，硅氧硅键断裂，形成CaSiO3和MgCaSi2O6的混合相，相邻晶粒间大多为结构相异的CaSiO3和MgCaSi2O6相，晶粒不易聚集长大成片，能够有效减少陶瓷中的气孔，使介电损耗材料和磁损耗材料的晶格的相容性提高，从而提高了烧结体的致密性，并提高吸收材料的热稳定性，由于本发明的微波陶瓷相邻晶粒结构相异，在吸收高频微波时，微波吸收材料中相邻晶粒发生不同的谐振，固有共振频率不同，电容下降，介电系数下降，因而可通过减少介电损耗，使微波吸收材料吸收频率下降，从而可控制微波吸收材料的吸收频率，应用前景广阔。
具体实施方式
取40～45g硝酸钙、30～35g硝酸镁、120～150mL正硅酸乙酯分散于装有200～250mL无水乙醇的烧杯中，继续加入15～20mL聚乙烯醇，用磁力搅拌器以400～450r/min的转速搅拌分散30～35min，得到分散液，向烧杯中继续加入质量分数为15%的硝酸溶液调节pH为2.0～2.3，得到混合溶液；将上述混合溶液置于水浴锅中，加入7～10g多壁纳米碳管、10～15g聚苯胺颗粒，加热升温至60～70℃，保温陈化15～20h，得到凝胶，将凝胶置于设定温度为90～100℃的烘箱中，干燥20～24h，得到干凝胶，将干凝胶置于高温煅烧炉中，以8～10℃/min的升温速率，加热升温至1000～1100℃，保温烧结2～3h，得到介电粉体；将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL质量分数为25%乙二醇溶液的烧杯中，加热升温至80～90℃，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液，将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL质量分数为30%的硝酸溶液中，得到稀土金属盐溶液；按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、40～50份稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂混合置于水浴锅中，加热升温至80～85℃，保温2～3h，继续加热升温至130～150℃，保温1～2h，得到凝胶物；将凝胶物放入焦化炉中，通入氮气，加热升温至230～250℃，保温焦化30～35min后，放入粉碎机中粉碎3～4h，得到焦化粉料，将焦化粉料置于煅烧炉中，通入空气，加热升温至900～1000℃，预烧3～4h得到磁性陶瓷粉，按重量份数计，将70～80份磁性陶瓷粉、30～40份介电粉体放入100～120份质量分数为5%的聚乙烯醇溶液中，得到吸波粉浆；将吸波粉浆置于高速离心机中，以3000～3500r/min的转速离心处理10～15min，去除上层液，得到下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒装入压力机中以100～120MPa的压力压制成型3～5min后，转移至马弗炉中，加热升温至850～900℃，保温烧结4～5h，得到电磁复合型微波吸收材料。
取40g硝酸钙、30g硝酸镁、120mL正硅酸乙酯分散于装有200mL无水乙醇的烧杯中，继续加入15mL聚乙烯醇，用磁力搅拌器以400r/min的转速搅拌分散30min，得到分散液，向烧杯中继续加入质量分数为15%的硝酸溶液调节pH为2.0，得到混合溶液；将上述混合溶液置于水浴锅中，加入7g多壁纳米碳管、10g聚苯胺颗粒，加热升温至60℃，保温陈化15h，得到凝胶，将凝胶置于设定温度为90℃的烘箱中，干燥20h，得到干凝胶，将干凝胶置于高温煅烧炉中，以8℃/min的升温速率，加热升温至1000℃，保温烧结2h，得到介电粉体；将40mL钛酸丁酯加入装有180mL质量分数为25%乙二醇溶液的烧杯中，加热升温至80℃，向烧杯中加入30g柠檬酸，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液，将20g氧化钕和30g氧化镧溶于200mL质量分数为30%的硝酸溶液中，得到稀土金属盐溶液；按重量份数计，将70份上述淡黄色的透明溶液、40份稀土金属盐溶液、4份碳酸钙、6份碳酸锂混合置于水浴锅中，加热升温至80℃，保温2h，继续加热升温至130℃，保温1h，得到凝胶物；将凝胶物放入焦化炉中，通入氮气，加热升温至230℃，保温焦化30min后，放入粉碎机中粉碎3h，得到焦化粉料，将焦化粉料置于煅烧炉中，通入空气，加热升温至900℃，预烧3h得到磁性陶瓷粉，按重量份数计，将70份磁性陶瓷粉、30份介电粉体放入100份质量分数为5%的聚乙烯醇溶液中，得到吸波粉浆；将吸波粉浆置于高速离心机中，以3000r/min的转速离心处理10min，去除上层液，得到下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒装入压力机中以100MPa的压力压制成型3min后，转移至马弗炉中，加热升温至850℃，保温烧结4h，得到电磁复合型微波吸收材料。
