CN108499153B - 一种高通量平行结晶仪温度控制装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高通量平行结晶仪温度控制装置及方法，该装置包括多路结晶单元、冷水箱、热水箱和缓冲水箱，缓冲水箱的一侧设置有缓冲箱冷水夹套，另一侧设置有缓冲箱热水夹套，通过第一蠕动泵从冷水箱向缓冲箱冷水夹套内通入冷水，通过第二蠕动泵从热水箱向缓冲箱热水夹套内通入热水，每路结晶单元包括方型结晶罐和设置在结晶罐上的结晶罐夹套，结晶罐夹套通过管道与缓冲水箱相连通，通过第三蠕动泵使缓冲箱与结晶罐夹套内的水不断循环进行热交换，实现对结晶罐水温控制。本发明可以实现高通量平行结晶仪多路结晶单元温度的同时检测与控制，使结晶过程的温度调节自动化、系统化，具有实时监控、故障显示报警以及历史查询的功能。

Description

一种高通量平行结晶仪温度控制装置及方法

技术领域

本发明属于过程控制技术领域，具体涉及一种高通量平行结晶仪温度控制装置及方法。

背景技术

结晶是制药、食品和精细化工行业的关键单元操作之一，冷却结晶是一种重要的结晶手段。

降温速率以及平稳性直接影响着最终产品的一致性和质量，精确的温度控制对于生产平均粒径大且单分散性分布的晶体至关重要。

在工业结晶中，目前以人工操作经验为主，根据监测结果与历史运行结果改进控制策略，然而没有统一的优化控制方法，反复实验造成了多批次的资源浪费。基于机理模型或数据模型制定优化控制问题，利用高通量平行结晶仪进行多批次实验验证是结晶过程优化控制的有效手段。如何设计高通量平行结晶仪多路结晶单元快速、准确的温度控制方法与装置仍是待解决的技术问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种高通量平行结晶仪温度控制装置及方法，以满足基于机理模型或数据模型的结晶过程优化控制问题，该装置可以实现高通量平行结晶仪多路结晶单元温度的同时检测与控制，使结晶过程的温度调节自动化、系统化，具有实时监控、故障显示报警以及历史查询的功能。

本发明所采用的技术方案是：

一种高通量平行结晶仪温度控制装置，该装置包括多路结晶单元、冷水箱、热水箱和缓冲水箱，所述缓冲水箱的一侧设置有缓冲箱冷水夹套，另一侧设置有缓冲箱热水夹套，通过第一蠕动泵从冷水箱向缓冲箱冷水夹套内通入冷水，通过第二蠕动泵从热水箱向缓冲箱热水夹套内通入热水，每路结晶单元包括方型结晶罐和设置在结晶罐上的结晶罐夹套，结晶罐夹套通过管道与缓冲水箱相连通，通过第三蠕动泵使缓冲箱与结晶罐夹套内的水不断循环进行热交换，实现对结晶罐水温控制。

进一步的，还包括设置在冷水箱上的导冷片、设置在热水箱上的导热片和设置在导冷片和导热片之间的可控半导体制冷片，所述可控半导体制冷片通过导冷片对冷水箱进行制冷和通过导热片对热水箱进行制热。

进一步的，所述冷水箱、热水箱、缓冲箱和结晶罐内分别设置有搅拌装置和温度传感器。

进一步的，所述缓冲箱冷水夹套、缓冲箱热水夹套和结晶罐夹套的下部分别设置有进水口，所述缓冲箱冷水夹套、缓冲箱热水夹套和结晶罐夹套的上部分别设置有出水口。

进一步的，还包括控制器和上位机，所述控制器与温度传感器、可控半导体制冷片、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵连接，所述控制器通过RS485总线与上位机通信连接，通过上位机显示每一路结晶单元的温度，当某一路结晶单元温度超出正常范围时进行报警。

