CN108500056A - 一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用原位氧化‑同步气浮修复石油烃污染土壤的方法。该方法是以类芬顿试剂为原位氧化药剂，将原氧化药剂加入石油烃污染土壤，注入适量水，充分搅拌，混合均匀，在常温条件下，实现部分石油烃的原位氧化分解。以原位氧化过程中产生的微气泡为载体，粘附污水中的石油烃油滴，微气泡浮升到水面，气泡破裂后，油滴聚集后回收。该方法在快速氧化土壤中石油烃污染物的同时，利用同步气浮工艺回收部分石油烃，尤其适用于中度石油污染土壤(如含油率为5～20％的污染土壤)的修复，具有对石油烃污染土壤修复速度快、工艺简单、对设备要求低的优点。

Description

一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法
技术领域：
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法。
背景技术：
在石油开采、加工、运输、储存和使用的过程中，因井喷、泄漏等原因，石油烃会进入土壤当中，引起一系列环境问题，并对人体健康造成危害。石油烃污染物具有毒性大，成分复杂，与土壤结合能力强，不易脱附等特点。其中特别是石油烃类物质的疏水特性，决定了其从土壤上解吸的能力很弱，从土壤基质中释放速度缓慢，从而成为了持久性的污染源。
修复石油烃污染土壤，必须考虑修复技术的经济性和适用性。修复方法的选择往往与土壤中石油烃的污染程度直接相关。对于重度石油烃污染土壤(如含油率>20％)，可采用化学热洗的方法，在去除土壤中石油烃污染的同时，回收石油烃资源。对于轻度石油烃污染土壤(如含油率<5％)，可采用生物修复的方法，进一步去除土壤中的石油烃污染物。对中度(如含油率为5％～20％)石油烃污染土壤，如采用化学热洗法，因污染土壤含油量较低，回收的原油较少，而药剂和能耗较高，修复工艺在成本与效益方面存在较为突出的矛盾。此外，化学热洗法对于老化的石油烃污染土壤，洗脱效果较差，其应用具有局限性。生物修复周期长，且对土壤中残留的重质油去除效果不甚理想，许多植物、微生物在中度(如含油率为5％～20％)石油烃污染土壤中难以存活。目前，针对中度石油烃污染土壤，尚缺乏具有针对性的修复技术，研发具有经济性和适用性的技术及工艺，既是国内外环境化学领域广泛关注的研究热点，也具有重要的现实意义。
本发明的目的旨在提供一种修复中度(如含油率为5％～20％)石油烃污染土壤的原位氧化-同步气浮新工艺。在快速氧化土壤中石油烃污染物的同时，利用同步气浮工艺回收部分石油烃。本发明的原位氧化-同步气浮工艺具有对石油烃污染土壤修复速度快、工艺简单、对设备要求低的优点。
发明内容：
本发明提供了一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法。该方法适用于中度石油污染土壤(如含油率为5～20％的污染土壤)的修复，具有对石油烃污染土壤修复速度快、工艺简单、对设备要求低的优点。
本发明可以通过以下技术方案实现：
一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，该方法以类芬顿试剂为原位氧化药剂，将原位氧化药剂、水与石油烃污染土壤，充分搅拌，混合均匀，在常温条件下，实现部分石油烃的原位氧化分解；以原位氧化过程中产生的微气泡为载体，粘附污水中的石油烃油滴，微气泡浮升到水面，气泡破裂后，油滴聚集后回收。
本发明方法中，所述石油烃污染土壤和水的加入比例为：0.2～1.5Kg/L，含义为每1L水加入0.2～1.5Kg石油烃污染土壤。
本发明方法中，所述原位氧化药剂包括氧化剂和氧化助剂，其中氧化剂为过氧化氢；所述氧化助剂水溶液的pH值为3～7，保证在不改变土壤酸碱度的条件下，具有较高的氧化效率。
本发明方法中，原位氧化的过程是先将氧化助剂配成水溶液，再将氧化助剂水溶液加入石油烃污染土壤，最后加入双氧水，能避免过氧化氢在与土壤接触前就开始分解，减少了氧化剂的损失，所述双氧水中过氧化氢的质量分数为5～30％。
