CN108496076A - 用于定量实时监测模拟的酸性环境中的氢致开裂的集成系统 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种用于监测至少一个测试样品中的氢致开裂的方法和系统。所述方法包括以下步骤：用包含H2S的气体使测试溶液饱和，并将所述饱和测试溶液递送到测试单元，其中所述测试单元包含至少一个样品口和至少一个测试样品。所述样品口被配置用于接收所述测试样品。所述方法还包括将所述至少一个测试样品暴露于所述饱和测试溶液的步骤，其中每个样品仅仅一个表面暴露于所述饱和测试溶液；以及在两个或更多个时间点用超声传感器扫描所述测试样品的步骤，其中所述超声传感器可操作地连接到所述样品口并被配置成绕所述测试样品的对称轴完全旋转，以完成每次扫描。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于定量监测钢中氢致开裂的开始和生长的系统和方法，且更具体地说，涉及酸性服务条件的实验室模拟以预测和追踪酸性服务设备中的HIC损坏的开始和生长。
背景技术
氢致开裂(Hydrogen-induced cracking，HIC)是管道和压力容器，特别是服务湿的酸性条件，即在湿的含有H2S的环境中操作的管道和压力容器的一个主要问题。一般说来，HIC是例如管道、管道系统和压力容器等金属结构(例如钢)中开裂的主要类型，其可能是因溶于金属中的原子氢而发生。具体地说，(1)由于在金属表面发生的H2S与铁之间的腐蚀反应或者(2)因阴极保护不够(过度保护)而产生的氢原子会通过金属中的间隙位置扩散，并在金属缺陷内重组形成高压氢气。然后金属缺陷内增加的氢气压力引起块体金属中形成开裂或气泡和生长，随后以逐步的方式彼此相连，且可能引起金属结构的结构破坏。酸性操作压力设备内的结构破坏会因酸气的可能渗漏而引起安全和环境危害。因而，预测和追踪酸性服务设备中HIC的开始和生长的能力是极为重要的。
当前，酸性服务操作针对HIC的迹象定期地监测设备，并在发现HIC时，更频繁地检查受影响的位置，以便确定是否需要压力降额并最终确定需要更换设备的时间。举例来说，对于酸性服务系统来说，可以通过先进的超声波测试，以规则的时间间隔(例如每年)对具有线性HIC损坏的所有容器进行监测，而对显示逐步开裂损坏(HIC的更严重形式)的容器可以更频繁地监测(例如每半年)。但是，如此频繁的监测昂贵而耗时。对于给定的金属等级(例如钢的等级)，对HIC生长速率和其与操作条件(例如温度、压力、pH值、H2S百分比)的关系的认识将允许更有效地监测HIC损坏容器。具体地说，在对控制HIC生长速率的因素有更大程度的了解下，监测可以限于处于最高故障风险下的那些容器，而非在系统基础上监测所有HIC损坏设备。换句话说，监测程序可以从基于日程的检查(schedule-basedinspection，SBI)系统移到基于风险的检查(risk-based inspection，RBI)系统。因而，需要可靠地预测在酸性服务环境下操作的金属结构中HIC损坏的开始并定量其生长速率，从而提高设备监测程序的效率的方法。
发明内容
本公开涉及一种用于定量监测至少一个测试样品中的氢致开裂的方法和系统。所述方法包括以下步骤：用包含H2S的气体使测试溶液饱和，并将所述饱和测试溶液递送到测试单元，其中所述测试单元包含至少一个样品口和至少一个测试样品。所述样品口被配置用于接收所述测试样品。所述方法还包括将所述至少一个测试样品暴露于所述饱和测试溶液的步骤，其中每个样品仅仅一个表面暴露于所述饱和测试溶液；以及在两个或更多个时间点用超声传感器扫描所述测试样品的步骤，其中所述超声传感器可操作地连接到所述样品口并被配置成绕所述测试样品的对称轴完全旋转，以完成每次扫描。
用于监测实验室环境中的氢致开裂的系统包括酸气来源和测试溶液槽，所述测试溶液槽包含测试溶液且将所述酸气引入其中以使所述测试溶液由所述酸气饱和。提供一种测试单元且其界定半开流体容器，所述半开流体容器能够固定至少一个测试样品并且其中将发生酸性腐蚀反应。流体容器与所述测试溶液槽流体连通，以使得所述流体容器通过压差接收所述饱和测试溶液。测试单元固定器被配置成在三个不同位置使所述测试单元旋转，使得每个测试样品的一个表面暴露于所述饱和测试溶液。所述系统包括超声传感器，其可操作地连接到至少一个样品口且被配置成绕所述测试样品旋转以周期性地扫描大块材料中存在的HIC缺陷。
附图说明
在结合附图，回顾如下所述的本公开的多个实施方案的详细描述后，将更容易地理解本公开的其它方面，在附图中：
图1是根据本申请的一个或多个实施方案，用于定量监测酸性环境中一个或多个测试样品中的HIC的系统的示意图；
图2是根据本申请的一个或多个实施方案的测试单元和其组件的示意图；
图3是示出根据本申请的一个或多个实施方案，在测试单元的底部部分上样品口的产生的测试单元的示意图；
图4是示出根据本申请的一个或多个实施方案的测试样品的尺寸和测试样品表面上氢的吸收的图；
图5是示出根据本申请的一个或多个实施方案，最大容许抽出表面半径与充入表面半径的比率(Rext max/Rch)作为充氢表面半径与样品厚度的比率(Rch/L)的函数的图；
图6是根据本申请的一个或多个实施方案的样品口和其组件的示意图；
图7A-B是根据本申请的一个或多个实施方案，位于测试样品中的纵向块体HIC开裂的C扫描显示。图7A还显示结合轮式编码器的使用，传感器相对于样品轴的旋转。图7B显示探针在笛卡尔(x,y)方向上的常规移动。
