CN108489658B - 一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于压力测量设备领域,具体涉及一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置,用于向压力变送器中的隔离毛细管内灌装钠钾合金,设置在惰性气体手套箱内,包括下端出口密封连接三通的上端开口、用于存放钠钾合金的灌装漏斗,与三通的下端开口通过第一软管密封相连的灌装接头,灌装接头用于密封连接隔离毛细管位于数据处理端上的一端;还包括与膜片端密封相连的抽真空夹具,密封连接抽真空系统和三通的横向开口的第二软管,密封连接抽真空系统和抽真空夹具的第三软管;在抽真空系统与第二软管、第三软管之间,以及三通的上端开口、横向开口上均设有阀门。该装置实现了钠钾合金向隔离毛细管中的充灌,装置紧凑,操作安全、简便,钠钾合金用量可控。
Description
技术领域
本发明属于压力测量设备领域,具体涉及一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置及方法。
背景技术
压力变送器能够将压力、压差等数据远传至数据采集端,广泛应用于各种化工过程的监测与数据采集工作。压力变送器通常由测量膜片端、隔离毛细管、数据处理端等组成。隔离毛细管内充有液体,当测量端膜片感受到一定压力后,膜片发生形变,使得膜片下部及隔离毛细管内的液体被压缩,从而将压力信号传递至数据处理端。
在通常的压力变送器中,隔离毛细管内一般以硅油等液体作为压力传递介质。硅油类介质的工作温度一般不高于300℃,常用于室温至200℃左右介质的压力测量。对于高温环境中压力的测量,以硅油类液体为压力传递介质的压力变送器的使用受到较大限制。
钠钾合金是钠与钾形成的低共熔混合物。熔点最低的钠钾合金比例(质量分数)为Na 22.8%,K 77.2%。在101.325KPa下,熔点-12.6℃,沸点785℃,能够在通常的低温、高温及高低温温差较大的环境下保持液态。因此,在隔离毛细管中充灌钠钾合金,能够大大提高压力变送器在高温环境中的适用性。
隔离毛细管内充灌硅油的工艺较为成熟,而充灌其他液体作为介质则鲜有报道。硅油在空气中性质稳定,不与水、氧气、二氧化碳等发生作用,硅油的充灌在普通环境中即可完成。钠钾合金与硅油类介质的性质差异较大。钠钾合金在室温环境下为液态,与不锈钢不浸润,化学性质活泼,能够与空气中的水蒸气、氧气等发生反应,遇水快速发生反应,大量放热并放出氢气。有关钠钾合金的操作需在惰性气体手套箱中进行。
由于隔离毛细管内灌装钠钾合金是在常温下进行的,而工作是在高温环境,因此要求隔离毛细管内不能存在气泡,且钠钾合金不能吸附高温可解离的物质,这就对灌装工艺及灌装装置提出了较高的要求。由于缺乏向隔离毛细管内灌装钠钾合金的技术及相关的实验装置,需要对隔离毛细管钠钾合金的灌装工艺进行研发,并设计一套用于隔离毛细管钠钾合金灌装的实验装置。
发明内容
由于钠钾合金化学活性高,易与空气中的水、氧气发生作用而受到污染,采用硅油的灌装技术很难实现钠钾合金的灌装,必须设计一种新的灌装装置和方法,避免钠钾合金在灌装过程中与空气中的水、氧气发生作用,保证灌装过程的安全。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案是
一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置,用于向由数据处理端、隔离毛细管、膜片端构成的压力变送器中的所述隔离毛细管内灌装钠钾合金,设置在惰性气体手套箱内,包括下端出口密封连接三通的上端开口、用于存放钠钾合金的灌装漏斗,与所述三通的下端开口通过第一软管密封相连的灌装接头,所述灌装接头用于密封连接所述隔离毛细管位于所述数据处理端上的一端;还包括与所述膜片端密封相连的抽真空夹具,密封连接抽真空系统和所述三通的横向开口的第二软管,密封连接抽真空系统和所述抽真空夹具的第三软管;在所述抽真空系统与所述第二软管、第三软管之间,以及所述三通的上端开口、横向开口上均设有阀门。
进一步,
所述灌装漏斗为圆柱形筒体结构,主体材料为S30408不锈钢,下部为设有开口的圆锥结构,所述灌装漏斗内表面光洁。
进一步,
所述灌装接头是密封连接所述第一软管与所述隔离毛细管的接头;所述灌装接头上端为直管,可与所述第一软管密封相连;所述灌装接头下端设有外螺纹,与所述压力变送器的所述数据处理端上的灌装接口相匹配。