本发明方法中，氧化助剂中各物质的质量比可以为0.1～5柠檬酸：0.1～7氢氧化钠：0.05～8氯化氢：0.1～8二价铁盐；也可以为0.1～8乙二胺四乙酸二钠：0.1～8三价铁盐。
本发明方法中，所述原位氧化药剂中各组分，占原位氧化药剂、水与石油烃污染土壤总质量的质量分数(以投加前物质质量计算)分别为：柠檬酸占0.15～0.35％；氢氧化钠占0.12～0.28％；氯化氢占0.05～0.3％；二价铁盐占0.2～0.8％；过氧化氢占0.02～2.8％。
若氧化助剂由乙二胺四乙酸二钠和三价铁盐构成，则原位氧化药剂中各组分，占原位氧化药剂、水与石油烃污染土壤总质量的质量分数(以投加前物质质量计算)分别为：乙二胺四乙酸二钠占0.2～0.8％；三价铁盐占0.2～0.8％；过氧化氢占0.02～2.8％。
本发明方法中，所述原位氧化的反应时间是6～24h。
本发明方法中，在原位氧化土壤中石油烃污染物的同时，通过同步气浮工艺，回收部分石油烃。即以原位氧化过程中产生的微气泡为载体，粘附污水中的石油烃油滴，微气泡浮升到水面，气泡破裂后，油滴聚集后，采用刮油装置回收。
本发明方法中，所述石油烃污染土壤的含油率为5～20％。
本发明方法中，所述的二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁；所述的三价铁盐为硝酸铁或硫酸铁。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明方法的原位氧化药剂包括氧化剂和氧化助剂，其中氧化剂为过氧化氢；氧化助剂由柠檬酸、氢氧化钠、盐酸、二价铁盐按一定比例配置构成或由二胺四乙酸二钠和三价铁盐按一定比例配置构成，氧化助剂与氧化剂的配合使用能显著提高氧化剂的氧化性能，且氧化助剂加入到石油烃污染土壤中后，形成了pH值稳定的缓冲溶液，可避免土壤的酸碱度的显著改变。
2.本发明的氧化助剂，加入到石油烃污染土壤中后，可抑制氧化剂自身的分解损失，调控氧化剂氧化石油烃污染物的速率，降低修复成本。
3.本发明方法在快速氧化分解拟去除有机污染物的同时，尽可能地回收可利用的石油资源，在实现污染土壤无害化的同时，最大程度上实现资源化。
4.本发明的原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其中同步气浮是利用原位氧化反应产生的微气泡粘附油滴，微气泡浮升到水面，气泡破裂后，油滴聚集后回收。而以往的气浮工艺，是要向溶液中通入气体来实现气浮。
5.本发明方法通过原位氧化-同步气浮工艺修复速度快、工艺简单、对设备要求低，在修复过程中没有二次污染物的产生，尤其适用于中度(如含油率为5％～20％)石油污染土壤的修复。
具体实施方式
为更好理解本发明的内容，下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1修复石油烃污染土壤的方法：
称取10g石油污染土壤(土壤含水率为60％，含油率为18％)，置于100mL玻璃反应器中，依次加入0.6mol/L的柠檬酸溶液0.15mL，0.6mol/L的氢氧化钠溶液0.15mL，1.2mol/L的盐酸1.5mL和0.3mol/L的硫酸亚铁溶液0.3mL，混合搅拌均匀，最后在泥浆中缓慢加入0.9mL质量浓度为28％的双氧水，持续搅拌使其充分反应，在气泡不断逸出液面带出浮油的同时刮除液面浮油，其中原位氧化和气浮的时间为10h，反应结束后，离心分离出处理后的泥砂，采用重量法测定处理后泥砂中的石油烃含量。
上述石油污染土壤经原位氧化-同步气浮新工艺处理后，对土壤中石油烃的去除率达83.1％。
实施例2：称取10g石油污染土壤(土壤含水率为60％，含油率为16％)，置于100mL玻璃反应器中，依次加入0.6mol/L的柠檬酸溶液0.10mL，0.6mol/L的氢氧化钠溶液0.10mL，1.2mol/L的盐酸0.8mL和0.3mol/L的硫酸亚铁溶液0.2mL，混合搅拌均匀，最后在泥浆中缓慢加入0.9mL质量浓度为28％的双氧水，在常温条件下，持续搅拌使其充分反应，实现部分石油烃的原位氧化分解；以原位氧化过程中产生的微气泡为载体，粘附污水中的石油烃油滴，微气泡不断逸出液面带出浮油，气泡破裂后，油滴聚集后采用刮除装置刮除液面浮油进行回收，其中原位氧化和气浮的时间为10h，反应结束后，离心分离出处理后的泥砂，采用重量法测定处理后泥砂中的石油烃含量。
