CN108479731A - 一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，包括以下原料组分：聚乙烯、发泡剂、炭化大豆秸秆粉、改性硅藻土，发泡剂由草酸钙、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、氧化椰油酰胺基丙基胺、钛酸四乙酯和硅酸四乙酯反应制得，炭化大豆秸秆粉由改性大豆秸秆粉、气相二氧化硅、炭黑、乙醇和水反应制得，改性大豆秸秆粉由大豆秸秆粉、丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈、水和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸反应制得，改性硅藻土由硅藻土、高岭土、次氯酸钠、碳酸氢铵和水反应制得。该发明具有优异的吸附重金属离子性能。

Description

一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球及其制备方法
技术领域
该发明涉及一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球及其制备方法。
背景技术
聚乙烯为使用最广、用量最大的合成塑料树脂之一。聚乙烯具有优异的耐老化黄变性能、拉伸性能、弯曲性能、冲击性能、透明性、耐化学试剂腐蚀、耐有机酸碱腐蚀、低密度、无毒等优势。聚乙烯被广泛应用于薄膜、管材、板材、片材、日用品、包装瓶、购物袋、贴膜等领域。
目前，聚乙烯材料在吸附重金属离子性能需要进一步提升。该发明采用聚乙烯、发泡剂、炭化大豆秸秆粉、改性硅藻土制备了吸附重金属离子多孔聚乙烯球，该方法制备的吸附重金属离子多孔聚乙烯球具有优异的吸附重金属离子性能。
发明内容
该发明的目的在于提供一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的吸附重金属离子性能。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将硅藻土、高岭土、次氯酸钠、碳酸氢铵和水按照质量份数比为44：25～38：9～15：19～30：35～51加入到水热反应釜中，维持体系温度155～173 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；(2)、将大豆秸秆粉、丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈、水和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照质量份数比为55：35～44：0.2～0.7：46～57：12～25添加至水热反应釜中，维持体系温度43～55 ℃条件下反应22～43min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为80～95r/min，维持体系温度78～92 ℃条件下反应1.5～3h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；(3)、将改性大豆秸秆粉、气相二氧化硅、炭黑、乙醇和水按照质量份数比为40：5～13：9～16：75～86：27～39加入到水热反应釜中，维持体系温度88～95 ℃条件下反应27～43min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为20～25r/min，维持体系温度58～70 ℃条件下反应32～45min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应35～70min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；(4)、将草酸钙、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、氧化椰油酰胺基丙基胺、钛酸四乙酯和硅酸四乙酯按照质量份数比为14：4～9：3～7：9～17：7～15加入到反应釜中，搅拌速度为35～50r/min，维持体系温度-5～0 ℃条件下反应25～37min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；(5)、将聚乙烯、发泡剂、炭化大豆秸秆粉、改性硅藻土按照质量份数比为38：8～23：21～36：19～28加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178～190℃混合反应2～5min，用挤出机在温度180～196℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
该发明所述的吸附重金属离子多孔聚乙烯球的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将硅藻土、高岭土、次氯酸钠、碳酸氢铵和水按照质量份数比为44：25～38：9～15：19～30：35～51加入到水热反应釜中，维持体系温度155～173 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；所述的次氯酸钠和碳酸氢铵的目的为了提高硅藻土和高岭土吸附重金属离子性能。
(2)、将大豆秸秆粉、丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈、水和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照质量份数比为55：35～44：0.2～0.7：46～57：12～25添加至水热反应釜中，维持体系温度43～55 ℃条件下反应22～43min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为80～95r/min，维持体系温度78～92 ℃条件下反应1.5～3h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；所述的丙烯酸羟乙酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的目的为了提高大豆秸秆粉的刚性，从而提高大豆秸秆粉的粉碎和炭化处理效果。
(3)、将改性大豆秸秆粉、气相二氧化硅、炭黑、乙醇和水按照质量份数比为40：5～13：9～16：75～86：27～39加入到水热反应釜中，维持体系温度88～95 ℃条件下反应27～43min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为20～25r/min，维持体系温度58～70 ℃条件下反应32～45min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应35～70min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；所述的气相二氧化硅和炭黑的目的为了提高大豆秸秆粉分散性的同时，提高其炭化效率。
(4)、将草酸钙、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、氧化椰油酰胺基丙基胺、钛酸四乙酯和硅酸四乙酯按照质量份数比为14：4～9：3～7：9～17：7～15加入到反应釜中，搅拌速度为35～50r/min，维持体系温度-5～0 ℃条件下反应25～37min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；所述的草酸钙、钛酸四乙酯和硅酸四乙酯的目的为了提高多孔聚乙烯球的孔隙率。
