CN108503353B - 一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4‑xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0<z≤1)。本发明还公开一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)将化学原料将化学原料将CaCO3、La2O3、SiO2、Bi2O3、Pr2O3和NH4H2PO4分别按化学计量比Ca4(La4‑xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)化学计量组成称量配料成预磨配料；(2)将预磨配料放入球磨罐进行球磨，球磨后置于干燥箱中烘干成粉料；(3)将粉料进行煅烧得到煅烧粉料；(4)将煅烧粉料称量后放入球磨罐中，加入0.5～1.0wt％Li2CO3、0～1.0wt％C、氧化锆球和去离子水，球磨烘干得到烘干粉料；向烘干粉料中加入粘结剂造粒，并压制成胚体；(5)将胚体进行中温烧结成微波介质陶瓷；(6)测试微波介质陶瓷的微波介电性能。

Description

一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，具体涉及一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年来，北斗导航和5G通讯技术的迅速发展，对高性能微波介质陶瓷的需求量日益增长，要求微波介质陶瓷具有中低介电常数、低微波损耗和近零谐振频率温度系数。这种陶瓷既可以满足通信机的可移动性、便携性、小型化、微型化的要求，又可以满足在微波范围具有高性能、高可靠性工作特性要求，得到广泛关注。
应用于北斗导航和5G通讯微波系统中的微波介质材料，其基本性能要求为：谐振频率温度系数近零，Qf≥5000GHz。全新开发的复合磷酸盐系材料 Ca4(La4Pr2)(SiO4)4(PO4)2O2具有较佳的微波介电性能，但存在烧结温度偏高(1550 ℃以上)，能耗大；同时品质因数偏低(～25000GHz)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提出了提供一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法。本发明提供的微波介质陶瓷，制备工艺简单，重复性良好，且微波介电性能优异，烧结温度较低。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2 (0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0<z≤1)，其中C为添加剂。
进一步地，所述添加剂为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种。
一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将化学原料将化学原料将CaCO3、La2O3、SiO2、Bi2O3、Pr2O3和 NH4H2PO4分别按化学计量比Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)，化学计量组成称量配料成预磨配料；
(2)将预磨配料放入球磨罐进行球磨，球磨后置于干燥箱中烘干成粉料；
(3)将粉料进行煅烧得到煅烧粉料；
(4)将煅烧粉料称量后放入球磨罐中，加入0.5～1.0wt％Li2CO3、0～ 1.0wt％C、氧化锆球和去离子水，球磨烘干得到烘干粉料；向烘干粉料中加入粘结剂造粒，并压制成胚体；
(5)将胚体进行中温烧结成微波介质陶瓷；
(6)测试微波介质陶瓷的微波介电性能。
在其中一个实施例中，所述C为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种的添加剂。
在其中一个实施例中，所述球磨罐内部预磨配料、氧化锆球和去离子水比例为1:2.5:3，球磨时间为14-18h，烘干温度为120℃。
在其中一个实施例中，所述煅烧温度为1150℃，煅烧时间为3h。
在其中一个实施例中，所述胚体为圆柱状，其直径为15mm，高度7.5mm。
在其中一个实施例中，所述粘结剂采用质量分数为3％的聚乙烯醇。
在其中一个实施例中，所述中温烧结的温度为1300～1400℃，烧结时间为 2-4h。
在其中一个实施例中，所述测试微波介质陶瓷的微波介电性能，包括：样品的直径和厚度使用千分尺测量；通过AgilentE8363APNA网络分析仪，采用Krupka法测量所制备微波介质陶瓷的介电常数，将测试样品放入ESPEC MC-710F型高低温循环箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为20～60℃，测试频率在4～6GHz范围内。
本发明有益效果是：
本发明的优点是：复合磷酸盐系微波介质陶瓷的化学式为 Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C (0<z≤1)，该系列微波介质陶瓷材料其烧结范围为1300～1400℃属于中温烧结，介电常数为12～16，品质因数28000～35000GHz，谐振频率温度系数为-10～10ppm/ ℃。此复合磷酸盐系列微波介质陶瓷具有低损耗、介电常数适中同时近零频率温度系数的优异介电性能，能满足北斗导航和5G通信的需求。此外，该制备工艺简单，过程无污染，低成本，因此具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为进一步了解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但应当理解的是这些描述只为了进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2 (0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0<z≤1)，其中C为添加剂。
进一步地，所述添加剂为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种。
复合磷酸盐系微波介质陶瓷的化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2 ≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0<z≤1)，其主要成分为化学计量比：Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)；Bi3+取代La3+，一方面改善复合磷酸盐系微波介质陶瓷的频率温度系数，另一方面降低其烧结温度。添加剂为适量的Li2CO3，添加量为0.5～1.0wt％，降低烧结温度；添加剂为适量的NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种，添加量为0～1.0wt％，改善该复合磷酸盐系微波介质陶瓷的品质因数。
该系列微波介质陶瓷材料其烧结范围为1300～1400℃属于中温烧结，介电常数为12～16，品质因数28000～35000GHz，谐振频率温度系数为-10～10ppm/℃。此复合磷酸盐系列微波介质陶瓷具有低损耗、介电常数适中同时近零频率温度系数的优异介电性能，能满足北斗导航和5G通信的需求。此外，该制备工艺简单，过程无污染，低成本，因此具有广阔的应用前景。
通过Bi2O3取代La2O3降低配方的合成温度和改善谐振频率温度系数，合成温度为1150℃；通过Li2CO3的引入，大幅度的降低了低介电常数复合磷酸盐系微波介质陶瓷的烧结温度；通过添加NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种，改善品质因数；提供了一种工艺简单且性能稳定的并可以批量生产的低介微波介质陶瓷及其制备方法。本发明的微波介质陶瓷，制备工艺简单，重复性良好，低成本且微波介电性能优异。
本发明还提供一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将化学原料将化学原料将CaCO3、La2O3、SiO2、Bi2O3、Pr2O3和 NH4H2PO4分别按化学计量比Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)化学计量组成称量配料成预磨配料；
(2)将预磨配料放入球磨罐进行球磨，球磨后置于干燥箱中烘干成粉料；其中球磨罐内部预磨配料、氧化锆球和去离子水比例为1:2.5:3，球磨时间为 14-18h，烘干温度为120℃；
(3)将粉料进行煅烧得到煅烧粉料；其中煅烧温度为1150℃，煅烧时间为 3h；
(4)将煅烧粉料称量后放入球磨罐中，加入0.5～1.0wt％Li2CO3、0～ 1.0wt％C、氧化锆球和去离子水，球磨烘干得到烘干粉料；向烘干粉料中加入粘结剂造粒，并压制成胚体；胚体为圆柱状，其直径为15mm，高度7.5mm；粘结剂采用质量分数为3％的聚乙烯醇。
(5)将胚体进行中温烧结成微波介质陶瓷；中温烧结的温度为1300～1400 ℃，烧结时间为2-4h。
(6)测试微波介质陶瓷的微波介电性能。其中样品的直径和厚度使用千分尺测量；通过AgilentE8363APNA网络分析仪，采用Krupka法(空腔法)测量所制备微波介质陶瓷的介电常数，将测试样品放入ESPECMC-710F型高低温循环箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为20～60℃，测试频率在4～6GHz 范围内。
在上述中C为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种的添加剂。
该系列微波介质陶瓷材料其烧结范围为1300～1400℃属于中温烧结，介电常数为12～16，品质因数28000～35000GHz，谐振频率温度系数为-10～10ppm/℃。
实施例1
取x＝0.2，y＝0.5，z＝0.5，C＝WO3；
(1)将CaCO3、La2O3、SiO2、Bi2O3、Pr2O3、NH4H2PO4分别按化学计量比Ca4(La3.8Bi0.2Pr2)(SiO4)4(PO4)2O2组成称量配料，混合后将原料加入尼龙罐中，加入氧化锆球和去离子水(料球水的比例如1:2.5:3)。球磨14～18h，将球磨后的原料放置于烘箱中，在120℃下烘干；
(2)混合均匀的粉料在1150℃煅烧3h；
(3)将步骤(2)煅烧后的原料放入球磨罐中，同时添加1.0wt％Li2CO3和0.5wt％的WO3，加入氧化锆球和去离子水，球磨20～24h，烘干，向烘干的粉料中加入质量溶度为3％的PVA溶液做为粘结剂并造粒，压制成圆柱状胚体，胚体直径约15mm，高度约7.5mm；
(4)把圆柱状胚体在1300℃～1400℃下保温4h烧结成瓷，即获得所需的低损耗、低介常数和近零频率温度系数的复合磷酸盐微波介质陶瓷；
(5)用网络分析仪和谐振腔测试步骤(4)制得的低损耗、低介常数和近零频率温度系数的复合磷酸盐微波介质陶瓷的微波介电性能；
具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果详见表1。
表1实施例1中涉及的实验结果：
Figure GDA0002868658950000051
实施例2
仿照实施例1，在实施例1的基础上选取x＝0.6、y＝0.5组分添加zwt％C物质，其余与实施例1相同，测试结果详见表2。
表2实施例2中涉及的实验结果：
Figure GDA0002868658950000052
上面对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，这些变化涉及本领域技术人员所熟知的相关技术，这些都落入本发明专利的保护范围。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (7)