上述石油污染土壤经原位氧化-同步气浮新工艺处理后，对土壤中石油烃的去除率达78.8％。
实施例3：称取10g石油污染土壤(土壤含水率为60％，含油率为18％)，置于100mL玻璃反应器中，依次加入0.6mol/L的柠檬酸溶液0.15mL，0.6mol/L的氢氧化钠溶液0.15mL，1.2mol/L的盐酸1.5mL和0.3mol/L的硫酸亚铁溶液0.3mL，混合搅拌均匀，最后在泥浆中缓慢加入0.6mL质量浓度为28％的双氧水，持续搅拌使其充分反应，在气泡不断逸出液面带出浮油的同时刮除液面浮油，其中原位氧化和气浮的时间为10h，反应结束后，离心分离出处理后的泥砂，采用重量法测定处理后泥砂中的石油烃含量。
上述石油污染土壤经原位氧化-同步气浮新工艺处理后，对土壤中石油烃的去除率达73.4％。
实施例4：称取10g石油污染土壤(土壤含水率为60％，含油率为18％)，置于100mL玻璃反应器中，依次加入0.6mol/L的柠檬酸溶液0.15mL，0.6mol/L的氢氧化钠溶液0.15mL，1.2mol/L的盐酸1.5mL和0.3mol/L的硫酸亚铁溶液0.3mL，混合搅拌均匀，最后在泥浆中缓慢加入0.9mL质量浓度为28％的双氧水，持续搅拌使其充分反应，在气泡不断逸出液面带出浮油的同时刮除液面浮油，其中原位氧化和气浮的时间为20h，反应结束后，离心分离出处理后的泥砂，采用重量法测定处理后泥砂中的石油烃含量。
上述石油污染土壤经原位氧化-同步气浮新工艺处理后，对土壤中石油烃的去除率达86.9％。
实施例5：在2×2×2m3的反应池中加入2.4吨石油污染土壤(土壤含水率为60％，含油率为18％)和0.5吨水，依次加入10.6kg柠檬酸，4.2kg氢氧化钠，5.8L质量分数为37％的盐酸，10kg硫酸亚铁固体，搅拌混合均匀，最后在泥浆中缓慢加入2m3质量浓度为7％的双氧水，持续搅拌使其充分反应，在气泡不断逸出液面的同时用集油管排出液面浮油，在搅拌条件下使泥浆反应液反应10h后，离心分离出处理后的泥砂，采用重量法测定处理后泥砂中的石油烃含量。
上述石油污染土壤经原位氧化-同步气浮新工艺处理后，对土壤中石油烃的去除率达76.7％。
实施例6：在2×2×2m3的反应池中加入3.2吨石油污染土壤(土壤含水率为60％，含油率为18％)和0.8吨水，依次加入12.0kg柠檬酸，7.1kg氢氧化钠，3.2L质量分数为37％的盐酸，12.2kg硫酸亚铁固体，搅拌混合均匀，最后在泥浆中缓慢加入0.9m3质量浓度为20％的双氧水，持续搅拌使其充分反应，在气泡不断逸出液面的同时用集油管排出液面浮油，在搅拌条件下使泥浆反应液反应20h后，离心分离出处理后的泥砂，采用重量法测定处理后泥砂中的石油烃含量。
上述石油污染土壤经原位氧化-同步气浮新工艺处理后，对土壤中石油烃的去除率达82.5％。
实施例7：称取10g石油污染土壤(土壤含水率为60％，含油率为8％)，置于100mL玻璃反应器中，依次加入0.6mol/L的柠檬酸溶液0.10mL，0.6mol/L的氢氧化钠溶液0.10mL，1.2mol/L的盐酸0.8mL和0.3mol/L的硫酸亚铁溶液0.2mL，混合搅拌均匀，最后在泥浆中缓慢加入0.2mL质量浓度为28％的双氧水，在常温条件下，持续搅拌使其充分反应，实现部分石油烃的原位氧化分解；以原位氧化过程中产生的微气泡为载体，粘附污水中的石油烃油滴，微气泡不断逸出液面带出浮油，气泡破裂后，油滴聚集后采用刮除装置刮除液面浮油进行回收，其中原位氧化和气浮的时间为10h，反应结束后，离心分离出处理后的泥砂，采用重量法测定处理后泥砂中的石油烃含量。
上述石油污染土壤经原位氧化-同步气浮新工艺处理后，对土壤中石油烃的去除率达83.5％。
实施例8：
