CN110921677B - 一种高岭土制备4a沸石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高岭土制备4A沸石的方法。这种制备方法包括以下步骤：1)将饱和氢氧化钠水溶液与高岭土混合，搅拌成糊状，所得的糊状物加热至无流淌状态，然后煅烧，得到碱熔活化物，将碱熔活化物进行研磨；2)在反应杯中装入水，置于磁化装置中，恒温搅拌进行预磁化，然后将研磨后的碱熔活化物加入水中，继续在磁场下恒温搅拌，进行陈化；磁化装置为磁场可控的装置，可以提供均匀的磁场并覆盖整个反应杯；3)将陈化液进行晶化，洗涤，干燥。本发明方法制得的4A沸石具有较高的白度和钙离子交换量，粒度较小，该制备方法的原料利用率高，工艺操作简单。通过本发明方法使用高岭土制备4A沸石，可以提高制得的4A沸石产量和质量。

Description

一种高岭土制备4A沸石的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特别是涉及一种高岭土制备4A沸石的方法。
背景技术
4A沸石的化学式为Na12Al12Si12O48·27H2O，是由硅氧四面体和铝氧四面体组成的三维骨架状结构化合物，其具有独特的空间结构、孔道表面高度极化以及优良的离子交换性和吸附性等，在石油化工、水泥、造纸、电子、洗涤助剂以及建材工业等方面具有广泛应用。
目前合成4A沸石的原料来源主要有两类：一是化学原料，主要是硅酸钠和铝酸钠溶液；二是天然矿物原料，如高岭土，膨润土，煤矸石等。化学原料法生产4A沸石的工艺成熟，但成本高，经济效益差。而高岭土的主要成分为高岭石，化学组成为Al4(Si4O10)(OH)8，硅铝摩尔比与4A沸石的一致，通常可以不补加硅或者铝就可以直接合成4A沸石。我国高岭土的储量很大、分布广泛，使用高岭土生产4A沸石的特点是原料来源广泛，工艺简单，生产成本较低，便于工业化规模生产。
现有技术中，以高岭土为原料合成4A沸石总体存在原料利用率低、能耗大、白度低等缺陷。刘新锦等人在《厦门大学学报(自然科学版)》发表了《磁场对高岭土合成4A沸石成胶过程的影响》，提出了用磁力搅拌器搅拌成胶。但该文中存在以下缺点：1、磁场影响范围非常有限，仅能影响不足烧杯总体积的1/10的范围。且磁场强度最大值约为60mT，集中在回旋直径不超5mm的紧贴旋转搅拌磁子头部处，距离略微改变，磁场强剧烈下降。从烧杯从底部算起，占烧杯总体积1/8区域的平均磁场强不足8mT，且不均匀，随搅拌磁子的旋转转速变动。2、采用磁子搅拌，根本搅拌不动，磁子要不在底部小幅度振动，要不无规则跳动，起不到搅拌的作用。3、该方法仅是利用高岭土碱熔活化物与水溶液形成的溶胶部分，再去晶化、洗涤、干燥生产4A沸石；碱熔活化物和水按比例混合时，混合液粘度高。因此，目前制备4A沸石的工艺方法仍有待改善，所得的产品产量和质量未如理想。
发明内容
为了克服现有技术以高岭土为原料合成4A沸石存在的问题，本发明的目的在于提供一种高岭土制备4A沸石的方法，通过该制备方法可以提高4A沸石的产量和质量。
本发明的发明构思如下：利用高岭土低温煅烧后，在外加磁场下陈化碱熔活化物，磁场的作用能够增加4A沸石晶核数，降低晶体聚集粒度，从而使形成的胶体体积和胶体的稳定性较高，使得晶化后合成的4A沸石数量和质量得到提高，粒度减小，提高了4A沸石的质量。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明提供了一种高岭土制备4A沸石的方法，包括以下步骤：
1)将饱和氢氧化钠水溶液与高岭土混合，搅拌成糊状，所得的糊状物加热至无流淌状态，然后煅烧，得到碱熔活化物，将碱熔活化物进行研磨；
2)在反应杯中装入水，置于磁化装置中，恒温搅拌进行预磁化，然后将研磨后的碱熔活化物加入水中，继续在磁场下恒温搅拌，进行陈化；其中，磁化装置为磁场可控的装置，可以提供均匀的磁场并覆盖整个反应杯；
