CN108484827A - 一种在压裂中同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液及其制备方法 - Google Patents

一种在压裂中同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种在压裂中同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液及其制备方法，方法中的乳液通过油包水型即反相乳液聚合获得，包括反相乳液的聚合过程及聚合后对乳液进行转相的处理过程。反相乳液由有机溶剂、乳化表面活性剂、单体、含有扩链基团的纳米微球、水、引发剂及转相表面活性剂组成。乳液的合成上，引入了含有扩链基团的纳米微球。乳液反相上加入一种阳离子表面活性剂，吸附在高分子链上。制备方法包括五个步骤即：有机相的配制、水相的配制、混合乳化、聚合、转相。利用本方法制备的同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液可在石油天然气开采中有效提高压裂效果。

Description

一种在压裂中同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种在压裂中同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液及其制备方法，适用于石油天然气开采领域。
背景技术
压裂是将支撑物质通过压裂方式留在裂缝内，使裂缝保持开放，为油气向开采井流动提供高的导流通道的技术。成功的压裂，要求裂缝体积越大越复杂越好，这在很大程度上取决于所用的压裂液种类。
目前使用比较广泛的压裂液有两类，一类是交联聚合物凝胶(包括天然聚合物和合成聚合物)型压裂液，另一类是滑溜水型清洁压裂液。两者相比，交联聚合物凝胶型压裂液出现早，携砂能力大，市场占有率较高；滑溜水型清洁压裂液具有摩阻低，对水质要求低，用量小，地层伤害小等优点；更关键的是，施工操作简单，压裂后裂缝复杂，压裂成本可大幅度降低。正是由于滑溜水清洁压裂液的出现，才使得页岩气等非常规油气田的开采在经济上成为可能。1997年，Mitchell能源公司首次将滑溜水应用在Barnett页岩气的压裂作业中并取得了很好的效果，此后，滑溜水清洁压裂在美国、加拿大等国的压裂增产措施中逐渐得到了广泛使用，已经取代了传统的交联聚合物凝胶型压裂液而成为最受欢迎的压裂液。
近年来，页岩气能源的开采在中国受到越来越高的重视。作为页岩气体积改造的关键技术，滑溜水清洁压裂液在中国具有广阔的应用前景。减阻剂作为滑溜水清洁压裂液中最关键的物质，必须具有好的降摩阻性能，与其它添加剂好的配伍性，同时要求对地层渗透率伤害要小，另外还要有非常好的耐盐性能，即使使用地层返排水对减阻性能的影响也要很小，这点对我国绝大部分处在贫水地区的页岩气开采至关重要。
目前国内市场拥有自主权的减阻剂产品不多，绝大部分是对已有材料的筛选复配。选用的减阻剂材料有分子量500万以上的聚氧化乙烯，羟丙基胍胶，聚丙烯酰胺干粉等。这些材料的缺点是溶解配制设备复杂，耗时长，溶液均一性差，不溶物多，地层伤害大，不适用于在线配制使用。另一类选用的材料是水处理用的乳液型部分水解聚丙烯酰胺产品，这类产品虽然溶解分散性能较好，但耐盐耐温性能差，高矿化度下溶解速度慢，减阻率下降明显。
随着压裂技术的进步，目前的压裂大部分分两步走，即先造缝后填砂。在造缝阶段无需携带支撑剂，压裂液所遇阻力降低，在大排量下，可获得更长更复杂的裂缝系统，但相应的对减阻剂的减阻性能要求也更高；在填砂阶段，携砂液可快速进入已经形成的裂缝中，为了使支撑剂尽量进入已造好的裂缝中，要求携砂液既要达到一定的粘度同时也要满足一定的减阻能力。同时，无论是压裂阶段还是填砂阶段为了达到更好的压裂效果，都需要较大的排量，这就要求所用产品具有快速的溶解速度。目前大部分减阻剂产品只考虑其减阻效果，而忽略了增稠效果。
发明内容
为了克服上述已有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种在压裂中同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液及其制备方法。通过一种乳液的使用提高压裂效果，解决压裂过程中减阻、增稠、快速溶解和耐温耐盐等问题。
本发明所述的一种同时具有减阻和增稠性能且可快速溶解的乳液，通过油包水型即反相乳液聚合获得，包括反相乳液的聚合过程及聚合后对乳液进行转相的处理过程。反相乳液由有机溶剂、乳化表面活性剂、水、单体、含有扩链基团的纳米微球、转相表面活性剂及引发剂组成，按质量百分比计，具体如下。