图8是根据本申请的一个或多个实施方案的超声传感器的第一和最后点火元件的声程的示意图；
图9示出根据本申请的一个或多个实施方案，使用标准块，用于确定传感器的第一点火元件以防在r<0区域中重叠扫描的技术。
图10是根据本申请的一个或多个实施方案的测试单元和其组件的替代实施方案的示意图；
图11A-C是根据本申请的一个或多个实施方案的氢渗入样品夹和其组件的示意图；
图12A-C是根据本申请的一个或多个实施方案的测试单元和测试样品的不同取向的示意图；
图13是根据本申请的一个或多个实施方案，在实施例1的测试期期间测试样品的氢渗入速率的图；以及
图14A-B是根据本申请的一个或多个实施方案，在实施例1的测试期结束时使用浸入式超声扫描仪(14A)和旋转式超声扫描仪(14B)对测试样品的扫描。
具体实施方式
本公开详述了用于定量监测模拟酸性服务环境的实验室环境等中的HIC的系统和方法。具体地说，本申请涉及如本文所述的系统，其随远离酸性服务环境，但模拟其条件。更具体地说，本申请的系统可以监测测试样品中的HIC损坏的开始和生长，从而模拟实际酸性服务管道操作中HIC损坏的开始和生长。所述系统可以准确地追踪给定的酸性环境中测试样品中的HIC的开始、生长(例如尺寸、形状、位置)并确定其生长速率(每单位时间的开裂尺寸单位)，这将允许现场操作人员更好地预测实际酸性服务资产(例如管道、工程容器、管道系统)的部分中主动HIC损坏的生长速率。所述系统还可以用于检测测试样品中逐步开裂(SWC)的存在。
在本申请的方法中，测试样品由与所关注的酸性服务设备(例如管道、工厂容器)相同的材料制成并具有基本上类似的厚度，以便提供允许预测和追踪实际酸性服务设备中HIC的开始和生长的条件。测试样品可以包含容易氢脆变或HIC损坏的任何材料。举例来说，在一个或多个实施方案中，测试样品由例如钢等金属构成。一个或多个测试样品被固定在使其暴露于测试溶液的测试单元内的一个或多个样品口(每个样品口一个测试样品)中。测试溶液由水以及盐或有机酸构成以模拟油田中的采出水。测试溶液还可以含有额外的成分，包括但不限于油类、气体和酸。此外，用测试气体使测试溶液预先饱和，所述测试气体可以是纯H2S或H2S与其它气体的混合物(具有已知的在混合物中的H2S分压)。在操作期间，在某些压力和温度下，用于使测试溶液饱和的测试气体以固定流速连续地鼓泡到测试单元。在整个测试持续时间期间每个测试样品仅仅一个表面与饱和测试溶液接触，从而模拟实际野外设备暴露于酸性环境。举例来说，在野外的管道中，管的内表面暴露于流过其的流体，而外表面通向大气，因此产生使氢从内表面扩散到外壁的连续驱动力。饱和测试溶液的连续鼓泡促进所产生的氢(作为腐蚀的结果)吸收到测试样品的暴露表面中，最终引起大块材料内的HIC损坏。
然后测试样品内的HIC损坏通过附接到样品口的旋转式超声传感器实时监测。旋转式超声传感器可以在测试持续时间期间的不同时间点以测试操作人员指定的频率提供测试样品完整的三维超声断层摄影。然后对在不同时间点的断层摄影数据的随后分析可以用于获得测试样品中的每个个别HIC缺陷的开始、生长(例如尺寸、形状、位置)和生长速率，并且还可以用于定量个别HIC穿过厚度接合成逐步开裂(SWC)的可能性。
现在参考附图更充分地描述所提及的用于监测实验室环境中的HIC的系统和方法，其中显示所述系统和方法的一个或多个所说明的实施方案和/或布置。所述系统和方法不以任何方式限于所说明的实施方案和/或布置，因为以下所述的所说明的实施方案和/或布置仅仅例示所述系统和方法，如本领域的技术人员所了解，所述系统和方法可以通过多种形式具体化。因此，应了解本文公开的任何结构和功能细节不应被解释为限制所述系统和方法，而是作为代表性的实施方案和/或布置提供以教示本领域的技术人员执行所述系统和方法的一种或多种方式。
图1示出一种用于监测实验室环境中一个或多个测试样品中的HIC缺陷的例示性系统。图1还显示例示性流程图。系统100包括氮(N2)气容器(槽或罐)102和测试气体(例如硫化氢[H2S])容器(槽或罐)104。在某些实施方案中，在测试运行前，连接容器102和104到系统其余部分的管道(例如导管106)可以抽真空大约10分钟以移除任何微量的氧气。接着，在一个或多个实施方案中，可以从容器102中释放N2气以吹扫具有任何氧气的系统100的其余部分。在某些实施方案中，N2气穿过系统的最小流速可以是100mL/min，且N2气可以吹扫系统最少24小时。在N2气用于吹扫系统的实施方案中，在吹扫后，关掉N2气流。在一个或多个实施方案中，在每次测试运行后，来自容器102的N2气还可以用于吹扫系统。从系统除去氧气的一个主要优点是更好地复制油田条件，因为很少的油田H2S环境含有氧气。从系统除去氧气是重要的，因为氧气能与H2S反应，形成元素硫，元素硫会阻塞流体导管。另一方面，在替代性实施方案中，如果需要的话，系统可以含有氧气以模拟某些反常情况。
一般说来，系统100的流体(气体和液体)在系统中的罐之间通过流体导管流动。这些流体导管可以由一种或多种抗腐蚀合金制成。
在一个或多个实施方案中，系统100的流体的流速由流量控制系统控制，所述流量控制系统包括一种或多种数字式质量流量计、调压器、阀、压力表和/或压力安全元件(例如防爆膜)。虽然以下所述的系统100的流量控制系统(参见图1)以特定的方式配置，但许多用于阀、调节器、压力表等的构型可以用于流量控制系统以便实现系统100内流体的指定流速。
