CN108486684A - 聚酯复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯复合纤维及其制备方法。所述制备方法包括提供香料乳化液和纤维素纺丝溶液,将纤维素纺丝溶液与香料乳化液混合,得到纺丝溶液,纺丝溶液中活化后的纤维素的质量百分含量为0.5%~3.5%,聚碳酸酯的质量百分含量为1.7%~23.3%,然后将纺丝溶液进行静电纺丝,在静电纺丝的收集过程中喷洒凝固溶剂使纤维成型,得到聚酯复合纤维。所述聚酯复合纤维包括纤维载体以及固载于纤维载体的香料,纤维载体由聚碳酸酯和纤维素共混而成,聚酯复合纤维中香料的质量百分含量为17%~44%,纤维载体的质量百分含量为56%~83%。本发明的聚酯复合纤维中的纤维载体由聚碳酸酯和纤维素共混而成,具有耐磨和高比强度等特性。因此,提升了聚酯复合纤维的香味缓释时间和缓释浓度的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域,特别是涉及聚酯复合纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高,人们对于物质需求也越来越高。皮革加香技术是PU和PVC等复合皮革提高产品特性,增加附加值的重要途径。
目前,大多数加香皮革是通过简单的皮革表面涂覆胶囊的方式,或者喷洒微胶囊溶液的方式达到加香目的。虽然微胶囊工艺是延长释放香味时间的常见方法,但是,由于微胶囊的壁材只有纳米级厚度,机械强度低,极易破裂。在PU、PVC的淋膜、压延、涂覆或者发泡工艺中容易受到搅拌外力的挤压而破裂失效。尤其是当采用涂覆胶囊的方式,则平方厘米内可能上万个左右的胶囊并排排列于皮革底布织物上或皮革表层上,常常在摩擦或挤压洗涤后同一面积大量胶囊破裂,释放香味芯料,释放香味的浓度和时间都不可控。
而采用香料共混纺丝的方式制备聚酯复合纤维,再将其共混埋入PVC或PU或其底布中,较易获得加香功能。埋入纤维内部的微胶囊耐磨性提高,且共混纤维分散更加容易,香味持久性提升。然而,目前聚酯复合纤维制备过程只适用于常规直径在微米以上尺寸的合成纤维,一般添加微胶囊的量较少,且由于纤维尺寸过大,共混中容易分层、起泡或者析出。所以,目前常规微米尺寸的纤维本体加香的方式限制了在皮革制品中的应用。
发明内容
基于此,有必要针对上述问题,提供一种聚酯复合纤维及其制备方法。
一种聚酯复合纤维的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
提供香料乳化液:将聚碳酸酯分散于第一溶剂中,然后加入香料得到香料乳化液;
提供纤维素纺丝溶液:将纤维素置于第二溶剂中进行活化得到活化后的纤维素,再加入氯化锂,得到纤维素纺丝溶液,其中,所述第二溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;
将所述纤维素纺丝溶液与所述香料乳化液混合,得到纺丝溶液,使所述纺丝溶液中所述活化后的纤维素的质量百分数为0.5%~3.5%,所述香料的质量百分数为0.8%~16.7%,所述聚碳酸酯的质量百分数为1.7%~23.3%;
将所述纺丝溶液进行静电纺丝,在所述静电纺丝的收集过程中喷洒凝固剂使纤维成型,得到聚酯复合纤维。