进一步的，所述微型方型结晶罐的上方设置有带孔的密封盖，通过橡胶圈对密封盖四周进行密封。

采用上述的高通量平行结晶仪温度控制装置的温度控制方法，该方法包括：

(1)检测结晶罐以及缓冲箱的内部温度，并对检测到的结晶罐温度进行滑动均值滤波处理，得到结晶罐的探测温度；

(2)比较结晶罐的探测温度与设定温度的大小，计算二者的正负温差；

(3)判断正负温差的绝对值与设定的阈值大小；

(4)若正负温差的绝对值大于设定的阈值，则控制第一蠕动泵或第二蠕动泵以最大转速向缓冲箱夹套输送冷水或热水，直到正负温差的绝对值减小到一定值；

(5)当正负温差的绝对值小于设定的阈值时，控制第一蠕动泵或第二蠕动泵以设定的转速向缓冲箱夹套输送冷水或热水；

(6)重复步骤(1)至(5)，使所述结晶罐的内部温度与设定温度相同。

进一步的，所述步骤(2)中，正负温差等于设定温度减去结晶罐的探测温度。

进一步的，所述步骤(4)中，若正温差Δt＞0.5℃，通过控制器控制第二蠕动泵以最大转速向缓冲箱热水套输送热水，使缓冲箱快速升温；若负温差Δt＜-0.5℃，通过控制器控制第一蠕动泵以最大转速向缓冲箱冷水套输送冷水，使缓冲箱快速降温；直至正负温差的绝对值|Δt|＜0.5℃。

进一步的，所述步骤(5)中，当正负温差的绝对值|Δt|＜0.5℃时，通过控制器控制第一蠕动泵以设定的转速向缓冲箱冷水夹套输送冷水，或者控制第二蠕动泵以设定的转速向缓冲箱热水夹套输送热水。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明可以对多路微型方型结晶罐同时进行温度的检测与控制，使结晶过程的温度调节自动化、系统化；并具有实时监控、故障显示报警以及历史数据查询的功能，有利于结晶过程的数据获取与分析；

(2)本发明采用半导体制冷片同时对热水箱和冷水箱进行加热、冷却，节约了能源；采用夹套对微型方型结晶罐进行水浴控温，可以使其受热均匀，有益于生产高质量的晶体；

(3)本发明适用于高通量平行结晶仪的温度控制，为高通量平行结晶仪多路单元快速、准确的温度控制提供了帮助。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1是本发明实施例公开的高通量平行结晶仪温度控制装置结构示意图；

图2是本发明实施例公开的微型方型结晶罐结构示意图；

其中，1、冷水箱；2、热水箱；3、搅拌装置；4、第一蠕动泵；5、导冷片；6、导热片；7、可控半导体制冷片；8、结晶罐；9、温度传感器；10、结晶罐夹套；11、缓冲箱；12、缓冲箱热水夹套；13、缓冲箱冷水夹套；14、结晶罐夹套的进水口；15、结晶罐夹套的出水口；16、第二蠕动泵，17、第三蠕动泵。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，现有技术中存在利用高通量平行结晶仪进行多批次实验验证无法实现对高通量平行结晶仪多路结晶单元快速、准确的温度控制的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出一种高通量平行结晶仪温度控制装置及方法，实现高通量平行结晶仪多路结晶单元温度的同时检测与控制，使结晶过程的温度调节自动化、系统化，具有实时监控、故障显示报警以及历史查询的功能。

本申请的一种典型的实施方式中，如图1所示，提供了一种高通量平行结晶仪温度控制装置，该温度控制装置包括冷水箱1、热水箱2、缓冲箱13、多路结晶单元、控制器和上位机，该装置采用水浴控温，冷水箱1、热水箱2分别为缓冲箱夹套提供水浴控温的冷、热水，缓冲箱11与结晶罐夹套10内的水不断循环进行热交换以达到对结晶罐水浴控温的目的；由上位机与控制器两级控制冷、热水流速实现结晶罐的温度控制。

