CN110039032B - 高压定向生长高强铝合金的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高压定向生长高强铝合金的方法，涉及铝合金的制备方法技术领域。所述方法通过对六面顶装置的底部垫块进行加强冷却，在顶部垫块、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块外部设置的感应线圈组通过在高压空间感应加热器来给金属环进行超高压环境下的分区感应加热，并在贴近熔体外部设置多层梯度导热环结构来提高高压状态下熔体的温度梯度，从而实现超高压环境下高强铝合金的定向凝固生长。

Description

高压定向生长高强铝合金的方法

技术领域

本发明涉及新材料的制备方法技术领域，尤其涉及一种高压定向生长高强铝合金的方法。

背景技术

超高压高温技术最早用来制备金刚石等材料。后来发展出利用超高压高温来改变材料中相变过程、物理化学特性，从而实现制备各种亚稳材料。因此，超高压技术可以用来制备超硬材料、超导材料、非晶材料及纳米材料。在液态相变过程中引入超高压可以影响材料的固溶度、液相线计固相线温度、扩散传热过程等。从而获得特殊的性能。熔体的定向生长可以用来进行材料的相选择、制备单晶、提高力学性能。在超高压环境下很难布置加热装置及保温装置，因此很难获得温度梯度效果，只能进行等温凝固。因此非常有必要实现超高压高温定向生长，拓展新材料制备的途径。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种能够实现超高压环境下高强铝合金的定向凝固生长的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种高压定向生长高强铝合金的方法，使用高压定向生长高强铝合金的装置，其特征在于包括如下步骤：

首先将试样加工为圆柱梯形结构，其外围形状与第一梯形导热环、第二梯形导热环、第三梯形导热环及第四梯形导热环构成的环状梯形内腔相同；

将试样的外周从下到上依次布置第四梯形导热环、第三梯形导热环、第二梯形导热环以及第一梯形导热环，并将上导热层布置于所述第一梯形导热环的上端开口内，将籽晶放置在试样底部的第四梯形导热环开口内；

使用薄层复合叶蜡石板将叶腊石容器的下端开口封闭，然后在所述叶腊石容器的底部铺设一层氮化硼粉，然后将上述的试样、所述导热环及籽晶放入叶蜡石容器内，在各个导热环外部从上至下依次布置第一环形加热器、第二环形加热器、第三环形加热器及第四环形加热器，第一环形加热器与第二环形加热器之间、第二环形加热器与第三环形加热器之间，第三环形加热器与第四环形加热器之间利用隔热碳纤维环隔开且所述隔热碳纤维环不与各环形加热器接触；在放置环形加热器和隔热碳纤维环时依次在叶蜡石容器壁与各导热环之间放入氮化硼粉，在上导热层上部布置上加热器板，并将氮化硼粉没过上加热器板，将热电偶放置在薄层复合叶蜡石板和其对面的叶蜡石容器壁上，并通过顶部叶腊石盖将侧部叶腊石筒的上端开口封闭；

然后将上述叶蜡石容器放入高压设备的六面顶装置内，将设备调至初始预设压力下，开启顶部垫块、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内的循环水及底部垫块旁液态金属冷却罐内部的液态金属；

调节顶部垫块内的顶部感应线圈组及前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内的侧部感应线圈组的功率，给第一环形加热器、第二环形加热器、第三环形加热器、第四环形加热器及上加热器板进行加热，同时逐渐将六面顶装置内压力调至设计压力下，最后调节顶部感应线圈组及侧部感应线圈组的功率在叶蜡石容器内熔体中建立合适的温度梯度，然后逐渐降低顶部感应线圈组及侧部感应线圈组功率控制熔体中铝合金的定向生长。

