CN113198202A - 一种高通量平行结晶筛选的自动化控制平台及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，包括若干结晶单元，结晶单元包括温度控制装置、过程监控装置、搅拌装置、进料装置和上位机，其中温度控制装置包括结晶器、循环冷却器、电加热单元、P I D控温单元、金属导热套件、冷却液夹套和测温单元，冷却液夹套两侧分别设置进水口与出水口，出水口与单向阀一的输入端连通，用于冷却液夹套内冷却液的压力达到单向阀一开启的压力时打开。本发明可以实现多通道、多结晶器独立并行温度测量和控制，对结晶器内温度控制精度可实现≤0.1℃；同时可以实现多段限斜率温度控制，升降温速率最低0.1℃/m i n，最高可实现2℃/m i n，软件实现温度数据实时存储，实现了用户使用过程的自动化、快速性、稳定性和精确性。
Description
技术领域
本发明涉及在线测量过程控制技术领域，具体而言，涉及一种高通量平行结晶筛选的自动化控制平台及方法。
背景技术
在医药、化工、材料等领域中新化学实体从研发到应用一般需要多轮的晶型筛选。晶型筛选可以快速确定后续开发所用的晶型。晶型筛选对产品的后续型改良、专利布局有着重大意义。目前现有的高通量晶体筛选装置，功能简单往往只能提供一些简单的结晶参数的测量(温度，浊度等)如：Hel的CrystalSCAN和Technobis公司开发的Crystal16平行结晶仪等。
发明内容
为了弥补以上不足，本发明提供了一种实现高通量平行结晶筛选的自动化控制平台及方法，其适用于解决上述高通量结晶筛选过程所面临的自动化、快速性、稳定性和精确性技术问题，该平台及方法可以实现多通道反应单元结晶过程中的温度测量控制、过程监控、搅拌控制及进料控制的同时进行，各通道间相互独立，配套上位机，使结晶筛选过程中的上述功能实现自动化控制。
本发明是这样实现的：
一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，包括若干结晶单元，所述结晶单元包括温度控制装置、过程监控装置、搅拌装置、进料装置和上位机；
温度控制装置，所述温度控制装置包括结晶器、循环冷却器、电加热单元、PID控温单元、金属导热套件和冷却液夹套，所述出水口连接有单向阀一，用于冷却液夹套内冷却液的压力达到单向阀一开启压力时打开，所述进水口连接有电动调节阀，所述金属导热套件套设于所述结晶器四周的表面，且与所述结晶器紧贴，用于控制所述结晶器内部样品降温的过程，所述单向阀一的输出端与所述循环冷却器的输入端连通，所述电动调节阀门的输入端与所述循环冷却器的输出端连通，所述电加热单元位于所述结晶器底部，所述PID控温单元与所述电加热单元电性连接，用于控制所述电加热单元的加热温度，所述PID控温单元与所述电动调节阀电性连接，用于控制所述电动调节阀的开度。
进一步的，所述搅拌装置包括磁力搅拌装置和机械搅拌装置，所述磁力搅拌装置与所述机械搅拌装置用不同容量的结晶器样品进行搅拌，机械搅拌装置包括顶部电机与底部搅拌桨，搅拌桨固定在结晶器密封盖上，在各通道旁边通过铁夹将顶部电机固定，避免搅拌器高速转动时带动结晶器对结晶器内样品结晶过程造成的影响。机械搅拌通过RS485与上位机通讯，由软件设置各通道机械搅拌速率，同时返回实际搅拌速率到上位机中进行显示，所述进料泵与所述上位机通讯，由所述上位机设置各通道进料量与进料速率，发送到所述进料泵，所述进料泵运行，实现对各通道的进料动作。
进一步的，若干所述结晶单元为六通道，且放置不超过12个所述结晶器。
进一步的，所述结晶器有多种规格，优选为20ml、50ml和100ml，且均匹配有密封盖，所述密封盖设置有若干可密封孔，若干所述可密封孔内部分别放置有过程监控探头、测温传感器探头、机械搅拌桨、进料管路等。
进一步的，所述循环冷却器的输出、输入端处均设置有短路管道，两个所述短路管道分别连通于所述单向阀二的两端，两个所述短路管道分别与所述单向阀一的输出端和所述电动调节阀的输入端连通，用于在各所述电动调节阀均关闭时，冷却液流回至所述循环冷却器中，保持所述循环冷却器正常工作。
进一步的，所述金属导热套件分为放置单个或两个所述结晶器的结构，所述结晶器通过金属扩径圈扩大外径，所述结晶器、所述金属导热套件与所述冷却液夹套之间由内向外依次紧密接触。
