CN108479657B - 一种强磁场下水热/溶剂热合成装置 - Google Patents

一种强磁场下水热/溶剂热合成装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，包括水冷磁体；所述水冷磁体的镗孔呈竖直状态，并且镗孔的上方设有支架，支架连接有圆柱状加热套，圆柱状加热套设于所述镗孔内的磁场中部；所述圆柱状加热套包括自外向内依次布置的玻璃丝带包裹层、水冷双层夹套外壁、保温夹层和内层加热圈，圆柱状加热套的口部设有密封盖，水冷双层夹套外壁通过进水管道和出水管道与水冷装置连接，内层加热圈与温控装置连接，内层加热圈内设有高压反应釜。本发明可用于20Tesla级强磁场下水热/溶剂热合成来制备材料，而且结构简单、装配与操作方便、不影响磁体工作，对具有特殊结构和高性能的新材料研发具有重要作用。

Description

一种强磁场下水热/溶剂热合成装置
技术领域
本发明涉及材料合成装置领域，尤其涉及一种强磁场下水热/溶剂热合成装置。
背景技术
磁场是一个独立于温度、压力和组分的基本物理量。在材料合成过程中引入磁场(特别是强磁场)可以促进原子、分子、离子迁移，影响晶粒成核、晶粒长大、晶界迁移、再结晶等过程，从而能改变材料生长方式，制备出具有新奇结构和物性的材料。此外，强磁场可以改变材料合成过程中的热力学和动力学条件，导致化学键的松弛和新键生成，使反应物活化，反应选择性提高，诱发一般条件下无法实现的物理化学变化，获得一系列原来无法制备的新材料。因此磁场(特别是强磁场)诱发新化学反应合成新材料已倍受人们的关注。
水热/溶剂热合成法是在特制的密闭反应容器(即反应釜)里，采用水/有机溶剂作为反应介质，对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶。水热/溶剂热合成法是一种常用的材料合成方法，在纳米材料、单晶、特殊结构化合物、生物材料等物质的合成中具有广泛应用。磁场下水热/溶剂热合成，即在水热/溶剂热合成过程中施加外磁场，可能实现对反应过程、产物组成、产物微观结构及性能的调控。
在现有技术中，磁场下水热/溶剂热合成装置主要有以下两种：一种是中国专利ZL201120268568.3中公开的一种带外加磁场的反应釜合成装置，它是在高压反应釜聚四氟乙烯内胆的下方和上方分别放置永磁铁，若在数千高斯的低磁场下进行水热/溶剂热法合成材料，能够制得一维纳米结构的磁性材料，并且在磁性能方面不同于无磁场下合成的产物；但该装置是采用非常简易的永磁铁所产生的低磁场，磁场在反应腔内很不均匀，且在水热反应温度下永磁铁退磁严重。另一种是中国专利ZL201410058631.9中公开的一种带超导磁体的水热合成装置，磁场强度一般在10Tesal(即特斯拉)以下，但该装置的结构只能在水平的磁体腔体中使用，不适合竖直的磁体腔体，而且反应装置所用的材质不适合在20Tesla级强磁场中使用。磁场影响材料生长所涉及的磁化能、磁各向异性能、洛伦兹力均与磁场的强度有关，磁场强度越强，对材料生长的影响越明显，因此开发在更强磁场下进行水热/溶剂热合成的装置有利于探索磁场下材料合成的新现象，并制备出具有新奇结构和新物性的材料。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，采用了竖直腔体的磁体，可用于20Tesla级强磁场下水热/溶剂热合成来制备材料，而且结构简单、装配与操作方便、不影响磁体工作，对具有特殊结构和高性能的新材料研发具有重要作用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，包括水冷磁体；所述水冷磁体的镗孔呈竖直状态，并且所述水冷磁体的镗孔的上方设有支架，所述支架连接有圆柱状加热套，所述圆柱状加热套设于所述水冷磁体的镗孔内的磁场中部；所述圆柱状加热套包括自外向内依次布置的玻璃丝带包裹层、水冷双层夹套外壁、保温夹层和筒状加热器，所述圆柱状加热套的口部设有密封盖，所述水冷双层夹套外壁通过进水管道和出水管道与设于水冷磁体外部的水冷装置连接，所述筒状加热器与设于水冷磁体外部的温控装置连接，所述筒状加热器内设有高压反应釜。