进一步的技术方案在于：所述高压定向生长高强铝合金的装置包括六面顶装置，所述六面顶装置内设置有与其接触的叶腊石容器，所述六面顶装置用于为所述叶腊石容器内的器件进行感应加热，所述叶腊石容器的下端具有开口，通过薄层复合叶蜡石板将所述叶腊石容器的下端开口进行封闭，所述叶腊石容器内从上到下依次设置有第一梯形导热环、第二梯形导热环、第三梯形导热环以及第四梯形导热环，且第一梯形导热环、第二梯形导热环、第三梯形导热环以及第四梯形导热环的内径从上到下依次减小，所述第一梯形导热环的上端开口通过上导热层进行封闭，所述第四梯形导热环的下端开口内设置有籽晶，所述第一梯形导热环、第二梯形导热环、第三梯形导热环、第四梯形导热环、籽晶以及上导热层之间围合成的空间构成铝合金的定向生长装置，所述定向生长装置内设置有待生长的试样；所述叶腊石容器与所述第一梯形导热环、第二梯形导热环、第三梯形导热环以及第四梯形导热环之间分别设置有第一环形加热器、第二环形加热器、第三环形加热器以及第四环形加热器，且上下侧之间的所述环形加热器通过隔热碳纤维环进行分隔，所述上导热层的外侧设置有上加热器板，所述定向生长装置与所述叶腊石容器以及薄层复合叶蜡石板之间的空隙通过氮化硼粉进行填充。

进一步的技术方案在于：所述六面顶装置包括一个顶部垫块、一个底部垫块、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块，每个所述垫块靠近所述叶腊石容器的内侧设置有一个顶锤，所述顶锤靠近内侧的一面与所述叶腊石容器直接接触，所述顶部垫块外设置有顶部感应线圈组，所述前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块外设置有侧部感应线圈组，给各感应线圈组通入交流电后产生感应电磁场，感应电磁场穿过所述垫块以及顶锤后给上加热器板、第一环形加热器、第二环形加热器、第三环形加热器及第四环形加热器进行感应加热。

进一步的技术方案在于：所述叶腊石容器包括侧部叶腊石筒和顶部叶腊石盖，所述侧部叶腊石筒与顶部叶腊石盖之间可分离的固定连接到一起。

进一步的技术方案在于：所述底部垫块的左右两侧各设置一个液态金属冷却罐，且左右两端的所述液态金属冷却罐通过底部垫块内部的下顶锤循环通路相互连通，且一侧的所述液态金属冷却罐上设置有进液管，金属冷却罐与底部垫块之间设置密封圈，另一侧的所述液态金属冷却罐上设置有出液管，所述液态金属冷却罐以及下顶锤循环通路内设置有液态金属，液态金属冷却罐内部的液态金属在50-100MPa的压力下快速运动循环出下顶锤循环通路，然后再外部实现快速冷却，然后再进入下顶锤循环通路循环，以便快速带走熔体在底部垫块上的热量。

进一步的技术方案在于：所述进液管设置于左侧所述液态金属冷却罐的底部，所述出液管设置于右侧所述液态金属冷却罐的顶部。

进一步的技术方案在于：所述第一梯形导热环、第二梯形导热环、第三梯形导热环及第四梯形导热环依次上下连接，且连接面的尺寸形状相同，所述导热环采用陶瓷或者氮化硼材料经过高温烧结制备。

进一步的技术方案在于：所述第一环形加热器、第二环形加热器、第三环形加热器、第四环形加热器以及上加热器板采用高温高韧金属材料制备。

进一步的技术方案在于：所述薄层复合叶蜡石板采用叶蜡石粉与石墨粉烧结而成。

进一步的技术方案在于：所述顶部垫块、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内设置有水冷通道，所述水冷通道的外侧分别设置有垫块进水管和垫块出水管，所述水冷通道内通有冷却水。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明所述方法通过对六面顶装置的底部垫块进行加强冷却，在顶部垫块、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块外部设置的感应线圈组通过在高压空间感应加热器来给金属环进行超高压环境下的分区感应加热，并在贴近熔体外部设置多层梯度导热环结构来提高高压状态下熔体的温度梯度，从而实现超高压环境下高强铝合金的定向凝固生长。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明实施例中所述装置的结构示意图（去掉前垫块后）；