上述聚酯复合纤维的制备方法中,聚碳酸酯和纤维素均具有耐磨和高比强度的特性。但是聚碳酸酯分子链间缺少缠结作用,难以纺丝。而纤维素易于静电纺丝,且分子链上富含氢键,因此,强氢键作用的纤维素分子链会与弱氢键作用的聚碳酸酯分子链均匀缠结,不发生化学反应,促使溶液中分子链间缠结作用增强,静电纺丝的性能增强。在纤维素分子链和聚碳酸酯分子链均匀缠结的过程中,香料会分散在均匀缠结的分子链之间。在静电纺丝时,溶剂挥发,纤维素容易再生析出,与聚碳酸酯之间相分离,导致纤维表面产生缺陷。因此,为了避免纤维素与聚碳酸酯之间过快的相分离析出,喷洒凝固溶剂,促使聚酯复合纤维成型完整,使香料包裹在相分离片层间,制备得到聚酯复合纤维。所述制备方法反应条件温和,反应容易控制,操作简单,绿色环保。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的聚酯复合纤维,所述聚酯复合纤维包括纤维载体以及分散于所述纤维载体的香料,所述纤维载体包括聚碳酸酯和纤维素,所述聚酯复合纤维中所述香料的质量百分含量为17%~44%,所述纤维载体的质量百分含量为56%~83%。
上述聚酯复合纤维的香料固载于纤维载体中,纤维载体由聚碳酸酯和纤维素共混而成,具有耐磨和高比强度等特性。因此,提升了聚酯复合纤维的香味缓释时间和缓释浓度的稳定性。再将所述聚酯复合纤维通过共混、粘附等方式应用于PVC、PU或其底布等织物中,较易获得加香功能,且香味缓释时间和缓释浓度的稳定性较好。
附图说明
图1为实施例1的未添加香精的聚碳酸酯溶解液的POM照片;
图2为实施例1的添加香精后的香精乳化液的POM照片;
图3为实施例1得到的聚酯复合纤维的形貌图;
图4为实施例1得到的聚酯复合纤维在PU涂覆乳液中的分散效果图;
图5为实施例1得到的聚酯复合纤维与PU膜压延工艺复合的SEM照片;
图6为实施例1得到的聚酯复合纤维与PU膜压延工艺复合的POM照片;
图7为实施例1得到的PU复合布1000次摩擦测试后聚酯复合纤维表面包囊破损形貌图;
图8为图7放大图;
图9为对比例1得到的聚酯复合纤维的形貌图;
图10为对比例2得到的聚酯复合纤维的形貌图;
图11为对比例3得到的聚酯复合纤维的形貌图.
具体实施方式
以下将对本发明提供的聚酯复合纤维及其制备方法作进一步说明。
本发明提供的聚酯复合纤维的制备方法包括如下步骤:
提供香料乳化液:将聚碳酸酯分散于第一溶剂中,然后加入香料得到香料乳化液。
提供纤维素纺丝溶液:将纤维素置于第二溶剂中进行活化得到活化后的纤维素,再加入氯化锂,得到纤维素纺丝溶液,其中,所述第二溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
将所述纤维素纺丝溶液与所述香料乳化液混合,得到纺丝溶液,使所述纺丝溶液中所述活化后的纤维素的质量百分数为0.5%~3.5%,所述香料的质量百分数为0.8%~16.7%,所述聚碳酸酯的质量百分数为1.7%~23.3%。所述纺丝溶液中纤维素的含量决定了静电纺丝的纺丝临界点的变化,当所述活化后的纤维素的质量百分含量为0.5%时才能进行静电纺丝,随着纺丝溶液中所述活化后的纤维素质量百分比增加至3.5%以上,粘度上升过快,电纺困难。为了保证所述纺丝溶液的可纺性,在所述纺丝溶液中,聚碳酸酯含量较高时,纤维素含量较少,聚碳酸酯含量较低时,纤维素含量较高,二者在纺丝液中的含量成反比。
将所述纺丝溶液进行静电纺丝,在所述静电纺丝的收集过程中喷洒凝固剂使纤维成型,得到聚酯复合纤维。
所述第一溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,所述香料乳化液中第一溶剂、聚碳酸酯和香料的重量比为(40~65):(20~35):(15~25)。市场上聚碳酸酯数均分子量在10000-20000之间,考虑到聚碳酸酯的溶解度,重量比在所述范围内时,香料乳化液的剪切粘度为50Pa﹒s~500Pa﹒s,香料分散后稳定性较好。另外,香料为油性单体,在溶剂中需要高速分散成微纳尺寸液滴,香料单体浓度越高,液滴尺寸也越大,体系粘度急剧下降。当粘度低于50Pa﹒s时,不利于后续聚酯复合纤维静电纺丝的制备,当香料单体浓度偏低时,分散形成的液滴尺寸过小,聚酯复合纤维功能的效益过低。