优选地，所述的筒状加热器包括内置热电偶弹簧加热圈；所述高压反应釜设于内置该热电偶弹簧加热圈内。
优选地，所述密封盖通过内六角螺钉固定在所述圆柱状加热套上。
优选地，所述的圆柱状加热套在所述水冷磁体的镗孔内立式放置。
优选地，所述的圆柱状加热套通过悬线悬吊在所述支架上。
优选地，所述的圆柱状加热套、高压反应釜、支架、悬线均采用无磁性和弱磁性的材料制成。
优选地，所述圆柱状加热套采用优质316L不锈钢制成；所述高压反应釜采用优质316L不锈钢制成；所述支架采用无磁性的铝棒加工制成。
优选地，所述水冷磁体的镗孔孔径等于Φ200mm，最高磁场强度等于19.5特斯拉。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的强磁场下水热/溶剂热合成装置通过支架将外壁包覆有玻璃丝带包裹层的圆柱状加热套悬挂在了磁场强度高达19.5特斯拉的环形水冷磁体的竖直镗孔内的磁场中部，并且将高压反应釜设置在了该圆柱状加热套内，而该圆柱状加热套具有水冷和对高压反应釜进行控温加热的功能，从而能够在水热/溶剂热合成过程中引入20Tesla级强磁场，这一结构不仅避免了圆柱状加热套外壁直接接触水冷磁体的腔体内壁，有效保护了水冷磁体内部不受破坏，而且圆柱状加热套和高压反应釜可以采用合适尺寸的316L不锈钢(国标)制成，减小了磁场对装置的影响，结构简单、装配与操作方便、不影响磁体工作，对具有特殊结构和高性能的新材料研发具有重要作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供强磁场下水热/溶剂热合成装置的结构示意图。
图2为本发明实施例提供圆柱状加热套的结构示意图。
其中，1-通孔螺钉，2-温控装置，3-圆柱状加热套，4-水冷磁体，5-进水管道，6-水冷装置，7-电源线，8-支架，9-悬线，10-高压反应釜，11-出水管道，12-热电偶线接头，13-加热器线接头，14-内六角螺钉，15-玻璃丝带包裹层，17-筒状加热器，18-出水口，19-进水口，20-保温夹层，21-水冷双层夹套外壁，22-密封盖，23-通孔螺钉。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的强磁场下水热/溶剂热合成装置进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
如图1和图2所示，一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，用于20Tesla级强磁场下水热/溶剂热合成，其具体结构可以包括水冷磁体4；所述水冷磁体4的镗孔呈竖直状态，并且所述水冷磁体4的镗孔的上方设有支架8，所述支架8连接有圆柱状加热套3，所述圆柱状加热套3设于所述水冷磁体4的镗孔内的磁场中部；所述圆柱状加热套3包括自外向内依次布置的玻璃丝带包裹层15、水冷双层夹套外壁21、保温夹层20和筒状加热器17，所述圆柱状加热套3的口部设有密封盖22，所述水冷双层夹套外壁21通过进水管道5和出水管道11与设于水冷磁体4外部的水冷装置6连接，所述筒状加热器17与设于水冷磁体4外部的温控装置2连接，所述筒状加热器17内设有高压反应釜10。