3)将步骤2)得到的陈化液进行晶化，洗涤，干燥，得到4A沸石。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤1)中，高岭土与氢氧化钠的质量比为1：(1～2.5)；进一步优选的，高岭土与氢氧化钠的质量比为1：(1.8～2.2)。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤1)中，饱和氢氧化钠水溶液的配制方法如下：在常温下，将一定量的氢氧化钠逐渐加入到蒸馏水中，边加边搅拌，直到氢氧化钠不溶解为止。待混合液冷却后，取上清液即氢氧化钠饱和水溶液。饱和氢氧化钠水溶液的NaOH质量浓度约为52％。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤1)中，高岭土的粒径≥200目；进一步优选的，高岭土的粒径为200目～400目。本发明选用这些粒径的高岭土，相比现有技术采用80目甚至更大的高岭土，其粒度的减小有利于成胶和晶化。
这种高岭土制备4A沸石的方法步骤1)中，将糊状物加热至无流淌状态，而并非将水蒸干，其目的是有利于煅烧后形成有一定空腔的容易取出和研磨的非板结高岭土碱熔活化物。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤1)中，煅烧的温度为400℃～500℃，煅烧的时间为2h～4h；进一步优选的，煅烧的温度为430℃～470℃，煅烧的时间为2.5h～3.5h。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤1)中，研磨是将碱熔活化物研磨至粒径≥200目。碱熔活化物的粒度小有利于碱熔活化物的溶解、成胶。
这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)为成胶的步骤，成胶的过程在磁场中完成。首先在磁场中将水进行预磁化，然后加入研磨后的碱熔活化物粉末，进行磁化。在磁场中进行磁化使得氢键的数量减小，团簇量减小，容易渗透到碱熔活化物中，磁场起到增溶的作用，提高了形成的胶体的体积，胶体的稳定性也有所提高。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，陈化的工艺条件如下：磁场强度为60mT～110mT；磁化温度为25℃～35℃；磁化搅拌转速为800r/min～1000r/min；陈化时间为0.5h～3h；进一步的，陈化中，磁场强度优选为80mT～110mT，磁化温度优选为30℃，陈化时间优选为1h。在本发明这些优选的磁化温度范围下，水和碱熔活化物磁化充分，溶解性能增强，无需继续提高温度至40℃或更高。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，预磁化的时间为3min～8min；进一步优选的，预磁化的时间为4min～6min。预磁化的磁化温度与搅拌转速与陈化的工艺条件相同，均是在磁场强度为60mT～100mT，磁化温度为25℃～35℃，磁化搅拌转速为800r/min～1000r/min下进行。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，水与碱熔活化物的用量比为(5～20)mL：1g；进一步优选的，水与碱熔活化物的用量比为(8～12)mL：1g。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，反应杯为夹套导流恒温杯。这种用于磁化反应的反应杯为在玻璃夹套杯内环系空间放入两节隔流硅胶管，并用玻璃胶固定而成，使得热水可按照导流的方向流动，均匀传热。反应杯与外循环恒温水浴采用硅胶管联通，设有软管连接头直通，使得样品随反应杯一起更换，方便下一个样品磁化处理。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，磁化装置由里到外依次设有三段线圈，可以分别控制产生三段磁场，或者形成叠合三段磁场的磁场。