JP6932888B2 - シミュレーションしたサワー環境における水素誘起割れの定量的なリアルタイムのモニタリングのための統合されたシステム - Google Patents

Description

本発明は、鋼における水素誘起割れ損傷の起点発生及び成長の定量的なモニタリングのためのシステム及びプロセスに関し、また、より具体的には、サワーサービス機器内でのＨＩＣ損傷の起点発生及び成長を予測及び追跡するためのサワーサービス条件の実験室シミュレーションに関する。

水素誘起割れ（ＨＩＣ）は、特に湿ったサワー条件でサービスする、すなわち湿ったＨ_２Ｓ含有環境で動作する、パイプライン及び圧力容器に対する重要な問題となる可能性がある。一般にＨＩＣは、原子状水素が金属中に溶解された結果として生じる可能性がある、パイプライン、配管系、及び圧力容器などの金属構造（例えば、鋼）内のバルク型の割れである。特に、（１）金属表面にて起こるＨ_２Ｓと鉄との間の腐食反応の結果として、または（２）不適切なカソード防食（過防食）のいずれかによって生成された水素原子が、金属内の格子間位置を通して拡散し、かつ再結合して金属欠陥の中に高圧水素ガスを形成する可能性がある。次いで、金属不良の中の水素ガスの圧力の増加は、バルク金属内に割れまたは膨れを形成及び成長させ、続いてこれらは階段状に相互につながって金属構造の構造的欠陥を引き起こす場合がある。サワーサービス圧力機器の中の構造的欠陥は、結果としてサワーガスの潜在的な漏れに起因する安全性及び環境に対する危険をもたらす可能性がある。したがって、サワーサービス機器内のＨＩＣの起点発生及び成長を予測及び追跡する能力はこの上なく重要である。

現在、サワーサービス動作では、機器にＨＩＣの兆候がないか定期的にモニターし、そしてＨＩＣが発見されたとき、影響を受けている場所は、圧力負荷軽減が必要とされるか、及び最終的にいつ交換機器が必要であるかを決定するために、さらにより頻繁に検査される。例えば、サワーサービスシステムについては、直線的なＨＩＣ損傷を有するすべての容器を先進的な超音波試験によって定期的な間隔で（例えば、年次で）モニターすることができる一方で、階段状の割れ損傷（ＨＩＣのより深刻な形態）を示す容器をより頻繁に（例えば、半年ごとに）モニターすることができる。しかしながら、この頻繁なモニタリングは、高価であり、かつ時間がかかる。所与の金属等級（例えば、鋼種）について、ＨＩＣの成長速度及びその動作条件（例えば、温度、圧力、ｐＨ、Ｈ_２Ｓの割合）との関係に関する知見があれば、ＨＩＣによって損傷される容器のモニタリングの効率を高めることが可能になる。特に、ＨＩＣの成長速度を制御する要因をより良く理解することによって、ＨＩＣで損傷されたすべての機器を系統的にモニタリングするのではなく、欠陥のリスクが最も高いこれらの容器にモニタリングが限定することができる。換言すれば、モニタリング手順をスケジュールベースの検査（ＳＢＩ）システムからリスクベースの検査（ＲＢＩ）システムに変更することができる。したがって、機器モニタリング手順の効率を高めるために、サワーサービス環境の中で動作している金属構造の中のＨＩＣ損傷の起点発生を予測し、かつ成長速度を定量化するための信頼性の高いやり方に対する必要性がある。

本開示は、少なくとも１つの試験試料での水素誘起割れの定量的なモニタリングのための方法及びシステムを目的とする。この方法は、Ｈ_２Ｓを含むガスで試験溶液を飽和させるステップと、飽和した試験溶液をテストセルの中へ送達するステップを含み、テストセルは、少なくとも１つの試料ポートと、少なくとも１つの試験試料と、を備える。試料ポートは、試験試料を受け入れるように構成されている。この方法は、少なくとも１つの試験試料を飽和した試験溶液に曝露するステップであって、各々の試料のうちの１つの表面のみが飽和した試験溶液に曝露される、曝露するステップと、２つ以上の時点において超音波トランスデューサーを用いて試験試料をスキャンするステップであって、超音波トランスデューサーが試料ポートに動作可能に接続されており、かつ試験試料の対称軸の周りに完全に回転して各々のスキャンを完了するように構成されている、スキャンするステップと、も含む。

実験室環境内で水素誘起割れをモニタリングするためのシステムは、サワーガス供給源と、試験溶液を含み、かつ試験溶液がサワーガスで飽和されるように、サワーガスがその中に導入される試験溶液タンクとを含む。テストセルは、少なくとも１つの試験試料を保持することができ、またその中でサワー腐食反応が行われることになる、半開放流体容器を提供し、かつ画定する。流体容器は、流体容器が圧力差を通して飽和した試験溶液を受け入れるように、試験溶液タンクと流体連通している。テストセルホルダーは、各々の試験試料の１つの表面が飽和した試験溶液に暴露されるように、テストセルを３つの異なる位置に回転するように構成されている。システムは少なくとも１つの試料ポートに動作可能に接続されており、かつバルク材料内に存在するＨＩＣ不良を定期的にスキャンするために試験試料の周りを回転するように構成された超音波トランスデューサーを含む。

本開示のさらなる態様は、下記に記述されるその様々な実施形態の詳細な記述を添付の図面とともに検討するとより容易に理解されるであろう。

図１は、本出願の１つ以上の実施形態による、サワー環境内の１つ以上の試験試料の中のＨＩＣの定量的なモニタリングのためのシステムの概略図である。 図２は、本出願の１つ以上の実施形態によるテストセル及びその構成要素の概略図である。 図３は、本出願の１つ以上の実施形態によるテストセルの底部部分への試料ポートの作製を図示するテストセルの概略図である。 図４は、本出願の１つ以上の実施形態による試験試料の寸法及び試験試料の表面における水素の吸収を図示する図である。 図５は、本出願の１つ以上の実施形態による、チャージ表面半径に対する最大許容抽出表面半径の比率（Ｒ_ｅｘｔ ^ｍａｘ／Ｒ_ｃｈ）を、試料厚さに対する水素チャージ表面半径の比率（Ｒ_ｃｈ／Ｌ）の関数として図示するグラフである。 図６は、本出願の１つ以上の実施形態による試料ポート及びその構成要素の概略図である。 図７Ａ〜図７Ｂは、本出願の１つ以上の実施形態による、試験試料内に位置する長軸方向バルクＨＩＣ割れのＣ−スキャン表示である。図７Ａは、ホイールエンコーダーの使用を伴う、試料軸に関するトランスデューサーの回転も表示する。図７Ｂは、プローブの直交（ｘ，ｙ）方向での従来の動きを表示する。 図８は、本出願の１つ以上の実施形態による、超音波トランスデューサーの最初及び最後の発射要素に対する音響経路の概略図である。 図９は、本出願の１つ以上の実施形態による、較正ブロックを使用する、ｒ＜０である領域でスキャンが重なるのを防止するようにトランスデューサーの最初の発射要素を決定するために使用される技法の図示である。 図１０は、本出願の１つ以上の実施形態による、テストセル及びその構成要素の代替的な実施形態の概略図である。 図１１Ａ〜図１１Ｃは、本出願の１つ以上の実施形態による、水素透過試料クランプ及びその構成要素の概略図である。 図１２Ａ〜図１２Ｃは、本出願の１つ以上の実施形態による、テストセル及び試験試料の異なる方向の概略図である。 図１３は、本出願の１つ以上の実施形態による、実施例１の試験期間にわたる試験試料の水素透過度のグラフである。 図１４Ａ〜図１４Ｂは、本出願の１つ以上の実施形態による、実施例１の試験期間の終了時における浸漬超音波スキャナー（１４Ａ）及び回転超音波スキャナー（１４Ｂ）を使用する、試験試料のスキャンである。