继续参看图1，在将导管106抽真空的步骤(上述)期间，阀V14、V18和V19打开，而阀V1、V13和V15关闭。类似地，在用N2吹扫系统100的步骤(如上所述)期间，阀V3、V11、V12、V14和V19则关闭，阀V4、V6和V8打开，将三向阀V2和V5放入吹扫(“P”)位置，V10放入周围(“A”)位置且调节器V7和V9半打开。另外，对于N2吹扫步骤，容器102的主阀(V18)打开且使用调节器R3将压力表G9上的压力读数调到周围正压(小于10psig)。
在一个或多个实施方案中，在准备每次测试运行时，可以制备最小体积(Vmin)的测试溶液，且可以调节测试溶液的pH值和水到所需水平。Vmin的制备允许实验人员将测试溶液体积与总暴露测试样品表面S(2×πRch 2)的比率最大化，这有助于确保整个测试持续时间期间测试溶液的pH值保持恒定。在一个或多个实施方案中，可以使用(Vmin/nS)＝30的值，其中n是实验中所用的测试样品的数目。制备后，接着将测试溶液放入测试溶液槽(盐水槽)108中以用氮气吹扫，然后用所需测试气体(例如酸气混合物)使其饱和，接着转移到测试单元112(测试单元112的流体容器)，如以下更详细地论述。在进入测试单元112前将测试溶液转移到用于吹扫/饱和阶段的另外的槽(测试溶液槽108)，以免测试样品在吹扫/饱和阶段期间被污染或腐蚀。实际上，在这个阶段期间使测试样品在另外的和干燥的单元(测试单元112)中确保了其不会早早地开始腐蚀，这会产生虚假的腐蚀表面并影响测量。此外，在不暴露于空气下将吹扫的测试溶液从测试溶液槽108转移到测试单元112中的能力提供了优于常规方法的一个优点。
如上所提及，在制备测试溶液后，将系统用氮气(N2)吹扫。在用N2完全吹扫系统后，从容器104中释放测试气体以开始测试运行。测试气体从容器104流过流体导管106并流到含有测试溶液的测试溶液槽108中。在图1中所示的实施方案中，通过关闭阀V18(N2气阀)并打开V19和容器104的主阀来实现测试气体从容器104流到槽108。此外，还慢慢打开调节器R4，以维持系统中的恒定压力，可以在压力表G9中读取压力。气体流速经由调节器V7和V9控制，且需要时，通过略微增加调节器R4。在一个或多个实施方案中，数字式流量计(DFM)的气体流速将最少为150ml/mn。
在一个或多个实施方案中，测试气体是含有已知的H2S分压的气体混合物。在进入测试溶液槽108后，测试气体使测试溶液饱和。在一个或多个实现方式中，将测试气体抽入测试溶液槽108中，历时最少两小时，以确保测试溶液完全饱和，此时经由调节器V7和V9减少测试气体的流速。举例来说，测试气体的流速可以减少到30ml/min的默认水平，以适当地确保在测试运行的持续时间期间测试溶液的连续H2S饱和。
在一个或多个实施方案中，在测试溶液饱和前，测试气体将存储在具有最高压力的容器104中。溶解气体的分压是在制备测试气体中考虑的一个重要参数。因而，在准备测试气体时，可以使用以下H2S气体与压力之间的关系：xH2S测试×p测试＝xH2S野外×p野外。xH2S测试和xH2S野外分别表示测试运行和实际野外条件的气体混合物中H2S的摩尔分数，而p测试和p野外分别表示实际野外条件中的测试压力和设备操作压力。
继续参看图1，在测试溶液饱和后，接着将饱和测试溶液从槽108经由流体导管110转移到测试单元112。更具体地说，使用测试气流本身作为提升溶液的方式，将饱和测试溶液从测试溶液槽108转移到测试单元112。为实现此，将三向阀V2和V5转向转移(“T”)位置。在某些实施方案中，流体导管110可以是透明的，以允许目视监测测试溶液转移，且具体地说，确定测试溶液转移何时结束。在饱和测试溶液从测试溶液槽108转移到测试单元112后，可以开始测试单元112中的一个或多个测试样品的测试。
在测试运行在环境压力下进行的实施方案中，一旦测试溶液转移到测试单元，即可将三向阀V2和V5转到“吹扫”位置(“P”位置)，而阀V4和调节器V7完全关闭。此外，阀V11保持周围(“A”)位置且可以调节V9以设定所需气体流速。
类似地，在测试运行在高压下进行的实施方案中，在测试溶液转移到测试单元后，即可将三向阀V2和V5转到“吹扫”(“P”)位置，而阀V4和调节器V7完全关闭。但是，阀V10还必须转到升高位置(“E”位置)，且阀V11必须打开。此外，必须调节调节器V9以设定所需气体流速值。同时，调节器R5(和需要时R4)还可以用于调整压力表G11中的测试单元压力到所需测试压力值。重要的是注意测试压力不能超过测试单元的最大操作压力。举例来说，在一个或多个实施方案中，如果测试压力超过测试单元的最大操作压力，那么安全防爆膜(RUP-1和RUP-2)可能破裂。
图2中展示根据一个或多个实施方案的测试单元112和其组件的示意图。参看图2，测试单元112可以包含半开流体容器202，其含有饱和测试溶液。在一个或多个实现方式中，半开流体容器202可由如本领域的一般技术人员已知的任何耐腐蚀和/或耐化学材料制成。优选地，半开流体容器202的材料还可以具有合适的热机械特性和抗H2S渗入性。举例来说，半开流体容器可以由聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride，PVDF)制成。测试单元112还可以包含旋转式测试单元固定器204，其固定测试单元112到控制面板(例如上面固定除气瓶外的系统组件的金属台[未显示])，且可以使测试单元112本身旋转。在某些实现方式中，旋转式测试单元固定器204可以将测试单元112相对于重力方向旋转0度、+45度和-45度并锁定。在某些实现方式中，测试单元112可以旋转和固定在-45度与+45度之间并包括-45度与+45度的任何位置中。测试单元112可以进一步包含顶盖206和至少一个样品口208，所述样品口可以包含楔形物210、超声传感器212、编码器(未显示，参见图7A[轮式编码器502])和夹子214和测试样品216。