进一步的，所述进料装置包括进料泵、进料管和取料管，所述进料泵与上位机通信连接，用于样品进样的进料量与进料速率控制。
进一步的，所述过程监控装置为在线过程分析测量装置，包括拉曼光谱仪、浊度仪、工艺过程成像系统、红外浓度测量仪以及超声颗粒粒度分布测量仪。
进一步的，所述金属导热套件为导热铝块，所述导热铝块呈圆柱体结构，且开设有至少一个孔，所述导热铝块有多种规格，一种用于不同大小结晶器，其结构为空心圆柱，铝块内径略大于结晶器外径，以保证结晶器既可顺畅的放入且有接触，另一种用于多个结晶器放置于同一个结晶筛选单元，其结构为一个圆柱上有多个孔，每个孔可以放置一个结晶器。
一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台的工作方法，应用于权利要求1～9任一项所述的一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，包括以下步骤：
S1、在上位机中设置多段限斜率升降温程序，包括：
(1)在上位机中设定选择升温、降温、恒温过程；
(2)升温过程，通过设置起始温度、目标温度与过程时间设定升温速率；
(3)降温过程，通过设置起始温度、目标温度与过程时间设定降温速率；
(4)恒温过程，设定目标温度等于起始温度，过程时间等于恒温时间；
(5)将以上三种温控过程任务按照结晶筛选过程搭配多段限斜率任务，添加至任务栏中，发送到PID控制器中，PID控制器开始按照设定程序输出信号控制结晶筛选过程中的温度控制；
S2、样品的进料：进料泵取料管从外部样品池中吸入样品，并通过进料管穿过结晶器密封盖上的孔向结晶器内注射样品，进料泵与上位机之间通信连接，通过在上位机中设置进料量及进料速率，并控制进料泵执行工作，实现多个结晶筛选反应的同步进行；
S3、对样品进行结晶筛选：在结晶过程中的参数通过拉曼光谱仪、过程工艺成像系统、浊度仪、红外浓度测量仪、超声颗粒粒度分布测量仪进行测量，以上设备的探头通过结晶器密封盖固定，将采集的数据传输到上位机中，同时显示和存储温度曲线，并通过位于结晶单元底部的磁力搅拌装置或放置于结晶器内部的机械搅拌桨对结晶器内部样品进行搅拌，实现结晶器内温度稳定走向目标温度，同时使样品在结晶器内分布均匀；
S4、结晶器的升温过程：通过PID控温单元输出信号调节电加热单元的加热功率，从而控制电加热单元温度，电加热单元与结晶器底部直接接触，可通过底部直接为结晶器内部传递温度，或通过金属导热套件间接为结晶器内部传递温度，保障电加热单元的加热效率及加热速率；
S5、结晶器的降温过程：通过PID控温器输出信号调节电动调节阀开度，控制循环冷却器中冷却液的流量，冷却液经过冷却液夹套，由出水口单向阀一回到循环冷却器中重新进行冷却，冷却液夹套内冷却液温度通过金属导热套件传递到结晶器内部，实现高效快速降温，通过单向阀一的使用实现单通道结晶单元独立的温度控制过程，如此循环，筛选出合适的晶体。
本发明的有益效果是：
(1)本发明可以实现多通道、多结晶器独立并行温度测量和控制，对结晶器内温度控制精度可实现≤0.1℃；同时可以实现多段限斜率温度控制，升降温速率最低0.1℃/min，最高可实现2℃/min，软件实现温度数据实时存储，实现了用户使用过程的自动化、快速性、稳定性和精确性。
(2)本发明采用外部循环冷却器，具有高制冷效率，从而提高了降温过程速率范围；电加热单元置于结晶器底部，与结晶器直接接触，提高了加热效率与加热速率。冷却液降温与电加热的结合使用，避免了加热降温全部采用液体传温时增设缓冲溢流装置，使整个装置更加简化高效。
(3)本发明磁力搅拌器可实现对各通道不同位置结晶器进行搅拌，对不同通道的搅拌相互独立。
(4)本发明进料装置采用稳定性高于蠕动泵的进料泵，进料速率在0.1ml/s～2ml/s，特别适用于实验室对结晶过程高精度高稳定性的要求。
(5)本发明将结晶过程用到的全部装置集成，并通过多通道方式，实现了结晶过程的高效性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明公开的高通量平行结晶筛选平台结构示意图；
图2为本发明公开的金属导热套件结构示意图；
图3为一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台的通信流程图；
