CN103801247B - 强磁场下水热合成装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种强磁场下水热合成装置，包括超导磁体，超导磁体的镗孔内的磁场中部设有桶状加热套，桶状加热套内设有高压反应釜，桶状加热套和高压反应釜连接有温控装置，带水冷却的桶状加热套连接有水冷却装置。桶状加热套设有传递杆、双绕的铠装加热丝等。装置结构合理、装配与操作简便、不影响磁体工作，并且可以利用合适尺寸的普通高压反应釜工作。该装置可用于强磁场下的水热法和溶剂热法材料合成与制备，对具有特殊形貌结构和性能的新材料制备具有重要应用。

Description

强磁场下水热合成装置

技术领域

本发明涉及一种材料合成与制备装置，尤其涉及一种强磁场下水热合成装置。

背景技术

水热/溶剂热合成法是将反应原料配置成溶液放入反应釜中在一定温度和压力下合成材料。由于在这种条件下反应物处于一种亚临界或超临界的非平衡状态，反应活性高，可以获得纯度高、分散性好、形貌结构易于控制的反应产物。而且由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同，因而还有可能获得其它方法无法制备的新化合物和新材料。水热/溶剂热合成法已经成为一种常用的无机材料的合成方法，在纳米材料、生物材料和地质材料制备中具有广泛的应用。

此外，在材料合成与制备过程中引入磁场，特别是强磁场，可以增加反应物的活性、促进离子扩散，影响晶粒形核、长大、晶界的迁移、再结晶等过程，甚至磁场能改变反应物的电子自旋和核自旋态，从而可能诱发新的化学反应过程、改变材料择优生长方式，获得具有新奇结构和物性的材料。

现有技术中，在高压反应釜的聚四氟乙烯内胆下面放置了永磁铁，在数千高斯的低磁场下进行水热方法合成Fe₃O₄（JunWang,etal.,AdvancedMaterials16,(2004)137-140;ChemicalPhysicsLetters390(2004)55–58），获得了一维纳米结构的材料，并且在磁性能方面不同于无磁场下合成的产物。但其采用的是非常简易的永磁铁所产生的低磁场，磁场在反应腔内很不均匀。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以工作在超导磁体所产生的强磁场下的水热/溶剂热合成装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的强磁场下水热合成装置，包括超导磁体，所述超导磁体的镗孔内的磁场中部设有桶状加热套，所述桶状加热套内设有高压反应釜，所述桶状加热套和高压反应釜连接有温控装置，所述桶状加热套连接有水冷却装置。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的强磁场下水热合成装置，由于包括超导磁体，超导磁体的镗孔内的磁场中部设有桶状加热套，桶状加热套内设有高压反应釜，桶状加热套和高压反应釜连接有温控装置，桶状加热套连接有水冷却装置，结构合理、装配与操作简便、不影响磁体工作，并且可以利用合适尺寸的普通高压反应釜工作。该装置可用于强磁场下的水热法和溶剂热法材料合成与制备，对具有特殊形貌结构和性能的新材料制备具有重要意义。

附图说明

图1为本发明实施例一提供的强磁场下水热合成装置总体组成和结构示意图；

图2为本发明实施例一提供的强磁场下水热合成装置垂直于磁场方向的剖面结构示意图；

图3为本发明实施例二提供的强磁场下水热合成装置平行于磁场方向的剖面结构示意图。

图中：

1、出水管道，2、超导磁体，3、桶状加热套，4、热电偶，5、电源连接端口，6、传递杆，7、温控装置，8、底座，9、高压反应釜，10、进水管道，11、水冷却装置，12、可调固定耳，13、水冷双层夹套，14、保温夹层，15、底座端面安装传递杆的位置，16、桶状加热器，17、保温盖；

18、出水管道，19、水冷双层夹套，20、桶状加热套，21、保温盖，22、传递杆，23、热电偶，24、电源连接端口，25、加热器，26、保温夹层，27、桶状加热器，28、高压反应釜，29、进水管道。

具体实施方式

下面将对本发明实施例作进一步的详细描述。

本发明的强磁场下水热合成装置，其较佳的具体实施方式是：

包括超导磁体，所述超导磁体的镗孔内的磁场中部设有桶状加热套，所述桶状加热套内设有高压反应釜，所述桶状加热套和高压反应釜连接有温控装置，所述桶状加热套连接有水冷却装置。

所述桶状加热套包括自外向内依次布置的双层夹套外壁、保温夹层和桶状加热器，所述桶状加热套的口部设有保温盖，所述双层夹套外壁通过进水管道和出水管道与所述水冷装置连接，所述高压反应釜置于所述桶状加热套内。