继续参看图2，测试单元112的顶盖206可以包括至少两个孔口：第一孔口218，其用于接收供测试气体流入的流体导管110；和第二孔口220，其用于在测试运行结束时接收供测试气体输出到一个或多个涤气罐116(如图1所示)的流体导管114。在一个或多个实现方式中，筛网224可以安装于在半开流体容器202内终止的流体导管110的末端，以允许饱和测试气体的最佳扩散和鼓泡并确保测试溶液围绕测试样品搅动。筛网224还可以有助于确保测试样品周围的区域中均一的pH值。在至少一个实现方式中，顶盖206可以含有第三孔口222，供：(1)其它侵入式测量装置使用，所述侵入式测量装置包括但不限于用于全面腐蚀监测的线性极化电阻(LPR)探针、原位pH值测量用探头或原位温度传感器；(2)引入调节pH值的化学品(例如NaOH或HCl)或注射腐蚀抑制剂，旨在评定其减少腐蚀和氢脆变(通过降低氢渗入速率)的性能；和(3)通过外部电势恒定器电连接到测试样品的辅助电极使用，以模拟阴极保护(CP)。因此，在至少一个实现方式中，本申请的系统是灵活的，因为其能够通过以下将样品充氢：(a)仅仅H2S腐蚀、(b)CP(在此情况下测试溶液槽中的测试溶液不需要用H2S预饱和)或(c)其组合。后者可以加速HIC现象，这可以模拟酸性服务设备的长期老化。在一个或多个实现方式中，顶盖206可以由聚醚醚酮(PEEK)制成。
如上所提及，测试单元还可以包含至少一个整合到测试单元中的样品口。在一个或多个实施方案中，样品口在测试单元的底端上形成。举例来说，如图3中所示，为了在测试单元中产生样品口，首先在测试单元的底端侧(闭侧)产生平面302(例如以大约45°角度)。然后，钻出在平面中心的穿透厚度的孔304以产生样品口。在一个或多个实施方案中，钻孔的半径(Rch)与使饱和测试溶液暴露于测试样品的腐蚀表面的半径相对应。取决于测试单元的尺寸，可以在测试单元的底端产生若干样品口。
在一个或多个实施方案中，如图2所示，测试单元112可以包含至少一个样品口208。样品口208可以包含若干组件，包括楔形物210、编码器(未显示，参见图7A[轮式编码器502])、超声传感器212和两个夹子214。在一个或多个实施方案中，超声传感器212被固定到楔形物210的顶部。两个夹子214用于固定测试样品216的侧面。测试样品216的前表面和后表面被固定在楔形物210与边缘测试单元112本身之间。在一个或多个实施方案中，测试样品216可以经由夹子214使用螺丝钉固定到测试单元112。楔形物210的顶部部分也固定在夹子214之间。具体地说，楔形物210用配合间隙固定在两个夹子214之间，以允许楔形物210相对于测试样品216的对称(垂直)轴(如虚线所示)旋转360°。在一个或多个实现方式中，楔形物210可以是圆柱形。
测试样品216可以用本领域的一般技术人员已知的许多方式制造。在一个或多个实现方式中，一个或多个测试样品可以由用于制造所关注的酸性服务设备的钢板(或管)机械加工而成。测试样品直径应与测试单元的规格，尤其测试样品口的机械加工尺寸一致。在一个优选的实施方案中，测试样品具有最大厚度，最大厚度受制造其的起始材料(例如板、管)的曲率限制。举例来说，如果起始材料的曲率是零，即平板，那么测试样品厚度是板的厚度。
测试样品应制造成清楚表示所关注的实际酸性服务腐蚀设备(例如管道或压力容器)的尺寸。测试样品的尺寸的重要性在Traidia等人2015近来公开的论文(Traidia,A.M.El-Sherik和H.Attar(2015)Recommended Specimen Dimensions and BoundaryConditions for Measurement of Hydrogen Permeation in Thick Carbon SteelPlates.Corrosion:2015年5月,第71卷,第5期,第585-597页)中说明，所述论文以引用的方式并入本文中。如Traidia等人中所论述，对于给定的充氢/腐蚀表面半径(Rch)与样品厚度(L)的比率，抽出表面(Rext)的半径限于上限值(Rext max)，其低于充入表面半径(参见图4和5)。一般说来，测试样品应制造成使暴露于测试溶液的表面的尺寸(例如半径)最大化且抽出表面的半径(Rext)最小化。
在至少一个实施方案中，在测试样品机械加工到特定尺寸后，可以将测试样品的两侧研磨，然后使用标准抛光机抛光到320GRIT。然后，可以将测试样品用反渗透或蒸馏水清洁，用丙酮冲洗，并放入稳定在最少约75℃的烘箱中大约一个小时。接着可以将测试样品放入适当干燥器中冷却。在完全冷却后，可以将测试样品安放和适当夹到测试单元上的样品口。在某些实施方案中，o形环可以安装在测试单元与夹子之间的空间中以确保完全密封。
任选地，在至少一个实现方式中，测试单元112还可以包含包裹在测试单元112外部周围的电加热带(未显示)。加热带可以用于在高温下进行测试运行。借助于加热带，测试单元112内的温度可以基于加热带的功率以及测试单元壁的热扩散率和厚度变化。举例来说，在测试单元由PVDF构成并具有约50mm的壁厚度的一个实施方案中，可以实现测试单元内壁约70℃的最大温度和约45psig的最大测试压力。