三段线圈可称为内线圈、中间线圈和外线圈，可以分别控制产生稳定定量的磁场，也可以控制线圈叠合三段磁场，形成稳定、定量相对强的磁场。在使用时，小功率时尽量用外线圈，散热快，磁化时间长，有利于保护仪器设备。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，磁化装置设有线圈筒体的限位轮盘。限位轮盘上开有小孔，小孔的直径优选为1mm～3mm，该孔可以通风散热，起到导热降温作用。线圈筒体和限位轮盘的材质优选为抗磁性玻璃纤维增强环氧树脂材料，外缠绕漆包线。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，磁化装置的两侧和底部设有风扇，可用于散热。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，磁化装置还设有位于底部的支撑管，支撑管的管壁设有通气孔。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)的磁化装置中，磁化装置线圈筒体的上部设有上凹抗磁性保护罩和排污用的导流管道，可以保护磁化装置免受处理介质腐蚀。上凹抗磁性保护罩的材质优选为塑料。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，磁化装置设有搅拌桨，用于反应杯物料的搅拌。搅拌桨的材质优选为酚醛树酯，该材质不导磁，对反应杯内磁场分布无影响。
这种高岭土制备4A沸石的方法步骤2)中，磁化装置的磁场空间覆盖整个反应杯，磁场方向统一、场强均匀、三段磁场分控、可叠加。磁化装置中的线圈筒体、限位轮盘、搅拌桨、反应杯均采用非导磁材料制备，对磁场无干扰。磁化装置的线圈筒体与反应杯主体分离，控温互不干扰。
本发明提供的这种磁化装置，磁场空间能够覆盖整个磁处理的反应杯，具有磁场方向统一、场强均匀、三段磁场分控、可叠加、散热良好、防介质腐蚀、方便更换样品等优点。使用这种磁化装置处理，在陈化步骤引入磁场能够增加水分子的渗透性，加快碱熔活化物溶解，妨碍离子在存在的少量晶核上的正常晶化生长，有利于成胶。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤3)中，晶化的温度为70℃～90℃，晶化的时间为3h～10h；进一步优选的，晶化的温度为75℃～85℃，晶化的时间为5h～7h。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤3)中，晶化具体是先将陈化液置于高压釜中，然后再置于恒温箱中进行。磁处理后的高岭土碱熔活化物与水形成混合液，放到高压釜(加热过程中，高压釜内水蒸气膨胀形成自增压，促进4A沸石晶化，即水热合成法)，然后将高压釜放入到恒温箱中，加热晶化。本发明的晶化是在非磁场下进行晶化，无外加磁场，则水分子消磁，可以使溶解度降低，形成过饱和溶液，过饱和的溶质大量析出，形成数量众多、尺寸小的晶核，在小的晶核上进行晶化，减小了4A沸石的粒度，提高了钙交换量和白度，提高了4A沸石的产量和质量。
优选的，这种高岭土制备4A沸石的方法步骤3)中，洗涤是洗涤至pH值为10～11，洗涤所用的溶剂优选为水。
本发明还提供了一种4A沸石，该4A沸石是由上述的方法制得。
本发明的有益效果是：
本发明方法制得的4A沸石具有较高的白度和钙离子交换量，粒度较小，该制备方法的原料利用率高，工艺操作简单。通过本发明方法使用高岭土制备4A沸石，可以提高制得的4A沸石产量和质量。
具体来说，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明使用高岭土制备4A沸石，高岭土和其碱熔活化物可以全部利用，无需滤掉不溶物，提高了原料的利用率。
(2)本发明磁场的应用增加了高岭土碱熔活化物的溶解性，增加了4A沸石晶核数，降低了晶体聚集粒度，能够显著提高制备得到的4A沸石的白度和钙离子交换量。