具体地，该强磁场下水热/溶剂热合成装置的各部件可以包括以下实施方式：
(1)所述的筒状加热器17包括内置热电偶弹簧加热圈；所述高压反应釜10设于内置该热电偶弹簧加热圈内。在实际应用中，所述筒状加热器17可通过电源线7与设于水冷磁体4外部的温控装置2连接，并且电源线7与温控装置2连接一端可以设有热电偶线接头12和加热器线接头13，从而筒状加热器17可以对高压反应釜10进行加热，而温控装置2可以对这一加热温度进行控制。
(2)所述密封盖22通过内六角螺钉14固定在所述圆柱状加热套3上；在实际应用中，所述密封盖22可以通过六个内六角螺钉14固定在所述圆柱状加热套3上。
(3)所述圆柱状加热套3可通过四根悬线9悬吊在所述支架8上；在实际应用中，所述支架8上可以设有通孔螺钉1，所述密封盖22上可以设有通孔螺钉23，而悬线9的一端可与支架8上的通孔螺钉1连接，悬线9的另一端可与密封盖22上的通孔螺钉23连接，从而可以实现将所述圆柱状加热套3悬吊在所述支架8上。所述支架8上最好设有用于调节所述圆柱状加热套3在磁场内水平的螺纹孔。
(4)所述的圆柱状加热套3在所述水冷磁体4的镗孔内立式放置。
(5)所述的圆柱状加热套3、高压反应釜10、支架8、悬线9均采用无磁性和弱磁性的材料制成。在实际应用中，所述圆柱状加热套3可采用优质316L不锈钢制成；所述高压反应釜10可采用优质316L不锈钢制成；所述支架8可采用无磁性的铝棒加工制成。
(6)所述水冷磁体4的镗孔孔径等于Φ200mm，最高磁场强度等于19.5特斯拉。
进一步地，本发明所提供的强磁场下水热/溶剂热合成装置通过支架将外壁包覆有玻璃丝带包裹层15的圆柱状加热套3悬挂在了磁场强度高达19.5特斯拉的环形水冷磁体4的竖直镗孔内的磁场中部，并且将高压反应釜10设置在了该圆柱状加热套3内，而该圆柱状加热套3具有水冷和对高压反应釜10进行控温加热的功能，从而能够在水热/溶剂热合成过程中引入20Tesla级强磁场，这不仅避免了圆柱状加热套3外壁直接接触水冷磁体4的腔体内壁，有效保护了水冷磁体4内部不受破坏，而且圆柱状加热套3和高压反应釜10可以采用合适尺寸的优质316L不锈钢制成，结构简单、装配与操作方便、不影响磁体工作，对具有特殊结构和高性能的新材料研发具有重要作用。
综上可见，本发明实施例可用于20Tesla级强磁场下水热/溶剂热合成来制备材料，而且结构简单、装配与操作方便、不影响磁体工作，对具有特殊结构和高性能的新材料研发具有重要作用。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的强磁场下水热/溶剂热合成装置进行详细描述。
实施例1
如图1和图2所示，一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，用于20Tesla级强磁场下水热/溶剂热合成，其具体结构可以包括环形水冷磁体4；所述水冷磁体4的镗孔呈竖直状态，并且所述水冷磁体4的镗孔的上方设有支架8，圆柱状加热套3通过四根悬线9悬吊在所述支架8上，以便将装有高压反应釜10的圆柱状加热套3置于水冷磁体4的镗孔内，悬线长度可以调整，确保圆柱状加热套3处于水冷磁体4的镗孔内的磁场中部。