其中：1：顶部垫块，1-1：垫块进水管，1-2：垫块出水管，2：顶锤，3：顶部感应线圈组，3-1：感应线圈，4：叶蜡石容器，5：上加热器板，6：氮化硼粉，7：第一环形加热器，8：隔热碳纤维环；9：第二环形加热器，10：第三环形加热器，11：第四环形加热器；12：液态金属冷却罐，12-1：出液管，12-2：进液管，13：液态金属，14：底部垫块，14-1：下顶锤循环通路，15：籽晶，16：薄层复合叶蜡石板，17：第一梯形导热环；18：第二梯形导热环，19：第三梯形导热环，20：第四梯形导热环；21：上导热层，22：熔体，23：侧部感应线圈组。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

如图1所示，本发明实施例公开了一种高压定向生长高强铝合金的装置，包括六面顶装置，所述六面顶装置内设置有与其接触的叶腊石容器4，所述六面顶装置用于为所述叶腊石容器内的器件进行感应加热，所述叶腊石容器4的下端具有开口，通过薄层复合叶蜡石板16将所述叶腊石容器4的下端开口进行封闭；所述叶腊石容器4内从上到下依次设置有第一梯形导热环17、第二梯形导热环18、第三梯形导热环19以及第四梯形导热环20，且第一梯形导热环17、第二梯形导热环18、第三梯形导热环19以及第四梯形导热环20的内径从上到下依次减小；所述第一梯形导热环17的上端开口通过上导热层21进行封闭，所述第四梯形导热环20的下端开口内设置有籽晶15，所述第一梯形导热环17、第二梯形导热环18、第三梯形导热环19、第四梯形导热环20、籽晶15以及上导热层21之间围合成的空间构成铝合金的定向生长装置，所述定向生长装置内设置有待生长的试样；所述叶腊石容器4与所述第一梯形导热环17、第二梯形导热环18、第三梯形导热环19以及第四梯形导热环20之间分别设置有第一环形加热器7、第二环形加热器9、第三环形加热器10以及第四环形加热器11，且上下侧之间的所述环形加热器通过隔热碳纤维环8进行分隔，所述上导热层21的外侧设置有上加热器板5，所述定向生长装置与所述叶腊石容器4以及薄层复合叶蜡石板16之间的空隙通过氮化硼粉6进行填充。

如图1所示，所述六面顶装置包括一个顶部垫块1、一个底部垫块14、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块，每个所述垫块靠近所述叶腊石容器4的内侧设置有一个顶锤2，所述顶锤2靠近内侧的一面与所述叶腊石容器4直接接触，所述顶部垫块1外设置有顶部感应线圈组3，所述前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块外设置有侧部感应线圈组23，给各感应线圈组通入交流电后产生感应电磁场，感应电磁场穿过所述垫块以及顶锤后给上加热器板5、第一环形加热器7、第二环形加热器9、第三环形加热器10及第四环形加热器11进行感应加热。所述顶部垫块1、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内设置有水冷通道，所述水冷通道的外侧分别设置有垫块进水管1-1和垫块出水管1-2，所述水冷通道内通有冷却水。

在给各感应线圈组通入交流电后产生感应电磁场，电磁场穿过所述垫块、顶锤2及给上加热器板5、第一环形加热器7、第二环形加热器9、第三环形加热器10及第四环形加热器11进行感应加热。热量通过第一梯形导热环17、第二梯形导热环18、第三梯形导热环19及第四梯形导热环20组成环状梯形导热结构，并与上加热器板5给熔体22进行加热，并形成高温度梯度。因此，该装置可实现铝合金在超高压力下的定向生长。固体试样前期加工为圆柱梯形结构，下窄上宽放置，籽晶15与窄面贴合。