所述桶状加热器由一进一出双绕结构的铠装加热丝绕制而成。

所述桶状加热器与所述高压反应釜之间的空隙内设置有热电偶，所述热电偶和所述桶状加热器分别与所述温控装置连接。

所述桶状加热套与所述保温盖之间设有锁紧装置，所述桶状加热套的侧面安装有两个可调的固定耳。

所述桶状加热套在所述超导磁体的镗孔内立式放置。

所述桶状加热套放置在一底座上，所述底座上连接有传递杆。

所述桶状加热套在所述超导磁体的镗孔内卧式放置。

所述桶状加热套的底面或所述保温盖的顶面连接有传递杆，所述保温盖内侧安装有加热器。

所述桶状加热套、底座、传递杆和高压反应釜均采用无磁性和弱磁性的材料制成。

所述的超导磁体的镗孔孔径大于或等于Φ100mm，最高磁场强度大于等于3特斯拉。

本发明提供的强磁场下水热合成装置，由于在水热/溶剂热合成过程中引入强磁场，实现了一种强磁场下水热法或溶剂热法材料合成与制备的装置。由于采用了带水冷却的桶状加热套、传递杆、双绕的铠装加热丝等设计，使得装置结构合理、装配与操作简便、不影响磁体工作等优点，并且可以利用合适尺寸的普通高压反应釜工作。该装置可用于强磁场下的水热法和溶剂热法材料合成与制备，对具有特殊形貌结构和性能的新材料制备具有重要意义。

具体实施例一：

如图1所示，强磁场下水热合成装置主要包括超导磁体2、桶状加热套3、高压反应釜9以及水冷却装置11和温控装置7等部分组成。高压反应釜9呈直立放置，桶状加热套3放置在底座8上，底座8上安装有传递杆6，以便将装有高压反应釜9的桶状加热套3置于超导磁体2的镗孔内，处于磁场的中心部位，同时传递杆可以确保在加（强）磁场的情况下对水热合成装置进行安全操作，从而提高了工作效率。在高压反应釜9外壁附近与桶状加热套3的内壁空隙间设置了热电偶4，热电偶4以及桶状加热套3内部桶状加热器16的电源连接端口5通过导线与温控装置7连接，从而实现加热器的加热和温度控制。桶状加热套3分别在底部和上部位置设置有进水管道10和出水管道1，并与水冷却装置11连接，用于桶状加热套3工作时的水冷却，以确保超导磁体的正常工作。通常进水口和出水口的位置分别设在下方和上方的斜对角位置（图1中进水管道10和出水管道1与桶状加热套3的连接处不代表进水口和出水口的具体位置）。

为了进一步阐述桶状加热套3的内部结构，如图2所示，给出了本发明强磁场下水热合成装置垂直于磁场方向的剖面结构示意图。桶状加热套3的外部是一间隔约为5mm的水冷双层夹套13，紧挨水冷双层夹套13的内部是一保温夹层14，保温夹层14内安装有桶状加热器16；桶状加热套3上部有一个带保温层的保温盖17，桶状加热套3上部两侧对称位置带有锁定机构（图中没有画出），在工作时可以将保温盖17固定在加热套上；桶状加热套3放置在一底座8上，底座8的形状为一圆柱体沿轴向切割的截柱体，截面中心部位凹下正好能放下桶状加热套3的底部；底座8的端面位置15处安装有一传递杆6；桶状加热套3外部两侧面安装有可调固定耳12，工作时可以调节固定耳旋钮将桶状加热套3固定在超导磁体2的镗孔内壁；桶状加热器16是由一进一出双绕结构的铠装加热丝绕制而成的，这样相邻加热丝的电流方向相反，可以最大限度地减小加热器工作时与强磁场之间的相互影响，桶状加热器16所用的加热丝是一种镍铬合金电阻丝；保温夹层14可以用耐高温的硅铝基的陶瓷纤维棉或陶瓷纤维毯经过适当的定型后做成，保温盖17上的保温层可以用硅铝基的陶瓷纤维毯或陶纤板做成，保温夹层14以及保温盖17的保温层厚度根据加热套的设计温度而定，这里设计为10～18mm，加热套的最高加热温度可达500℃，不影响超导磁体正常工作，桶状加热套3内的有效空间约为Φ7cm×10cm（圆柱直径×高度），即为可以放置高压反应釜9的有效空间；桶状加热套3、高压反应釜9以及底座8和传递杆6均采用无磁性或弱磁性的材料制成，这里桶状加热套和高压反应釜均采用优质304不锈钢制成，底座和传递杆采用铝合金材料制成。