(5)、将聚乙烯、发泡剂、炭化大豆秸秆粉、改性硅藻土按照质量份数比为38：8～23：21～36：19～28加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178～190℃混合反应2～5min，用挤出机在温度180～196℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
该发明的有益效果在于：
1、在水热反应条件下，通过次氯酸钠和碳酸氢铵对硅藻土和高岭土进行改性处理，能提高硅藻土和高岭土的比表面积和孔隙率，提高硅藻土和高岭土吸附重金属离子性能；制备的改性硅藻土能明显提高多孔聚乙烯球吸附重金属离子性能；
2、丙烯酸羟乙酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体经聚合后，其聚合物具有较高的刚性，能提高大豆秸秆粉的刚性，提高大豆秸秆粉的粉碎和炭化处理的效率；
3、气相二氧化硅和炭黑具有大的比表面积，通过球磨处理，能提高大豆秸秆粉分散性的同时，还能提高大豆秸秆粉的孔隙率和比表面积，从而能提高大豆秸秆粉的炭化处理效率；制备的炭化大豆秸秆粉能提高多孔聚乙烯球吸附重金属离子性能的同时，还能在一定程度上，提高多孔聚乙烯球的孔隙率；
4、钛酸四乙酯和硅酸四乙酯在聚乙烯加工过程中通过分解反应提高多孔聚乙烯球的孔隙率，草酸钙通过酸碱中和反应提高多孔聚乙烯球的孔隙率；制备的发泡剂能明显提高多孔聚乙烯球的孔隙率；
5、在聚乙烯、发泡剂、炭化大豆秸秆粉、改性硅藻土协同作用下，赋予吸附重金属离子多孔聚乙烯球优异的吸附重金属离子性能。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。
实施例1
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份硅藻土、29份高岭土、12份次氯酸钠、25份碳酸氢铵和41份水加入到水热反应釜中，维持体系温度166 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；
(2)、称取55份大豆秸秆粉、40份丙烯酸羟乙酯、0.4份偶氮二异丁腈、51份水和18份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持体系温度49 ℃条件下反应28min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为88r/min，维持体系温度83 ℃条件下反应2h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；
(3)、称取40份改性大豆秸秆粉、6.8份气相二氧化硅、13份炭黑、82份乙醇和32份水加入到水热反应釜中，维持体系温度90 ℃条件下反应33min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为22r/min，维持体系温度63 ℃条件下反应37min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应55min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；
(4)、称取14份草酸钙、5.3份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、4.9份氧化椰油酰胺基丙基胺、15份钛酸四乙酯和11份硅酸四乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为40r/min，维持体系温度-3 ℃条件下反应32min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；
(5)、称取38份聚乙烯、13份发泡剂、28份炭化大豆秸秆粉、23份改性硅藻土加入到高速混合机中，用高速混合机在温度180℃混合反应3min，用挤出机在温度186℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
实施例2
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份硅藻土、25份高岭土、9份次氯酸钠、19份碳酸氢铵和35份水加入到水热反应釜中，维持体系温度155 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；
(2)、称取55份大豆秸秆粉、35份丙烯酸羟乙酯、0.2份偶氮二异丁腈、46份水和12份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持体系温度43 ℃条件下反应43min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度78 ℃条件下反应3h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；
(3)、称取40份改性大豆秸秆粉、5份气相二氧化硅、9份炭黑、75份乙醇和27份水加入到水热反应釜中，维持体系温度88 ℃条件下反应43min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为20r/min，维持体系温度58 ℃条件下反应45min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应35min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；
(4)、称取14份草酸钙、4份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、3份氧化椰油酰胺基丙基胺、9份钛酸四乙酯和7份硅酸四乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为35r/min，维持体系温度-5℃条件下反应37min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；
(5)、称取38份聚乙烯、8份发泡剂、21份炭化大豆秸秆粉、19份改性硅藻土加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178℃混合反应5min，用挤出机在温度180℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
实施例3
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份硅藻土、38份高岭土、15份次氯酸钠、30份碳酸氢铵和51份水加入到水热反应釜中，维持体系温度173 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；
(2)、称取55份大豆秸秆粉、44份丙烯酸羟乙酯、0.7份偶氮二异丁腈、57份水和25份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持体系温度55 ℃条件下反应22min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为95r/min，维持体系温度92 ℃条件下反应1.5h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；
