CN108473852A - 具有磷化合物的蓄热 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于蓄热的组合物，其硬化材料，蓄热装置，用于储存热能的方法，以及用于获得上述组合物的方法。

Description

具有磷化合物的蓄热
技术领域
本发明涉及用于蓄热的组合物，其硬化材料，蓄热装置，用于储存热能的方法以及用于获得上述组合物的方法。
背景技术
一些现有技术使用磷酸盐作为相变材料(例如，熔化并结晶或吸收或释放结晶水的磷酸盐)以在其相变时储存和释放热量。可以在US 2008 000 8858 A1、DE 10 2011 083735A1、EP140467B1中找到实例。
JP 5104836 B2提及了作为腐蚀抑制剂的磷酸盐。
KR 101 233 006 B1提及了作为沥青添加剂的磷酸盐。
WO2012101110A1提及了通过聚合和水解磷酸盐来储存和释放热量。
WO 2009 034 031 A1描述了包含磷化合物的建筑材料。
基于盐(如NaNO3)的蓄热相当昂贵，因为需要耐腐蚀的管道和储罐。还存在最低温度以避免结晶以及在最高温度下开始降解。
这些用于储存和释放热量的当前系统都依赖于潜热蓄热(LHS)。到目前为止，难以实现含磷化合物的显热蓄热系统(SHS)。
目前包含磷化合物的用于储存和释放热量的系统的另一个缺点是它们没有足够的物理韧性来用作建筑材料。
基于混凝土的蓄热系统仅限于200℃至约400℃的温度。基于陶瓷材料的蓄热系统非常昂贵。
发明内容
根据本发明的问题为提供具有磷化合物或材料组合物的显热蓄热系统(SHS)，所述磷化合物或材料组合物有益于这些系统可用作建筑材料。
在第一实施方案中，根据本发明的问题通过用于蓄热的组合物来解决，所述组合物包含固体核心颗粒和至少一种磷化合物，其中至少部分磷化合物为低聚物。
该组合物在硬化时非常坚硬并且可用作建筑材料，例如作为混凝土的替代品。另外，这种材料在硬化时具有出人意料的高热容量，使得其可用于显热蓄热系统(SHS)。
原材料的高材料效率很重要。例如，考虑磷酸盐的制造过程。它们通常是通过用硫酸消化磷矿石来获得。产生的磷酸被传递至化学工业或食品工业。硫酸的阴离子与磷矿石中的其他成分反应，产生一种高度污染的石膏，而这种石膏一般地只是被废弃。对于每吨P2O5，这会产生4至5吨的石膏。磷酸盐混合物的其余部分通常用氨处理并作为肥料销售。在分离磷酸盐之后，所得到的原料可以作为实例用于通过本发明的核心-壳添加剂来提供无机基体。在该基体中(聚合完成后)，先前废弃的石膏可作为实例用作填料。如果基体材料硬化，则大于90重量％的水可以以纯化形式释放回环境中。这是原材料几乎100％的使用，在这种情况下，磷矿石产生根据本发明的组合物。在该实施例中，可以显著减少石膏垃圾填埋场(或含有废水的海洋的负荷)。材料效率与生态效率紧密相关。理论上，根据本发明生产的材料可以被分解并因此可以进入循环回路。
组合物
优选地，组合物包含：
a.具有壳的核心颗粒，所述壳包含至少一种通过化学吸附或物理吸附与核心颗粒结合的壳磷化合物，和
b.至少一种基体磷化合物，
其中至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物的至少部分为低聚物。
优选地，根据本发明的组合物能够流动并且最优选为液体。
优选地，根据本发明的组合物是含水的。根据本发明的组合物中的固体含量优选在30至60重量％的范围内，更优选在40至50重量％的范围内。该优选范围的优点是具有用于处理和制造的最佳粘度。在硬化过程中控制反应条件也很容易。另一个优点是颗粒之间的距离较好，使得它们不会太接近以致形成凝胶。
可替代地，对于如建筑蓄热装置的应用，固体含量高达90重量％也是可行的。上述优选范围的下限也适用于这些情况。
核心颗粒
核心颗粒的中值直径(d50)优选在1至10μm的范围内。该直径和粒径分布可以在通常条件下用光学显微镜测量。较小的颗粒具有严重的缺点，即组合物会更具反应性并且在硬化过程中的收缩会更加严重。这可能导致预制构件的应力开裂和不精确。
核心颗粒优选由具有氧化、羟基、羟基氧化和/或极性表面的材料组成。该表面还可以具有有机基团，如糖苷或胺。
优选地，羟基基团或极性基团的表面密度为至少2.4μmol/mm2。羟基基团的表面密度可以按照WO 2002049559 A2中所描述的来获得。