(3)本发明的制备方法工艺操作简单，操作条件宽松，制备得到的4A沸石的粒度小。
附图说明
图1是本发明磁化装置的示意图；
图2是本发明磁化装置的部分剖视图；
图3是本发明磁化装置中限位轮盘的结构俯视图；
图4是本发明反应杯的结构示意图；
图5是本发明磁化装置中软管连接头的结构示意图；
图6是实施例1的4A沸石与分析纯4A沸石的X射线衍射图；
图7是实施例1的4A沸石的扫描电镜图；
图8是磁力搅拌器的磁场分布示意图；
图9是图8的局部放大图；
图10是本发明磁化装置的磁场分布示意图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
附图1是本发明磁化装置的示意图。图1中，101-三段控制器，102-左侧风扇，103-支撑管，104-下侧风扇，105-线圈筒体，106-右侧风扇，107-限位轮盘，108-恒温水浴箱，109-处理杯，110-软管连接头，111-上凹抗磁性保护罩，112-反应杯，113-搅拌桨，114-导流管道。附图2是本发明磁化装置的部分剖视图。图2中，201-限位轮盘，202-线圈筒体，203-电动机，204-反应杯，205-支撑管，206-上凹抗磁性保护罩，207-搅拌桨。图2中的部件与图1中的部件相对应，如图2中限位轮盘201即图1中的限位轮盘107，图2中线圈筒体202即图1中的线圈筒体105，图2中反应杯204即图1中的反应杯112，图2中的支撑管205即图1中的支撑管103，图2中的上凹抗磁性保护罩206即图1中的上凹抗磁性保护罩111，图2中的搅拌桨207即图1中的搅拌桨113。图1中的处理杯109是用于制备无磁场处理的对比例。附图3是本发明磁化装置中限位轮盘的结构俯视图。附图4是本发明反应杯的结构示意图。附图5是本发明磁化装置中软管连接头的结构示意图。下面结合图1～5，对本发明的磁化装置做进一步具体说明。
参见图1和图2，本发明的磁化装置包括线圈筒体和限位轮盘，线圈筒体中可以放置反应杯。线圈筒体和限位轮盘均采用抗磁性玻璃纤维增强环氧树脂材料，外缠绕漆包线。磁化装置由里到外依次设有三段线圈，可以分别控制产生稳定定量的磁场，也可以控制线圈叠合三段磁场，形成稳定、定量相对强的磁场。线圈筒体的内壁材质为玻璃纤维增强的环氧树脂材料，内壁与反应杯外壁有2mm导风降温环系空间。线圈筒体的两侧分别设有左侧风扇和右侧风扇，底部设有下侧风扇。这些降温风扇可以起到降低线圈筒体外部温度的作用，并且线圈筒体与反应杯之间的温度互不干扰。限位轮盘上开有60个直径2mm的小孔(参见图3)，起到导热降温作用。线圈筒体的上部设有设置有防止样品溢出腐蚀磁处理器的上凹抗磁性保护罩和导流管道保护磁处理器。上凹抗磁性保护罩的材质为塑料。线圈筒体是置于下端的轮盘之上，轮盘之下(即磁化装置底部)设有厚壁支撑管，支撑管的材质为PVC，支撑管的管壁设有通气孔，有利于磁化装置的导热降温。本发明用于磁处理的反应杯为自行设计的一种夹套导流恒温杯(参见图4)。这种夹套导流恒温杯为在玻璃夹套杯内环系空间放入两节隔流硅胶管，并用玻璃胶固定，使得热水按照导流的方向流动，均匀传热。在夹套导流恒温两端，循环水的进、出口直接安装硅胶管，然后玻璃胶固定、密封。磁化装置设有恒温水浴箱，恒温水浴箱通过硅胶管与反应杯相连接。硅胶管外露两端可接软管连接头(参见图5)，可以随意同循环水浴外引管连接，便于样品随反应杯一起更换。配备外循环水浴可以保持反应杯内处理样品在室温～100℃恒温。本发明磁化装置采用的搅拌桨为自制的酚醛树酯搅拌桨，不导磁，对杯内磁场分布无影响。本发明的磁化装置磁场可控(可达5～150mT)，可以覆盖整个反应杯的磁处理空间且均匀。
以下的实施例/对比例原料统一使用粒度325目的茂名水洗高岭土、分析纯(99.6％)的片状氢氧化钠和蒸馏水。经检测，所用高岭土的化学成分(质量百分比)如下：46.1％SiO2、38.7％Al2O3、0.29％Fe2O3、0.30％TiO2、0.22％MgO、0.39％Na2O、0.24％K2O、13.8％H2O。