图4为一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台的工作方法流程图。
图中：1、结晶器；2、金属导热套件；3、冷却液夹套；4、测温单元；5、电加热单元；6、磁力搅拌装置；7、电动调节阀；8、单向阀一；9、循环冷却器；10、密封盖；11、机械搅拌桨；12、过程监控探头；13、进料管；14、取料管；15、进料泵；16、PID控制器；17、结晶器槽；18、短路管道；19、单向阀二。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1-3，本发明提供技术方案：一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，包括若干结晶单元，结晶单元包括温度控制装置、过程监控装置、搅拌装置、进料装置、上位机。
请参阅图1所示，提供了一种高通量平行结晶筛选自动控制平台实施例，该实施例围绕着多路结晶单元结晶筛选的实现，设置了温度控制装置、过程监控装置、搅拌装置、进料装置和上位机，温度控制装置包括PID控制器、循环冷却器9、电加热单元5、测温单元4、金属导热套件2、冷却液夹套3、电动调节阀7和单向阀一8，过程监控装置为过程监控探头12，搅拌装置包括磁力搅拌装置6和机械搅拌桨11，进料装置包括进料管13、取料管14和进料泵15，该实施例多路结晶单元反应器为结晶器1，在结晶器1上设置有结晶器1密封盖10，结晶器1密封盖10材质为聚四氟乙烯，具有耐腐蚀性，上面开有螺纹孔，分别穿过过程监控探头12、测温单元4、机械搅拌桨11和进料管13，冷却液夹套3设置有进水口和出水口，进水口处连接电动调节阀7，出水口处连接单向阀一8，多路结晶单元温度控制过程中由PID控制单元作为主控制器，输出信号到电加热单元5和电动调节阀7，控制两部分为结晶器1进行热传递。
温度控制装置包括结晶器1、循环冷却器9、电加热单元5、PID控温单元、金属导热套件2、冷却液夹套3和测温单元4，冷却液夹套3两侧分别设置进水口与出水口，出水口连接有单向阀一8，用于冷却液夹套3内冷却液压力达到单向阀一开启压力时打开，进水口连接有电动调节阀7，金属导热套件2套设于结晶器1四周的表面，且与结晶器1紧贴，用于控制结晶器1内部样品降温的过程，电加热单元5位于结晶器1底部，PID控温单元与电加热单元5电性连接，用于控制电加热单元5的加热温度，PID控温单元与电动调节阀7电性连接，用于控制电动调节阀7的开度。
温度测量控制功能的实现，需要精密且灵敏的测温单元4，测温单元4通过结晶器1密封盖10上的孔伸入结晶器1内部，准确测量结晶器1内部样品温度，将温度传递给PID控制器，测温单元4采用PT100热电阻探头，直径3mm，在小型结晶器1中也可方便使用。
降温过程中，PID控温器输出信号调节电动调节阀7开度，控制来自循环冷却器9的冷却液流量，冷却液经过冷却液夹套3，由出水口单向阀一8回到循环冷却器9中重新进行冷却，再次循环回到进水口、冷却液夹套3、出水口、循环冷却器9，如此循环，冷却液夹套3内冷却液温度不断通过金属导热套件2传递到结晶器1内部，实现高效快速降温。
升温过程中，PID控温单元输出信号调节电加热单元5的加热功率，从而控制电加热单元5温度，电加热单元5与结晶器1底部直接接触，既可以通过底部直接为结晶器1内部传递温度，也可以通过金属导热套件2间接为结晶器1内部传递温度，保证了电加热单元5的加热效率及加热速率。
冷却液夹套3出水口处采用单向阀一8，单向阀一8方向只能由冷却液夹套3流向循环冷却器9，既避免了其余通道出来的冷却液进入到该通道中影响该通道温度控制，同时简化了结晶单元结构，单向阀一8的使用实现了各通道结晶单元间相互独立的温度控制过程。
搅拌装置包括磁力搅拌装置6和机械搅拌装置，磁力搅拌装置6与机械搅拌装置用不同容量的结晶器1进行样品搅拌。
结晶筛选过程中，由位于结晶单元底部的磁力搅拌装置6或放置于结晶器1内部的机械搅拌桨11对结晶器1内部样品进行搅拌，可以实现结晶器1内温度稳定走向目标温度，同时可以使样品在结晶器1内分布均匀，有利于过程监控的准确性。
过程监控功能由过程监控探头12测量，过程监控探头12通过结晶器1密封盖10上的孔伸入结晶器1中，检测到过程监控探头信号传输到上位机中，在上位机显示器中以曲线和数值的方式实时显示，过程监控探头数据同步保存，用户可以进行离线分析，过程监控探头12直径4mm，可以适用于小型结晶器1中的结晶筛选过程。