所述叶腊石容器4包括侧部叶腊石筒和顶部叶腊石盖，所述侧部叶腊石筒与顶部叶腊石盖之间可分离的固定连接到一起。如图1所示，所述底部垫块14的左右两侧各设置一个液态金属冷却罐12，且左右两端的所述液态金属冷却罐12通过底部垫块14内部的下顶锤循环通路14-1相互连通，且一侧的所述液态金属冷却罐12上设置有进液管12-2，金属冷却罐12与底部垫块14之间设置密封圈，另一侧的所述液态金属冷却罐12上设置有出液管12-1，所述液态金属冷却罐12以及下顶锤循环通路14-1内设置有液态金属13，液态金属冷却罐12内部的液态金属13在50-100MPa的压力下快速运动循环出下顶锤循环通路14-1，然后再外部实现快速冷却，然后再进入下顶锤循环通路14-1循环，以便快速带走熔体22在底部垫块14上的热量。

如图1所示，所述进液管12-2设置于左侧所述液态金属冷却罐12的底部，所述出液管12-1设置于右侧所述液态金属冷却罐12的顶部。所述第一梯形导热环17、第二梯形导热环18、第三梯形导热环19及第四梯形导热环20依次上下连接，且连接面的尺寸形状相同，所述导热环采用陶瓷或者氮化硼材料经过高温烧结制备。优选的，所述第一环形加热器7、第二环形加热器9、第三环形加热器10、第四环形加热器11以及上加热器板5采用高温高韧金属材料制备，如钼、钽、钨等合金。所述薄层复合叶蜡石板16采用叶蜡石粉与石墨粉烧结而成。

本发明实施例还公开了一种高压定向生长高强铝合金的方法，所述方法使用所述高压定向生长高强铝合金的装置，包括如下步骤：

首先将试样加工为圆柱梯形结构，其外围形状与第一梯形导热环17、第二梯形导热环18、第三梯形导热环19及第四梯形导热环20构成的环状梯形内腔相同；

将试样的外周从下到上依次布置第四梯形导热环20、第三梯形导热环19、第二梯形导热环18以及第一梯形导热环17，并将上导热层21布置于所述第一梯形导热环17的上端开口内，将籽晶15放置在试样底部的第四梯形导热环20开口内；

使用薄层复合叶蜡石板16将叶腊石容器的下端开口封闭，然后在所述叶腊石容器的底部铺设一层氮化硼粉，然后将上述的试样、所述导热环及籽晶15放入叶蜡石容器4内，在各个导热环外部从上至下依次布置第一环形加热器7、第二环形加热器9、第三环形加热器10及第四环形加热器11，第一环形加热器7与第二环形加热器9之间、第二环形加热器9与第三环形加热器10之间，第三环形加热器10与第四环形加热器11之间利用隔热碳纤维环8隔开且所述隔热碳纤维环8 不与各环形加热器接触；在放置环形加热器和隔热碳纤维环时依次在叶蜡石容器4壁与各导热环之间放入氮化硼粉6，在上导热层21上部布置上加热器板5，并将氮化硼粉6没过上加热器板5，将热电偶放置在薄层复合叶蜡石板16和其对面的叶蜡石容器4壁上，并通过顶部叶腊石盖将侧部叶腊石筒的上端开口封闭；

然后将上述叶蜡石容器放入高压设备的六面顶装置内，将设备调至初始预设压力下，开启顶部垫块1、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内的循环水及底部垫块旁液态金属冷却罐12内部的液态金属13；

调节顶部垫块1内的顶部感应线圈组3及前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内的侧部感应线圈组23的功率，给第一环形加热器7、第二环形加热器9、第三环形加热器10、第四环形加热器11及上加热器板5进行加热，同时逐渐将六面顶装置内压力调至设计压力下，最后调节顶部感应线圈组3及侧部感应线圈组23的功率在叶蜡石容器内熔体22中建立合适的温度梯度，然后逐渐降低顶部感应线圈组3及侧部感应线圈组23功率控制熔体22中铝合金的定向生长。