有机溶剂没有特别限定，有机溶剂可以为本领域技术人员已知的任意一种或多种有机溶剂，如甲苯、二甲苯、正构烷烃、异构烷烃、石油醚、液体石蜡、白油、煤油、柴油等中的一种或两种以上混合物组成。有机溶剂用量相对于最终产品，有机溶剂的含量可以为10-70％。
乳化表面活性剂是聚合前加入的起乳化作用的表面活性剂。对聚合前加入表面活性剂的种类没有特别限制，只要能最终形成稳定的乳液即可。可以是单独的一种表面活性剂也可以是两种以上表面活性剂的混合物，一般加入的表面活性剂或表面活性剂混合物的最终HLB值在4.5-8.5之间。所述的乳化表面活性剂如单硬脂酸甘油酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯等中的一种或两种以上混合物，聚合前加入的乳化表面活性剂相对于最终产品的用量为0.5-20％。
本发明所述的在聚合后加入的转相表面活性剂为混合物。其中一类必须为阳离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。对阳离子表面活性剂没有特别限制，可以为胺盐型、季铵盐型、杂环型和啰盐型中的一种或两种以上。转相表面活性剂混合物的另一类为HLB值＞10的非离子表面活性剂中的一种或两种以上混合物，对这类表面活性剂没有特别限定，可以为聚氧乙烯型如烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯等，也可以为多元醇型如失水山梨醇酯等。起转相作用的转相表面活性剂相对于最终产品的用量为0.5-10％，其中阳离子表面活性剂的加入量占转相表面活性剂量的0.5-90％。
水可以为去离子水、蒸馏水或纯水，相对于最终产品的其用量为5-50％。
单体包括丙烯酰胺和阴离子单体如丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)等，阴离子单体可以是一种或两种的混合物。单体相对于最终产品的用量为20-40％，其中丙烯酰胺的用量占单体总量的50-95％，阴离子单体的用量为5-50％。所加入的阴离子单体需要加入碱进行中和，碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱的加入量与阴离子单体的加入量相匹配，使得体系的最终pH在6-8之间即可。
含有扩链基团的纳米微球通过微乳液方法获得，所述的扩链剂为双叔胺，如四甲基乙二胺，当这种双叔胺与氧化剂组成氧化还原引发体系时，如果两种物质加入量适当时，在纳米微球表面仍然可以存在一个叔胺基团，可作为下次引发聚合的活性点，因此可以起到扩链的作用。将聚合好的纳米球微乳液加入乙醇中沉淀处理，以去除表面活性剂和有机溶剂，干燥后使用，其用量占最终产品的0.2-4％。
引发剂，由于加入的纳米微球含有还原性物质叔胺，因此只需加入氧化剂即可，所述的氧化剂可以为过硫酸盐、过氧化氢、有机过氧化氢等中的一种或两种以上混合物，引发剂的量没有特别限制，一般只要聚合反应速度在所需的范围内即可，通常引发剂的加入量占最终产品的0.001-0.1％。
为了使产品获得高的减阻性能和增稠性能，通过以上所述可以看出主要采用了如下技术手段：在乳液的合成上，除采用水溶性的单体进行聚合外，还引入了含有扩链基团的纳米微球，使聚合反应大部分在纳米微球表面引发进行，与其它普通的聚合相比，多个高分子链通过微球链接在一起，大幅度的提高了高分子的流体力学体积，从而提高聚合物的减阻性能，这在低浓度时表现的尤为突出。流体力学体积的提高也同样提高了聚合物溶液的表观粘度。另一方面，为了进一步提高乳液在水溶液中的表观粘度，在乳液反相上除采用多种高HLB值的表面活性剂外，还加入一种阳离子表面活性剂，这种阳离子表面活性剂在溶液中与聚合物分子中的阴离子基团发生静电作用而吸附在高分子链上，当聚合物浓度提高后，吸附的表面活性剂的疏水端可以发生疏水缔合作用，从而大幅度提高溶液的表观粘度。
具体实施方式
采用下列具体实施方式可以获得一种同时具有减阻和增稠性能且可快速溶解的乳液。应当理解的是，所描述的具体实施方式仅用于说明和解释，并不用于限制。在以下所述的“1”、“2”不代表先后顺序，采用该方式表达仅是为了区分而不应理解为限制。
具体实施方式包括：
(1)有机相的配制：在配备搅拌装置的聚合釜中加入一定量的有机溶剂，然后向该聚合釜中继续加入一定量的乳化表面活性剂或表面活性剂的混合物，搅拌混合均匀；
(2)水相的配制，在另一个配备搅拌装置的配液釜中加入一定量的水，然后按顺序加入一定量的带有扩链基团的纳米聚合物微球和单体，加入碱调整体系pH值，降温，加入引发剂；