取42g硝酸钙、32g硝酸镁、140mL正硅酸乙酯分散于装有220mL无水乙醇的烧杯中，继续加入17mL聚乙烯醇，用磁力搅拌器以420r/min的转速搅拌分散32min，得到分散液，向烧杯中继续加入质量分数为15%的硝酸溶液调节pH为2.2，得到混合溶液；将上述混合溶液置于水浴锅中，加入8g多壁纳米碳管、12g聚苯胺颗粒，加热升温至65℃，保温陈化17h，得到凝胶，将凝胶置于设定温度为95℃的烘箱中，干燥22h，得到干凝胶，将干凝胶置于高温煅烧炉中，以9℃/min的升温速率，加热升温至1050℃，保温烧结2.5h，得到介电粉体；将45mL钛酸丁酯加入装有190mL质量分数为25%乙二醇溶液的烧杯中，加热升温至85℃，向烧杯中加入32g柠檬酸，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液，将22g氧化钕和32g氧化镧溶于220mL质量分数为30%的硝酸溶液中，得到稀土金属盐溶液；按重量份数计，将75份上述淡黄色的透明溶液、45份稀土金属盐溶液、4份碳酸钙、6份碳酸锂混合置于水浴锅中，加热升温至82℃，保温2.5h，继续加热升温至140℃，保温1.5h，得到凝胶物；将凝胶物放入焦化炉中，通入氮气，加热升温至240℃，保温焦化32min后，放入粉碎机中粉碎3.5h，得到焦化粉料，将焦化粉料置于煅烧炉中，通入空气，加热升温至950℃，预烧3.5h得到磁性陶瓷粉，按重量份数计，将75份磁性陶瓷粉、35份介电粉体放入110份质量分数为5%的聚乙烯醇溶液中，得到吸波粉浆；将吸波粉浆置于高速离心机中，以3200r/min的转速离心处理12min，去除上层液，得到下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒装入压力机中以110MPa的压力压制成型4min后，转移至马弗炉中，加热升温至870℃，保温烧结4.5h，得到电磁复合型微波吸收材料。
取45g硝酸钙、35g硝酸镁、150mL正硅酸乙酯分散于装有250mL无水乙醇的烧杯中，继续加入20mL聚乙烯醇，用磁力搅拌器以400～450r/min的转速搅拌分散35min，得到分散液，向烧杯中继续加入质量分数为15%的硝酸溶液调节pH为2.3，得到混合溶液；将上述混合溶液置于水浴锅中，加入10g多壁纳米碳管、15g聚苯胺颗粒，加热升温至70℃，保温陈化20h，得到凝胶，将凝胶置于设定温度为100℃的烘箱中，干燥24h，得到干凝胶，将干凝胶置于高温煅烧炉中，以10℃/min的升温速率，加热升温至1100℃，保温烧结3h，得到介电粉体；将50mL钛酸丁酯加入装有200mL质量分数为25%乙二醇溶液的烧杯中，加热升温至90℃，向烧杯中加入35g柠檬酸，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液，将25g氧化钕和35g氧化镧溶于250mL质量分数为30%的硝酸溶液中，得到稀土金属盐溶液；按重量份数计，将80份上述淡黄色的透明溶液、50份稀土金属盐溶液、5份碳酸钙、7份碳酸锂混合置于水浴锅中，加热升温至85℃，保温3h，继续加热升温至150℃，保温2h，得到凝胶物；将凝胶物放入焦化炉中，通入氮气，加热升温至250℃，保温焦化35min后，放入粉碎机中粉碎4h，得到焦化粉料，将焦化粉料置于煅烧炉中，通入空气，加热升温至1000℃，预烧4h得到磁性陶瓷粉，按重量份数计，将80份磁性陶瓷粉、40份介电粉体放入120份质量分数为5%的聚乙烯醇溶液中，得到吸波粉浆；将吸波粉浆置于高速离心机中，以3500r/min的转速离心处理15min，去除上层液，得到下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒装入压力机中以120MPa的压力压制成型5min后，转移至马弗炉中，加热升温至900℃，保温烧结5h，得到电磁复合型微波吸收材料。
对比例以大连某公司生产的电磁复合型微波吸收材料作为对比例 对本发明制得的电磁复合型微波吸收材料和对比例中的电磁复合型微波吸收材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
频带宽度测试按JB/T 10184标准进行检测；
最大反射损耗测试采用损耗测试仪进行检测；
