CN108490511A - 一种增透复合薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料技术领域。利用高低反射率层的增透原理，通过匹配ZrO2和TiO2的表面复合膜层，赋予复合薄膜增透、防污、耐磨等功能。本发明涉及的增透复合膜，为高低折射率材料膜层交替排列的复合膜，其特征在于：膜层结构通式为：基底|(HL)mM|Air，其中：m＝3～5，H表示高射折率材料膜层，L表示低射折率材料膜层；空气侧膜层M为ZrO2(折射率n＝2.05)和TiO2(折射率n＝2.35)的混合膜层。该增透复合膜，透过率高，反射率小，具有良好的机械性能和自清洁作用，适用光谱带400nm‑700nm，同时具有耐磨、防污的特点，增透效果持久，适用于具有防污、耐磨、增透要求的透明装甲玻璃等光学薄膜材料技术领域。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及光学薄膜设计技术，特别涉及增透、耐磨、防污膜的设计技术。
背景技术
由于生产工艺和材料的影响，未经处理的玻璃产品，其透过率并不能达到使用要求。这一点在光通讯、液晶显示、光学玻璃等领域尤其明显，因此关于增透膜的研究越来越受到重视。有文献在玻璃表面浸涂玻璃增透镀膜液以实现增透效果(ZL201210387442.7)，也有文献通过真空镀膜工艺方法，在玻璃表面镀制氧化铝或氧化锆等材料实现增透效果(ZL201210416697.1)，但是对于不同膜层间的厚度匹配问题少有研究。同时考虑膜层的使用环境，考虑防污和耐磨性能复合膜未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低反射率(小于10％)和宽光谱带宽(400nm-700nm)的增透膜，同时具有良好的耐磨、防污性能。
本发明的目的是这样实现的，利用高低反射率层的增透原理，通过膜层间的厚度匹配，实现膜层增透，匹配ZrO2和TiO2的表面复合膜层，赋予复合薄膜增透、防污、耐磨等功能。采用离子辅助沉积，电子束真空镀膜工艺制备膜层。
本发明涉及的增透复合膜，为高低折射率材料膜层交替排列的复合膜，其特征在于：膜层结构通式为：基底|(HL)m M|Air，其中：m＝3～5，H表示高射折率材料膜层，L表示低射折率材料膜层；空气侧膜层M为ZrO2(折射率n＝2.05)和TiO2(折射率n＝2.35)的混合膜层；
其中：低折射率材料的折射率介于1.3-1.7之间的化合物；高折射率材料为ZrO2和TiO2。
本发明涉及的增透复合膜，为高低折射率材料膜层交替排列的复合膜，其特征在于：低折射率材料为CaF2(折射率n＝1.43)、SiO2(折射率n＝1.45)、MgF2(折射率n＝1.38)、BaF2(折射率n＝1.48)、MgO或Al2O3。
本发明涉及的增透复合膜，为高低折射率材料膜层交替排列的复合膜，其特征在于：空气侧膜层M中ZrO2的质量份数介于40-60％之间。
本发明涉及的增透复合膜，为高低折射率材料膜层交替排列的复合膜，其特征在于：空气侧膜层M的厚度介于87-96nm之间。
本发明涉及的增透复合膜，为高低折射率材料膜层交替排列的复合膜，其特征在于：
当m＝4时，膜层厚度匹配关系为：
第一层：高折射率材料膜层，30-42nm；
第二层：低折射率材料膜层，48-62nm；
第三层：高折射率材料膜层，26-38nm；
第四层：低折射率材料膜层，42-49nm；
第五层：高折射率材料膜层，51-59nm；
第六层：低折射率材料膜层，29-43nm；
第七层：高折射率材料膜层，53-60nm；
第八层：低折射率材料膜层，46-57nm；
第九层：空气侧膜层M，87-96nm。
本发明涉及的增透复合膜，透过率高，反射率小(小于10％)，具有良好的机械性能和自清洁作用，适用光谱带宽(400nm-700nm)，同时具有耐磨、防污的特点，增透效果持久，适用于具有防污、耐磨、增透要求的透明装甲玻璃等光学薄膜材料技术领域。
附图说明