称取10g石油污染土壤(土壤含水率为60％，含油率为18％)，置于100mL玻璃反应器中，依次加入0.3mol/L乙二胺四乙酸二钠0.3mL，和0.3mol/L的硝酸铁溶液0.3mL，混合搅拌均匀，最后在泥浆中缓慢加入0.9mL质量浓度为28％的双氧水，持续搅拌使其充分反应，在气泡不断逸出液面带出浮油的同时刮除液面浮油，其中原位氧化和气浮的时间为10h，反应结束后，离心分离出处理后的泥砂，采用重量法测定处理后泥砂中的石油烃含量。
上述石油污染土壤经原位氧化-同步气浮新工艺处理后，对土壤中石油烃的去除率达83.3％。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (10)

1.一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于：以类芬顿试剂为原位氧化药剂，将原位氧化药剂、水与石油烃污染土壤，充分搅拌，混合均匀，在常温条件下，实现部分石油烃的原位氧化分解；以原位氧化过程中产生的微气泡为载体，粘附污水中的石油烃油滴，微气泡浮升到水面，气泡破裂后，油滴聚集后回收。
2. 根据权利要求1所述的利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于所述石油烃污染土壤和水的加入比例为：0.2～1.5 Kg/L。
3.根据权利要求1所述的利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于，所述原位氧化药剂包括氧化剂和氧化助剂，其中氧化剂为过氧化氢；所述氧化助剂水溶液的pH值为3～7。
4.根据权利要求3所述的一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于：原位氧化的过程是先将氧化助剂配成水溶液，再将氧化助剂水溶液加入石油烃污染土壤，最后加入双氧水，所述双氧水中过氧化氢的质量分数为5～30%。
5.根据权利要求3所述的一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于：氧化助剂中各物质的质量比为：0.1～5柠檬酸：0.1～7氢氧化钠：0.05～8氯化氢：0.1～8二价铁盐；或0.1～8乙二胺四乙酸二钠：0.1～8三价铁盐。
6.根据权利要求3所述的一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于：所述的二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁；所述的三价铁盐为硝酸铁或硫酸铁。
7.根据权利要求5所述的一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于：所述原位氧化药剂中各组分，占原位氧化药剂、水与石油烃污染土壤总质量的质量分数（以投加前物质质量计算）分别为：柠檬酸占0.15～0.35%；氢氧化钠占0.12～0.28%；氯化氢占0.05～0.3%；二价铁盐占0.2～0.8%；过氧化氢占0.02～2.8%。
8.根据权利要求5所述的一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于：所述原位氧化药剂中各组分，占原位氧化药剂、水与石油烃污染土壤总质量的质量分数（以投加前物质质量计算）分别为：乙二胺四乙酸二钠占0.2～0.8%；三价铁盐占0.2～0.8%；过氧化氢占0.02～2.8%。
9.根据权利要求1所述的一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于：油滴聚集后，采用刮油装置回收。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种利用原位氧化-同步气浮修复石油烃污染土壤的方法，其特征在于：所述石油烃污染土壤的含油率为5～20%。
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