如上所述，测试单元112可以包含一个或多个样品口208。图6中展示根据一个或多个实施方案的样品口208和其组件的示意图。如以上所论述，样品口208包含超声传感器212，其固定(例如经由螺丝钉)到楔形物210。在一个或多个实现方式中，超声传感器可以是高频相控线阵传感器。超声传感器212用于监测测试样品216中HIC的开始和生长速率。超声传感器(“传感器”)212可以在指定时间间隔下提供测试样品216的HIC损坏准确的三维地图。
在超声传感器与测试单元分开的常规方法中，提供实验室环境中测试样品的HIC损坏准确的三维地图可能由于以下而受到挑战：1)待扫描的测试样品的尺寸小；2)进行扫描的测试单元中可获得的空间有限；和3)测试样品相对于重力方向的取向。因而，本申请的超声传感器212被整合到样品口208中，样品口是测试单元本身不可分割的部分。如图6所示，通过整合到样品口208中，超声传感器212可以更容易地管理测试样品相对于重力方向的任何取向。具体地说，超声传感器212在样品口208上的定位使得波束超声传感器212垂直于测试样品216中的HIC缺陷的平面，不管测试样品216的取向如何。
在一个或多个实施方案中，超声传感器212可以在声学上连接到楔形物210，所述楔形物经由夹子214保持与测试样品216接触。具体地说，在一个或多个实施方案中(如图6所示)，可以在夹子214之一中制造侧孔220，以允许在楔形物210与测试样品216的扫描表面之间注入声耦合(例如凝胶、油或水)。侧孔220还允许释放重组在测试样品外表面的氢气，从而防止楔形物与测试样品之间的声音接触堵塞和损失。在至少一个实施方案中，楔形物210可以由例如交联聚苯乙烯塑胶(例如Rexolite)等塑胶构成，并用作延迟线，使得仅仅需要少量耦合流体。这大大地降低了流体渗漏的风险以及对额外的流体抽吸系统的需要。
继续参看图6，样品口208被设计成使楔形物210保持与测试样品216接触，同时仍然允许楔形物210相对于测试样品216的轴旋转。更具体地说，如图6所示，超声传感器212附接到楔形物210，但仅仅覆盖楔形物表面的一半。因而，传感器212可以沿着楔形物210的径向(和测试样品216的径向)连续扫描，这允许传感器212产生位于传感器212正下方的测试样品216的一半的横截面的地图。此外，通过使楔形物210围绕测试样品216的垂直轴旋转(旋转360°)，传感器212还围绕测试样品216的垂直轴完全旋转，从而产生整个测试样品的完整地图。更具体地说，通过传感器212围绕测试样品216的垂直轴完全旋转并编码传感器212的角位置(θ)，可以实现测试样品216的完全测绘。此外，传感器212在楔形物210顶部的适当定位确保测试样品216完全扫描并防止在传感器212旋转期间可能引起接近旋转轴的任何扫描重叠。
如上所提及，在一个或多个实施方案中，传感器的角位置(θ)被编码用于确保实现测试样品的完全测绘。传感器的角位置(θ)可以通过本领域的一般技术人员已知的许多方式编码。在一个或多个实现方式中，传感器的角位置(θ)通过使用编码器(例如轮式编码器)编码，所述编码器连接到传感器并被固定到样品夹，以使得编码器与楔形物之间永久地接触。在一个或多个实现方式中，弹簧可以用于确保编码器与楔形物之间的连续接触。
图7A中展示编码过的轮子和其附接到传感器和楔形物的一个实例。如图7A所示，假定楔形物与轮式编码器502之间无滑动(例如经由弹簧)，楔形物旋转角度θ使轮式编码器产生Dwθ/2的同等线性位移，其中Dw是楔形物的外径。楔形物210的旋转触发了传感器212，并因此引起测试样品216的测绘。图7B显示通过传感器旋转获得的原始数据的例示性C-扫描显示。应注意原始C-扫描不能容易地用于达成测绘的目的，因为其无法以常见方式解释(即使用笛卡尔x-y平面)。事实上，原始C-扫描必须解释为(Dwθ/2,r)坐标系中缺陷的地图，所述(Dwθ/2,r)坐标系是常见柱面坐标系(θ,r)的略微改进型。因而，在一个或多个实现方式中，可能需要数据处理的一个额外步骤以分析原始数据并将测量结果变换成笛卡尔x-y平面系统。在一个或多个实施方案中，这个数据处理步骤可以使用许多软件应用，例如MATLAB实现。
在替代性实施方案中，编码器可以是其它类编码器，例如被固定到楔形物以编码旋转的光学编码器。此外，在发动机用于使超声传感器旋转的实施方案中，发动机本身可以包括编码器以记录楔形物的圆周位置。
如以上论述，在一个或多个实施方案中，超声传感器212定位在楔形物210的顶部。超声传感器212的此定位确保测试样品完全扫描并防止在传感器旋转期间可能引起接近旋转轴的任何扫描重叠。为了在这些实施方案中确保完全扫描和预防扫描重叠，可以考虑三个主要因素。
首先，超声传感器长度必须至少等于抽氢表面的半径(Rext)。在一个优选的实施方案中，超声传感器长度可以稍微大于Rext，例如1.2×Rext。第二，楔形物必须被设计成使得超声传感器固定在仅仅楔形物的一半上，其中超声传感器的第一少数点火元件(“元件”)在r<0的区域上点火，且传感器的最后少数元件在r>Rext的区域中点火。这引起所关注区域(0<r<Rext)被完全扫描。图8示出根据至少一个实施方案的传感器的第一(802)和最后元件(804)的声程。第三，为了防止在r<0的区域中重叠扫描，可以停用在该区域中点火的传感器元件，以使得传感器的第一波束(聚焦法则)击中样品的中心。换句话说，在一个或多个实施方案中，传感器可以在测试运行前进行校准以确定为防止重叠，需要停用哪个传感器元件。通过停用这些选定的传感器元件，防止位于r<0的区域的扫描。