(3)混合乳化，将配好的水相导入到含有机相的聚合釜内搅拌混合，并通过在釜底的乳化泵进一步乳化，以获得更稳定的乳液；
(4)聚合，向聚合釜内通入惰性气体，同时降温或升温至所需温度，进行聚合反应，可通过加入的引发剂量控制聚合反应时间；
(5)转相，待聚合反应完成后，向聚合釜内加入所需的转相表面活性剂对乳液进行转相处理。
以下实施例中，减阻性能的测试通过开路摩阻仪测定，测试圆管直径1cm，测试管长度20m，减阻剂在水中的浓度为0.05％。聚合物水溶液的粘度通过Brookfield粘度计进行测定，剪切速度为1711/s，温度为室温。
实施例1
在配备搅拌装置的3方聚合釜中加入1000kg 7号白油，然后向该聚合釜中继续加入150kg Span80和10kg Tween60，搅拌混合均匀；在另一个配备搅拌装置的3方配液釜中加入1000kg去离子水，然后按顺序加入90kg的带有扩链基团的纳米聚合物微球，800kg丙烯酰胺，80kg丙烯酸，20kgAMPS，加入氢氧化钠调整体系pH值至7.5±0.5，降温至15℃，加入引发剂过硫酸铵50g；将配好的水相通过釜底泵导入到含有机相的聚合釜内搅拌混合，并通过在釜底的乳化泵进一步乳化，以获得更稳定的乳液；向聚合釜内通入氮气，同时降温至20℃，进行聚合反应，控制温度，使体系最终的温度低于100℃。最终的聚合时间在5h左右；待聚合温度不再升高后，继续保温1h，然后降温至50℃，向聚合釜内加入十六烷基三甲基溴化铵100kg和OP-10 20kg的混合物，搅拌1h，待降到室温后获得乳白色低粘度乳液，可包装成成品。经测定，减阻率为71％，0.3％浓度下30s的粘度为63mPa.s，60s的粘度为67mPa.s，120s的粘度为67mPa.s。
实施例2
在配备搅拌装置的3方聚合釜中加入1000kg煤油，然后向该聚合釜中继续加入400kg Span60和50kgOP-7，搅拌混合均匀；在另一个配备搅拌装置的3方配液釜中加入1000kg去离子水，然后按顺序加入10kg的带有扩链基团的纳米聚合物微球，400kg丙烯酰胺，200kg丙烯酸，100kgAMPS，加入氢氧化钠调整体系pH值至6.5±0.5，降温至15℃，加入引发剂过硫酸钠100g；将配好的水相通过釜底泵导入到含有机相的聚合釜内搅拌混合，并通过在釜底的乳化泵进一步乳化，以获得更稳定的乳液；向聚合釜内通入氮气，同时降温至20℃，进行聚合反应，控制温度，使体系最终的温度低于100℃。最终的聚合时间在3h左右；待聚合温度不再升高后，继续保温1h，然后降温至50℃，向聚合釜内加入十八烷基三甲基氯化铵10kg和AEO-9 250kg的混合物，搅拌1h，待降到室温后获得乳白色低粘度乳液，可包装成成品。经测定，减阻率为70.5％，0.3％浓度下30s的粘度为52mPa.s，60s的粘度为54mPa.s，120s的粘度为55mPa.s。
实施例3
在配备搅拌装置的3方聚合釜中加入1000kg 5号白油，然后向该聚合釜中继续加入300kg Span80和80kgAEO-7，搅拌混合均匀；在另一个配备搅拌装置的3方配液釜中加入1000kg去离子水，然后按顺序加入50kg的带有扩链基团的纳米聚合物微球，400kg丙烯酰胺，50kg丙烯酸，300kgAMPS，加入氢氧化钠调整体系pH值至7±0.5，降温至15℃，加入引发剂过氧化氢500g；将配好的水相通过釜底泵导入到含有机相的聚合釜内搅拌混合，并通过在釜底的乳化泵进一步乳化，以获得更稳定的乳液；向聚合釜内通入氮气，同时降温至15℃，进行聚合反应，控制温度，使体系最终的温度低于100℃。最终的聚合时间在1.5h左右；待聚合温度不再升高后，继续保温1h，然后降温至50℃，向聚合釜内加入三十六烷基三甲基氯化铵20kg和NP-40 50kg的混合物，搅拌1h，待降到室温后获得乳白色低粘度乳液，可包装成成品。经测定，减阻率为72.3％，0.3％浓度下30s的粘度为57mPa.s，60s的粘度为61mPa.s，120s的粘度为63mPa.s。
实施例4