图1本发明涉及的增透复合薄膜的结构示意图
图2本发明涉及的增透复合薄膜的蒸镀工艺流程图
图3实施例一MgF2-ZrO2、TiO2增透膜透过率曲线
图4实施例二CaF2-ZrO2、TiO2增透膜透过率曲线
图5实施例三SiO2-ZrO2、TiO2增透膜透过率曲线
图6实施例四BaF2-ZrO2、TiO2增透膜透过率曲线
图7实施例五MgF2-ZrO2、TiO2增透膜透过率曲线
图8实施例六MgF2-ZrO2、TiO2增透膜透过率曲线
图9实施例七MgF2-ZrO2、TiO2增透膜透过率曲线
其中：1-基底，2-高折射率材料膜层H，3-低射折率材料膜层L，4-空气侧膜层M
具体实施方式
下面结合实施例对本发明涉及的技术方案作进一步说明，但不作为对发明内容的限制。
实施例一
以MgF2为低折射率材料、ZrO2和TiO2为高折射率材料，浮法玻璃作为基底材料。采用离子辅助沉积，电子束真空镀膜工艺，按照超声清洗、清洁镀件、制备蒸发器、清洁真空室的顺序做镀膜前准备。镀膜条件为真空度0.001Pa-0.003Pa，工作电流50mA，200℃-250℃烘烤50min。
MgF的镀膜速率采用ZrO2、TiO2和ZrO2与TiO2混合物的镀膜速率均采用按表1设定各层厚度。在基底上依次以ZrO2和MgF2作为靶材，交替镀制1～4层；再依次以TiO2和MgF2作为靶材，交替镀制5～8层；最后以1:1的ZrO2和TiO2混合物作为靶材，镀制空气侧膜层M，镀膜完成后随炉降至室温，开仓得到增透复合膜，膜层结构如表1所示。
表1MgF2-ZrO2、TiO2增透、耐磨、防污膜层和厚度
该增透膜透过率曲线如附图3，与原始基材相比，在400nm-700nm范围内透过率提高约5％；耐摩擦试验机上经2000次强机械摩擦，膜层未破坏，增透膜的平均反射率仅增加0.5％，具有优异的耐磨性能。
该镀膜表面对水的接触角从玻璃的33.8°减小为4.5°，具有超亲水性，水滴在镀膜表面自然铺展，具有良好的自清洁功能。
实施例二
以CaF2为低折射率材料、ZrO2和TiO2为高折射率材料。镀膜工艺同实施例一。
CaF2的速率设定为ZrO2、TiO2和ZrO2与TiO2混合物速率均设定为 按表2设定各层厚度。在基底上依次以ZrO2和MgF2作为靶材，交替镀制1～4层；再依次以TiO2和MgF2作为靶材，交替镀制5～8层；最后以1:1的ZrO2和TiO2混合物作为靶材，镀制空气侧膜层M，得到具有表2所列膜层结构的增透复合膜，透过率曲线如附图4所示。
表2CaF2-ZrO2、TiO2增透、耐磨、防污膜层和厚度
该增透膜在400nm-700nm范围内透过率提高5％左右；耐摩擦试验机上经2000次强机械摩擦，膜层未被破坏，增透膜的平均反射率仅增加0.8％，具有优异的耐磨性能。
镀膜表面对水的接触角从玻璃的33.8°减小为4.8°，达到超亲水性，水滴在镀膜表面自然铺展，具有良好的自清洁能力。
实施例三
以SiO2为低折射率材料、ZrO2和TiO2为高折射率材料。镀膜工艺同实施例一。
SiO2的速率设定为ZrO2、TiO2和ZrO2与TiO2混合物速率均设定为 按表3设定各层厚度。在基底上依次以ZrO2和SiO2作为靶材，交替镀制1～4层；再依次以TiO2和SiO2作为靶材，交替镀制5～8层；最后以3:2的ZrO2和TiO2混合物作为靶材，镀制空气侧膜层M，得到具有表3所列膜层结构的增透复合膜，透过率曲线如附图5所示。
表3SiO2-ZrO2、TiO2增透、耐磨、防污膜层和厚度
该增透膜在400nm-700nm范围内透过率提高7％左右；耐摩擦试验机上经2000次强机械摩擦，膜层未被破坏，增透膜的平均反射率仅增加0.5％，具有优异的耐磨性能。
镀膜表面对水的接触角从玻璃的33.8°减小为4.2°，达到超亲水性，水滴在镀膜玻璃表面自然铺展，具有良好的自清洁功能。
实施例四
以BaF2为低折射率材料、ZrO2和TiO2为高折射率材料。镀膜工艺同实施例一。