(3)、称取40份改性大豆秸秆粉、13份气相二氧化硅、16份炭黑、86份乙醇和39份水加入到水热反应釜中，维持体系温度95 ℃条件下反应27min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为25r/min，维持体系温度70 ℃条件下反应32min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应70min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；
(4)、称取14份草酸钙、9份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、7份氧化椰油酰胺基丙基胺、17份钛酸四乙酯和15份硅酸四乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为50r/min，维持体系温度0℃条件下反应25min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；
(5)、称取38份聚乙烯、23份发泡剂、36份炭化大豆秸秆粉、28份改性硅藻土加入到高速混合机中，用高速混合机在温度190℃混合反应2min，用挤出机在温度196℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
实施例4
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份硅藻土、30份高岭土、10份次氯酸钠、23份碳酸氢铵和39份水加入到水热反应釜中，维持体系温度165 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；
(2)、称取55份大豆秸秆粉、40份丙烯酸羟乙酯、0.5份偶氮二异丁腈、52份水和17份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持体系温度48 ℃条件下反应29min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度85 ℃条件下反应2h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；
(3)、称取40份改性大豆秸秆粉、10份气相二氧化硅、15份炭黑、85份乙醇和32份水加入到水热反应釜中，维持体系温度90 ℃条件下反应34min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为22r/min，维持体系温度60 ℃条件下反应35min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应40min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；
(4)、称取14份草酸钙、6.6份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、5份氧化椰油酰胺基丙基胺、12份钛酸四乙酯和10份硅酸四乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为45r/min，维持体系温度-2 ℃条件下反应30min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；
(5)、称取38份聚乙烯、16份发泡剂、28份炭化大豆秸秆粉、27份改性硅藻土加入到高速混合机中，用高速混合机在温度186℃混合反应4min，用挤出机在温度189℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
实施例5
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份硅藻土、37份高岭土、11份次氯酸钠、25份碳酸氢铵和46份水加入到水热反应釜中，维持体系温度168 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；
(2)、称取55份大豆秸秆粉、43份丙烯酸羟乙酯、0.6份偶氮二异丁腈、52份水和22份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持体系温度52 ℃条件下反应41min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为88r/min，维持体系温度87 ℃条件下反应1.9h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；
(3)、称取40份改性大豆秸秆粉、10份气相二氧化硅、13份炭黑、81份乙醇和36份水加入到水热反应釜中，维持体系温度91 ℃条件下反应41min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为22r/min，维持体系温度64 ℃条件下反应41min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应55min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；
(4)、称取14份草酸钙、5.3份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、6.2份氧化椰油酰胺基丙基胺、13份钛酸四乙酯和14份硅酸四乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为48r/min，维持体系温度-4 ℃条件下反应29min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；
(5)、称取38份聚乙烯、19份发泡剂、33份炭化大豆秸秆粉、25份改性硅藻土加入到高速混合机中，用高速混合机在温度183℃混合反应3min，用挤出机在温度191℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
实施例6
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份硅藻土、34份高岭土、14.5份次氯酸钠、21份碳酸氢铵和49份水加入到水热反应釜中，维持体系温度172 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；
(2)、称取55份大豆秸秆粉、41份丙烯酸羟乙酯、0.5份偶氮二异丁腈、55份水和23份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持体系温度51 ℃条件下反应40min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为93r/min，维持体系温度91 ℃条件下反应1.9h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；
(3)、称取40份改性大豆秸秆粉、12份气相二氧化硅、13份炭黑、81份乙醇和33份水加入到水热反应釜中，维持体系温度92 ℃条件下反应33min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为22r/min，维持体系温度61 ℃条件下反应37min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应53min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；