在配备搅拌装置的3方聚合釜中加入1000kg液体石蜡，然后向该聚合釜中继续加入150kg AEO-3和80kgAEO-7，搅拌混合均匀；在另一个配备搅拌装置的3方配液釜中加入1000kg去离子水，然后按顺序加入30kg的带有扩链基团的纳米聚合物微球，300kg丙烯酰胺，50kg丙烯酸，100kgAMPS，加入氢氧化钠调整体系pH值至7±0.5，降温至15℃，加入引发剂过硫酸钾30g；将配好的水相通过釜底泵导入到含有机相的聚合釜内搅拌混合，并通过在釜底的乳化泵进一步乳化，以获得更稳定的乳液；向聚合釜内通入氮气，同时降温至25℃，进行聚合反应，控制温度，使体系最终的温度低于100℃。最终的聚合时间在4.5h左右；待聚合温度不再升高后，继续保温1h，然后降温至50℃，向聚合釜内加入十六酸酰胺丙基三甲基氯化铵30kg和TX-10080kg的混合物，搅拌1h，待降到室温后获得乳白色低粘度乳液，可包装成成品。经测定，减阻率为70.3％，0.3％浓度下30s的粘度为51mPa.s，60s的粘度为53mPa.s，120s的粘度为53mPa.s。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明的上述实施例是对方案的说明而不能用于限制本发明，与本发明有保护范围相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.一种在压裂中同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液，其特征在于，所述乳液通过油包水型即反相乳液聚合获得，包括反相乳液的聚合过程及聚合后对乳液进行转相的处理过程,反相乳液由有机溶剂、乳化表面活性剂、单体、含有扩链基团的纳米微球、水、引发剂及转相表面活性剂组成，所述反相乳液的组分以及相应的组分含量如下，以下组分含量均以所述反相乳液的总质量为基准，按质量百分比计，具体为：
在乳液的合成上，除采用水溶性的单体进行聚合外，还引入了含有扩链基团的所述纳米微球，使聚合反应大部分在纳米微球表面引发进行，与其它普通的聚合相比，多个高分子链通过微球链接在一起；
所述乳化表面活性剂是聚合前加入的起乳化作用的表面活性剂；所述乳化表面活性剂为单独的一种表面活性剂或者是两种以上表面活性剂的混合物，加入的表面活性剂或表面活性剂混合物的最终HLB值在4.5-8.5之间；
在聚合后加入的所述转相表面活性剂为混合物，其中一类必须为阳离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物，阳离子表面活性剂可以为胺盐型、季铵盐型、杂环型和啰盐型中的一种或两种以上；另一类为HLB值＞10的非离子表面活性剂中的一种或两种以上混合物；其中阳离子表面活性剂的加入量占转相表面活性剂质量百分比计的0.5-90％。
2.一种如权利要求1中所述的在压裂中同时具有减阻及增稠性能且溶解迅速的乳液的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)有机相的配制
在配备搅拌装置的聚合釜中加入一定量的有机溶剂，然后向该聚合釜中继续加入一定量的表面活性剂或表面活性剂的混合物，搅拌混合均匀；
(2)水相的配制
在另一个配备搅拌装置的配液釜中加入一定量的水，然后按顺序加入一定量的带有扩链基团的纳米聚合物微球和单体，加入碱调整体系pH值，降温，加入引发剂；
(3)混合乳化
将配好的水相导入到含有机相的聚合釜内搅拌混合，并通过在釜底的乳化泵进一步乳化，以获得更稳定的乳液；
(4)聚合
向聚合釜内通入惰性气体，同时降温或升温至所需温度，进行聚合反应，可通过加入的引发剂量控制聚合反应时间；
(5)转相
待聚合反应完成后，向聚合釜内加入所需的转相用表面活性剂对乳液进行转相处理。
3.根据权利要求2所述的乳液的制备方法，其特征在于：聚合过程中加入的含有扩链基团的纳米微球通过微乳液方法获得，所述的扩链剂为双叔胺，如四甲基乙二胺，当这种双叔胺与氧化剂组成氧化还原引发体系时，如果两种物质加入量适当时，在纳米微球表面仍然可以存在一个叔胺基团，可作为下次引发聚合的活性点，因此可以起到扩链的作用；将聚合好的纳米球微乳液加入乙醇中沉淀处理，以去除表面活性剂和有机溶剂，干燥后使用，其用量占最终产品质量百分比的0.2-4％。
4.根据权利要求2或3所述的乳液的制备方法，其特征在于：水可以为去离子水、蒸馏水或纯水。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的乳液的制备方法，其特征在于：单体包括丙烯酰胺和阴离子单体如丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，阴离子单体可以是一种或两种的混合物；单体相对于最终产品的用量为20-40％，其中丙烯酰胺的用量占单体总量的50-95％，阴离子单体的用量为5-50％；所加入的阴离子单体需要加入碱进行中和，碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠；碱的加入量与阴离子单体的加入量相匹配，使得体系的最终pH在6-8之间即可。
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