本開示は、サワーサービス環境をシミュレーションする実験室環境などにおけるＨＩＣの定量的なモニタリングのためのシステム及び方法を詳細に述べる。特に、本出願は、本明細書に記述する通り、サワーサービス環境から遠く離れているが、そこでの条件をシミュレーションするシステムを目的とする。より具体的には、本出願のシステムは、試験試料内のＨＩＣ損傷の起点発生及び成長をモニターすることができ、これによって実際のサワーサービスパイプラインの動作でのＨＩＣ損傷の起点発生及び成長をシミュレーションする。システムは、所与のサワー環境内の試験試料の中のＨＩＣの起点発生、成長（例えば、サイズ、形状、場所）を正確に追跡し、かつ成長速度（単位時間あたりの単位割れサイズで）を特定することができ、これは現場の作業者が実際のサワーサービス資源（例えば、パイプライン、プラント容器、配管系）の部分での活発なＨＩＣ損傷の成長速度をより良好に予測できるようにする。システムは、試験試料の中の階段状の割れ（ＳＷＣ）の存在を検知するためにも使用することができる。

本出願の方法では、実際のサワーサービス機器におけるＨＩＣの起点発生及び成長を予測及び追跡することができる条件を提供するために、試験試料は、対象のサワーサービス機器（例えば、パイプライン、プラント容器）と同一の材料から作製され、かつ実質的に類似の厚さを有する。試験試料は、水素脆化またはＨＩＣ損傷の影響を受けやすい任意の材料を含むことができる。例えば、１つ以上の実施形態では、試験試料は鋼などの金属からなる。１つ以上の試験試料は、テストセルの中の１つ以上の試料ポート（１つの試料ポートにつき１つの試験試料）内に保持され、これらは試験溶液に曝露される。試験溶液は、油田において生成された水をシミュレーションするために、水とだけでなく塩または有機酸とからなる。試験溶液は、オイル、ガス、及び酸を含むがこれらに限定されないさらなる要素も含有することができる。さらに、試験溶液は、純粋なＨ_２ＳまたはＨ_２Ｓとその他のガスとの混合物（混合物内の既知のＨ_２Ｓ分圧を有する）とすることができる試験ガスで予め飽和される。動作中、ある一定の圧力及び温度にて、試験溶液を飽和するために使用される試験ガスは、固定された流量でテストセルの中へ連続的にバブリングされる。試験持続期間を通して各々の試験試料の１つの表面のみが飽和試験溶液と接触し、これによって実際の現場機器のサワー環境への曝露をシミュレーションする。例えば、現場におけるパイプラインでは、パイプの内面はこれを通して流れる流体に曝露され、一方で外側表面は大気に開放され、したがって水素に対して内面から外壁へ拡散する継続的な駆動力を作り出す。飽和試験溶液の継続的なバブリングは、試験試料の曝露される表面の中への生成された水素の吸収（腐食の結果として）を促進し、これは最終的にバルク材料の中のＨＩＣ損傷につながる。

次いで、試験試料の中のＨＩＣ損傷は、試料ポートに取り付けられた回転超音波トランスデューサーによってリアルタイムでモニターされる。回転超音波トランスデューサーは、試験持続期間の間の異なる時点における試験試料の完全な三次元超音波断層撮影を、試験の作業者によって指定できる頻度で提供することができる。次いで、後に続く異なる時点における断層撮影データの解析は、試験試料内の各々の個々のＨＩＣ不良に対する起点発生、成長（例えば、サイズ、形状、場所）、及び成長速度を導出するために使用することができ、また個々のＨＩＣの階段状の割れ（ＳＷＣ）への厚さ方向の合体の確率を定量化するためにも使用することができる。

実験室環境におけるＨＩＣのモニタリングのための参照されるシステム及び方法が、システム及び方法の１つ以上の図示された実施形態及び／または配設がその中で示される添付の図面を参照して、ここでより詳細に記述される。当業者によって理解される通り、様々な形態で具現化することができる、下記に記述される図示された実施形態及び／または配設は、システム及び方法の単なる例示であるので、システム及び方法は、図示される実施形態及び／または配設に多少なりとも限定されない。したがって、本明細書に開示されるいかなる構造的及び機能的詳細もシステム及び方法を限定するものとは解釈されず、むしろこれらはシステム及び方法を実践するための１つ以上のやり方を当業者に教示するための代表的な実施形態及び／または配設として提供されることが理解される。

図１は、実験室環境内の１つ以上の試験試料の中のＨＩＣ不良をモニタリングするための例示的なシステムを図示する。図１は、例示的なフロースキームも示す。システム１００は、窒素（Ｎ_２）ガス容器（タンクまたは容器）１０２及び試験ガス（例えば、硫化水素［Ｈ_２Ｓ］）容器（タンクまたは容器）１０４を含む。ある一定の実施形態では、試験運転に先立って、容器１０２及び１０４をシステムの残りの部分（例えば、導管１０６）に接続する配管を、酸素を除去し切るために、おおよそ１０分間真空引きすることができる。次いで、１つ以上の実施形態では、システム１００の残りの部分から存在する酸素をパージするために容器１０２からＮ_２ガスを放出することができる。ある一定の実施形態では、システムを通したＮ_２ガスの最低流量は１００ｍＬ／ｍｉｎとすることができ、またＮ_２ガスはシステムを最低でも２４時間パージすることができる。システムをパージするためにＮ_２ガスが使用される実施形態では、パージに続いて、Ｎ_２ガスの流れを停止する。１つ以上の実施形態では、各々の試験運転に続いてシステムをパージするために容器１０２からのＮ_２ガスを使用することもできる。酸素をシステムから除去することの主な利点は、たいへんわずかな油田Ｈ_２Ｓ環境しか酸素を含有しないので、油田条件をより良好に再現することである。酸素はＨ_２Ｓと反応して、流体導管を詰まらせる可能性がある元素イオウを形成する可能性があるので、システムからの酸素の除去は重要である。一方で、代替的な実施形態では、システムはある一定の異常な条件をシミュレーションするために必要に応じて酸素を含むことができる。

一般に、システム１００の流体（気体及び液体）は、流体導管を通してシステム内の容器間を流れる。これらの流体導管は１つ以上の耐腐食性合金で作製することができる。

１つ以上の実施形態では、システム１００の流体の流量は、１つ以上のデジタル質量流量メーター、圧力調整器、バルブ、ゲージ、及び／または圧力安全性要素（例えば、ラプチャーディスク）を含む流量制御システムによって制御される。下記に記述されるシステム１００の流量制御システム（図１を参照のこと）は特定のやり方で構成される一方で、流量制御システムに対しては、システム１００の中の流体の特定された流量を達成するために、バルブ、調整器、ゲージなどに対する任意の数の構成を使用することができる。

引き続き図１を参照すると、導管１０６を真空引きする工程（上記に記述する）の間、バルブＶ１４、Ｖ１８、及びＶ１９は開放され、一方でバルブＶ１、Ｖ１３、及びＶ１５は閉止される。同様に、システム１００をＮ_２でパージする工程（上記に記述する通り）の間、次いでバルブＶ３、Ｖ１１、Ｖ１２、Ｖ１４、及びＶ１９は閉止され、バルブＶ４、Ｖ６、及びＶ８は開放され、３方バルブＶ２及びＶ５はパージ（「Ｐ」）位置にされ、Ｖ１０は大気（「Ａ」）位置にされ、かつ調整器Ｖ７及びＶ９は半開放にされる。さらに、Ｎ_２でパージする工程に対しては、容器１０２の主バルブ（Ｖ１８）は開放され、かつゲージＧ９上の圧力の読みは、調整器Ｒ３を使用して周囲の正圧（１０ｐｓｉｇ未満）に調整される。