进一步,
所述抽真空夹具设置在膜片端的外侧,用于在所述钠钾合金灌入所述隔离毛细管后,对所述膜片端进行抽真空操作;所述抽真空夹具的主体材料为S30408不锈钢,外观为圆盘形,所述抽真空夹具的一端为平面,有一个接口与所述第三软管密封相连,用于所述膜片端外侧的抽真空;所述抽真空夹具的另一端为内凹结构,凹陷结构内有环形垫片,能够与所述膜片端外沿贴合;在开始抽真空操作时,所述抽真空夹具与所述膜片端在外压的作用下贴合紧密,达到抽真空的目的。
进一步,
在靠近所述三通的上端开口处设置的所述阀门为第一阀门、在靠近所述三通的横向开口处设置的所述阀门为第二阀门;
所述第二软管通过第一钢管与所述抽真空系统密封相连,在所述抽真空系统与所述第二软管之间设置的所述阀门为第三阀门,所述第三阀门设置在所述第一钢管上;所述第三软管通过第二钢管与所述抽真空系统密封相连,在所述抽真空系统与所述第三软管之间设置的所述阀门为第四阀门,所述第四阀门设置在所述第二钢管上;
所述三通、第一钢管、第二钢管的材料为S30408不锈钢,规格为φ6×1。
更进一步,
所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门均为不锈钢波纹管密封阀。
进一步,
所述第一软管、第二软管、第三软管均为聚乙烯软管,所述第二软管、第三软管的规格为φ6×1,所述第一软管的规格为φ4×1;其中,所述第一软管与所述三通的下端开口之间通过一端规格为φ6×1的聚乙烯软管连接。
为达到以上目的,本发明还公开了用于上述的用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置的一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的方法,包括如下步骤:
步骤1,使得所述惰性气体手套箱内部的水、氧含量小于1μL/L;
步骤2,在所述惰性气体手套箱中将所述用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置安装好,将所述隔离毛细管与所述用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置连接好;
步骤3,检查所述用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置的所有阀门处于关闭状态;
步骤4,打开外接的所述抽真空系统,打开所述第三阀门、第四阀门,对所述隔离毛细管抽真空至绝对压力≤1.0Pa;抽真空的时长由所述隔离毛细管的长度决定;
步骤5,向所述灌装漏斗内加入所述钠钾合金;加入的所述钠钾合金除过气泡,表面无可见杂质;加入的所述钠钾合金体积大于所述隔离毛细管的体积,所述钠钾合金的液面不低于所述灌装漏斗的所述锥形结构上沿;
步骤6,关闭所述第三阀门、第二阀门,打开所述第一阀门,使所述钠钾合金灌入所述隔离毛细管;充灌时长由所述隔离毛细管的长度决定;
步骤7,将所述隔离毛细管的所述膜片端用所述膜片端外侧抽真空夹具夹好,打开所述第四阀门,对所述膜片端抽真空;使得所述膜片端的绝对压力达到1.0×103Pa以下;
步骤8,所述隔离毛细管达到充灌时长后,关闭所述第一阀门,将所述第一软管的靠近所述灌装接头的一端夹紧,将所述灌装接头从所述压力变送器的所述数据处理端上的所述灌装接口卸下,在所述压力变送器的所述数据处理端上的所述灌装接口中依次放入密封钢珠、密封螺丝,将所述灌装接口密封好;
步骤9,关闭所述第四阀门,停止对所述膜片端的抽真空,取下所述抽真空夹具。
进一步,在所述步骤9之后,还包括步骤10,将所述隔离毛细管中灌装所述钠钾合金完毕的所述压力变送器从所述惰性气体手套箱取出,将所述灌装接口焊接好。
进一步,在所述步骤9中,取下所述抽真空夹具之后,还包括清理设备沾染的所述钠钾合金。
本发明的有益效果在于:
1.该装置实现了钠钾合金向隔离毛细管中的充灌,装置紧凑,操作安全、简便,钠钾合金用量可控,可实现多台压力变送器的隔离毛细管的连续充灌。
2.采用高真空设备,对隔离毛细管严格抽真空,以保证钠钾合金能够充满隔离毛细管内的细小空间。
3.该灌装装置在惰性气体手套箱中实现钠钾合金的灌装,采用“现用现配”的原则,快速制备钠钾合金并储存在灌装漏斗中,既可保证有足够的钠钾合金用于隔离毛细管的灌装,又避免了消解、淬灭剩余大量钠钾合金带来的安全风险。
