CN108483480A - 用植物沉淀剂制备氧化钆的方法 - Google Patents

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杨启山
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Inner Mongolia University of Science and Technology
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Abstract

本发明涉及一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，包括步骤：在反应釜中加入钆溶液，加热至25～100℃，然后加入植物沉淀剂，得到混合反应体系；调节混合反应体系的pH值为6～8，得到白色晶型沉淀；将白色晶型沉淀与母液静置陈化；将静置陈化后的白色沉淀过滤、洗涤，再进行灼烧，得到氧化钆产品。本发明提供的制备方法，工艺简单，操作方便，品质高、成本低，沉淀废水不含氨氮，不会造成水体的污染，绿色环保，沉淀物晶型好，易过滤洗涤，灼烧后得到的氧化钆产品纯度高，适用于规模化工业生产。

Description

用植物沉淀剂制备氧化钆的方法
技术领域
本发明涉及稀土湿法冶金技术领域，具体涉及一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法。
背景技术
氧化钆(Gd2O3)是中稀土中的重要产品之一，因其具有良好的物理化学性质，故广泛应用于新材料及高新技术领域，前景看好。在现代科学技术发展过程中，将起积极的重要作用。
核能领域中，利用钆是所有元素中对热中子强烈反应的特点，作轻水堆和快中子增殖堆的控制棒和中子吸收剂，用作控制核电站的连锁反应级别的抑制剂，以保证核反应的安全。钆可用于特殊亮度的示波管和x射线荧光屏的基质栅网。氧化钆还可用于制造电容器、x射线增感屏、光纤、光盘等。钆镓石榴石中的钆对于磁泡记忆存储器是理想的单基片。在世界上目前正在努力开发钆及其合金在磁致冷方面的应用，现已取得突破性进展，室温下采用超导磁体、金属钆或其合金为致冷介质的磁冰箱已经问世。在无Camot循环限制时，可用作固态磁致冷介质。氧化钆用作钐钴磁体的添加剂，以保证性能不随温度而变化。氧化钆与镧一起使用，有助于玻璃化区域的变化和提高玻璃的热稳定性。在医疗上可提高人体的核磁共振(NMR)成像信号，作为MRI(磁共振成像诊断)的画面浓淡的调节剂来使用。
目前生产氧化钆(Gd2O3)的技术主要是采用溶剂萃取分离法进行分离，得到氯化钆或硝酸钆溶液，然后经沉淀灼烧制得氧化钆(Gd2O3)。
制备稀土氧化物常采用液相沉淀法，液相沉淀法主要包括草酸沉淀法、碳酸氢铵沉淀法、尿素水解法、氨水沉淀法。目前工业上多采用草酸沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备氧化钆。草酸沉淀法一般是在一定温度下将草酸固体或溶液加入钆溶液中，经陈化、洗涤、灼烧得到氧化钆，草酸盐沉淀法具有沉淀物晶型好，易于过滤等优点，但草酸价格高，沉淀母液呈酸性，需进一步处理。碳酸氢铵沉淀法一般是在一定温度下将碳酸氢铵固体或溶液加入钆溶液中，经陈化、洗涤、灼烧得到氧化钆，具有成本低，工艺稳定性好的特点，但该法产生的沉淀废水含有高浓度的NH4Cl，不能排放，如果直接排放，会造成水体的污染，急需开发新型的低成本的无污染沉淀工艺。
公开号CN105603222A的专利文献公开了一种草本植物稀土沉淀剂的制备方法。公开号CN106745167A、CN106517296A、CN106587130A、CN106587129A、CN106636639A、CN106834756A和CN106399689A等专利文献公开了一种草本植物沉淀剂制备La、Ce、Pr、Nd等轻稀土氧化物方法，但是这些专利文献中并没有涉及钆等单一中、重稀土氧化物的制备方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，该方法工艺简单，操作方便，品质高、成本低，沉淀废水不含氨氮，不会造成水体的污染，绿色环保，沉淀物晶型好，易过滤洗涤，灼烧后得到的氧化钆产品纯度高，适用于规模化工业生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，包括步骤：将钆溶液加热至25～100℃，然后加入植物沉淀剂，得到混合反应体系；调节混合反应体系的pH值为6～8，得到白色晶型沉淀；将白色晶型沉淀与母液静置陈化；将静置陈化后的白色沉淀过滤、洗涤，再进行灼烧，得到氧化钆。需要说明的是，过滤后的母液可以直接排放，也可以进行循环利用。
优选地，钆溶液的浓度为0.5～2.0mol/L(以REO计)。
优选地，钆溶液选自氯化钆溶液、硝酸钆溶液和硫酸钆溶液中的一种或多种。