１つ以上の実施形態では、各々の試験運転に備えて、最低容積（Ｖ_ｍｉｎ）の試験溶液を調製することができ、また試験溶液のｐＨ及び水を所望のレベルに調整することができる。Ｖ_ｍｉｎの調製は、実験者が、曝露される試験試料の総表面Ｓ（２×πＲ_ｃｈ ^２）に対する試験溶液容積の比率を最大化できるようにし、これは試験持続期間全体の間、試験溶液のｐＨを確実に一定に保つのに役立つ。１つ以上の実施形態では、（Ｖ_ｍｉｎ／ｎＳ）＝３０の値を使用することができ、式中ｎは、実験で使用される試験試料の数である。調製の後、以下で詳細に述べるように、試験溶液は、次いで窒素でパージされる試験溶液タンク（塩水タンク）１０８の中に入れられ、次いでテストセル１１２（テストセル１１２の流体容器）へ移送される前に、所望の試験ガス（例えば、サワーガス混合物）によって飽和される。試験溶液は、テストセル１１２に入る前に、パージ／飽和段階の間の試験試料（複数可）の汚染または腐食を防止するために、パージ／飽和段階のために分離されたタンク（試験溶液タンク１０８）へ移送される。実際、この段階の間に試験試料（複数可）を分離した乾燥セル（テストセル１１２）内に入れることによって、誤った腐食表面を作り出し、かつ測定に影響を及ぼすことになる試験試料の早期の腐食を確実に開始しないようにする。さらに、パージした試験溶液を、空気に曝露することなく試験溶液タンク１０８からテストセル１１２の中へ移送する能力は、従来の方法に優る利点を提供する。

上記に述べたように、試験溶液の調製に続いて、システムは窒素（Ｎ_２）でパージされる。Ｎ_２を用いたシステムのパージが完了した後、試験運転を開始するために試験ガスは容器１０４から放出される。試験ガスは容器１０４から流体導管１０６を通して、試験溶液を収容する試験溶液タンク１０８の中へと流れる。図１に示す実施形態では、容器１０４からタンク１０８への試験ガスの流れは、バルブＶ１８（Ｎ_２ガスバルブ）を閉止し、かつＶ１９及び容器１０４の主バルブを開放することによって達成される。さらに、ゲージＧ９で読むことができるシステム内の一定の圧力を維持するために、調整器Ｒ４もゆっくりと開放される。ガス流量は調整器Ｖ７及びＶ９を介して、また必要な場合は調整器Ｒ４のわずかな増加によって制御される。１つ以上の実施形態では、デジタル流量メーター（ＤＦＭ）のガス流量は最低でも１５０ｍＬ／ｍｉｎとするべきである。

１つ以上の実施形態では、試験ガスは既知の分圧のＨ_２Ｓを含むガスの混合物である。試験溶液タンク１０８に入ると、試験ガスは試験溶液を飽和する。１つ以上の実施では、試験ガスは、試験溶液の飽和を確実に完了するために最低でも２時間の間試験溶液タンク１０８の中へとポンプ輸送され、その時点で試験ガスの流量は調整器Ｖ７及びＶ９を介して低減される。例えば、試験運転の持続期間の間、試験溶液の継続的なＨ_２Ｓ飽和を妥当に確保するために、試験ガスの流量を３０ｍＬ／ｍｉｎのデフォルトのレベルまで低減することができる。

１つ以上の実施形態では、試験溶液の飽和に先立って、試験ガスは容器１０４内に最大圧力で貯蔵するべきである。溶解ガスの分圧は試験ガスの調製において考慮するべき重要なパラメータである。したがって、試験ガスの調製において、Ｈ_２Ｓガスと圧力との間の以下の関係、ｘＨ_２Ｓ^ｔｅｓｔ×ｐ^ｔｅｓｔ＝ｘＨ_２Ｓ^{ｆｉｅｌｄ}×ｐ^{ｆｉｅｌｄ}を使用することができる。ｘＨ_２Ｓ^ｔｅｓｔ及びｘＨ_２Ｓ^{ｆｉｅｌｄ}は、試験運転及び実際の現場の条件に対するガス混合物内でのＨ_２Ｓのモル分率をそれぞれ示し、一方でｐ^ｔｅｓｔ及びｐ^{ｆｉｅｌｄ}は実際の現場条件での試験圧力及び機器動作圧力をそれぞれ示す。

図１を引き続き参照すると、試験溶液の飽和に続いて、飽和した試験溶液は、次いでタンク１０８から流体導管１１０を介してテストセル１１２へ移送される。より具体的には、溶液を持ち上げるやり方として試験ガス流れ自体を使用して、飽和した試験溶液は試験溶液タンク１０８からテストセル１１２へ移送される。これを達成するために、３方バルブＶ２及びＶ５は移送（「Ｔ」）位置へ回される。ある一定の実施形態では、試験溶液の移送を視覚的にモニタリングできるようにするため、また特に、いつ試験溶液の移送が終了したかを判定するために流体導管１１０を透明とすることができる。試験溶液タンク１０８からテストセル１１２へ飽和した試験溶液が移送された後、テストセル１１２内の１つ以上の試験試料の試験を開始することができる。

試験運転が大気圧で実施される実施形態では、試験溶液がテストセルへ移送されると、３方バルブＶ２及びＶ５は「パージ」位置（「Ｐ」位置）へ切り替えられ、一方でバルブＶ４及び調整器Ｖ７は完全に閉止される。さらに、バルブＶ１１は大気（「Ａ」）位置に保持され、またＶ９は所望のガス流量を設定するように調整することができる。

同様に、試験運転が高い圧力にて実施される実施形態では、試験溶液がテストセルへ移送された後、３方バルブＶ２及びＶ５は「パージ」位置（「Ｐ」）へ切り替えられ、一方でバルブＶ４及び調整器Ｖ７は完全に閉止される。しかしながら、バルブＶ１０を高圧位置（「Ｅ」位置）へ切り替える必要もあり、またバルブＶ１１を開放する必要もある。さらに、所望のガス流量値に設定するように調整器Ｖ９を調整する必要がある。並行して、ゲージＧ１１にて所望の試験圧力値にテストセル圧力を調整するために調整器Ｒ５（及び必要な場合はＲ４）も使用することができる。試験圧力がテストセルの最大動作圧力を超えてはならないことに気を付けることが重要である。例えば、１つ以上の実施形態では、試験圧力がテストセルの最大動作圧力を超えた場合、安全ラプチャーディスク（ＲＵＰ−１及びＲＵＰ−２）は破裂することができる。

１つ以上の実施形態による、テストセル１１２及びその構成要素の概略図が図２に示される。図２を参照すると、テストセル１１２は、飽和した試験溶液を収容する半開放流体容器２０２を備えることができる。１つ以上の実施では、半開放流体容器２０２は、当業者には既知の任意の耐腐食及び／または耐薬品材料で作製することができる。好ましくは、半開放流体容器２０２の材料は、好適な熱機械的特性及びＨ_２Ｓ透過耐性も有することができる。例えば、半開放流体容器をポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）で作製することができる。テストセル１１２は、テストセル１１２を制御パネル（例えば、ガスボンベとは別に、システム構成要素が固定される金属スタンド（図示せず））に保持し、かつテストセル１１２をそれ自体回転することができる回転テストセルホルダー２０４も含むことができる。ある一定の実施態様では、回転テストセルホルダー２０４は、テストセル１１２を回転し、かつ重力方向に対して０度、＋４５度、及び−４５度で固定することができる。ある一定の実施態様では、テストセル１１２を回転し、かつ−４５度と＋４５度を含むそれらの間の任意の位置において固定することができる。テストセル１１２は、上部カバー２０６と、くさび２１０、超音波トランスデューサー２１２、エンコーダー（図示せず、図７Ａ［ホイールエンコーダー５０２］を参照のこと）、及びクランプ２１４、ならびに試験試料２１６を含む少なくとも１つの試料ポート２０８と、をさらに備えることができる。