若干结晶单元为六通道，且放置不超过12个结晶器1。
结晶器1分为三种规格，且均匹配有密封盖10，密封盖10设置有若干可密封孔，若干可密封孔内部分别放置有过程监控探头、测温传感器探头、机械搅拌桨11和进料管13。
循环冷却器9的输出、输入端处均设置有短路管道18，两个短路管道18分别连通于单向阀二19的两端，两个短路管道18分别与单向阀一8的输出端和电动调节阀7的输入端连通，用于在各电动调节阀7均关闭时，冷却液流回至循环冷却器9中，保持循环冷却器9正常工作。
在全部通道进行升温过程中，所有通道进水口处的电动调节阀7均关闭，循环冷却器9流出的冷却液将会经过单向阀二19流回循环冷却器9中，单向阀二19的使用使循环冷却器9进、出水口形成了一个短路通道，必要时开启，避免了在全部通道不能进行循环的时候循环冷却器9不能正常工作。
金属导热套件2分为放置单个或两个结晶器1的结构，结晶器1通过金属扩径圈扩大外径，结晶器1、金属导热套件2与冷却液夹套3之间由内向外依次紧密接触。
请参阅图2所示，金属导热套件2分别可以放置单个结晶器1和两个结晶器1，每个金属导热套件2结构设置有结晶器槽17，结晶器1可以通过如图3所示金属扩径圈实现外径扩大，金属扩径圈为空心圆柱结构，内部直径与所用结晶器1直径尺寸相同，外径与金属导热套件2的结晶器槽17内径尺寸相同，该设计保证了结晶器1、金属导热套件2与冷却液夹套3之间依次紧密接触，提高了传温效率。
进料装置包括进料泵15、进料管13和取料管14，进料泵15与上位机通信连接，用于样品进样的进料量与进料速率控制，取料管14从外部样品池中吸入样品，进料管13穿过结晶器1密封盖10上的孔向结晶器1内注射样品，进料泵15与上位机之间通信连接，在上位机中，可以对各通道设置进料量及进料速率，并可以控制进料泵15执行工作，快速自动化实现多个结晶筛选反应的同步进行。
PID控制器与上位机之间通信连接，上位机设定目标温度发送给PID控制器，PID控制器将当前温度返回到上位机中，上位机显示器显示当前温度值，同时温度值以曲线形式显示在曲线图中，上位机将温度数据同步保存，可导出数据离线分析。
测温单元4为PID控制器温度测量输入装置，测温单元4通过结晶器1密封盖10上的孔伸入结晶器1内部，准确测量结晶器1内部样品温度，将温度传递给PID控制器，测温单元4采用PT100热电阻探头，直径3mm，在小型结晶器1中也可方便使用。
金属导热套件2为导热铝块，导热铝块呈圆柱体结构，且开设有至少一个孔。
本申请的一种实施方式，提供了一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台的工作方法，应用于权利要求1～9任一项的一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，包括以下步骤：
S1、在上位机中设置多段限斜率升降温程序，包括：
(1)在上位机中设定选择升温、降温、恒温过程；
(2)升温过程，已知起始温度T0，目标温度Sv、升温速率v，按照公式得出过程时间△t，在上位机中分别设置目标温度Sv、过程时间△t；
(3)降温过程，已知起始温度T0，目标温度Sv、升温速率v，按照公式得出过程时间△t，在上位机中分别设置目标温度Sv、过程时间△t；
(4)恒温过程，设定目标温度Sv等于起始温度T0，过程时间△t即恒温时间；
(5)三种温控过程任务按照结晶筛选过程搭配多段限斜率任务，添加至任务栏中，发送到PID控制器中，PID控制器开始按照设定程序输出信号控制结晶筛选过程中的温度控制，采用多段限斜率控温可实现结晶筛选过程的自动化控制。
多段限斜率程序控制温度过程，可实现升降温速率最小0.1℃/min，最大2℃/min，PID控制器可以根据当前温度与目标温度之间的差值，确定输出信号大小，实现达到设定温度之后可以快速稳定在目标温度，稳定误差≤0.1℃。
S2、样品的进料：进料泵15取料管14从外部样品池中吸入样品，并通过进料管13穿过结晶器1密封盖10上的孔向结晶器1内注射样品，进料泵15与上位机之间通信连接，通过在上位机中设置进料量及进料速率，并控制进料泵15执行工作，实现多个结晶筛选反应的同步进行。