在所述纤维素纺丝溶液中所述氯化锂的质量百分数为7%~10%,所述活化后的纤维素的质量百分数为1.5%~5%。氯化锂和第二溶剂混合形成的溶液是稳定的纤维素溶解体系,氯化锂在溶液中的溶解度最大为10%,而具备溶解纤维素能力的浓度为7%以上。所述纤维素纺丝溶液一般需要聚合度在700以上的纤维素,如棉花、玉米杆等,当聚合度在700以上的纤维素在纤维素纺丝溶液中溶解,纤维素纺丝溶液的粘度急剧上升,当浓度超过5%时,粘度超过1000Pa﹒s,纤维素纺丝溶液成为蜂蜜状体系,粘度过大;当浓度低于1.5时,粘度在100Pa﹒s左右,纤维素纺丝溶液处于静电纺丝可纺丝的临界点。
在提供所述纤维素纺丝溶液的步骤中,所述第二溶剂与所述纤维素的质量比为100:1~100:7,所述活化的温度为100℃~140℃,活化的时间为1h~2h。纤维素活化是利用第二溶剂N,N-二甲基乙酰胺中的极性酰胺键进攻纤维素分子链上羟基,使纤维素分子链间的氢键分为分子间氢键和分子内氢键。纤维素除水烘干后密度较低,体积较大,在不能被第二溶剂浸没的情况下无法完成活化。加热到100℃~140℃,可以提供分子间氢键振动断裂的热能,促使纤维素分子链间氢键断开,与第二溶剂N,N-二甲基乙酰胺发生活化作用,同时第二溶剂N,N-二甲基乙酰胺的沸点在150℃~160℃以下,该温度避免了第二溶剂的沸腾。另外,活化时间过长,会导致第二溶剂N,N-二甲基乙酰胺的酰胺键分解,发生不必要的副反应,因此,需要控制活化时间。
所述静电纺丝的推进速度为0.3mL/h~1mL/h。静电纺丝的针口直径一般为0.5mm~0.7mm,在溶液静电纺丝中,为了保证静电纺丝过程中泰勒锥的形成和静电纺丝拉伸成型,推进速度取决于纺丝液的粘度和静电场力。粘度越低,所需静电场力越小,推进速度越慢,当速度低于0.3mL时,推进速度过慢,成纤效率过低,速度大于1mL时,容易形成静电喷雾。
所述凝固剂包括质量比为1:0.2~1:1的极性溶剂和非极性溶剂。所述凝固溶剂的用量没有要求,将纤维润湿即可。所述极性溶剂与所述非极性溶剂的质量比取决于聚碳酸酯和纤维素的比例。由于纤维素溶液对空气湿度、凝固溶剂极性非常敏感,极易再生成型。所以纤维素含量越高,静电纺丝成纤过程中表面张力会急剧增大,与聚碳酸酯易相分离,形成纤维缺陷。因此,需要增加非极性溶剂的质量含量,如1:1,从而减缓表面张力的增大,使聚酯复合纤维成型完整。随着聚碳酸酯的增加,纤维素均匀分散在聚碳酸酯分子链之间,表面张力变化取决于溶剂二甲基乙酰胺的挥发或分离,此时需要增加极性溶剂的质量含量,如1:0.2,能够促进聚酯复合纤维均匀成型。
所述极性溶剂为水、甲醇、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
所述非极性溶剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醚中的至少一种。
上述聚酯复合纤维的制备方法中,聚碳酸酯和纤维素均具有耐磨和高比强度的特性。但是聚碳酸酯分子链间缺少缠结作用,难以纺丝。而纤维素易于静电纺丝,且分子链上富含氢键,因此,强氢键作用的纤维素分子链会与弱氢键作用的聚碳酸酯分子链均匀缠结,不发生化学反应,促使溶液中分子链间缠结作用增强,静电纺丝的性能增强。在纤维素分子链和聚碳酸酯分子链均匀缠结的过程中,香料会分散在均匀缠结的分子链之间。在静电纺丝时,溶剂挥发,纤维素容易再生析出,与聚碳酸酯之间相分离,导致纤维表面产生缺陷。因此,为了避免纤维素与聚碳酸酯之间过快的相分离析出,喷洒凝固溶剂,促使聚酯复合纤维成型完整,使香料包裹在相分离片层间,制备得到聚酯复合纤维。所述制备方法反应条件温和,反应容易控制,操作简单,绿色环保。