引き続き図２を参照すると、テストセル１１２の上部カバー２０６は、試験ガスの流入のための流体導管１１０を受け入れるための第一の開口部２１８と、試験運転の終了時に試験ガスを１つ以上のスクラバータンク１１６（図１に示すように）に出力する流体導管１１４を受け入れるための第二の開口部２２０との少なくとも２つの開口部を含むことができる。１つ以上の実施態様では、飽和した試験ガスの最適な拡散及びバブリングを可能とし、また試験試料の周りにおける試験溶液の撹拌を確保するために、半開放流体容器２０２の中で終了する流体導管１１０の端部にスクリーン２２４を設置することができる。スクリーン２２４は、試験試料の周りの区域で均質なｐＨを確保することを助けることもできる。少なくとも１つの実施態様では、上部カバー２０６は、（１）一般的な腐食モニタリングのための直線偏光抵抗（ＬＰＲ）プローブ、原位置ｐＨ測定プローブ、または原位置温度センサーを含むがこれに限定されないその他の煩わしい測定装置の使用のため、（２）その腐食及び水素脆化（水素透過度の低減を通した）の低減性能を評価することを目的とした、ｐＨ−調整薬品（ＮａＯＨまたはＨＣ１など）の導入、または腐食抑制剤の注入のため、及び（３）カソード防食（ＣＰ）をシミュレーションするために外部ポテンシオスタットを通して試験試料に電気的に配線された補助電極の使用のための、第三の開口部２２２を含むことができる。したがって、少なくとも１つの実施態様では、試料に、（ａ）Ｈ_２Ｓ腐食のみを通して、（ｂ）ＣＰを通して（この場合、試験溶液タンク内の試験溶液はＨ_２Ｓで事前に飽和しておく必要はない）、または（ｃ）両方の組み合わせを通して、水素をチャージする能力を有するという点で、本出願のシステムは柔軟である。後者はサワーサービス機器の長期間の経年劣化をシミュレーションすることができるＨＩＣ現象を加速する可能性がある。１つ以上の実施では、上部カバー２０６はポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）で作製することができる。

上述のように、テストセルは、テストセルに統合された少なくとも１つの試料ポートも備えることができる。１つ以上の実施形態では、試料ポート（複数可）は、テストセルの底端部上に作られる。例えば、図３に図示されるように、テストセル内に試料ポートを作るためには、テストセルの底端部側（閉止される側）において、平面３０２が最初に作られる（例えば、おおよそ４５°の角度で）。次に、試料ポートを作るために、平面内に中心を置いた厚さ方向の穴３０４が穴あけされる。１つ以上の実施形態では、穴あけされた穴の半径（Ｒ_ｃｈ）は、飽和した試験溶液の試験試料への曝露が行われることになる腐食表面の半径に対応する。テストセルの寸法に依存して、テストセルの底端部にいくつかの試料ポートを作ることができる。

図２に示すように、１つ以上の実施形態では、テストセル１１２は少なくとも１つの試料ポート２０８を備えることができる。試料ポート２０８は、くさび２１０、エンコーダー（図示せず、図７Ａ［ホイールエンコーダー５０２］を参照のこと）、超音波トランスデューサー２１２、及び２つのクランプ２１４、を含むいくつかの構成要素を備えることができる。１つ以上の実施形態では、超音波トランスデューサー２１２は、くさび２１０の頂部に固定される。２つのクランプ２１４は、試験試料２１６の側部を保持するために使用される。試験試料２１６の前面及び後面は、くさび２１０とテストセル１１２自体のエッジとの間に保持される。１つ以上の実施形態では、クランプ２１４を介して、ネジを使用して、試験試料２１６をテストセル１１２上に固定することができる。くさび２１０の頂部部分もクランプ２１４の間に保持される。特に、くさび２１０は、試験試料２１６の対称（垂直）軸（破線によって示されるように）に関してくさび２１０の３６０°の回転を許容するように２つのクランプ２１４の間に適当な隙間を有して保持される。１つ以上の実施では、くさび２１０は円筒形の形状とすることができる。

試験試料２１６は当業者に既知の任意のやり方で製造することができる。１つ以上の実施態様では、対象のサワーサービス機器の製造に使用される鋼板（またはパイプ）から１つ以上の試験試料を機械加工することができる。試験試料直径は、テストセルの仕様、特に試験試料ポートの機械加工寸法と一致するべきである。好ましい実施形態では、試験試料は、それから作製される出発原料（例えば、板、パイプ）の曲率によって制限される最大厚さのものである。例えば、出発原料の曲率がゼロである、すなわち平板である場合、試験試料厚さは板の厚さである。

試験試料は、対象の実際のサワーサービス腐食機器（例えば、パイプラインまたは圧力容器）を十分に表す寸法で製造されるべきである。試験試料の寸法の重要性は最近出版されたＴｒａｉｄｉａらによる２０１５年の論文（Ｔｒａｉｄｉａ，Ａ．Ｍ．Ｅｌ−Ｓｈｅｒｉｋ，ａｎｄ Ｈ．Ａｔｔａｒ（２０１５）Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ Ｓｐｅｃｉｍｅｎ Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｓ ａｎｄ Ｂｏｕｎｄａｒｙ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ ｉｎ Ｔｈｉｃｋ Ｃａｒｂｏｎ Ｓｔｅｅｌ Ｐｌａｔｅｓ．Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ：Ｍａｙ ２０１５，Ｖｏｌ．７１，Ｎｏ．５，ｐｐ．５８５−５９７．）により実証されており、これは本明細書に参照により組み込まれる。Ｔｒａｉｄｉａらの論文に述べられているように、試料厚さ（Ｌ）に対する水素チャージ／腐食表面半径（Ｒ_ｃｈ）の所与の比率に対して、抽出表面（Ｒ_ｅｘｔ）半径は上限値（Ｒ_ｅｘｔ ^ｍａｘ）に制限され、これはチャージ表面半径より小さい（図４及び図５を参照のこと）。一般に、試験試料は、試験溶液に曝露される表面の寸法（例えば、半径）が最大化され、かつ抽出表面の半径（Ｒ_ｅｘｔ）が最小化されるように製造されるべきである。

少なくとも１つの実施形態では、試験試料を特定のサイズに機械加工した後、試験試料の両側を研削し、次いで標準的な研磨機械を使用して３２０グリットまで研磨することができる。その後、試験試料を逆浸透水または蒸留水で洗浄し、アセトンですすぎ、最低でも約７５℃の安定した炉の中へおおよそ１時間の間置くことができる。次いで、試験試料を適切なデシケーター内に置いて冷ますことができる。冷却の完了後、試験試料をテストセル上の試料ポートに設置して適切にクランプすることができる。ある一定の実施形態では、完全なシールを確保するためにテストセルとクランプとの間の空間にＯリングを設置することができる。

少なくとも１つの実施では、所望により、テストセル１１２はテストセル１１２の外側に巻かれる電気加熱ベルト（図示せず）も備えることができる。高温で試験運転を実施するために加熱ベルトを使用することができる。加熱ベルトの使用をともなうテストセル１１２の中の温度は、加熱ベルトの出力、及びテストセルの壁の熱的な拡散性及び厚さに基づいて変化する可能性がある。例えば、テストセルがＰＶＤＦから成り、かつ約５０ｍｍの壁厚を有する実施形態では、テストセルの内壁において約７０℃の最大温度及び約４５ｐｓｉｇの最大試験圧力を達成することができる。