S3、对样品进行结晶筛选：在结晶过程中的参数通过拉曼光谱仪、过程工艺成像系统、浊度仪、红外浓度测量仪、超声颗粒粒度分布测量仪进行测量，以上设备的探头通过结晶器1密封盖10固定，将采集的数据传输到上位机中，同时显示和存储温度曲线，并通过位于结晶单元底部的磁力搅拌装置6或放置于结晶器1内部的机械搅拌桨11对结晶器1内部样品进行搅拌，实现结晶器1内温度稳定走向目标温度，同时使样品在结晶器1内分布均匀。
S4、结晶器1的升温过程：通过PID控温单元输出信号调节电加热单元5的加热功率，从而控制电加热单元5温度，电加热单元5与结晶器1底部直接接触，可通过底部直接为结晶器1内部传递温度，或通过金属导热套件2间接为结晶器1内部传递温度，保障电加热单元5的加热效率及加热速率。
S5、结晶器1的降温过程：通过PID控温器输出信号调节电动调节阀7开度，控制循环冷却器9中冷却液的流量，冷却液经过冷却液夹套3，由出水口单向阀一8回到循环冷却器9中重新进行冷却，冷却液夹套3内冷却液温度通过金属导热套件2传递到结晶器1内部，实现高效快速降温，通过单向阀一8的使用实现单通道结晶单元独立的温度控制过程，如此循环，筛选出合适的晶体。
本发明实施例提出的高通量平行结晶筛选自动化控制平台，由上位机、温度控制功能装置、过程监控装置、搅拌装置和进料装置同时工作，实现多路结晶单元中结晶筛选过程的实时监测和控制。温度控制功能装置，采用冷却液水浴降温与电加热单元5升温相结合，以PID控制器为主控单元，控制冷却液流量、电加热单元5功率，通过冷却液与电加热单元5传递温度到结晶单元，实现对结晶器1中温度的闭环控制，更具有稳定性。过程监控装置实时获取结晶器1中过程测量值，提高了结晶筛选的快速性，搅拌装置选用机械搅拌和磁力搅拌两种搅拌方式，机械搅拌可以实现对大容量结晶器1的使用，磁力搅拌可以实现小容量结晶器1使用，特殊的磁力搅拌位点可以实现单个通道中多个结晶器1的同时搅拌，两种搅拌器的结合满足多种条件的结晶筛选过程，上位机可以将四种功能集成控制，实现利用显示器操作快速准确的测量控制结晶筛选过程中所注意的参数和功能。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：包括若干结晶单元，所述结晶单元包括温度控制装置、过程监控装置、搅拌装置、进料装置和上位机。
所述温度控制装置包括结晶器、循环冷却器、电加热单元、PID控温单元、金属导热套件和冷却液夹套，所述冷却液夹套两侧分别设置进水口与出水口，所述出水口与单向阀一的输入端连通，用于冷却液夹套内冷却液的压力达到单向阀一开启压力时打开，所述进水口与电动调节阀的输出端连通，所述金属导热套件套设于所述结晶器四周的表面，且与所述结晶器紧贴，用于控制所述结晶器内部样品降温的过程，所述单向阀一的输出端与所述循环冷却器的输入端连通，所述电动调节阀的输入端与所述循环冷却器的输出端连通，所述电加热单元位于所述结晶器底部，所述PID控温单元与所述电加热单元电性连接，用于控制所述电加热单元的加热温度，所述PID控温单元与所述电动调节阀电性连接，用于控制所述电动调节阀的开度。
2.根据权利要求1所述的高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：所述搅拌装置包括磁力搅拌装置和机械搅拌装置，所述磁力搅拌装置与所述机械搅拌装置用不同容量的结晶器进行样品搅拌。
3.根据权利要求1所述的高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：若干所述结晶单元为六通道，且放置不超过12个所述结晶器。
4.根据权利要求1所述的高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：所述结晶器分为三种规格，且均匹配有密封盖，所述密封盖设置有若干可密封孔，若干所述可密封孔内部分别放置有过程监控探头、测温传感器探头、机械搅拌桨和进料管路。
5.根据权利要求1所述的高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：所述循环冷却器的输出、输入端处均设置有短路管道，两个所述短路管道分别连通于单向阀二的两端，两个所述短路管道分别与单向阀一的输出端和电动调节阀的输入端连通，用于在各所述电动调节阀均关闭时，冷却液流回至循环冷却器中，保持所述循环冷却器正常工作。