本发明可以实现对多路结晶单元温度的检测与控制，上位机可以实时显示每一路结晶单元的温度，直观展示每一路结晶单元的温度变化。上位机将每一路单元温度的实时曲线进行存储，实现历史查询功能，方便对结晶过程优化控制的数据获取与分析。所述上位机有报警功能，当某一路结晶单元温度超出正常范围时进行报警，从而有利于系统的维护工作。

每一路结晶单元包括微型方型结晶罐8、结晶罐夹套10、温度传感器9以及搅拌装置3；结晶罐夹套10与结晶罐8紧密粘合在一起，保证结晶罐8受冷、受热的均匀；搅拌装置使结晶罐内部水体温度均匀；结晶罐8顶部有带通孔的密封盖，温度传感器通过通孔插入结晶罐内部，将内部温度传送给控制器。微型方型结晶罐为30mm*30mm*60mm的方型结晶罐。

结晶罐夹套的下部设置有进水口，上部设置有出水口，所述结晶罐夹套的进水口14和出水口15分别通过管路与缓冲箱11相连通，通过第三蠕动泵17使缓冲箱11与结晶罐夹套10内的水不断循环进行热交换以达到对结晶罐水浴控温。

在冷水箱的一侧设置有导冷片5，在热水箱的一个设置有导热片6，导热片和导冷片之间设置有可控半导体制冷片7，可控半导体制冷片7的冷端与导冷片5贴合，可控半导体制冷片7的热端与导热片6贴合，可根据可控半导体制冷片规格设计驱动电路；由可控半导体制冷片7通过导冷片5、导热片6分别对冷水箱1、热水箱2进行制冷、加热，冷水箱1与热水箱2内分别设置有温度传感器，冷水箱与热水箱内的温度传感器与控制器相连，控制器采用PID控制方式控制冷水箱的水温。

缓冲箱11包括缓冲箱冷水夹套13、缓冲箱热水夹套12、设置在缓冲箱11内的温度传感器与搅拌装置。缓冲箱冷水夹套13设置在缓冲箱的一侧，用于通入冷水；缓冲箱热水夹套12设置在缓冲箱的另一侧，用于通入热水；搅拌装置使缓冲箱11内部水体温度均匀，缓冲箱内的温度传感器将缓冲箱内部温度传送给控制器。

冷水箱1通过管路与缓冲箱冷水夹套13相连通，通过第一蠕动泵4从冷水箱1向缓冲箱冷水夹套13通入冷水；热水箱2通过管路与缓冲箱热水夹套12相连通，通过第二蠕动泵16从热水箱2向缓冲箱热水夹套12通入热水，所述第一蠕动泵和第二蠕动泵分别通过RS485总线与控制器连接，所述第一蠕动泵和第二蠕动泵由控制器进行控制，通过控制所述第一蠕动泵和第二蠕动泵的转速来控制冷、热水的流速。冷水、热水在冷水箱、热水箱与缓冲箱夹套之间的循环利用。

在本实施例中，温度传感器9选用选择小型的PT100温度传感器，测量精度高于0.05℃，重量轻；PT100温度传感器通过RS485总线与控制器相连；密封盖选择弹性较大的橡胶制品保证其有较好的稳定性，搅拌装置3采用速度可调的小型电机控制。

在本实施例中，所述上位机为工控机，控制器为单片机，对于处理速度高、抗干扰能力强的场合可使用DSP，工控机与控制器都有RS485接口，通过RS485总线进行通讯，上位机软件实现实时监控、故障显示报警以及历史查询的功能。

本发明实施例提出的高通量平行结晶仪温度控制装置，通过控制器控制第一蠕动泵从冷水箱向缓冲箱冷水夹套内通入冷水，控制第二蠕动泵从热水箱向缓冲箱热水夹套内通入热水，控制第三蠕动泵使缓冲箱与结晶罐夹套内的水不断循环进行热交换，实现对结晶罐水温控制，并采用温度传感器对多路结晶单元温度的检测，通过上位机实现实时显示每一路结晶单元的温度，当某一路结晶单元温度超出正常范围时进行报警，从而有利于系统的维护工作。