本发明采用上述制备方法得到的聚酯复合纤维包括纤维载体以及分散于所述纤维载体的香料,所述纤维载体包括聚碳酸酯和纤维素,所述聚酯复合纤维中所述香料的质量百分含量为17%~44%,所述纤维载体的质量百分含量为56%~83%。
所述纤维载体中所述聚碳酸酯的质量百分含量为47%~98%,所述纤维素的质量百分含量为2%~53%。在没有聚碳酸酯或者聚碳酸酯含量较低时,静电纺丝得到的纤维载体为无定型结构,结晶度较低,比强度和耐磨性都较差。随着聚碳酸酯含量的增加,所述纤维载体的主体是易结晶的聚碳酸酯,极易在与纤维素共混纺丝中,形成异相成核,结晶度增大,纤维载体的比强度超过纤维素或聚碳酸酯单独纺丝成型的载体。
所述聚酯复合纤维的直径为500nm~0.2μm。所述聚酯复合纤维的比重较轻,比表面积较大,在应用中易于分散,效果较好。如,在PU皮革制备中,采用淋膜工艺或者发泡工艺或者涂覆工艺或者压延工艺。比重较轻,比表面积较大的聚酯复合纤维作为淋膜热熔溶液的填料或者发泡工艺中的填料,极易分散。在PU涂覆或者压延工艺,可以将聚酯复合纤维涂覆在基体表面,再涂覆或者压延PU材料,不影响PU膜与基底的粘合。
上述聚酯复合纤维的香料固载于纤维载体中,纤维载体由聚碳酸酯和纤维素共混而成,具有耐磨和高比强度等特性。因此,提升了聚酯复合纤维的香味缓释时间和缓释浓度的稳定性。再将所述聚酯复合纤维通过共混、粘附等方式应用于PVC、PU或其底布等织物中,较易获得加香功能,且香味缓释时间和缓释浓度的稳定性较好。
以下,将通过以下具体实施例对所述聚酯复合纤维及其制备方法做进一步的说明。
实施例1:
将20份聚碳酸酯和65份N,N-二甲基乙酰胺高速搅拌12h,完全溶解。然后加入15份香料,搅拌得到香料乳化液。
将7份纤维素浸没于100份N,N-二甲基乙酰胺中,加热至120℃,保温搅拌2h,使得纤维素活化,得到活化后的纤维素。活化结束,冷却降温至70℃。然后加入氯化锂,降温至室温,持续搅拌15h,得到纤维素纺丝溶液。纤维素纺丝溶液中氯化锂的质量百分含量为10%,活化后的纤维素的质量百分含量为5%。
取适量的纤维素纺丝溶液与香料乳化液混合,得到纺丝溶液。纺丝溶液中活化后的纤维素的质量百分含量为3.5%,香料的质量百分含量为4.5%,聚碳酸酯的质量百分含量为6%。
将纺丝溶液进行静电纺丝,静电纺丝的推进速度为0.3mL/h。采用转辊收集静电纺丝的聚酯复合纤维,在收集过程中喷洒凝固溶剂使聚酯复合纤维成型,凝固溶剂由水和丙酮按质量比为1:1混合组成,得到聚酯复合纤维。
所得到的聚酯复合纤维的直径为500nm-2μm,聚酯复合纤维中香料的百分含量为32.1%,纤维载体的百分含量为67.9%。纤维载体中聚碳酸酯的质量百分含量为63.2%,纤维素的质量百分含量为36.8%。
从图1和图2可知,香精乳化液内部形成的香精液滴尺寸在微纳级别,有利于后期纺丝液中稳定纺丝。
从图3可知,凝固液喷洒后聚酯复合纤维成型容易,纤维表面出现较多的球形包囊,球形包囊为均匀分散在纺丝液内部的香精芯材形成的,在纤维内部和表面均匀分散,包覆结构均匀完整。该微粒尺寸与图2中香精乳化液分散的香精液滴分散尺寸一致。
从图4可知,聚酯复合纤维在PU乳液中极易分散。说明聚酯复合纤维中的强亲水性的纤维素促进了聚酯复合纤维能均匀分散在水性乳液体系中。
从图5和图6可知,,聚酯复合纤维与PU皮革的复合粘附力较强,很容易通过热压方式实现复合制备。