6.根据权利要求1所述的高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：所述金属导热套件分为放置单个或两个所述结晶器的结构，所述结晶器通过金属扩径圈扩大外径，所述结晶器、所述金属导热套件与所述冷却液夹套之间由内向外依次紧密接触。
7.根据权利要求1所述的高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：所述进料装置包括进料泵、进料管和取料管，所述进料泵与上位机通信连接，用于样品进样的进料量与进料速率控制。
8.根据权利要求1所述的高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：所述过程监控装置为在线过程分析测量装置，包括浊度仪、拉曼光谱仪、工艺过程成像系统、红外浓度测量仪以及超声颗粒粒度分布测量仪。
9.根据权利要求6所述的高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：所述金属导热套件为导热铝块，所述导热铝块呈圆柱体结构，且开设有至少一个孔。
10.一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台的工作方法，应用于权利要求1～9任一项所述的一种高通量平行结晶筛选仪自动化控制平台，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在上位机中设置多段限斜率升降温程序，包括：
(1)在上位机中设定选择升温、降温、恒温过程；
(2)升温过程，通过设置起始温度、目标温度与过程时间设定升温速率；
(3)降温过程，通过设置起始温度、目标温度与过程时间设定降温速率；
(4)恒温过程，设定目标温度等于起始温度，过程时间等于恒温时间；
(5)将以上三种温控过程任务按照结晶筛选过程搭配多段限斜率任务，添加至任务栏中，发送到PID控制器中，PID控制器开始按照设定程序输出信号控制结晶筛选过程中的温度控制；
S2、样品的进料：进料泵取料管从外部样品池中吸入样品，并通过进料管穿过结晶器密封盖上的孔向结晶器内注射样品，进料泵与上位机之间通信连接，通过在上位机中设置进料量及进料速率，并控制进料泵执行工作，实现多个结晶筛选反应的同步进行；
S3、对样品进行结晶筛选：在结晶过程中的参数通过拉曼光谱仪、过程工艺成像系统、浊度仪、红外浓度测量仪、超声颗粒粒度分布测量仪进行测量，以上设备的探头通过结晶器密封盖固定，将采集的数据传输到上位机中，同时显示和存储温度曲线，并通过位于结晶单元底部的磁力搅拌装置或放置于结晶器内部的机械搅拌桨对结晶器内部样品进行搅拌，实现结晶器内温度稳定走向目标温度，同时使样品在结晶器内分布均匀；
S4、结晶器的升温过程：通过PID控温单元输出信号调节电加热单元的加热功率，从而控制电加热单元温度，电加热单元与结晶器底部直接接触，可通过底部直接为结晶器内部传递温度，或通过金属导热套件间接为结晶器内部传递温度，保障电加热单元的加热效率及加热速率；
S5、结晶器的降温过程：通过PID控温器输出信号调节电动调节阀开度，控制循环冷却器中冷却液的流量，冷却液经过冷却液夹套，由出水口单向阀一回到循环冷却器中重新进行冷却，冷却液夹套内冷却液温度通过金属导热套件传递到结晶器内部，实现高效快速降温，通过单向阀一的使用实现单通道结晶单元独立的温度控制过程，如此循环，筛选出合适的晶体。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117907163A (zh) * | 2024-03-19 | 2024-04-19 | 四川沃耐稀新材料科技有限公司 | 一种氯化镧冷却结晶筛分用测定装置 |
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| CN117907163B (zh) * | 2024-03-19 | 2024-05-24 | 四川沃耐稀新材料科技有限公司 | 一种氯化镧冷却结晶筛分用测定装置 |
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