在一个或多个实施方案中，为了确定应停用哪个传感器元件，在测试运行前标准块可以定位于样品口中以校准传感器。如图9所示，标准块902可以定位在样品口中(测试样品定位处)，与楔形物210邻接。在此实施方案中，标准块902由钢组成并具有10mm的厚度；但是，其它实施方案可以具有变化厚度的标准块902。此外，将侧孔904(在此实施方案中直径为3mm)径向钻到标准块902的近端Rs/2距离处，其中“Rs”表示样品的半径，停止在块的中心处。在一个或多个实现方式中，侧孔904的直径应至少超过传感器的灵敏度。在将侧孔904钻孔并将标准块902定位于样品口中后，然后可以在标准块上测试传感器元件906，并微调或校准其设置(例如开口、聚焦法则、第一活动元件、最后活动元件)，以使得仅仅开启在块中心(即侧孔末端)与标准块的远端之间的传感器元件。一旦完成校准，标准块902可以替换为样品口中的测试样品。因而，在随后测试运行期间，仅仅扫描在测试样品中心与测试样品远端之间的区域。
在替代性实施方案中，测试单元的至少一个样品口可以用于监测氢渗入速率(即通过样品厚度的氢通量)。更具体地说，为了监测氢渗入速率，不同的样品夹(与用于监测HIC的样品夹比较)允许收集在测试持续时间期间扩散通过样品的体积的氢气。
图10展示特征是氢渗入样品夹的一个例示性实施方案。图10显示特征是两个样品口的实施方案：一个特征是样品夹214，用于促进样品中HIC开始和生长速率的测量；和氢渗入(HP)样品夹1014，用于促进通过样品的氢渗入速率的测定。如同样品夹214一样，HP样品夹1014将样品216固定在样品口内的适当位置。HP样品夹1014包含：通过夹子1014的中心的钻孔1010，以及用于在一端附接到孔1010并在另一端经由管道1018连接到测气管1016的连接器1012。在此实施方案中，使用本领域中已知的标准测气管技术，将通过固定在HP样品夹1014中的测试样品扩散的体积的氢气收集在HP样品夹1014的外饰面上。另外，图11A-C中展示HP样品夹1014的特征，其提供了HP样品夹1014的顶视图(A)、底视图(B)和横截面视图(C)。如图11A-C所示，HP样品夹1014可以在夹子1014周围包含两个或更多个钻孔1020，用于固定夹子1014到样品口(例如经由螺丝钉)。在图11A-C中所示的此例示性实施方案中，夹子1014周围存在8个钻孔1020。
因而，在至少一个样品固定在HP样品夹1014中和至少一个样品固定在样品夹214中的一个实施方案中(例如图10)，系统可以测量单次运行中的HIC生长速率、腐蚀速率和氢渗入速率。此外，在这些实施方案中，测试运行可以用于确定针对特定类型的测试样品测量的HIC生长速率与氢渗入速率之间的相关性，因为所有测试样品同时暴露于相同测试溶液。另外，在每次测试运行结束时，可以测量不同测试样品的重量，与每个测试样品的初始重量(在样品夹到测试运行前将测量)相比较，这允许系统的操作人员确定每个测试样品的腐蚀速率。因而，在包括至少一个HP夹1014和至少一个样品夹214的实施方案中，本申请的系统可以测量单次测试运行中的HIC生长速率、氢渗入速率和腐蚀速率。如上所提及，一旦一个或多个测试样品在样品口中且测试溶液已经成功地转移到测试单元(转移到测试单元的半开流体容器202)，那么可以实时监测一个或多个测试样品的HIC缺陷。超声传感器212可以通过在测试运行期间不同的时间点扫描测试样品来监测HIC缺陷的发展和生长。更具体地说，超声传感器212可以通过相对于测试样品的轴旋转0到360度(随着楔形物210)来监测测试样品上的HIC缺陷。在一个或多个实施方案中，发动机可以固定到楔形物210上以使楔形物(和因而超声传感器)以特定的频率自动旋转。在至少一个实施方案中，发动机可以使超声传感器本身自动旋转，而楔形物210保持不动。在至少一个实施方案中，楔形物210和/或超声传感器可以手动旋转。
如先前所提及，测试单元固定器可以维持测试单元112在中立位置(相对于重力方向0度)，或可以使测试单元112相对于重力方向旋转+45度和-45度并锁定。测试单元固定器的旋转(经由旋转式测试单元固定器)允许在相对于重力不同的位置对测试样品进行测试，从而精密地模拟管不同部分的条件。实际上，管不同的部分(例如3点到9点[相对于重力方向+45度到-45度])可以经历不同的腐蚀速率，因此经历不同的HIC生长速率。这归因于测试溶液中水的局部浓度，这受重力方向影响。具体地说，水倾向于在约6点位置(相对于重力方向0度)沉积，这使得这个区域对于腐蚀和HIC生长来说最为关键。
举例来说，图12A-C展示根据本申请的一个或多个实施方案的测试单元和测试样品的不同取向的示意图。在此实施方案中，测试单元包含两个测试样品，因而可以允许测试样品位于相对于重力5个不同的位置。更具体地说，当测试单元112处于中立位置(相对于重力旋转0°)时，一个测试样品位于“4:30”位置，且另一测试样品位于“7:30”位置(图12A)。但是，在图12B中，当测试单元112从中立旋转+45°(顺时针方向45°)时，一个测试样品位于“9点钟”位置，且另一测试样品位于“6点钟”位置。类似地，在图12C中，当测试单元112从中立旋转-45°(反时针方向45°)时，一个测试样品位于“3点钟”位置，且另一测试样品位于“6点钟”位置。测试单元的旋转允许精密地模拟酸性环境中管的不同角度的样品测试。因而，与常规方法相比，本发明将允许更准确地预测实际管道上的HIC生长，不管管什么部分(例如顶部、底部、侧面)出现开裂。应注意一个测试单元中具有多个测试样品允许比较测试样品，因此对结果的准确性具有更大信心。