将该实施例的聚酯复合纤维与PU乳液共混,直接涂覆在针织布表面,制成PU复合布,进行摩擦测试。采用国家标准中纺织品耐磨测试中滚动摩擦测试方法,如图7所示,1000次滚动摩擦后PU复合布表层出现了破损,分散在PU涂层中的聚酯复合纤维裸露出来。从放大图图8可知,只有少部分聚酯复合纤维表面球形包囊结构被破坏。因此,该实施例得到的聚酯复合纤维具有耐磨和高比强度等特性,提升了聚酯复合纤维的香味缓释时间和缓释浓度的稳定性。
实施例2:
将35份聚碳酸酯和40份N,N-二甲基乙酰胺高速搅拌12h,完全溶解。然后加入25份香料,搅拌得到香料乳化液。
将6份纤维素浸没于100份N,N-二甲基乙酰胺中,加热至130℃,保温搅拌1.5h,使得纤维素活化,得到活化后的纤维素。活化结束,冷却降温至80℃。然后加入氯化锂,降温至室温,持续搅拌16h,得到纤维素纺丝溶液。纤维素纺丝溶液中氯化锂的质量百分含量为7%,活化后的纤维素的质量百分含量为1.5%。
取适量的纤维素纺丝溶液与香料乳化液混合,得到纺丝溶液。纺丝溶液中活化后的纤维素的质量百分含量为0.5%,香料的质量百分含量为16.7%,聚碳酸酯的质量百分含量为23.3%。
将纺丝溶液进行静电纺丝,静电纺丝的推进速度为1mL/h。采用转辊收集静电纺丝的聚酯复合纤维,在收集过程中喷洒凝固溶剂使聚酯复合纤维成型,凝固溶剂由乙醇和氯仿按质量比为1:0.2混合组成,得到聚酯复合纤维。
所得到的聚酯复合纤维的直径为500nm-2μm,聚酯复合纤维中香料的百分含量为41.2%,纤维载体的百分含量为58.8%。纤维载体中聚碳酸酯的质量百分含量为97.9%,纤维素的质量百分含量为2.1%。
实施例3:
将30份聚碳酸酯和55份N,N-二甲基乙酰胺高速搅拌12h,完全溶解。然后加入15份香料,搅拌得到香料乳化液。
将5份纤维素浸没于100份N,N-二甲基乙酰胺中,加热至100℃,保温搅拌2h,使得纤维素活化,得到活化后的纤维素。活化结束,冷却降温至60℃。然后加入氯化锂,降温至室温,持续搅拌20h,得到纤维素纺丝溶液。纤维素纺丝溶液中氯化锂的质量百分含量为7%,活化后的纤维素的质量百分含量为2%。
取适量的纤维素纺丝溶液与香料乳化液混合,得到纺丝溶液。纺丝溶液中活化后的纤维素的质量百分含量为1%,香料的质量百分含量为7.5%,聚碳酸酯的质量百分含量为15%。
将纺丝溶液进行静电纺丝,静电纺丝的推进速度为0.5mL/h。采用转辊收集静电纺丝的聚酯复合纤维,在收集过程中喷洒凝固溶剂使聚酯复合纤维成型,凝固溶剂由甲醇和乙醚按质量比为1:0.4混合组成,得到聚酯复合纤维。
所得到的聚酯复合纤维的直径为500nm-2μm,聚酯复合纤维中香料的百分含量为32%,纤维载体的百分含量为68%。纤维载体中聚碳酸酯的质量百分含量为93.7%,纤维素的质量百分含量为6.3%。
实施例4:
将25份聚碳酸酯和57份N,N-二甲基乙酰胺高速搅拌12h,完全溶解。然后加入18份香料,搅拌得到香料乳化液。
将4份纤维素浸没于100份N,N-二甲基乙酰胺中,加热至120℃,保温搅拌1h,使得纤维素活化,得到活化后的纤维素。活化结束,冷却降温至75℃。然后加入氯化锂,降温至室温,持续搅拌12h,得到纤维素纺丝溶液。纤维素纺丝溶液中氯化锂的质量百分含量为8%,活化后的纤维素的质量百分含量为4%。
取适量的纤维素纺丝溶液与香料乳化液混合,得到纺丝溶液。纺丝溶液中活化后的纤维素的质量百分含量为2.5%,香料的质量百分含量为6.8%,聚碳酸酯的质量百分含量为9.4%。
将纺丝溶液进行静电纺丝,静电纺丝的推进速度为0.5mL/h。采用转辊收集静电纺丝的聚酯复合纤维,在收集过程中喷洒凝固溶剂使聚酯复合纤维成型,凝固溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯按质量比为1:0.4混合组成,得到聚酯复合纤维。