优选地，植物沉淀剂的质量和钆溶液中溶质(以REO计)的质量的比值为(5～50):1。
优选地，静置陈化的时间为0.5～72h。
优选地，灼烧的温度为850～1050℃。
优选地，灼烧的时间为1～12h。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
(1)本发明采用植物沉淀剂制备氧化钆，产品收率大于98.5％，沉淀母液中NH4 +的浓度低于2mg/L；
(2)本发明用植物沉淀剂制备氧化钆，得到的沉淀物晶型好，易过滤、洗涤，灼烧后得到的氧化钆产品纯度较高，适用于规模化工业生产；
(3)本发明使用植物沉淀剂制备氧化钆，植物沉淀剂包括草本植物及非草本植物制成的沉淀剂，可取代现行工艺使用的碳酸氢铵、草酸等化工原料，不产生含氨氮或含酸废水，不会造成水体富氧化污染，在降低生产成本的同时还可有效解决生产过程的废水排放问题。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明中用植物沉淀剂制备氧化钆的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，具体包括以下步骤：
向反应釜中加入浓度为0.5～2.0mol/L(以REO计)的钆溶液，加热至25～100℃，然后加入植物沉淀剂，植物沉淀剂液体的质量和钆溶液中溶质(以REO计)质量的比值为(5～50):1，得到混合反应体系；其中，钆溶液选自氯化钆溶液、硝酸钆溶液和硫酸钆溶液中的一种或多种；
调节混合反应体系的pH值为6～8，得到白色晶型沉淀；
将白色晶型沉淀与母液室温共同静置陈化0.5～72h；将静置陈化后的白色沉淀过滤、洗涤，然后850～1050℃灼烧1～12h，得到氧化钆产品。
下面结合具体实施例对本发明提供的用植物沉淀剂制备氧化钆的方法作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，具体包括以下步骤：
向反应釜中加入0.5L浓度为1.0mol/L(以REO计)的氯化钆溶液，加热至45℃，然后加入1.0L植物沉淀剂，得到混合反应体系；
调节混合反应体系的pH值为6.7，得到白色晶型沉淀；
将白色晶型沉淀与母液室温共同静置陈化12h；将静置陈化后的白色沉淀过滤、洗涤，然后950℃灼烧2h，得到氧化钆产品。
结果：氧化钆产品的收率为99.0％，母液中NH4 +浓度为1.5mg/L。
实施例二
本实施例提供一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，具体包括以下步骤：
向反应釜中加入100L浓度为1.0mol/L(以REO计)的氯化钆溶液，加热至50℃，然后加入200L植物沉淀剂，得到混合反应体系；
调节混合反应体系的pH值为6.8，得到白色晶型沉淀；
将白色晶型沉淀与母液室温共同静置陈化24h；将静置陈化后的白色沉淀过滤、洗涤，然后950℃灼烧3h，得到氧化钆产品。
结果：氧化钆产品的收率为98.9％，母液中NH4 +浓度为1.5mg/L。
实施例三
本实施例提供一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，具体包括以下步骤：
向反应釜中加入10L浓度为0.5mol/L(以REO计)的氯化钆溶液，加热至90℃，然后加入20L植物沉淀剂，得到混合反应体系；
调节混合反应体系的pH值为7，得到白色晶型沉淀；
将白色晶型沉淀与母液室温共同静置陈化24h；将静置陈化后的白色沉淀过滤、洗涤，然后950℃灼烧3h，得到氧化钆产品。
结果：氧化钆产品的收率为98.6％，母液中NH4 +浓度为1.7mg/L。
另外，测定本发明各实施例制备得到的氧化钆产品的收率和纯度、沉淀母液中NH4 +浓度等数据，具体如表1所示。
表1各实施例中氧化钆产品收率和纯度等数据列表
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明采用植物沉淀剂制备氧化钆，产品收率大于98.5％，沉淀母液中NH4 +的浓度低于2mg/L；(2)本发明用植物沉淀剂制备氧化钆，得到的沉淀物晶型好，易过滤、洗涤，灼烧后得到的氧化钆产品纯度较高，适用于规模化工业生产；(3)本发明使用植物沉淀剂制备氧化钆，植物沉淀剂包括草本植物及非草本植物制成的沉淀剂，可取代现行工艺使用的碳酸氢铵、草酸等化工原料，不产生含氨氮或含酸废水，不会造成水体富氧化污染，在降低生产成本的同时还可有效解决生产过程的废水排放问题。
需要说明的是，本发明采用的植物沉淀剂，可以是本领域技术人员根据常规技术手段制备而得，比如将木本植物和草本植物中单独一类或二者的混合物经过烘干、粉碎、发酵、浸泡制备得到，也可以是采用公开号CN105603222A的专利文献公开的草本植物稀土沉淀剂的制备方法制备得到。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (8)