(4)、称取14份草酸钙、5份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、4份氧化椰油酰胺基丙基胺、13份钛酸四乙酯和11份硅酸四乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为47r/min，维持体系温度-3℃条件下反应32min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；
(5)、称取38份聚乙烯、20份发泡剂、33份炭化大豆秸秆粉、23份改性硅藻土加入到高速混合机中，用高速混合机在温度189℃混合反应4min，用挤出机在温度195℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
实施例7
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份硅藻土、36份高岭土、13份次氯酸钠、25份碳酸氢铵和44份水加入到水热反应釜中，维持体系温度169 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；
(2)、称取55份大豆秸秆粉、40份丙烯酸羟乙酯、0.6份偶氮二异丁腈、56份水和20份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持体系温度51 ℃条件下反应40min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为91r/min，维持体系温度87 ℃条件下反应2.6h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；
(3)、称取40份改性大豆秸秆粉、7份气相二氧化硅、9份炭黑、78份乙醇和36份水加入到水热反应釜中，维持体系温度89 ℃条件下反应35min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为21r/min，维持体系温度64 ℃条件下反应41min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应64min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；
(4)、称取14份草酸钙、7份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、5份氧化椰油酰胺基丙基胺、13份钛酸四乙酯和11份硅酸四乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为45r/min，维持体系温度-1℃条件下反应34min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；
(5)、称取38份聚乙烯、17份发泡剂、28份炭化大豆秸秆粉、22份改性硅藻土加入到高速混合机中，用高速混合机在温度185℃混合反应4min，用挤出机在温度189℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
实施例8
一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份硅藻土、34份高岭土、12份次氯酸钠、26份碳酸氢铵和49份水加入到水热反应釜中，维持体系温度167 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；
(2)、称取55份大豆秸秆粉、41份丙烯酸羟乙酯、0.6份偶氮二异丁腈、55份水和21份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸添加至水热反应釜中，维持体系温度50 ℃条件下反应41min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为91r/min，维持体系温度83 ℃条件下反应2.8h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；
(3)、称取40份改性大豆秸秆粉、11份气相二氧化硅、14份炭黑、81份乙醇和34份水加入到水热反应釜中，维持体系温度91 ℃条件下反应40min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为23r/min，维持体系温度69 ℃条件下反应43min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应56min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；
(4)、称取14份草酸钙、5.3份月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、4.5份氧化椰油酰胺基丙基胺、13份钛酸四乙酯和11份硅酸四乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为46r/min，维持体系温度-4 ℃条件下反应34min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；
(5)、称取38份聚乙烯、22份发泡剂、35份炭化大豆秸秆粉、26份改性硅藻土加入到高速混合机中，用高速混合机在温度187℃混合反应3min，用挤出机在温度188℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
对照例1
本对照例中，不添加改性硅藻土，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加改性大豆秸秆粉，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加炭化大豆秸秆粉，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，不添加发泡剂，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通硅藻土替代实施例1中的改性硅藻土，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通大豆秸秆粉替代实施例1中的改性大豆秸秆粉，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通大豆秸秆粉替代实施例1中的炭化大豆秸秆粉，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例8
本对照例中，配方中选用普通发泡剂替代实施例1中的发泡剂，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～8制得的吸附重金属离子多孔聚乙烯球的性能参数
实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6 对照例7 对照例8
Pb2+含量/ppm 3.7 41.7 13.9 16.1 44.6 43.5 16.4 21.3 33.2
注：原始水样中Pb2+含量为50ppm。