本发明所述装置和方法通过对六面顶装置的底部垫块进行加强冷却，在顶部垫块、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块外部设置的感应线圈组通过在高压空间感应加热器来给金属环进行超高压环境下的分区感应加热，并在贴近熔体外部设置多层梯度导热环结构来提高高压状态下熔体的温度梯度，从而实现超高压环境下高强铝合金的定向凝固生长。

Claims (7)

1.一种高压定向生长高强铝合金的方法，使用高压定向生长高强铝合金的装置，其特征在于：

所述高压定向生长高强铝合金的装置包括六面顶装置，所述六面顶装置内设置有与其接触的叶腊石容器（4），所述六面顶装置用于为所述叶腊石容器内的器件进行感应加热，所述叶腊石容器（4）的下端具有开口，通过薄层复合叶蜡石板（16）将所述叶腊石容器（4）的下端开口进行封闭，所述叶腊石容器（4）内从上到下依次设置有第一梯形导热环（17）、第二梯形导热环（18）、第三梯形导热环（19）以及第四梯形导热环（20），且第一梯形导热环（17）、第二梯形导热环（18）、第三梯形导热环（19）以及第四梯形导热环（20）的内径从上到下依次减小，所述第一梯形导热环（17）的上端开口通过上导热层（21）进行封闭，所述第四梯形导热环（20）的下端开口内设置有籽晶（15），所述第一梯形导热环（17）、第二梯形导热环（18）、第三梯形导热环（19）、第四梯形导热环（20）、籽晶（15）以及上导热层（21）之间围合成的空间构成铝合金的定向生长装置，所述定向生长装置内设置有待生长的试样；所述叶腊石容器（4）与所述第一梯形导热环（17）、第二梯形导热环（18）、第三梯形导热环（19）以及第四梯形导热环（20）之间分别设置有第一环形加热器（7）、第二环形加热器（9）、第三环形加热器（10）以及第四环形加热器（11），且上下侧之间的所述环形加热器通过隔热碳纤维环（8）进行分隔，所述上导热层（21）的外侧设置有上加热器板（5），所述定向生长装置与所述叶腊石容器（4）以及薄层复合叶蜡石板（16）之间的空隙通过氮化硼粉（6）进行填充；

所述六面顶装置包括一个顶部垫块（1）、一个底部垫块（14）、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块，每个所述垫块靠近所述叶腊石容器（4）的内侧设置有一个顶锤（2），所述顶锤（2）靠近内侧的一面与所述叶腊石容器（4）直接接触，所述顶部垫块（1）外设置有顶部感应线圈组（3），所述前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块外设置有侧部感应线圈组（23），给各感应线圈组通入交流电后产生感应电磁场，感应电磁场穿过所述垫块以及顶锤后给上加热器板（5）、第一环形加热器（7）、第二环形加热器（9）、第三环形加热器（10）及第四环形加热器（11）进行感应加热；

所述底部垫块（14）的左右两侧各设置一个液态金属冷却罐（12），且左右两端的所述液态金属冷却罐（12）通过底部垫块（14）内部的下顶锤循环通路（14-1）相互连通，且一侧的所述液态金属冷却罐（12）上设置有进液管（12-2），金属冷却罐（12）与底部垫块（14）之间设置密封圈，另一侧的所述液态金属冷却罐（12）上设置有出液管（12-1），所述液态金属冷却罐（12）以及下顶锤循环通路（14-1）内设置有液态金属（13），液态金属冷却罐（12）内部的液态金属（13）在50-100MPa的压力下快速运动循环出下顶锤循环通路（14-1），然后再外部实现快速冷却，然后再进入下顶锤循环通路（14-1）循环，以便快速带走熔体（22）在底部垫块（14）上的热量；