不管测试样品在哪个位置，每个测试样品都仅仅一个表面暴露于饱和测试溶液，因此模拟酸气服务管线的条件。一个或多个测试样品的测试持续时间可以变化(例如测试持续时间可以是分钟或几个星期)，取决于测试样品的厚度以及测试样品对腐蚀测试溶液的敏感性。另外，可以使用超声传感器在测试期若干不同的点扫描测试样品，以测量随着时间推移开裂的生长和不同的时间点的开裂尺寸。在一个或多个实施方案中，可以在测试期开始时频繁地扫描测试样品，以捕捉多位点HIC的开始，多位点HIC往往在测试期开始时更快得生长。另外，可以在测试期的后面阶段增加扫描之间的时间(即可以降低检查频率)，因为HIC生长速率往往在这时候降低。
再次参看图1，在测试运行结束后，关闭罐104(H2S罐)的主阀。接着一旦系统100的压力降到0(如压力表G9所示)，实验员可以关闭阀V19和调节器R4。然后在打开测试单元前系统100可以用N2气吹扫最少24小时。通过完全打开阀V4和V8以及调节器V7和V9实现N2吹扫。同时，慢慢打开阀V15且压力表G9中的压力增加不超过15psig。在用N2吹扫系统10024小时后，可以关闭阀V13以打开测试单元，从而除掉测试溶液，并对测试样品进行进一步分析(例如金相学)。还应注意，在测试运行期间发生紧急状况的情况下，实验人员可以立即关掉罐104(H2S罐)的主阀并打开阀V3、V12和V13(出口)。
如上所提及和如图1所示，在一个或多个实施方案中，系统100还可以包含一个或多个涤气罐116。在一个或多个实现方式中，涤气罐116含有碱性(即高pH值)洗涤液，例如氢氧化钠或氢氧化钾，其中洗涤液用于“扫除”从测试单元中流出的任何H2S气体。在优选实施方案中，系统包括至少两个涤气罐。在这些实施方案中，在测试运行期间每次仅仅使用一个涤气罐。具体地说(继续参看图1)，当测试运行时，仅仅一个涤气罐(例如S1)用于溶解/扫除H2S离开系统。当前涤气罐(S1)中所含的洗涤液的颜色变成“微黄色”时，H2S正使洗涤液饱和，且操作人员必须使用阀V22将气体流动重定向到第二(备份)槽(S2)。然后，操作人员可以倒空饱和涤气罐(S1)并用新鲜的洗涤液再填充其。在一个或多个实现方式中，一个或多个涤气罐是透明的，允许操作人员更容易地确定洗涤液变成“微黄色”(即H2S饱和)的时间。
在一个或多个实现方式中，系统100还可以包括一个或多个捕集瓶118。捕集瓶118的目的在于证实气体在测试单元内适当地流动。捕集瓶118用水部分填充，并将气体管浸在这些捕集瓶内。在系统100正常操作期间，气体在缸内鼓泡，这证实了系统中适当的气体流动。但是，如果鼓泡停止，那么发信号给操作人员：在捕集瓶118前面某处存在堵塞，且必须停止测试。在一个或多个实现方式中，捕集瓶118是透明的，以允许操作人员更容易地确定系统中是否存在适当的气体流动。
实施例
提供以下实施例以进一步说明本发明的实施方案，但不应将其视为限制本发明的范围。
实施例1
监测两个测试样品的HIC和氢渗入。使用被设计成在最高温度70℃和最高压力45psig下操作的测试单元进行测试。测试单元包含两个样品口：第一样品口(连接到测气管)，其用于测量测试样品(样品1)的氢渗入；和第二样品口，其用于使用旋转式超声传感器监测测试样品(样品2)中HIC的出现。旋转式超声传感器允许检测和扫描氢诱发的尺寸最小达0.1mm的开裂。
两个测试样品都暴露于测试单元中的测试溶液，历时预定量的时间，例如约180分钟(3小时)。在测试持续时间内，测试单元相对于重力方向取向为0度。在整个测试运行中的选定时间点，测量渗入速率。在测试运行结束时(例如在一个例示性测试运行中约180分钟)，使用旋转式超声传感器扫描样品2产生最终HIC损坏状态的图。
图13展示在测试期间氢渗入速率的测量结果。如图所示，在暴露于测试溶液的头60分钟内氢渗入速率急剧上升到接近1000pL/cm2·s。在测试持续时间的其余时间，氢渗入速率稍微降低，接近800pL/cm2·s结束。
在测试持续时间结束时，从测试单元除去样品2并放入水浴中以使用高频浸入式超声传感器测试得到最终HIC损坏状态的第二图。接着将使用浸入式超声传感器测试产生的HIC损坏图(图14A)与旋转式超声传感器产生的图(图14B)相比较。这种比较揭露两个图之间非常一致，从而证实由旋转式超声传感器测绘所示的结果。
用于以上描述中的术语仅仅是为了描述特定实施方案，且不意图限制本发明。如本文所用，除非上下文另外清楚地指示，单数形式“一种(a/an)”和“所述”意图也包括复数形式。此外，应了解本文中的术语“包括”、“包含”、“具有”、“含有”、“涉及”和其变体在用于本说明书中时，说明所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件的存在，但不排除一种或多种其它特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或其组的存在或添加。
还应注意权利要求书中修饰权利要求元件的例如“第一”、“第二”、“第三”等顺序术语的使用本身不暗示一种权利要求元件优于另一元件的任何优先权、优先或顺序，或者方法的动作进行的暂时顺序，而仅仅是用作区分具有某一名称的一种权利要求元件与具有相同名称的另一元件(如果没有使用顺序术语)的标记以区分权利要求元件。
虽然上文使用特定实施方案描述本发明，但存在本领域的一般技术人员显而易见的许多变体和修饰。因而，所述实施方案在各个方面都将视为仅仅是说明性的，而不是限制性的。因此，本发明的范围由随附权利要求书指示，而非由以上描述。在权利要求书的同等物的含义和范围内的所有改变将涵盖于其范围内。