所得到的聚酯复合纤维的直径为500nm-2μm,聚酯复合纤维中香料的百分含量为36.2%,纤维载体的百分含量为63.8%。纤维载体中聚碳酸酯的质量百分含量为78.9%,纤维素的质量百分含量为21.1%。
实施例5:
将35份聚碳酸酯和50份N,N-二甲基乙酰胺高速搅拌12h,完全溶解。然后加入15份香料,搅拌得到香料乳化液。
将3份纤维素浸没于100份N,N-二甲基乙酰胺中,加热至140℃,保温搅拌1h,使得纤维素活化,得到活化后的纤维素。活化结束,冷却降温至80℃。然后加入氯化锂,降温至室温,持续搅拌12h,得到纤维素纺丝溶液。纤维素纺丝溶液中氯化锂的质量百分含量为7%,活化后的纤维素的质量百分含量为2%。
取适量的纤维素纺丝溶液与香料乳化液混合,得到纺丝溶液。纺丝溶液中活化后的纤维素的质量百分含量为1.9%,香料的质量百分含量为0.8%,聚碳酸酯的质量百分含量为1.7%。
将纺丝溶液进行静电纺丝,静电纺丝的推进速度为0.7mL/h。采用转辊收集静电纺丝的聚酯复合纤维,在收集过程中喷洒凝固溶剂使聚酯复合纤维成型,凝固溶剂由二甲基亚砜和丙酮按质量比为1:0.5混合组成,得到聚酯复合纤维。
所得到的聚酯复合纤维的直径为500nm-2μm,聚酯复合纤维中香料的百分含量为17%,纤维载体的百分含量为83%。纤维载体中聚碳酸酯的质量百分含量为47.9%,纤维素的质量百分含量为52.1%。
实施例6:
将20份聚碳酸酯和55份N,N-二甲基乙酰胺高速搅拌12h,完全溶解。然后加入25份香料,搅拌得到香料乳化液。
将1份纤维素浸没于100份N,N-二甲基乙酰胺中,加热至130℃,保温搅拌1h,使得纤维素活化,得到活化后的纤维素。活化结束,冷却降温至65℃。然后加入氯化锂,降温至室温,持续搅拌13h,得到纤维素纺丝溶液。纤维素纺丝溶液中氯化锂的质量百分含量为10%,活化后的纤维素的质量百分含量为5%。
取适量的纤维素纺丝溶液与香料乳化液混合,得到纺丝溶液。纺丝溶液中活化后的纤维素的质量百分含量为3.5%,香料的质量百分含量为7.5%,聚碳酸酯的质量百分含量为6%。
将纺丝溶液进行静电纺丝,静电纺丝的推进速度为0.4mL/h。采用转辊收集静电纺丝的聚酯复合纤维,在收集过程中喷洒凝固溶剂使聚酯复合纤维成型,凝固溶剂由N,N-二甲基乙酰胺和丙酮按质量比为1:0.8混合组成,得到聚酯复合纤维。
所得到的聚酯复合纤维的直径为500nm-2μm,聚酯复合纤维中香料的百分含量为44%,纤维载体的百分含量为56%。纤维载体中聚碳酸酯的质量百分含量为63.2%,纤维素的质量百分含量为36.8%。
对比例1:
对比例1与实施例1的区别仅在于,比例2的纺丝液中活化后的纤维素的质量百分含量为3.6%,得到的聚酯复合纤维如图9所示。
从图中可知,聚酯复合纤维的直径明显增大,聚酯复合纤维表面形貌变得非常粗糙。说明纤维素含量过高,由纤维素羟基产生的分子链间缠结作用过强,导致了纺丝过程中纤维成型直径明显增粗,比表面积减小,聚酯复合纤维表层与纤维内部成型不均匀,出现了表面层相分离的速度快于内部,纤维容易出现纵向应力裂痕缺陷。
对比例2:
对比例2与实施例1的区别仅在于,对比例2的纺丝液中活化后的纤维素的质量百分含量为0.3%,得到的聚酯复合纤维如图10所示。从图中可知,静电纺丝纤维的制成率过低,并且产生了大量的静电喷雾微粒。说明纤维素在纺丝液中起到了重要的分子缠结作用,聚碳酸酯分子链间缠结作用比较差,当纤维素质量百分比低于0.5%时,纺丝液中分子缠结作用不足,粘度下降,可纺性下降,只能静电喷雾,不利于香精的包覆固载。