BaF2的速率设定为ZrO2、TiO2和ZrO2与TiO2混合物速率均设定为 按表4设定各层厚度。在基底上依次以ZrO2和BaF2作为靶材，交替镀制1～4层；再依次以TiO2和BaF2作为靶材，交替镀制5～8层；最后以2:3的ZrO2和TiO2混合物作为靶材，镀制空气侧膜层M，得到具有表4所列膜层结构的增透复合膜，透过率曲线如附图6所示。
表4BaF2-ZrO2、TiO2增透、耐磨、防污膜层和厚度
该增透膜在400nm-700nm范围内透过率提高4.5％左右；耐摩擦试验机上经2000次强机械摩擦，膜层未被破坏，增透膜的平均反射率仅增加0.9％，具有优异的耐磨性能。
镀膜表面对水的接触角从玻璃的33.8°减小为5.4°，达到超亲水性，水滴在镀膜表面自然铺展，具有良好的自清洁能力。
实施例五
以MgF2为低折射率材料、ZrO2和TiO2为高折射率材料。镀膜工艺同实施例一。
MgF2的速率设定为ZrO2、TiO2和ZrO2与TiO2混合物速率均设定为 按表5设定各层厚度。在基底上依次以ZrO2和MgF2作为靶材，交替镀制1～4层；再依次以TiO2和MgF2作为靶材，镀制5和6层；最后以11:9的ZrO2和TiO2混合物作为靶材，镀制空气侧膜层M，得到具有表5所列膜层结构的增透复合膜，透过率曲线如附图7所示。
表5MgF2-ZrO2、TiO2增透、耐磨、防污膜层和厚度
实施例六
以MgF2为低折射率材料、ZrO2和TiO2为高折射率材料。镀膜工艺同实施例一。
MgF2的速率设定为ZrO2、TiO2和ZrO2与TiO2混合物速率均设定为 按表6设定各层厚度。在基底上依次以ZrO2和MgF2作为靶材，交替镀制1～4层；再依次以TiO2和MgF2作为靶材，交替镀制5～10层；最后以9:11的ZrO2和TiO2混合物作为靶材，镀制空气侧膜层M，得到具有表6所列膜层结构的增透复合膜，透过率曲线如附图8所示。
表6MgF2-ZrO2、TiO2增透、耐磨、防污膜层和厚度
实施例七
以MgF2为低折射率材料、ZrO2和TiO2为高折射率材料。镀膜工艺同实施例一。
MgF2的速率设定为ZrO2、TiO2和ZrO2与TiO2混合物速率均设定为 按表7设定各层厚度。在基底上依次以ZrO2和MgF2作为靶材，镀制1和2层；依次以TiO2和MgF2作为靶材，镀制3和4层；依次以ZrO2和MgF2作为靶材，镀制5和6层；依次以TiO2和MgF2作为靶材，镀制7和8层；最后以9:11的ZrO2和TiO2混合物作为靶材，镀制空气侧膜层M，得到具有表7所列膜层结构的增透复合膜，透过率曲线如附图9所示。
表7MgF2-ZrO2、TiO2增透、耐磨、防污膜层和厚度
Claims (4)
1.一种增透复合膜，为高低折射率材料膜层交替排列的复合膜，其特征在于：膜层结构通式为：基底|(HL)m M|Air，其中：m＝3～5，H表示高射折率材料膜层，L表示低射折率材料膜层；空气侧膜层M为ZrO2和TiO2的混合膜层；
其中：低折射率材料的折射率介于1.3-1.7之间的化合物；高折射率材料为ZrO2和TiO2。
2.根据权利要求1所述的增透复合膜，其特征在于：低折射率材料为CaF2、SiO2、MgF2、BaF2、MgO或Al2O3。
3.根据权利要求1所述的增透复合膜，其特征在于：空气侧膜层M中ZrO2的质量份数介于40-60％之间。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的增透复合膜，其特征在于：
当m＝4时，膜层厚度匹配关系为：
第一层：高折射率材料膜层，30-42nm；
第二层：低折射率材料膜层，48-62nm；
第三层：高折射率材料膜层，26-38nm；
第四层：低折射率材料膜层，42-49nm；
第五层：高折射率材料膜层，51-59nm；
第六层：低折射率材料膜层，29-43nm；
第七层：高折射率材料膜层，53-60nm；
第八层：低折射率材料膜层，46-57nm；
第九层：空气侧膜层M，87-96nm。
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