实施例1
本例用上述自制的磁化装置，开启磁场条件制备4A沸石，步骤如下：
(1)将200g的高岭土与饱和氢氧化钠水溶液混合至糊状，控制高岭土与NaOH的质量比为1：2，在110℃加热脱水至无流淌状态。
(2)取出高岭土和氢氧化钠的混合脱水物(糊状物)置于坩埚内，再在450℃下煅烧3h，自然冷却2h。取出固形物于球磨机内，研磨60min，取200目过筛物为进行下一步骤的碱熔活化物。尺寸较大，暂时未过筛网的固形物仍可继续研磨过筛使用。
(3)在自制磁化用的反应杯内，加入180mL蒸馏水，控制反应杯循环水浴温度30℃。装入不导磁的搅拌桨，桨叶在液面至杯底1/3处，开启机械搅拌浆，转速控制在800-1000r/min。开启磁场，控制磁场强度80mT条件下预先磁化水5min，然后将已称取好的18g碱熔活化物粉末，缓慢加入漩涡中。搅拌陈化1h，得到陈化液。将陈化液置于高压釜中，然后再将盛装有陈化液的高压釜放置在80℃恒温箱中晶化6h后，取出高压釜在室温下降温3h，旋开高压釜，得到晶化产物。
(4)将晶化产物抽滤，用水洗涤至pH值为10～11，干燥，得到本例的4A沸石。
对比例1
本例使用磁力搅拌器处理法制备4A沸石，步骤如下：
(1)取200g高岭土与400g氢氧化钠于球磨机陶瓷罐内，盖上胶塞与大气隔离。研磨30min使高岭土与氢氧化钠充分混合。
(2)将高岭土和氢氧化钠混合物转移至坩埚中，在750℃下煅烧3h。自然冷却2h后，取出固形物于球磨机内，研磨60min，取200目过筛物为进行下一步骤的碱熔活化物。
(3)在容积250mL的玻璃烧杯内加入180mL、45℃的蒸馏水，放入长40mm、厚度约为8mm、中间带箍的B型磁力搅拌转子，开动磁力搅拌器，以最快的速度搅出漩涡。将已称取好的18g碱熔活化物粉末，缓慢加入漩涡中。搅拌陈化1h，得到陈化液。将陈化液置于高压釜中，然后再将盛装有陈化液的高压釜放置在80℃恒温箱中晶化6h后，取出高压釜在室温下降温3h，旋开高压釜，得到晶化产物。
(4)将晶化产物抽滤，用水洗涤至pH值为10～11，干燥，得到本例的4A沸石。
对比例2
本例与实施例1的区别在于，本例是在无磁场条件下制备4A沸石。
本例的步骤(1)和(2)与实施例1相同，步骤(3)与实施例1不同，具体如下：
(3)在自制的处理杯内(参见图1的处理杯109)，加入180mL蒸馏水，控制处理杯循环水浴温度30℃。装入不导磁的搅拌桨，桨叶在液面至杯底1/3处，开启电动搅拌器，转速控制在800-1000r/min。将已称取好的18g碱熔活化物粉末，缓慢加入漩涡中。搅拌陈化1h，得到陈化液。然后将陈化液置于高压釜中，然后再将盛装有陈化液的高压釜放置在80℃恒温箱中晶化6h后，取出高压釜在室温下降温3h，旋开高压釜，得到晶化产物。全过程不启动磁场。
附图6是实施例1制得4A沸石与分析纯4A沸石的X射线衍射(XRD)图。从图6可知，实施例1磁处理法制得的是4A沸石。附图7是实施例1制得4A沸石的扫描电镜(SEM)图。从图7可见，实施例1制得的4A沸石结晶好，晶型单一，外观为均匀立方体，晶体粒度小，粒径为300nm左右。根据比对峰面积方法计算结晶度，以分析纯4A沸石的结晶度为100％，实施例1制得的4A沸石相对结晶度为93％。
实施例1和对比例1～2制得的4A沸石钙离子交换量和白度的检测结果如表1所示。
表1实施例和对比例4A沸石检测结果
项目 钙离子交换量(mgCaCO<sub>3</sub>/g) 白度
实施例1 307 89
对比例1 253 85
对比例2 266 85
从表1可知，就4A沸石的钙离子交换量指标而言，实施例1比用磁力搅拌器制得的对比例1提高了21.3％，比未磁处理的对比例2提高了15.4％。就4A沸石的白度而言，实施例1比对比例1和对比例2均提高了4，提高比例为4.7％。可见，实施例1的产品性能效果明显更优。