Claims (28)
1.一种用于监测至少一个测试样品中的氢致开裂的方法，其包括：
用包含H2S的气体使测试溶液饱和；
将所述饱和测试溶液递送到测试单元中，其中所述测试单元包含至少一个样品口和至少一个测试样品，所述样品口被配置用于接收所述测试样品；
将所述至少一个测试样品暴露于所述饱和测试溶液，其中每个样品仅仅一个表面暴露于所述饱和测试溶液；以及
在两个或更多个时间点用超声传感器扫描所述测试样品，其中所述超声传感器可操作地连接到所述样品口且被配置成绕所述测试样品的对称轴完全旋转以完成每次扫描。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述至少一个测试样品由容易氢致开裂的金属构成。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述至少一个测试样品由钢构成。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述将所述至少一个测试样品暴露于所述饱和测试溶液的步骤在环境压力下进行。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述将所述至少一个测试样品暴露于所述饱和测试溶液的步骤在高于环境压力的压力下进行。
6.如权利要求1所述的方法，其进一步包括以下步骤：在将所述至少一个测试样品暴露于所述饱和测试溶液前，使所述测试单元在顺时针方向上相对于重力方向旋转约45度。
7.如权利要求1所述的方法，其进一步包括以下步骤：在将所述至少一个测试样品暴露于所述饱和测试溶液前，使所述测试单元在逆时针方向上相对于重力方向旋转约45度。
8.如权利要求1所述的方法，其进一步包括以下步骤：在将所述测试样品暴露于所述饱和测试溶液的同时加热所述测试单元。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述加热步骤包括在所述测试单元外部周围包裹电加热带。
10.如权利要求1所述的方法，其进一步包括在扫描所述测试样品前校准所述超声传感器的步骤。
11.如权利要求10所述的方法，其中所述校准所述超声传感器的步骤包括以下步骤：
将校准块插入所述样品口中；
在所述校准块上测试所述超声传感器的点火元件；以及
停用所述超声传感器的一个或多个点火元件。
12.一种用于监测实验室环境中的氢致开裂的系统，其包含：
酸气来源；
测试溶液槽，其包含测试溶液且将所述酸气引入其中以使所述测试溶液由所述酸气饱和；
界定半开流体容器的测试单元，所述流体容器与所述测试溶液槽流体连通，以使得所述流体容器接收所述饱和测试溶液；
测试单元固定器，其被配置成使所述测试单元旋转；
至少一个样品口，其可操作地连接到所述流体容器且被配置用于固定测试样品，使得每个测试样品的一个表面暴露于所述饱和测试溶液；以及
超声传感器，其可操作地连接到所述至少一个样品口且被配置成绕所述测试样品旋转以扫描所述测试样品的HIC缺陷。
13.如权利要求12所述的系统，其中所述测试单元固定器被配置成使所述测试单元相对于重力方向旋转约-45度，且将所述测试单元锁定在所述位置，历时测试持续时间。
14.如权利要求12所述的系统，其中所述测试单元固定器被配置成使所述测试单元相对于重力方向旋转约+45度，且将测试单元锁定在所述位置，历时测试持续时间。
15.如权利要求12所述的系统，其中所述超声传感器被配置成相对于所述测试样品的对称轴旋转。
16.如权利要求12所述的系统，其中每个样品口包含楔形物，在所述楔形物顶部附接所述超声传感器，且其中所述楔形物被配置成相对于所述测试样品的对称轴旋转，从而使所述超声传感器旋转。
17.如权利要求16所述的系统，其中所述超声传感器覆盖所述楔形物的顶面的一半。
18.如权利要求17所述的系统，其中所述楔形物手动旋转。
19.如权利要求17所述的系统，其中所述楔形物可操作地连接到发动机，以使得所述发动机使所述楔形物和所述超声传感器自动旋转。
20.如权利要求12所述的系统，其中所述系统包含至少两个样品口。
21.如权利要求20所述的系统，其中所述系统包含至少一个被配置成连接到测气管装置的样品口，所述测气管装置用于测量穿过所述测试样品的氢渗入速率。
22.如权利要求12所述的系统，其中所述至少一个测试样品由容易氢致开裂的金属构成。
23.如权利要求22所述的系统，其中每个测试样品由钢构成。
24.如权利要求12所述的系统，其中所述系统进一步包含用于将所述饱和测试溶液从所述测试溶液槽转移到所述测试单元的所述流体容器的流体导管，所述流体导管定位成其在所述测试单元的所述流体容器内的所述每个样品口的前面终止。
25.如权利要求24所述的系统，其中所述系统进一步包含一个或多个附接到在所述测试单元的所述流体容器内终止的流体导管110的末端的筛网，所述筛网被配置用于搅动暴露于所述测试样品的所述测试溶液。
26.如权利要求12所述的系统，其进一步包含可操作地连接到所述超声传感器并固定到样品夹的编码器，其中所述编码器被配置成随着所述楔形物旋转而呈直线位移，从而完整扫描所述测试样品。
27.如权利要求26所述的系统，其中所述编码器为轮式编码器。
28.如权利要求27所述的系统，其中所述编码器为光学编码器。
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