超导磁体2采用的是无液氦电制冷超导磁体，最高磁场强度10特斯拉，磁场均匀度为±0.1%(1cmDSV)、±4%(Φ5cm×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm。

具体实施例二：

为了有效利用磁体的磁场均匀区，增加高压反应釜的容量和合成产量，设计了一种高压反应釜和加热套处于平行磁场方向的卧式（水平）放置的强磁场下水热合成装置，如图3所示，为装置平行于磁场方向的剖面结构示意图。呈卧式放置的桶状加热套20，其基本结构与实施例一中的桶状加热套3相同，外部是一间隔约为5mm的水冷双层夹套19，紧挨水冷双层夹套19的内部装有桶状的保温夹层26，保温夹层26内安装有桶状加热器27；高压反应釜28呈卧式放置在桶状加热套20内，桶状加热套20一端部两侧对称位置带有锁定机构（图中没有画出），在工作时可以将保温盖21固定在桶状加热套20上；保温盖21外部装有一传递杆22。为了确保加热套内高压反应釜28内的温度均匀，保温盖21内侧可以安装一组加热器25，进行辅助加热；根据保温套的尺寸和加热功率，需要对保温盖21内的加热器25与桶状加热器27的功率进行匹配设计，通常保温盖21内的加热器25的加热功率为桶状加热器27的加热功率的四分之一，测温热电偶23探入高压反应釜28的顶盖，这样两组加热器25、27可以共用一套电源连接端口24和温控装置7，进行加热和温度控制；桶状加热器27是由一进一出双绕结构的铠装加热丝绕制而成的，这样相邻加热丝的电流方向相反，可以最大限度地减小加热器工作时与强磁场之间的相互影响；同样，桶状加热套20分别在下部和上部位置设置有进水管道29和出水管道18，并与水冷却装置11连接，用于桶状加热套20工作时的水冷却，以确保超导磁体的正常工作。保温夹层26可以用耐高温的硅铝基的陶瓷纤维棉或陶瓷纤维毯经过适当的定型后做成，保温盖21上的保温层可以用硅铝基的陶瓷纤维毯或陶纤板做成，保温夹层26的保温层厚度根据加热套的设计温度而定，这里设计为15～20mm，保温盖21上的保温层厚度约为40mm。加热套的最高加热温度可达500℃，不影响超导磁体正常工作，桶状加热套20内的有效空间约为Φ13cm×15cm（圆柱直径×长度），即为可以放置高压反应釜28的最大有效空间；桶状加热套20、高压反应釜28和传递杆22均采用无磁性或弱磁性的材料制成，这里均采用优质304不锈钢制成。

超导磁体2采用的是无液氦电制冷超导磁体，最高磁场强度10特斯拉，磁场均匀度为±0.1%(1cmDSV)、±4%(Φ5cm×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种强磁场下水热合成装置，其特征在于，包括超导磁体，所述超导磁体的镗孔内的磁场中部设有桶状加热套，所述桶状加热套内设有高压反应釜，所述桶状加热套和高压反应釜连接有温控装置，所述桶状加热套连接有水冷却装置；

所述桶状加热套包括自外向内依次布置的双层夹套外壁、保温夹层和桶状加热器，所述桶状加热套的口部设有保温盖，所述双层夹套外壁通过进水管道和出水管道与所述水冷装置连接，所述高压反应釜置于所述桶状加热套内；

所述桶状加热套与所述保温盖之间设有锁紧装置，所述桶状加热套的侧面安装有两个可调的固定耳；

所述桶状加热器由一进一出双绕结构的铠装加热丝绕制而成；

所述桶状加热器与所述高压反应釜之间的空隙内设置有热电偶，所述热电偶和所述桶状加热器分别与所述温控装置连接。

2.根据权利要求1所述的强磁场下水热合成装置，其特征在于，所述桶状加热套在所述超导磁体的镗孔内立式放置；

所述桶状加热套放置在一底座上，所述底座上连接有传递杆。

3.根据权利要求1所述的强磁场下水热合成装置，其特征在于，所述桶状加热套在所述超导磁体的镗孔内卧式放置；

所述桶状加热套的底面或所述保温盖的顶面连接有传递杆，所述保温盖内侧安装有加热器。

4.根据权利要求2所述的强磁场下水热合成装置，其特征在于，所述桶状加热套、底座、传递杆和高压反应釜均采用无磁性和弱磁性的材料制成；

所述的超导磁体的镗孔孔径大于或等于Φ100mm，最高磁场强度大于等于3特斯拉。