本申请的另一种典型实施方式，提供了一种高通量平行结晶仪温度控制方法，由上位机与控制器两级控制冷、热水流速实现结晶罐的温度控制，包括以下步骤：

(1)检测结晶罐以及缓冲箱的内部温度，并对检测到的结晶罐温度进行滑动均值滤波处理，得到结晶罐的探测温度；

(2)比较结晶罐的探测温度与上位机所设定温度的大小，计算二者的正负温差Δt，Δt＝上位机设定温度—结晶罐的探测温度；

(3)判断正负温差的绝对值与设定的阈值大小；

(4)若正负温差的绝对值大于设定的阈值，则控制第一蠕动泵或第二蠕动泵以最大转速向缓冲箱夹套输送冷水或热水，直到正负温差的绝对值减小到一定值；

(5)当正负温差的绝对值小于设定的阈值时，控制第一蠕动泵或第二蠕动泵以设定的转速向缓冲箱夹套输送冷水或热水；

(6)重复步骤(1)至(5)，使所述微型方型结晶罐的内部温度能够快速、准确地跟踪上位机所设定的温度。

在所述步骤(4)中，若正温差Δt＞0.5℃，通过控制第二蠕动泵以最大转速向缓冲箱热水套输送热水，以热水最大流速使缓冲箱快速升温；若负温差Δt＜-0.5℃，通过控制第一蠕动泵以最大转速向缓冲箱热冷水套输送热冷水，以冷水最大流速使缓冲箱快速降温；直到|Δt|＜0.5℃。

在所述步骤(5)中，当正负温差的绝对值|Δt|＜0.5℃时，上位机采用PID控制方法，其输出作为冷、热水箱第一蠕动泵和第二蠕动泵的控制器流速的设定值，控制器的两个操纵变量是冷水和热水流速，控制器采用PID控制方法控制第一蠕动泵以设定的转速向缓冲箱冷水夹套输送冷水，来操作冷水以设定的流速输送到缓冲箱冷水夹套；或者控制第二蠕动泵以设定的转速向缓冲箱热水夹套输送热水，来操作热水以设定的流速输送到缓冲箱热水夹套。

由于冷、热水箱蠕动泵规格相同，软管规格相同，控制器采用PID控制方式控制蠕动泵转速来操作冷、热水的流速，缓冲箱温度通过温度传感器反馈给控制器。

本发明实施例提出的高通量平行结晶仪温度控制方法，由上位机与控制器两级控制冷、热水流量实现结晶罐的温度控制，通过对结晶罐的颞内部温度进行滑动均值滤波，滤波所得的结果作为结晶罐的探测温度与上位机设定温度进行比较，如果温差较大，通过控制蠕动泵用冷水或者热水进行快速降温或升温，直至温差减小到一定值；当温差较小时，上位机采用PID控制方法，其输出作为冷、热水箱精密蠕动泵的控制器流速的设定值，控制器的两个操纵变量是冷水和热水流速；控制器采用PID控制方法控制蠕动泵转速来操作热水和冷水流速，缓冲箱的内部温度通过温度传感器传送给控制器作为PID控制方法的反馈，使所述微型方型结晶罐的内部温度能够快速、准确地跟踪上位机所设定的温度。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (8)