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：聚乙烯、发泡剂、炭化大豆秸秆粉、改性硅藻土，所述的聚乙烯、发泡剂、炭化大豆秸秆粉、改性硅藻土的质量份数比为38：8～23：21～36：19～28，其中，所述的发泡剂由草酸钙、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、氧化椰油酰胺基丙基胺、钛酸四乙酯和硅酸四乙酯反应制得，所述的草酸钙、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、氧化椰油酰胺基丙基胺、钛酸四乙酯和硅酸四乙酯的质量份数比为14：4～9：3～7：9～17：7～15，所述的炭化大豆秸秆粉由改性大豆秸秆粉、气相二氧化硅、炭黑、乙醇和水反应制得，所述的改性大豆秸秆粉、气相二氧化硅、炭黑、乙醇和水的质量份数比为40：5～13：9～16：75～86：27～39，所述的改性大豆秸秆粉由大豆秸秆粉、丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈、水和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸反应制得，所述的大豆秸秆粉、丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈、水和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量份数比为55：35～44：0.2～0.7：46～57：12～25，所述的改性硅藻土由硅藻土、高岭土、次氯酸钠、碳酸氢铵和水反应制得，所述的硅藻土、高岭土、次氯酸钠、碳酸氢铵和水的质量份数比为44：25～38：9～15：19～30：35～51。
2.根据权利要求1所述一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球的制备方法，其特征在于：所述的吸附重金属离子多孔聚乙烯球是由以下制备方法制得的：(1)、将硅藻土、高岭土、次氯酸钠、碳酸氢铵和水按照质量份数比为44：25～38：9～15：19～30：35～51加入到水热反应釜中，维持体系温度155～173 ℃条件下反应2h，产物经5%盐酸超声洗涤15min，500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，55℃、-0.07MPa真空干燥15min，得到改性硅藻土；(2)、将大豆秸秆粉、丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈、水和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照质量份数比为55：35～44：0.2～0.7：46～57：12～25添加至水热反应釜中，维持体系温度43～55℃条件下反应22～43min，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为80～95r/min，维持体系温度78～92 ℃条件下反应1.5～3h，将反应釜温度升温至110℃继续反应30min，产物经120℃、-0.06MPa真空干燥35min、粉碎，得到改性大豆秸秆粉；(3)、将改性大豆秸秆粉、气相二氧化硅、炭黑、乙醇和水按照质量份数比为40：5～13：9～16：75～86：27～39加入到水热反应釜中，维持体系温度88～95 ℃条件下反应27～43min，产物经旋转蒸发后，将产物转移至球磨机中，球磨速度为20～25r/min，维持体系温度58～70 ℃条件下反应32～45min，产物经143℃、-0.07MPa真空干燥38min，产物经350℃绝热反应35～70min，粉碎，即得到炭化大豆秸秆粉；(4)、将草酸钙、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐、氧化椰油酰胺基丙基胺、钛酸四乙酯和硅酸四乙酯按照质量份数比为14：4～9：3～7：9～17：7～15加入到反应釜中，搅拌速度为35～50r/min，维持体系温度-5～0 ℃条件下反应25～37min，产物经-50℃冷冻干燥2h，粉碎，即得到发泡剂；(5)、将聚乙烯、发泡剂、炭化大豆秸秆粉、改性硅藻土按照质量份数比为38：8～23：21～36：19～28加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178～190℃混合反应2～5min，用挤出机在温度180～196℃挤出造粒，产物经1L 7%盐酸于98℃水热反应釜中洗涤50min，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于60℃、-0.07MPa真空干燥11min，即得到吸附重金属离子多孔聚乙烯球。
3.根据权利要求2所述一种吸附重金属离子多孔聚乙烯球的制备方法，其特征在于：所述的炭黑目数为800目。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111995015A (zh) * 2020-07-07 2020-11-27 广西夏阳环保科技有限公司 一种复合重金属废水处理药剂及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101073764A (zh) * 2007-06-21 2007-11-21 广西大学 一种塑料骨架型膨润土复合吸附剂及其制备方法
WO2012043942A1 (ko) * 2010-10-01 2012-04-05 한국에너지기술연구원 아민계 물질이 함침된 입상형 이산화탄소 흡착제 및 이의 제조방법
CN104987592A (zh) * 2015-07-06 2015-10-21 安徽成方新材料科技有限公司 一种疏水增强型发泡聚丙烯与高分子吸收剂复合材料及其制备方法
WO2017147736A1 (en) * 2016-02-29 2017-09-08 Honeywell International Inc. Air filtration media and method of processing the same
CN107163423A (zh) * 2017-05-31 2017-09-15 临江市宝健木业有限责任公司 基于二三级硅藻土的硅藻土地板及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101073764A (zh) * 2007-06-21 2007-11-21 广西大学 一种塑料骨架型膨润土复合吸附剂及其制备方法
WO2012043942A1 (ko) * 2010-10-01 2012-04-05 한국에너지기술연구원 아민계 물질이 함침된 입상형 이산화탄소 흡착제 및 이의 제조방법
CN104987592A (zh) * 2015-07-06 2015-10-21 安徽成方新材料科技有限公司 一种疏水增强型发泡聚丙烯与高分子吸收剂复合材料及其制备方法
WO2017147736A1 (en) * 2016-02-29 2017-09-08 Honeywell International Inc. Air filtration media and method of processing the same
CN107163423A (zh) * 2017-05-31 2017-09-15 临江市宝健木业有限责任公司 基于二三级硅藻土的硅藻土地板及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111995015A (zh) * 2020-07-07 2020-11-27 广西夏阳环保科技有限公司 一种复合重金属废水处理药剂及其制备方法

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