对磁力搅拌器和本发明磁化装置的磁场分布情况进行分析。附图8是磁力搅拌器的磁场分布示意图，图8中，801-动力磁铁，802-反应杯，803-被动转动磁子。附图9是图8的局部放大图。附图10是本发明磁化装置的磁场分布示意图，图10中，1001-电磁线圈，1002-反应杯。通过对比图8～10可见，本发明采用自制三段磁场可控的磁化装置，磁场均匀，磁场强度可达20～110mT，且覆盖整个反应杯的物料。而磁力搅拌器的磁场中，非紧贴磁子表面最大磁场强度仅为59mT，且局限在非常狭小的空间内，距离略微改变，场强就剧烈下降，平均场强低，且不均匀，不能覆盖整个反应杯的物料。所以，实施例1与对比例1相比，所制得的4A沸石其产品质量有所提高。
综上所述，本发明采用碱熔法，在陈化过程中采用电动搅拌器，搅拌过程中，保持了高浓度活化高岭土与水形成粘度较高的胶体和部分悬浮物在杯中的整体均匀分散。避免了采用磁力搅拌器，磁子常出现搅拌不动，跳子而搅拌不均匀的情况。陈化反应，在往水体中加入高岭土碱熔活化物前，预先磁化蒸馏水。引入覆盖全反应物的稳定磁场，磁场使得氢键的数量减小，团簇量减小，容易渗透到碱熔活化物中。磁场起到增溶的作用，提高了形成的胶体的体积，形成更多的4A沸石晶核，在晶化过程中形成更多的粒径小的4A沸石晶体，钙交换量得到提高，得到的4A沸石具有钙离子交换量大、白度高、颗粒小，产量更高等特点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将饱和氢氧化钠水溶液与高岭土混合，搅拌成糊状，所得的糊状物加热至无流淌状态，而并非将水蒸干，然后煅烧，得到碱熔活化物，将碱熔活化物进行研磨；
2)在反应杯中装入水，置于磁化装置中，恒温搅拌进行预磁化，然后将研磨后的碱熔活化物加入水中，继续在磁场下恒温搅拌，进行陈化；所述磁化装置为磁场可控的装置，可以提供均匀的磁场并覆盖整个反应杯；
3)将步骤2)得到的陈化液进行晶化，洗涤，干燥，得到4A沸石。
2.根据权利要求1所述的一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：所述步骤1)中，高岭土与氢氧化钠的质量比为1：(1～2.5)。
3.根据权利要求1所述的一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：所述步骤1)中，高岭土的粒径≥200目。
4.根据权利要求1所述的一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：所述步骤1)中，煅烧的温度为400℃～500℃，煅烧的时间为2h～4h。
5.根据权利要求1所述的一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：所述步骤1)中，研磨是将碱熔活化物研磨至粒径≥200目。
6.根据权利要求1所述的一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：所述步骤2)中，陈化的工艺条件如下：磁场强度为60mT～110mT；磁化温度为25℃～35℃；磁化搅拌转速为800r/min～1000r/min；陈化时间为0.5h～3h。
7.根据权利要求1所述的一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：所述步骤2)中，反应杯为夹套导流恒温杯。
8.根据权利要求1所述的一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：所述步骤2)中，磁化装置由里到外依次设有三段线圈，可以分别控制产生三段磁场，或者形成叠合三段磁场的磁场。
9.根据权利要求1所述的一种高岭土制备4A沸石的方法，其特征在于：所述步骤3)中，晶化的温度为70℃～90℃，晶化的时间为3h～10h。
10.一种4A沸石，其特征在于：是由权利要求1～9任一项所述的方法制得。
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