所述方法包括如下步骤：

首先将试样加工为圆柱梯形结构，其外围形状与第一梯形导热环（17）、第二梯形导热环（18）、第三梯形导热环（19）及第四梯形导热环（20）构成的环状梯形内腔相同；

将试样的外周从下到上依次布置第四梯形导热环（20）、第三梯形导热环（19）、第二梯形导热环（18）以及第一梯形导热环（17），并将上导热层（21）布置于所述第一梯形导热环（17）的上端开口内，将籽晶（15）放置在试样底部的第四梯形导热环（20）开口内；

使用薄层复合叶蜡石板（16）将叶腊石容器（4）的下端开口封闭，然后在所述叶腊石容器（4）的底部铺设一层氮化硼粉，然后将上述的试样、所述导热环及籽晶（15）放入叶蜡石容器（4）内，在各个导热环外部从上至下依次布置第一环形加热器（7）、第二环形加热器（9）、第三环形加热器（10）及第四环形加热器（11），第一环形加热器（7）与第二环形加热器（9）之间、第二环形加热器（9）与第三环形加热器（10）之间，第三环形加热器（10）与第四环形加热器（11）之间利用隔热碳纤维环（8）隔开且所述隔热碳纤维环（8） 不与各环形加热器接触；在放置环形加热器和隔热碳纤维环时依次在叶蜡石容器（4）壁与各导热环之间放入氮化硼粉（6），在上导热层（21）上部布置上加热器板（5），并将氮化硼粉（6）没过上加热器板（5），将热电偶放置在薄层复合叶蜡石板（16）和其对面的叶蜡石容器（4）壁上，并通过顶部叶腊石盖将侧部叶腊石筒的上端开口封闭；

然后将上述叶蜡石容器放入高压设备的六面顶装置内，将设备调至初始预设压力下，开启顶部垫块（1）、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内的循环水及底部垫块旁液态金属冷却罐（12）内部的液态金属（13）；

调节顶部垫块（1）内的顶部感应线圈组（3）及前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内的侧部感应线圈组（23）的功率，给第一环形加热器（7）、第二环形加热器（9）、第三环形加热器（10）、第四环形加热器（11）及上加热器板（5）进行加热，同时逐渐将六面顶装置内压力调至设计压力下，最后调节顶部感应线圈组（3）及侧部感应线圈组（23）的功率在叶蜡石容器内熔体（22）中建立合适的温度梯度，然后逐渐降低顶部感应线圈组（3）及侧部感应线圈组（23）功率控制熔体（22）中铝合金的定向生长。

2.如权利要求1所述的高压定向生长高强铝合金的方法，其特征在于：所述叶腊石容器（4）包括侧部叶腊石筒和顶部叶腊石盖，所述侧部叶腊石筒与顶部叶腊石盖之间可分离的固定连接到一起。

3.如权利要求1所述的高压定向生长高强铝合金的方法，其特征在于：所述进液管（12-2）设置于左侧所述液态金属冷却罐（12）的底部，所述出液管（12-1）设置于右侧所述液态金属冷却罐（12）的顶部。

4.如权利要求1所述的高压定向生长高强铝合金的方法，其特征在于：所述第一梯形导热环（17）、第二梯形导热环（18）、第三梯形导热环（19）及第四梯形导热环（20）依次上下连接，且连接面的尺寸形状相同，所述导热环采用陶瓷或者氮化硼材料经过高温烧结制备。

5.如权利要求1所述的高压定向生长高强铝合金的方法，其特征在于：所述第一环形加热器（7）、第二环形加热器（9）、第三环形加热器（10）、第四环形加热器（11）以及上加热器板（5）采用高温高韧金属材料制备。

6.如权利要求1所述的高压定向生长高强铝合金的方法，其特征在于：所述薄层复合叶蜡石板（16）采用叶蜡石粉与石墨粉烧结而成。

7.如权利要求1所述的高压定向生长高强铝合金的方法，其特征在于：所述顶部垫块（1）、前垫块、后垫块、左垫块以及右垫块内设置有水冷通道，所述水冷通道的外侧分别设置有垫块进水管（1-1）和垫块出水管（1-2），所述水冷通道内通有冷却水。

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