1.一种高通量平行结晶仪温度控制装置，其特征是，包括多路结晶单元、冷水箱、热水箱和缓冲水箱，所述缓冲水箱的一侧设置有缓冲箱冷水夹套，另一侧设置有缓冲箱热水夹套，通过第一蠕动泵从冷水箱向缓冲箱冷水夹套内通入冷水，通过第二蠕动泵从热水箱向缓冲箱热水夹套内通入热水，每路结晶单元包括方型结晶罐和设置在结晶罐上的结晶罐夹套，结晶罐夹套通过管道与缓冲水箱相连通，通过第三蠕动泵使缓冲箱与结晶罐夹套内的水不断循环进行热交换，实现对结晶罐水温控制；冷水箱、热水箱、缓冲箱和结晶罐内分别设置有搅拌装置和温度传感器，对多路微型方型结晶罐同时进行温度的检测与控制，结晶过程的温度调节自动化、系统化并实时监控，故障报警，实时进行结晶过程的数据获取与分析,上位机将每一路单元温度的实时曲线进行存储，实现历史查询；

还包括设置在冷水箱上的导冷片、设置在热水箱上的导热片和设置在导冷片和导热片之间的可控半导体制冷片，所述可控半导体制冷片通过导冷片对冷水箱进行制冷和通过导热片对热水箱进行制热；

缓冲箱冷水夹套，缓冲箱热水夹套对微型方型结晶罐进行水浴控温，使其均匀受热。

2.根据权利要求1所述的高通量平行结晶仪温度控制装置，其特征是，所述缓冲箱冷水夹套、缓冲箱热水夹套和结晶罐夹套的下部分别设置有进水口，所述缓冲箱冷水夹套、缓冲箱热水夹套和结晶罐夹套的上部分别设置有出水口。

3.根据权利要求1所述的高通量平行结晶仪温度控制装置，其特征是，还包括控制器和上位机，所述控制器与温度传感器、可控半导体制冷片、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵连接，所述控制器通过RS485总线与上位机通信连接，通过上位机显示每一路结晶单元的温度，当某一路结晶单元温度超出正常范围时进行报警。

4.根据权利要求1所述的高通量平行结晶仪温度控制装置，其特征是，所述微型方型结晶罐的上方设置有带孔的密封盖，通过橡胶圈对密封盖四周进行密封。

5.采用权利要求1-4中任一项所述的高通量平行结晶仪温度控制装置的温度控制方法，其特征是，包括：

(1)检测结晶罐以及缓冲箱的内部温度，并对检测到的结晶罐温度进行滑动均值滤波处理，得到结晶罐的探测温度；

(2)比较结晶罐的探测温度与设定温度的大小，计算二者的正负温差；

(3)判断正负温差的绝对值与设定的阈值大小；

(4)若正负温差的绝对值大于设定的阈值，则控制第一蠕动泵或第二蠕动泵以最大转速向缓冲箱夹套输送冷水或热水，直到正负温差的绝对值减小到一定值；

(5)当正负温差的绝对值小于设定的阈值时，控制第一蠕动泵或第二蠕动泵以设定的转速向缓冲箱夹套输送冷水或热水；

(6)重复步骤(1)至(5)，使所述结晶罐的内部温度与设定温度相同。

6.根据权利要求5所述的高通量平行结晶仪温度控制装置的温度控制方法，其特征是，所述步骤(2)中，正负温差等于设定温度减去结晶罐的探测温度。

7.根据权利要求5所述的高通量平行结晶仪温度控制装置的温度控制方法，其特征是，所述步骤(4)中，若正温差Δt>0.5℃，通过控制器控制第二蠕动泵以最大转速向缓冲箱热水套输送热水，使缓冲箱快速升温；若负温差Δt<-0.5℃，通过控制器控制第一蠕动泵以最大转速向缓冲箱冷水套输送冷水，使缓冲箱快速降温；直至正负温差的绝对值|Δt|<0.5℃。

8.根据权利要求5所述的高通量平行结晶仪温度控制装置的温度控制方法，其特征是，所述步骤(5)中，当正负温差的绝对值|Δt|<0.5℃时，通过控制器控制第一蠕动泵以设定的转速向缓冲箱冷水夹套输送冷水，或者控制第二蠕动泵以设定的转速向缓冲箱热水夹套输送热水。

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