上述のように、テストセル１１２は１つ以上の試料ポート２０８を含むことができる。１つ以上の実施形態による、試料ポート２０８及びその構成要素の概略図が図６に示される。上述のように、試料ポート２０８はくさび２１０に固定された（例えば、ネジを介して）超音波トランスデューサー２１２を備える。１つ以上の実施では、超音波トランスデューサーは、高周波、リニアフェーズドアレイトランスデューサーとすることができる。超音波トランスデューサー２１２は、試験試料２１６内のＨＩＣの起点発生及び成長速度をモニターするために使用される。超音波トランスデューサー（「トランスデューサー」）２１２は、特定された時間間隔で試験試料２１６に対するＨＩＣ損傷の正確な三次元マップを提供することができる。

超音波トランスデューサーがテストセルから分離されている従来の方法では、実験室環境で試験試料に対するＨＩＣ損傷の正確な三次元マップを提供することは、１）スキャンする試験試料のサイズが小さい、２）スキャンを実施するためにテストセル内で使用できるスペースが限られる、及び３）重力方向に対する試験試料の方向、に起因して困難である可能性がある。したがって、本出願の超音波トランスデューサー２１２は、テストセル自体の構成部分である試料ポート２０８へと統合される。図６に示されるように、試料ポート２０８へと統合することによって、超音波トランスデューサー２１２は、重力方向に対する試験試料の任意の方向をより簡単に管理することができる。特に、試料ポート２０８上に超音波トランスデューサー２１２を配置することは、垂直なビーム超音波トランスデューサー２１２が試験試料２１６の方向に関係なく試験試料２１６内のＨＩＣ不良の平面に垂直になる結果となる。

１つ以上の実施形態では、超音波トランスデューサー２１２は、クランプ２１４を介して試験試料２１６との接触を維持するくさび２１０に音響学的に連結することができる。特に、１つ以上の実施形態では（図６に示すように）、くさび２１０と試験試料２１６のスキャン表面との間に音響カップリング（例えば、ゲル、オイル、または水）を注入できるように、クランプ２１４のうちの１つの中に側孔２２０を作製することができる。側孔２２０は、試験試料の外面において再結合する水素ガスも放出できるようにし、これによってくさびと試験試料との間の音響学的接触の増加及び損失を防止する。少なくとも１つの実施形態では、くさび２１０は、架橋ポリスチレンプラスチック（例えば、Ｒｅｘｏｌｉｔｅ）などのプラスチックからなることができ、また少量のカップリング流体しか必要とされないように遅延線として作用する。これは流体漏れのリスク、及び追加的な流体ポンプシステムの必要性を大幅に低減する。

図６を引き続き参照すると、試料ポート２０８は、くさび２１０に試験試料２１６との接触を維持させる一方で、試験試料２１６の軸に関してくさび２１０の回転もまだできるように設計される。より具体的には、図６に示すように、超音波トランスデューサー２１２はくさび２１０に取り付けられるが、くさび表面の半分のみしか覆わない。したがって、トランスデューサー２１２は、くさび２１０の半径方向（及び試験試料２１６の半径方向）に沿って連続的にスキャンすることができ、これはトランスデューサー２１２がトランスデューサー２１２の真下に位置付けられた試験試料２１６の半分の断面のマップを作成できるようにする。さらに、くさび２１０を試験試料２１６の垂直軸の周りに回転させる（３６０°回転）ことによって、トランスデューサー２１２は、試験試料２１６の垂直軸の周りの全回転も実施し、これによって試験試料全体の全マッピングを作成する。より具体的には、トランスデューサー２１２の試験試料２１６の垂直軸の周りの全回転及びトランスデューサー２１２の角度位置（θ）のコード化を実施することによって、試験試料２１６の全マッピングを達成することができる。さらに、くさび２１０の上へのトランスデューサー２１２の適切な配置は、試験試料２１６の全スキャンを確保し、かつトランスデューサー２１２の回転の間にもたらされる場合がある回転軸の近くでのスキャンのあらゆる重なりを防止する。

上述のように、１つ以上の実施形態では、トランスデューサーの角度位置（θ）は、試験試料の全マッピングの達成を確保するためにコード化される。トランスデューサーの角度位置（θ）は当業者には既知の任意のやり方でコード化することができる。１つ以上の実施では、トランスデューサーの角度位置（θ）は、エンコーダーとくさびとの間に永久的な接触があるように、トランスデューサーに接続され、かつ試料クランプに固定されたエンコーダー（例えば、ホイールエンコーダー）を使用することによってコード化される。１つ以上の実施では、エンコーダーとくさびとの間に継続的な接触を確保するためにバネを使用することができる。

コード化されたホイールと、そのトランスデューサー及びくさびへの取り付けの例は、図７Ａに示される。図７Ａに示すように、滑りがないと仮定すると、くさびとホイールエンコーダー５０２（例えば、バネを介した）との間で、角度θだけのくさびの回転はホイールエンコーダーのＤ_ｗθ／２に相当する直線的な変位を発生し、式中Ｄ_ｗはくさびの外径である。くさび２１０の回転は、トランスデューサー２１２をトリガし、したがって、試験試料２１６のマッピングをもたらす。図７Ｂは、トランスデューサーの回転によって得られた生データの例示的なＣ−スキャン表示を示す。生のＣ−スキャンは、一般的なやり方（すなわち、直交ｘ−ｙ平面を使用する）では解釈できないので、マッピングの目的で直ちに使用することはできないことに注目するべきである。実際には、生のＣ−スキャンは不良のマップとして（Ｄ_ｗθ／２，ｒ）座標系において解釈される必要があり、これは一般的な円筒座標系システム（θ、ｒ）のわずかに修正されたバージョンである。したがって、１つ以上の実施態様では、生データを解析し、かつ測定値を直交ｘ−ｙ平面系に置き換えるために、データ処理のさらなる工程が必要とされる可能性がある。１つ以上の実施形態では、ＭＡＴＬＡＢなどの任意のソフトウェアアプリケーションを使用してこのデータ処理工程を達成することができる。

代替的な実施形態では、エンコーダーは、回転をコード化するためにくさびに固定される光学エンコーダーなどのその他のタイプのエンコーダーとすることができる。さらに、超音波トランスデューサーを回転するためにモーターが使用される実施形態では、くさびの円周位置のログをとるためにモーター自体がエンコーダーを含むことができる。

上述のように、１つ以上の実施形態では、超音波トランスデューサー２１２は、くさび２１０の頂部上に配置される。この超音波トランスデューサー２１２のこの配置は、試験試料の全スキャンを確保し、かつトランスデューサーの回転の間にもたらされる場合がある回転軸の近くでのあらゆるスキャンの重なりを防止する。これらの実施形態において全スキャンを確保し、かつスキャンの重なりを防止する目的で、３つの主要因を考慮に入れることができる。

第一に、超音波トランスデューサー長さは、少なくとも水素抽出表面の半径（Ｒ_ｅｘｔ）に等しくなければならない。好ましい実施形態では、超音波トランスデューサー長さは、１．２×Ｒ_ｅｘｔなどのように、Ｒ_ｅｘｔよりわずかにより長くすることができる。第二に、くさびは、超音波トランスデューサーがくさびの半分の上のみに固定されて、超音波トランスデューサーの最初のいくつかの発射要素（「要素」）がｒ＜０の領域の上に発射し、またトランスデューサーの最後のいくつかの要素がｒ＞Ｒ_ｅｘｔである領域内で発射するくさびの半分の上のみように、設計されなければならない。この結果、対象の領域（０＜ｒ＜Ｒ_ｅｘｔ）は完全にスキャンされる。図８は、少なくとも１つの実施形態によるトランスデューサーの最初の要素（８０２）及び最後の要素（８０４）に対する音響経路を図示する。第三に、ｒ＜０である領域でのスキャンの重なりを防止するために、トランスデューサーの最初のビーム（フォーカルロウ）が試料をその中心でヒットするように、その領域で発射するトランスデューサー要素を停止することができる。換言すれば、１つ以上の実施形態では、重なりを防止するためにどのトランスデューサー要素を停止する必要があるかを決定するために、試験運転に先立ってトランスデューサーを較正することができる。これらの選択されたトランスデューサー要素を停止することによって、ｒ＜０に位置する区域のスキャンは防止される。