圆柱状加热套3包括水冷双层夹套外壁21；该水冷双层夹套外壁21通过进水管道5和出水管道11与设于水冷磁体4外部的水冷装置6连接，这可以用于圆柱状加热套3工作时的水冷却，以确保水冷磁体4能正常工作。紧挨水冷双层夹套外壁21的内部是保温夹层20，保温夹层20内安装有筒状加热器17，高压反应釜10设于筒状加热器17的内置热电偶弹簧加热圈内，而筒状加热器17通过电源线7与设于水冷磁体4外的温控装置2连接，从而可实现筒状加热器17的加热和温度控制。圆柱状加热套3的口部设有密封盖22，密封盖22上有六个内六角螺钉14和四个通孔螺钉23，六个内六角螺钉14可以将密封盖22固定在圆柱状加热套3上，四个通孔螺钉23可以与悬线9的下端连接，以将圆柱状加热套3悬挂在水冷磁体4的镗孔内。水冷双层夹套外壁21外包覆有玻璃丝带包裹层15，这避免了圆柱状加热套3外壁直接接触水冷磁体4的腔体内壁，有效保护了水冷磁体4内部不受破坏。
具体地，该强磁场下水热/溶剂热合成装置的各部件可以包括以下实施方式：
(1)筒状加热器17的内置热电偶弹簧加热圈所用的加热丝可采用镍铬合金电阻丝。
(2)保温夹层20可以用耐高温的硅铝基的陶瓷纤维棉或陶瓷纤维毯经过适当的定型后做成；保温夹层20的厚度根据加热套的设计温度而定，例如：保温夹层20的厚度可设为23mm，则圆柱状加热套3的最高加热温度可达300℃，不影响水冷磁体4正常工作；圆柱状加热套3的外径可以约为180mm，高度可以约为204mm；高压反应釜10的容积可以约为23ml，外径可以约为56mm，高度可以约为97mm。
(3)圆柱状加热套3、高压反应釜10、支架8、悬线9均采用无磁性和弱磁性的材料制成。例如：所述圆柱状加热套3可采用优质316L不锈钢制成；所述高压反应釜10可采用优质316L不锈钢制成；所述支架8可采用无磁性的铝棒加工制成。
(4)水冷磁体4的镗孔孔径(室温孔径)Φ200mm，最高磁场强度等于19.5Tesla。
综上可见，本发明实施例可用于20Tesla级强磁场下水热/溶剂热合成来制备材料，而且结构简单、装配与操作方便、不影响磁体工作，对具有特殊结构和高性能的新材料研发具有重要作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，其特征在于，包括水冷磁体；所述水冷磁体的镗孔呈竖直状态，并且所述水冷磁体的镗孔的上方设有支架，所述支架连接有圆柱状加热套，所述圆柱状加热套设于所述水冷磁体的镗孔内的磁场中部；
所述圆柱状加热套包括自外向内依次布置的玻璃丝带包裹层、水冷双层夹套外壁、保温夹层和筒状加热器，所述圆柱状加热套的口部设有密封盖，所述水冷双层夹套外壁通过进水管道和出水管道与设于水冷磁体外部的水冷装置连接，所述筒状加热器与设于水冷磁体外部的温控装置连接，所述筒状加热器内设有高压反应釜；
所述的圆柱状加热套在所述水冷磁体的镗孔内立式放置；
所述水冷磁体的镗孔孔径等于Φ200mm，最高磁场强度等于19.5特斯拉。
2.根据权利要求1所述的强磁场下水热/溶剂热合成装置，其特征在于，所述的筒状加热器包括内置热电偶弹簧加热圈；所述高压反应釜设于内置该热电偶弹簧加热圈内。
3.根据权利要求1或2所述的强磁场下水热/溶剂热合成装置，其特征在于，所述密封盖通过内六角螺钉固定在所述圆柱状加热套上。
4.根据权利要求1或2所述的强磁场下水热/溶剂热合成装置，其特征在于，所述的圆柱状加热套通过悬线悬吊在所述支架上。
5.根据权利要求4所述的强磁场下水热/溶剂热合成装置，其特征在于，所述的圆柱状加热套、高压反应釜、支架、悬线均采用无磁性和弱磁性的材料制成。
6.根据权利要求1或2所述的强磁场下水热/溶剂热合成装置，其特征在于，所述圆柱状加热套采用优质316L不锈钢制成；所述高压反应釜采用优质316L不锈钢制成；所述支架采用无磁性的铝棒加工制成。
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