吸收频率测试采用采用网络矢量分析仪（VNA）进行测试。
表1 微波吸收材料性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的电磁复合型微波吸收材料频带宽度稳定在4.3 GHz以上，稳定性好，吸收强度好，最大反射损耗达到-42.15 dB，当夹角从30度增大到90度，最大吸收频率随着夹角的增大从8.45 GHz 增大到10.95 GHz，通过改变夹角来控制微波吸收的频率，吸收频率可调性好，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取40～45g硝酸钙、30～35g硝酸镁、120～150mL正硅酸乙酯分散于装有200～250mL无水乙醇的烧杯中，继续加入15～20mL聚乙烯醇，用磁力搅拌器以400～450r/min的转速搅拌分散30～35min，得到分散液，向烧杯中继续加入硝酸溶液调节pH，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴锅中，加入7～10g多壁纳米碳管、10～15g聚苯胺颗粒，加热升温℃，保温陈化，得到凝胶，将凝胶置于烘箱中，干燥得到干凝胶，将干凝胶置于高温煅烧炉中加热升温，保温烧结，得到介电粉体；
（3）将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL乙二醇溶液的烧杯中，加热升温，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液，将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL硝酸溶液中，得到稀土金属盐溶液；
（4）按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、40～50份稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂混合置于水浴锅中，加热升温，保温，继续加热升温，保温得到凝胶物；
（5）将凝胶物放入焦化炉中，通入氮气，加热升温，保温焦化后，放入粉碎机中粉碎，得到焦化粉料，将焦化粉料置于煅烧炉中，通入空气，加热升温，预烧得到磁性陶瓷粉，按重量份数计，将70～80份磁性陶瓷粉、30～40份介电粉体放入100～120份聚乙烯醇溶液中，得到吸波粉浆；
（6）将吸波粉浆置于高速离心机中，离心处理，去除上层清液得到下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒装入压力机中压制成型后，转移至马弗炉中，加热升温，保温烧结， 得到电磁复合型微波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硝酸溶液的质量分数为15%，硝酸溶液调节pH为2.0～2.3。
3.根据权利要求1所述的一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后温度为60～70℃，保温陈化时间为15～20h，烘箱设定温度为90～100℃，干燥时间为20～24h，高温煅烧炉升温速率为8～10℃/min，加热升温后温度为1000～1100℃，保温烧结时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的乙二醇溶液质量分数为25%，加热升温后温度为80～90℃，硝酸溶液的质量分数为30%。
5.根据权利要求1所述的一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的加热升温后温度为80～85℃，保温时间为2～3h，继续加热升温后温度为130～150℃，保温时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温后温度为230～250℃，保温焦化时间为30～35min，粉碎时间为3～4h，加热升温后温度为900～1000℃，预烧时间为3～4h，聚乙烯醇溶液质量分数为5%。
7.根据权利要求1所述的一种电磁复合型微波吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的离心转速为3000～3500r/min，离心处理时间为10～15min， 压制成型时压力为100～120MPa，压制时间为3～5min，加热升温后温度为850～900℃，保温烧结时间为4～5h。
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