１つ以上の実施形態では、どのトランスデューサー要素を停止するべきかを決定するために、試験運転に先立ってトランスデューサーを較正するように試料ポート内に較正ブロックを配置することができる。図９に示すように、較正ブロック９０２をくさび２１０に隣接する試料ポート内（試験試料が位置することになるところ）に配置することができる。本実施形態では、較正ブロック９０２は鋼でできていて、かつ厚さは１０ｍｍであるが、その他の実施形態は厚さが変化する較正ブロック９０２を有することができる。さらに、側孔９０４（この実施形態では直径３ｍｍ）は、較正ブロック９０２の近位端の中へと半径方向にＲｓ／２の距離で穴あけされ、ここで「Ｒｓ」は試料の半径を表し、側孔はブロックの中心で止まる。１つ以上の実施態様では、側孔９０４の直径は、少なくともトランスデューサーの感度を超えるべきである。側孔９０４を穴あけし、かつ較正ブロック９０２を試料ポート内に配置した後、次いでトランスデューサー要素９０６を較正ブロック上で試験し、かつその設定（例えば、開口、フォーカルロウ、最初の有効な要素、最後の有効な要素）を、ブロックの中心（すなわち、側孔の端部）と較正ブロックの遠位端との間のトランスデューサー要素のみがオンになるように微調整または較正することができる。較正が完了したら、試料ポート内の較正ブロック９０２を試験試料と置き換えることができる。したがって、これに続く試験運転の間、試験試料の中心と試験試料の遠位端との間の区域のみがスキャンされる。

代替的な実施形態では、水素透過度（すなわち、試料厚さを通した水素の流れ）をモニターするためにテストセルの少なくとも１つの試料ポートを使用することができる。より具体的には、水素透過度をモニターするために、異なる試料クランプ（ＨＩＣのモニタリングのための試料クランプと比較して）は、試験持続期間の間に試料を通して拡散する水素ガスの体積の収集を可能にする。

水素透過試料クランプを特徴とする例示的な実施形態が図１０に示される。図１０は、２つの試料ポートを特徴とする実施形態を表示し、１つは試料内のＨＩＣの起点発生及び成長速度の測定を容易にするための試料クランプ２１４を特徴とし、また水素透過（ＨＰ）試料クランプ１０１４は試料を通した水素透過度の決定を容易にするためのものである。試料クランプ２１４と同様に、ＨＰ試料クランプ１０１４は、試料ポートの中の定位置に試料２１６を保持する。ＨＰ試料クランプ１０１４は、クランプ１０１４の中心を通して穴あけされた穴１０１０と、１つの端部上で穴１０１０に取り付けられ、かつ配管１０１８を介してもう一方の端部上でユージオメーター１０１６に接続するためのコネクター１０１２とを備える。この実施形態では、ＨＰ試料クランプ１０１４内に保持された試験試料を通して拡散する水素ガスの体積は、当技術分野で既知の標準的なユージオメーター技法を使用してＨＰ試料クランプ１０１４の外側を向いた側の上で収集される。さらに、ＨＰ試料クランプ１０１４の特徴は図１１Ａ〜図１１Ｃに示され、これらはＨＰ試料クランプ１０１４の上面図（Ａ）、底面図（Ｂ）、及び断面図（Ｃ）を提供する。図１１Ａ〜図１１Ｃに示されるように、ＨＰ試料クランプ１０１４は、クランプ１０１４を試料ポートに保持するために（例えば、ネジを介して）２つ以上の穴あけされた穴１０２０をクランプ１０１４の周辺に備えることができる。図１１Ａ〜図１１Ｃに示されるこの例示的な実施形態では、クランプ１０１４の周辺の周りに８個の穴あけされた穴１０２０がある。

したがって、ＨＰ試料クランプ１０１４内に少なくとも１つの試料が保持され、かつ少なくとも１つの試料が試料クランプ２１４内に保持されている実施形態（図１０などの）では、システムは、ＨＩＣ成長速度、腐食速度、及び水素透過度を単一の運転で測定することができる。さらに、これらの実施形態では、すべての試験試料が同一の試験溶液に同時に曝露されるので、特定のタイプの試験試料に対する測定されたＨＩＣ成長速度と水素透過度との間の相互関係を決定するために試験運転を使用することができる。さらに、各々の試験運転の終了時において、異なる試験試料の重量を、各々の試験試料の当初の重量（試料をテストセルにクランプする前に測定されるべきである）と比較して測定することができ、これはシステムの作業者が各々の試験試料の腐食速度を決定できるようにする。したがって、少なくとも１つのＨＰクランプ１０１４と少なくとも１つの試料クランプ２１４とを含む実施形態では、本出願のシステムはＨＩＣ成長速度、水素透過度、及び腐食速度を単一の試験運転で測定することができる。上述のように、１つ以上の試験試料が試料ポート（複数可）内にあり、また試験溶液がテストセルへ（テストセルの半開放流体容器２０２へ）順調に移送されると、１つ以上の試験試料をリアルタイムでＨＩＣ不良についてモニターすることができる。超音波トランスデューサー２１２は、試験試料（複数可）を試験運転中の異なる時点においてスキャンすることによってＨＩＣ不良の進展及び成長をモニターすることができる。より具体的には、超音波トランスデューサー２１２は、試験試料の軸に対して０〜３６０度回転する（くさび２１０を用いて）ことによって試験試料上のＨＩＣ不良をモニターすることができる。１つ以上の実施形態では、くさび（及び、したがって、超音波トランスデューサー）の回転を特定の頻度で自動化するためにくさび２１０の上にモーターを固定することができる。少なくとも１つの実施形態では、モーターは超音波トランスデューサー自身の回転を自動化することができる一方で、くさび２１０は固定されたままになる。少なくとも１つの実施形態では、くさび２１０及び／または超音波トランスデューサーを手動で回転することができる。

以前に述べたように、テストセルホルダーは、テストセル１１２を中立位置（重力方向に対して０度）に維持することができ、またはテストセル１１２を重力方向に対して＋４５度及び−４５度に回転しかつ固定することができる。テストセルホルダーの回転（テストセルホルダーの回転を介した）は、重力に対して異なる位置にある試験試料を試験し、これによってパイプの異なる部分の条件を厳密に模倣できるようにする。実際、パイプの異なる部分（例えば、３時〜９時［重力方向に対して＋４５度〜−４５度］）は、異なる腐食速度、したがって異なるＨＩＣ成長速度を経験する可能性がある。これは、重力方向によって影響を受ける試験溶液内の水の局所濃度に起因する。特に、水は６時位置の周辺（重力方向に対して０度）において下に沈む傾向があり、これはこの領域を腐食及びＨＩＣ成長について最もクリティカルにする。

例えば、図１２Ａ〜図１２Ｃは、本出願の１つ以上の実施形態による、テストセル及び試験試料の異なる方向の概略図を示す。この実施形態では、テストセルは２つの試験試料を備え、したがって、試験試料を重力に対して５つの異なる位置に配置することができる。より具体的には、テストセル１１２が中立位置（重力に対して０°回転）にあるとき、１つの試験試料は「４時３０分」の位置に位置し、かつもう一方の試験試料は「４時３０分」の位置に位置する（図１２Ａ）。しかしながら、図１２Ｂでは、テストセル１１２が中立から＋４５°（時計回り方向に４５°）回転されたとき、１つの試験試料は「９時」の位置に位置し、かつもう一方の試験試料は「６時」の位置に位置する。同様に、図１２Ｃでは、テストセル１１２が中立から−４５°（反時計回り方向に４５°）回転されたとき、１つの試験試料は「３時」の位置に位置し、かつもう一方の試験試料は「６時」の位置に位置する。テストセルの回転は、サワー環境におけるパイプの異なる角度を厳密にシミュレーションする試料の試験を可能にする。したがって、本発明は、従来の方法と比較して、パイプのどの部分（例えば、上部、底部、側部）が割れを進展させたかに関係なく、実際のパイプライン上のＨＩＣ成長の予測のより高い正確さを可能にすることになる。１つのテストセル内に複数の試験試料を有することは試験試料の比較を可能にし、ひいては結果の正確さに対するより高い信頼度を可能にすることに注目すべきである。