对比例3:
对比例3与实施例1的区别仅在于,对比例3在聚酯复合纤维的收集过程中没有喷洒凝固溶剂,得到的聚酯复合纤维如图11所示。从图中可知,所得到的聚酯复合纤维表面具有明显的裂痕,纤维成型存在明显缺陷。说明纺丝液中聚碳酸酯与纤维素发生了明显的相分离作用,在表面张力作用下,纤维表面形貌被破坏,包覆在内的香精芯材就会随着干燥过程损失,并且聚酯复合纤维比强度很低,不耐磨。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
提供香料乳化液:将聚碳酸酯分散于第一溶剂中,然后加入香料得到香料乳化液;
提供纤维素纺丝溶液:将纤维素置于第二溶剂中进行活化得到活化后的纤维素,再加入氯化锂,得到纤维素纺丝溶液,其中,所述第二溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;
将所述纤维素纺丝溶液与所述香料乳化液混合,得到纺丝溶液,使所述纺丝溶液中所述活化后的纤维素的质量百分数为0.5%~3.5%,所述香料的质量百分数为0.8%~16.7%,所述聚碳酸酯的质量百分数为1.7%~23.3%;
将所述纺丝溶液进行静电纺丝,在所述静电纺丝的收集过程中喷洒凝固剂使纤维成型,得到聚酯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,所述香料乳化液中第一溶剂、聚碳酸酯和香料的重量比为(40~65):(20~35):(15~25)。
3.根据权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,在所述纤维素纺丝溶液中所述氯化锂的质量百分数为7%~10%,所述活化后的纤维素的质量百分数为1.5%~5%。
4.根据权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,在提供所述纤维素纺丝溶液的步骤中,所述第二溶剂与所述纤维素的质量比为100:1~100:7,所述活化的温度为100℃~140℃,活化的时间为1h~2h。
5.根据权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝的推进速度为0.3mL/h~1mL/h。
6.根据权利要求1所述的聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述凝固剂包括质量比为1:0.2~1:1的极性溶剂和非极性溶剂。
7.根据权利要求6所述的聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为水、甲醇、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述非极性溶剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醚中的至少一种。
9.一种采用权利要求1~8任一项所述制备方法得到的聚酯复合纤维,其特征在于,所述聚酯复合纤维包括纤维载体以及分散于所述纤维载体的香料,所述纤维载体包括聚碳酸酯和纤维素,所述聚酯复合纤维中所述香料的质量百分含量为17%~44%,所述纤维载体的质量百分含量为56%~83%。
10.根据权利要求9所述的聚酯复合纤维,其特征在于,所述纤维载体中所述聚碳酸酯的质量百分含量为47%~98%,所述纤维素的质量百分含量为2%~53%。
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