4.采用不锈钢波纹管密封阀,避免了阀体材料对钠钾合金造成的污染。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述的隔离毛细管钠钾合金灌装装置的示意图;
图中:1-惰性气体手套箱,2-灌装漏斗,3-第一软管,4-第一阀门,5-第二软管,6-第二阀门,7-第三阀门,8-灌装接头,9-数据处理端,10-隔离毛细管,11-膜片端,12-抽真空夹具,13-第三软管,14-第四阀门,15-抽真空系统,16-三通,17-第一钢管,18-第二钢管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
如图1所示,本发明提供的一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置(以下简称灌装装置),包括:灌装漏斗2、第一软管3、第一阀门4、第二软管5、第二阀门6、第三阀门7、灌装接头8、抽真空夹具12、第三软管13、第四阀门14、抽真空系统15、三通16、第一钢管17、第二钢管18。该灌装装置,用于向由数据处理端9、隔离毛细管10、膜片端11构成的压力变送器中的隔离毛细管10内灌装钠钾合金,设置在惰性气体手套箱1内使用。
其中用于存放钠钾合金的灌装漏斗2的下端出口连接三通16的上端开口,三通16的下端开口密封连接第一软管3的一端,第一软管3的另一端密封连接灌装接头8,灌装接头8用于密封连接压力变送器的隔离毛细管10的一端,隔离毛细管10的一端位于压力变送器数据处理端9上,通过位于数据处理端9上的一端向隔离毛细管10中灌入钠钾合金;
灌装装置还包括抽真空夹具12,抽真空夹具12与压力变送器的膜片端11密封相连;
灌装装置还包括第二软管5、第三软管13。第二软管5用于密封连接抽真空系统15和三通16的横向开口,第三软管13用于密封连接抽真空系统15和抽真空夹具12;在抽真空系统15与第二软管5、第三软管13之间,以及三通16的上端开口、横向开口上均设有阀门。抽真空系统15位于惰性气体手套箱1之外
灌装漏斗2为圆柱形筒体结构,灌装漏斗2的筒体总高100mm,筒体部分高60mm,内径35mm,主体材料为S30408不锈钢,下部为设有开口的圆锥结构,灌装漏斗2的圆锥结构上的接口为φ6×1.5;灌装漏斗2内表面光洁,下部接口与三通16的上端开口设有第一阀门4的开口密封相连。灌装漏斗2内可一次性加入30g左右的钠钾合金,在多台隔离毛细管的灌装过程中,可以起到钠钾合金的暂存功能。
灌装接头8是密封连接第一软管3与隔离毛细管10的接头;灌装接头8上端为外径为3mm的直管,可与第一软管3密封相连;灌装接头8下端设有外螺纹,与压力变送器的数据处理端9上的灌装接口相匹配。
抽真空夹具12设置在膜片端11的外侧,用于在钠钾合金灌入隔离毛细管10后,对膜片端11进行抽真空操作;抽真空夹具12的主体材料为S30408不锈钢,外观为圆盘形,抽真空夹具12的一端为平面,有一个接口与第三软管13密封相连,用于膜片端11外侧的抽真空;抽真空夹具12的另一端为内凹结构,凹陷结构内有环形垫片,能够与膜片端11外沿贴合;在启动真空泵开始抽真空操作时,抽真空夹具12与膜片端11在外压的作用下贴合紧密,达到抽真空的目的。
在靠近三通16的上端开口处设置的阀门为第一阀门4、在靠近三通16的横向开口处设置的阀门为第二阀门6;
在抽真空系统15与第二软管5之间设有第一钢管17,第二软管5通过第一钢管17与抽真空系统15密封相连,在抽真空系统15与第二软管5之间设置的阀门为第三阀门7,第三阀门7设置在第一钢管17上;在抽真空系统15与第三软管13之间设有第二钢管18,第三软管13通过第二钢管18与抽真空系统15密封相连,在抽真空系统15与第三软管13之间设置的阀门为第四阀门14,第四阀门14设置在第二钢管18上;
三通16、第一钢管17、第二钢管18的材料为S30408不锈钢,规格为φ6×1。
第一阀门4、第二阀门6、第三阀门7、第四阀门14均为不锈钢波纹管密封阀。
第一软管3、第二软管5、第三软管13均为聚乙烯软管,第二软管5、第三软管13的规格为φ6×1,第一软管3的规格为φ4×1;其中,第一软管3与三通16的下端开口之间通过一端规格为φ6×1的聚乙烯软管密封连接。