どの位置（複数可）に試験試料（複数可）があるかに関係なく、各々の試験試料の１つの表面のみが飽和した試験溶液に曝露され、したがってサワーガスサービスラインの条件を模倣する。１つ以上の試験試料に対する試験持続期間を、試験試料の厚さ及び試験試料の腐食性試験溶液への影響の受けやすさに応じて変えることができる（例えば、試験持続期間は数分間のものまたは数週間といったところである）。さらに、経時的な割れの成長、及び異なる時点における割れサイズを測定するために、超音波トランスデューサーを使用して、試験期間中のいくつかの異なる時点において試験試料（複数可）をスキャンすることができる。１つ以上の実施形態では、試験期間の初めにはより速く成長する傾向がある、複数箇所のＨＩＣの起点発生を捕らえるために、試験期間の初めには試験試料（複数可）を頻繁にスキャンすることができる。さらに、試験期間のより後の段階では、このときには速度が減少する傾向があるので、スキャンの間の時間を増やすことができる（すなわち、検査の頻度を低減することができる）。

図１を再度参照すると、試験運転が終了した後、硫化水素容器１０４（Ｈ_２Ｓ容器）の主バルブが閉止される。次いで実験者は、システム１００の圧力が０へ下がったら（ゲージＧ９に示されるように）、バルブＶ１９及び調整器Ｒ４を閉止することができる。次いで、テストセルを開放する前に、Ｎ_２ガスを用いてシステム１００を最低でも２４時間パージすることができる。Ｎ_２パージは、バルブＶ４及びＶ８、ならびに調整器Ｖ７及びＶ９を全開することによって達成される。並行して、バルブＶ１５はゆっくりと開放され、またゲージＧ９における圧力は１５ｐｓｉｇを超えて増加はしない。Ｎ_２を用いてシステム１００を２４時間の間パージした後、試験溶液を廃棄し、かつ試験試料のさらなる解析（例えば、金属組織学）を実施するために、テストセルを開放するためにバルブＶ１３が閉止される。試験運転中の緊急の場合、実験者は即時に硫化水素容器１０４（Ｈ_２Ｓ容器）の主バルブを閉止し、またバルブＶ３、Ｖ１２、及びＶ１３（ベント）を開くことができることにも注目すべきである。

上述のように、また図１に示すように、１つ以上の実施形態では、システム１００は１つ以上のスクラバータンク１１６を備えることができる。１つ以上の実施態様では、スクラバータンク（複数可）１１６は、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムなどの塩基性（すなわち、ｐＨの高い）スクラバー溶液を収容し、スクラバー溶液は、テストセルから流出するあらゆるＨ_２Ｓガスの「回収」のために使用される。好ましい実施形態では、システムは少なくとも２つのスクラバータンクを含む。これらの実施形態では、試験運転中一度に１つのスクラバータンクのみが使用される。特に（引き続き図１を参照すると）、試験を行っているとき、システムを出るＨ_２Ｓを溶解／回収するために１つのスクラバータンク（例えば、Ｓ１）のみが使用される。使用中のスクラバータンク（Ｓ１）内に収容されるスクラバー溶液の色が「黄色っぽく」なったとき、スクラバー溶液はＨ_２Ｓで飽和され、また作業者はバルブＶ２２を使用して、ガスの流れの方向を第二の（バックアップ）タンク（Ｓ２）に向けて変更する必要がある。その後、作業者は飽和したスクラバータンク（Ｓ１）を空にし、かつ新鮮なスクラバー溶液で再充填してもよい。１つ以上の実施態様では、１つ以上のスクラバータンクは透明であり、作業者は、スクラバー溶液がいつ「黄色っぽく」なった（すなわち、Ｈ_２Ｓで飽和した）かを、より簡単に判定することができる。

１つ以上の実施では、システム１００は１つ以上のトラップシリンダー１１８も含むことができる。トラップシリンダー（複数可）１１８の目的は、ガスがテストセルの内側を適切に流れていることを検証することである。トラップシリンダー（複数可）１１８は、部分的に水が充填され、かつガス配管がこれらのトラップシリンダーの内側に浸漬される。システム１００の通常の動作中にシリンダー内でガスをバブリングし、これはシステム内の適切なガスフローの検証を提供する。しかしながら、バブリングが停止する場合、これは詰まりがトラップシリンダー（複数可）１１８の前方のどこかにあり、そして試験を停止しなくてはならないことを作業者に知らせる。１つ以上の実施では、作業者がシステム内に適切なガスフローがあるかどうかをより簡単に判定できるように、トラップシリンダー（複数可）１１８は透明である。

以下の実施例は本発明の実施形態をさらに図示するために提供されるが、本発明の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。

ＨＩＣ及び水素透過のための２つの試験試料がモニターされた。７０℃の最大温度及び４５ｐｓｉｇの最大圧力にて動作するように設計されたテストセルを使用して試験が行われた。テストセルは、２つの試料ポートを備え、第一の試料ポート（ユージオメーターに接続される）は試験試料（試料１）の水素透過を測定するためのものとし、また第二のポートは、回転超音波トランスデューサーを使用して試験試料（試料２）内でのＨＩＣの進展をモニターするためのものとした。回転超音波トランスデューサーは、０．１ｍｍの最小サイズにて水素誘起割れを検知及びスキャンすることができるようにした。

両方の試験試料は、約１８０分間（３時間）などの所定の量の時間の間、テストセル内で試験溶液に曝露された。テストセルは、試験の持続期間の間、重力方向に対して０度に方向付けられた。試験運転を通して選択された時点において、透過度測定が行われた。試験運転（例えば、１つの例示的な試験運転では約１８０分間）の終了時において、最終的なＨＩＣ損傷状態のマップを生成するために、回転超音波トランスデューサーを使用して試料２がスキャンされた。

試験中の水素透過度測定の結果が図１３に示される。グラフによって示されるように、水素透過度は試験溶液への曝露の最初の６０分以内に１０００ｐＬ／ｃｍ^２・ｓ近くまで急激に上昇した。残りの試験持続期間については水素透過度がわずかに減少し、８００ｐＬ／ｃｍ^２・ｓ近くで終了した。

試験持続期間の終了時には、高周波浸漬超音波トランスデューサー試験を使用して最終的なＨＩＣ損傷状態の第二のマップを得るために、試料２はテストセルから取り外され、そして水浴の中に入れられた。浸漬超音波トランスデューサー試験を使用して作成されたＨＩＣ損傷のマップ（図１４Ａ）は、次いで回転超音波トランスデューサーによって作成されたマップ（図１４Ｂ）と比較された。この比較は、２つのマップの間の優れた一致を明らかにし、これによって回転超音波トランスデューサーマッピングを介して示される結果を確認した。

上記の記述で使用された専門用語は具体的な実施形態の記述の目的のためのみのものであり、また本発明の限定を意図しない。本明細書で使用される場合、文脈がこれに反することを明確に示さない限り、単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、複数形も同様に含むことを意図する。さらに、「ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ（含む）」、「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ（備える）」、「ｈａｖｉｎｇ（有する）」、「ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ（含有する）」、「ｉｎｖｏｌｖｉｎｇ（含む）」という用語、及びその変形は、本明細書で使用されるとき、述べられた特徴、整数、ステップ、動作、要素、及び／または構成要素の存在を特定するが、１つ以上の他の特徴、整数、ステップ、動作、要素、構成要素、及び／またはそれらの群の存在または追加を除外しないことを理解されたい。