1.一种用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，其特征在于，包括步骤：
将钆溶液加热至25～100℃，然后加入植物沉淀剂，得到混合反应体系；
调节混合反应体系的pH值为6～8，得到白色晶型沉淀；将白色晶型沉淀与母液静置陈化；
将静置陈化后的白色沉淀过滤、洗涤，再进行灼烧，得到氧化钆。
2.根据权利要求1所述的用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，其特征在于：
所述钆溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，其特征在于：
所述钆溶液选自氯化钆溶液、硝酸钆溶液和硫酸钆溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，其特征在于：
所述植物沉淀剂的质量和所述钆溶液中溶质的质量的比值为(5～50):1。
5.根据权利要求1所述的用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，其特征在于：
所述静置陈化的时间为0.5～72h。
6.根据权利要求1所述的用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，其特征在于：
所述灼烧的温度为850～1050℃。
7.根据权利要求1所述的用植物沉淀剂制备氧化钆的方法，其特征在于：
所述灼烧的时间为1～12h。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的氧化钆。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111018527A (zh) * 2019-12-26 2020-04-17 江西鑫泰功能材料科技有限公司 一种介电陶瓷电容器用纳米氧化钆的制备方法
CN112174188A (zh) * 2020-09-30 2021-01-05 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种碳酸氢铵沉淀法制备高松装密度氧化钆的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101475201A (zh) * 2009-03-05 2009-07-08 中国科学院长春应用化学研究所 一种Gd(OH)3和Gd2O3纳米管的制备方法
CN101633984A (zh) * 2008-07-23 2010-01-27 甘肃稀土新材料股份有限公司 酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工艺
CN103058724A (zh) * 2012-09-22 2013-04-24 包头市京瑞新材料有限公司 制备大颗粒氧化钆的方法
CN104973615A (zh) * 2015-06-26 2015-10-14 山东大学 一种纳米氧化钆粉体的微波燃烧制备方法
CN105603222A (zh) * 2016-02-18 2016-05-25 广西晧昭环保科技有限公司 草本植物稀土沉淀剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101633984A (zh) * 2008-07-23 2010-01-27 甘肃稀土新材料股份有限公司 酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工艺
CN101475201A (zh) * 2009-03-05 2009-07-08 中国科学院长春应用化学研究所 一种Gd(OH)3和Gd2O3纳米管的制备方法
CN103058724A (zh) * 2012-09-22 2013-04-24 包头市京瑞新材料有限公司 制备大颗粒氧化钆的方法
CN104973615A (zh) * 2015-06-26 2015-10-14 山东大学 一种纳米氧化钆粉体的微波燃烧制备方法
CN105603222A (zh) * 2016-02-18 2016-05-25 广西晧昭环保科技有限公司 草本植物稀土沉淀剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111018527A (zh) * 2019-12-26 2020-04-17 江西鑫泰功能材料科技有限公司 一种介电陶瓷电容器用纳米氧化钆的制备方法
CN112174188A (zh) * 2020-09-30 2021-01-05 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种碳酸氢铵沉淀法制备高松装密度氧化钆的方法

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