1.一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0<z≤1)，其中C为添加剂，所述添加剂为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种。
2.一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将化学原料CaCO3、La2O3、SiO2、Bi2O3、Pr2O3和NH4H2PO4分别按化学计量比Ca4(La4- xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)化学计量组成称量配料成预磨配料；
(2)将预磨配料放入球磨罐进行球磨，球磨后置于干燥箱中烘干成粉料；
(3)将粉料进行煅烧得到煅烧粉料；
(4)将煅烧粉料称量后放入球磨罐中，加入0.5～1.0wt％Li2CO3、0～1.0wt％C、氧化锆球和去离子水，球磨烘干得到烘干粉料；向烘干粉料中加入粘结剂造粒，并压制成胚体；
(5)将胚体进行中温烧结成微波介质陶瓷；所述中温烧结的温度为1300～1400℃，烧结时间为2-4h；
(6)测试微波介质陶瓷的微波介电性能；
所述C为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种的添加剂。
3.根据权利要求2所述的一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨罐内部预磨配料、氧化锆球和去离子水比例为1:2.5:3，球磨时间为14-18h，烘干温度为120℃。
4.根据权利要求2所述的一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为1150℃，煅烧时间为3h。
5.根据权利要求2所述的一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述胚体为圆柱状，其直径为15mm，高度7.5mm。
6.根据权利要求2所述的一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂采用质量分数为3％的聚乙烯醇。
7.根据权利要求2所述的一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述测试微波介质陶瓷的微波介电性能，包括：样品的直径和厚度使用千分尺测量；通过Agilent E8363A PNA网络分析仪，采用Krupka法测量所制备微波介质陶瓷的介电常数，将测试样品放入ESPEC MC-710F型高低温循环箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为20～60℃，测试频率在4～6GHz范围内。
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