本发明还提供了一种采用上述灌装装置的一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的方法,包括如下步骤:
步骤1,压力变送器的钠钾合金的灌装工作在惰性气体手套箱1中进行,使得惰性气体手套箱1内部的水、氧含量小于1μL/L;
步骤2,在惰性气体手套箱1中将灌装装置的管道、阀门按照图1安装好,将隔离毛细管10与灌装装置连接好;
步骤3,检查灌装装置的所有阀门处于关闭状态;
步骤4,打开外接的抽真空系统15,打开第三阀门7、第四阀门14,对隔离毛细管10抽真空至绝对压力≤1.0Pa;抽真空的时长由隔离毛细管10的长度决定;
步骤5,向灌装漏斗2内加入配制好的钠钾合金;加入的钠钾合金除过气泡,表面无可见杂质;加入的钠钾合金体积大于隔离毛细管10的体积,钠钾合金的液面不低于灌装漏斗2的锥形结构上沿;
步骤6,关闭第三阀门7、第二阀门6,打开第一阀门4,使钠钾合金灌入隔离毛细管10;充灌时长由隔离毛细管10的长度决定;
步骤7,将隔离毛细管10的膜片端11用膜片端外侧抽真空夹具12夹好,打开第四阀门14,对膜片端11抽真空;膜片端11的真空度不作为控制性工艺参数;在通常的情况下,使得膜片端11的绝对压力达到1.0×103Pa以下;
步骤8,隔离毛细管10达到充灌时长后,关闭第一阀门4,将第一软管3的靠近灌装接头8的一端夹紧(例如用止血钳夹紧),将灌装接头8小心地从压力变送器的数据处理端9上的灌装接口卸下,在压力变送器的数据处理端9上的灌装接口中依次放入密封钢珠、密封螺丝,将灌装接口密封好;
步骤9,关闭第四阀门14,停止对膜片端11的抽真空,取下抽真空夹具12,小心清理灌装装置及其他设备沾染的钠钾合金,隔离毛细管钠钾合金的灌装操作完成。
步骤10,将隔离毛细管10中灌装钠钾合金完毕的压力变送器从惰性气体手套箱1取出,将压力变送器的灌装接口按照压力变送器操作规范所规定的方式焊接好;第一软管3内残留的钠钾合金可回收;灌装装置可用于后续的压力变送器的隔离毛细管的灌装。
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例,本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式,同样属于本发明的技术创新范围。
Claims (8)
1.一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置,用于向由数据处理端(9)、隔离毛细管(10)、膜片端(11)构成的压力变送器中的所述隔离毛细管(10)内灌装钠钾合金,其特征是:设置在惰性气体手套箱(1)内,包括下端出口密封连接三通(16)的上端开口、用于存放钠钾合金的灌装漏斗(2),与所述三通(16)的下端开口通过第一软管(3)密封相连的灌装接头(8),所述灌装接头(8)用于密封连接所述隔离毛细管(10)位于所述数据处理端(9)上的一端;还包括与所述膜片端(11)密封相连的抽真空夹具(12),密封连接抽真空系统(15)和所述三通(16)的横向开口的第二软管(5),密封连接抽真空系统(15)和所述抽真空夹具(12)的第三软管(13);在所述抽真空系统(15)与所述第二软管(5)、第三软管(13)之间,以及所述三通(16)的上端开口、横向开口上均设有阀门;
所述灌装漏斗(2)为圆柱形筒体结构,主体材料为S30408不锈钢,下部为设有开口的圆锥结构,所述灌装漏斗(2)内表面光洁;
所述灌装接头(8)是密封连接所述第一软管(3)与所述隔离毛细管(10)的接头;所述灌装接头(8)上端为直管,可与所述第一软管(3)密封相连;所述灌装接头(8)下端设有外螺纹,与所述压力变送器的所述数据处理端(9)上的灌装接口相匹配。
2.如权利要求1所述的用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置,其特征是:所述抽真空夹具(12)设置在膜片端(11)的外侧,用于在所述钠钾合金灌入所述隔离毛细管(10)后,对所述膜片端(11)进行抽真空操作;所述抽真空夹具(12)的主体材料为S30408不锈钢,外观为圆盘形,所述抽真空夹具(12)的一端为平面,有一个接口与所述第三软管(13)密封相连,用于所述膜片端(11)外侧的抽真空;所述抽真空夹具(12)的另一端为内凹结构,凹陷结构内有环形垫片,能够与所述膜片端(11)外沿贴合;在开始抽真空操作时,所述抽真空夹具(12)与所述膜片端(11)在外压的作用下贴合紧密,达到抽真空的目的。