特許請求の範囲で請求項の要素を修飾するための「第一の」、「第二の」、「第三の」等、などの序数用語の使用は、いかなる優先順位、優先権、または別のものに対する１つの請求項の要素の方法の行為が実施される順序もしくは時間的順序をそれ自体含意せず、請求項要素を区別するために、単にある一定の名称を有する１つの請求項要素を同一の名称を有する別の要素から区別するためのラベルとして（しかし序数用語の使用のために）使用されることにも注目すべきである。

本発明は具体的な実施形態を使用して上述されてきたが、数多くの変形及び修正があることが当業者には明白であろう。したがって、記述された実施形態はすべて、あらゆる点で例示的であり、かつ限定的でないものとしてのみ考慮されるべきものである。したがって、本発明の範囲は、前述の記述ではなく、添付の特許請求の範囲によって示される。特許請求の範囲の均等の意味及び範囲の中で生じるすべての変更はその範囲の中に含まれる。

Claims (28)

1. 少なくとも１つの試験試料内の水素誘起割れをモニターするための方法であって、
   Ｈ_２Ｓを含むガスで試験溶液を飽和させることと、
   飽和した前記試験溶液をテストセルの中へ送達することであって、前記テストセルが少なくとも１つの試料ポート及び少なくとも１つの試験試料を備え、前記少なくとも１つの試料ポートが前記少なくとも１つの試験試料を受け入れるように構成されている、前記送達することと、
   前記少なくとも１つの試験試料を前記飽和した試験溶液に曝露することであって、各々の試料の１つの表面のみが飽和した前記試験溶液に曝露される、前記曝露することと、
   ２つ以上の時点において前記少なくとも１つの試験試料を少なくとも１つの超音波トランスデューサーを用いてスキャンすることであって、前記少なくとも１つの超音波トランスデューサーの各々が、前記飽和した試験溶液に曝露された各々の試料の表面の反対側の前記少なくとも１つの試料ポートの１つに動作可能に接続されており、かつ前記試験試料の対称軸の周りに完全に回転して各々のスキャンを完了するように構成されている、前記スキャンすることと、を含む前記方法。
2. 前記少なくとも１つの試験試料が、水素誘起割れの影響を受けやすい金属からなる、請求項１に記載の方法。
3. 前記少なくとも１つの試験試料が鋼からなる、請求項２に記載の方法。
4. 前記少なくとも１つの試験試料を飽和した前記試験溶液に曝露するステップを大気圧において行う、請求項１に記載の方法。
5. 前記少なくとも１つの試験試料を飽和した前記試験溶液に曝露するステップを大気圧より高い圧力において行う、請求項１に記載の方法。
6. 前記少なくとも１つの試験試料を飽和した前記試験溶液へ曝露することに先立って、前記テストセルを重力の方向に対して時計回り方向に約４５度回転するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
7. 前記少なくとも１つの試験試料を飽和した前記試験溶液へ曝露することに先立って、前記テストセルを重力の方向に対して反時計回り方向に約４５度回転するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
8. 前記少なくとも１つの試験試料が飽和した前記試験溶液に曝露されている間に、前記テストセルを加熱するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
9. 前記加熱するステップが、前記テストセルの外側の周りに電気加熱ベルトを巻くことを含む、請求項８に記載の方法。
10. 前記少なくとも１つの試験試料をスキャンすることに先立って、前記少なくとも１つの超音波トランスデューサーを較正するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
11. 前記少なくとも１つの超音波トランスデューサーを較正するステップが、
    較正ブロックを前記少なくとも１つの試料ポートの中へ挿入するステップと、
    前記較正ブロック上の前記少なくとも１つの超音波トランスデューサーの発射要素を試験するステップと、
    前記少なくとも１つの超音波トランスデューサーの１つ以上の発射要素を停止するステップと、を含む、請求項１０に記載の方法。
12. 実験室的環境で水素誘起割れ（ＨＩＣ）をモニターするためのシステムであって、
    サワーガスの供給源と、
    試験溶液タンクであって、試験溶液を含み、かつ前記試験溶液が前記サワーガスで飽和されるように、前記サワーガスが前記試験溶液タンクの中に導入される前記試験溶液タンクと、
    半開放流体容器を画定するテストセルであって、前記流体容器が前記飽和した試験溶液を受け入れるように、前記流体容器が前記試験溶液タンクと流体連通した前記テストセルと、
    前記テストセルを回転するように構成されたテストセルホルダーと、
    前記流体容器に動作可能に接続されており、かつ各々の試験試料の１つの表面が飽和した前記試験溶液に曝露されるように試験試料を保持するように構成された、少なくとも１つの試料ポートと、
    前記飽和した試験溶液に曝露された前記試験試料の表面の反対側の前記少なくとも１つの試料ポートに動作可能に接続されており、かつ前記試験試料の周りに回転して前記試験試料のＨＩＣ不良をスキャンするように構成された、超音波トランスデューサーと、を備える、前記システム。
13. 前記テストセルホルダーが、前記テストセルを重力の方向に対して約−４５度回転し、かつ前記テストセルを試験の持続期間の間その位置に固定するように構成されている、請求項１２に記載のシステム。
14. 前記テストセルホルダーが、前記テストセルを前記重力の方向に対して約＋４５度回転し、かつ前記テストセルを試験の持続期間の間その位置に固定するように構成されている、請求項１２に記載のシステム。
15. 前記超音波トランスデューサーが前記試験試料の対称軸に関して回転するように構成されている、請求項１２に記載のシステム。
16. 各々の試料ポートが、くさびであって、前記くさびの上に前記超音波トランスデューサーが取り付けられた前記くさびを備え、かつ前記くさびが、前記試験試料の対称軸に関して回転するように構成されていて、結果として前記超音波トランスデューサーの回転をもたらす、請求項１２に記載のシステム。
17. 前記超音波トランスデューサーが前記くさびの上面の半分を覆っている、請求項１６に記載のシステム。
18. 前記くさびが手動で回転される、請求項１７に記載のシステム。
19. モーターが前記くさび及び前記超音波トランスデューサーの前記回転を自動化するように、前記くさびが前記モーターに動作可能に接続されている、請求項１７に記載のシステム。
20. 前記システムが少なくとも２つの試料ポートを備える、請求項１２に記載のシステム。
21. 前記システムが、前記試験試料を通した水素透過度を測定するユージオメーター装置に接続した構成である少なくとも１つの試料ポートを備える、請求項２０に記載のシステム。
22. 各々の試験試料が水素誘起割れの影響を受けやすい金属からなる、請求項１２に記載のシステム。
23. 各々の試験試料が鋼からなる、請求項２２に記載のシステム。
24. 前記システムは、飽和した前記試験溶液を前記試験溶液タンクから前記テストセルの前記流体容器へ移送する流体導管をさらに備え、前記流体導管が前記テストセルの前記流体容器の中の各々の試料ポートの前で終了するように配置されている、請求項１２に記載のシステム。
25. 前記テストセルの前記流体容器の中で終了する前記流体導管１１０の端部に取り付けられた１つ以上のスクリーンをさらに備え、前記スクリーンが前記試験試料に曝露された前記試験溶液を撹拌するように構成されている、請求項２４に記載のシステム。
26. 前記超音波トランスデューサーに動作可能に接続されており、かつ試料クランプに固定されたエンコーダーをさらに備え、前記エンコーダーは、前記くさびが回転すると前記エンコーダーが直線的に変位されて、結果として前記試験試料のフルスキャンが得られるように構成されている、請求項１６に記載のシステム。
27. 前記エンコーダーがホイールエンコーダーである、請求項２６に記載のシステム。
28. 前記エンコーダーが光学エンコーダーである、請求項２７に記載のシステム。

Images