3.如权利要求1所述的用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置,其特征是:
在靠近所述三通(16)的上端开口处设置的所述阀门为第一阀门(4)、在靠近所述三通(16)的横向开口处设置的所述阀门为第二阀门(6);
所述第二软管(5)通过第一钢管(17)与所述抽真空系统(15)密封相连,在所述抽真空系统(15)与所述第二软管(5)之间设置的所述阀门为第三阀门(7),所述第三阀门(7)设置在所述第一钢管(17)上;所述第三软管(13)通过第二钢管(18)与所述抽真空系统(15)密封相连,在所述抽真空系统(15)与所述第三软管(13)之间设置的所述阀门为第四阀门(14),所述第四阀门(14)设置在所述第二钢管(18)上;
所述三通(16)、第一钢管(17)、第二钢管(18)的材料为S30408不锈钢,规格为φ6×1。
4.如权利要求3所述的用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置,其特征是:所述第一阀门(4)、第二阀门(6)、第三阀门(7)、第四阀门(14)均为不锈钢波纹管密封阀。
5.如权利要求1所述的用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置:,其特征是:所述第一软管(3)、第二软管(5)、第三软管(13)均为聚乙烯软管,所述第二软管(5)、第三软管(13)的规格为φ6×1,所述第一软管(3)的规格为φ4×1;其中,所述第一软管(3)与所述三通(16)的下端开口之间通过一端规格为φ6×1的聚乙烯软管连接。
6.用于如权利要求3所述的用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置的一种用于隔离毛细管钠钾合金灌装的方法,包括如下步骤:
步骤1,使得所述惰性气体手套箱(1)内部的水、氧含量小于1μL/L;
步骤2,在所述惰性气体手套箱(1)中将所述用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置安装好,将所述隔离毛细管(10)与所述用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置连接好;
步骤3,检查所述用于隔离毛细管钠钾合金灌装的装置的所有阀门处于关闭状态;
步骤4,打开外接的所述抽真空系统(15),打开所述第三阀门(7)、第四阀门(14),对所述隔离毛细管(10)抽真空至绝对压力≤1.0Pa;抽真空的时长由所述隔离毛细管(10)的长度决定;
步骤5,向所述灌装漏斗(2)内加入所述钠钾合金;加入的所述钠钾合金除过气泡,表面无可见杂质;加入的所述钠钾合金体积大于所述隔离毛细管(10)的体积,所述钠钾合金的液面不低于所述灌装漏斗(2)的所述锥形结构上沿;
步骤6,关闭所述第三阀门(7)、第二阀门(6),打开所述第一阀门(4),使所述钠钾合金灌入所述隔离毛细管(10);充灌时长由所述隔离毛细管(10)的长度决定;
步骤7,将所述隔离毛细管(10)的所述膜片端(11)用所述膜片端外侧抽真空夹具(12)夹好,打开所述第四阀门(14),对所述膜片端(11)抽真空;使得所述膜片端(11)的绝对压力达到1.0×103Pa以下;
步骤8,所述隔离毛细管(10)达到充灌时长后,关闭所述第一阀门(4),将所述第一软管(3)的靠近所述灌装接头(8)的一端夹紧,将所述灌装接头(8)从所述压力变送器的所述数据处理端(9)上的所述灌装接口卸下,在所述压力变送器的所述数据处理端(9)上的所述灌装接口中依次放入密封钢珠、密封螺丝,将所述灌装接口密封好;
步骤9,关闭所述第四阀门(14),停止对所述膜片端(11)的抽真空,取下所述抽真空夹具(12)。
7.如权利要求6所述的用于隔离毛细管钠钾合金灌装的方法,其特征是:在所述步骤9之后,还包括步骤10,将所述隔离毛细管(10)中灌装所述钠钾合金完毕的所述压力变送器从所述惰性气体手套箱(1)取出,将所述灌装接口焊接好。
8.如权利要求6所述的用于隔离毛细管钠钾合金灌装的方法,其特征是:在所述步骤9中,取下所述抽真空夹具(12)之后,还包括清理设备沾染的所述钠钾合金。
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