优选地，核心颗粒由具有氧化表面的材料组成并且表现出核心颗粒的中值直径(d50)在0.1至10μm的范围内，更优选在1至10μm的范围内。在该范围之外，加工时间和用于建立最终产品的时间(例如，硬化时间)可能(可以与较低含水量结合)太短，使得不可能建立更大的结构，例如蓄热装置。当使用在此优选范围之外的颗粒时，硬化产品内部的网状物可能太硬。该优选范围内的颗粒使得硬化产品中具有更柔韧的网状物，这在蓄热装置的情况下可能是需要的，其中热膨胀可能导致裂纹。更细的颗粒还需要更多的粘合剂，这会使其在经济上较少令人关注。
优选地，核心颗粒具有包含至少一种磷化合物的壳。
优选地，核心颗粒的表面用反应性物质进行预处理。该反应性物质可以选自单磷酸酯、二磷酸酯或硅烷。这增加了当暴露于根据本发明的磷化合物如低聚物时核心颗粒的反应性。另一个优点是可以建立连续的结构。
根据本发明的组合物优选包含量在1至30重量％内的核心颗粒。
核心颗粒可以例如还包含至少一部分功能颗粒，例如磁铁矿颗粒。这使得向最终产品添加有益的物理性质。
磷化合物
优选地，至少一种磷化合物，特别是至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物的分子包含15至50摩尔％，更优选20至40摩尔％的氢。
优选地，至少一种磷化合物，特别是至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物的分子包含5至30摩尔％，更优选10至25摩尔％的磷光体。
优选地，至少一种磷化合物，特别是至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物的分子包含35至65摩尔％，更优选40至60摩尔％的氧。
优选地，至少一种磷化合物，特别是至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物的分子包含10至25摩尔％的磷光体，20至40摩尔％的氢，40至60摩尔％的氧，其中三种原子的含量不能超过100摩尔％。
优选地，至少一种磷化合物，特别是至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物选自偏磷酸盐、低聚磷酸盐、多磷酸盐、单磷酸盐或其混合物，或其包括包含磷光体或单磷酸盐的单体的混合物。
优选地，至少一种低聚物或低聚磷酸盐含有3至50个，更优选6至12个重复单元。
优选地，根据本发明的组合物包含至少一种磷化合物为低聚物，所述低聚物具有8至14个重复单元，所述重复单元基于以下酸HPO3、HPO2、H4P2O6、H4P2O5、H4P2O4、H3PO3、H3PO4、H4P2O7、H3PO5、H3PO6、H4P2O8，或其混合物。已经表明，所得到的蓄热装置在物理和热学方面更稳定。组合物中该特定低聚物的含量优选在20至80重量％的范围内。
优选地，组合物包含含有有机重复单元的低聚物或低聚磷酸盐。这具有以下优点：可以使用这些低聚物作为蓄热装置的外边缘上的材料的一部分来将蓄热装置隔热。
包含磷光体或单磷酸盐的单体或偏磷酸盐、低聚物、低聚磷酸盐或聚磷酸盐的重复单元优选选自HPO3、HPO2、H4P2O6、H4P2O5、H4P2O4、H3PO3、H3PO4、H4P2O7、H3PO5、H3PO6、H4P2O8、其盐、或其混合物。
盐可以优选为碱金属、碱土金属、周期表第13族金属(例如Al)的盐。
至少一种壳磷化合物优选为低聚物。至少一种壳磷化合物的该低聚物优选含有3至50个，更优选6至12个重复单元。在含水组合物中难以获得更长的低聚物。较短的低聚物出人意料地导致非常致密和脆性的材料。
至少一种基体磷化合物优选为低聚物。至少一种基体磷化合物的该低聚物优选含有3至50个，更优选6至12个重复单元。在含水组合物中难以获得更长的低聚物。较短的低聚物出人意料地导致非常致密和脆性的材料。
至少一种磷化合物，特别是至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物中结晶水的含量优选在0至20重量％的范围内。更优选地，至少一种磷化合物，特别是至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物不含有结晶水。这具有以下优点：溶液中反应性化合物的相对浓度更高。另一个优点是当磷化合物具有较少的结晶水时，最终产品，蓄热装置，由于蒸发而似乎不会因加热而发生很大的体积变化。而且，蓄热装置内部腔的积聚可以最小化。
优选地，低聚磷化合物与单体磷化合物的比例，特别是至少一种壳磷化合物和/或至少一种基体磷化合物的比例优选为至少1:1，更优选为至少10:1。
根据本发明的组合物优选包含量在5至50重量％内的至少一种磷化合物。
根据本发明的组合物优选包含量在0.1至5-10重量％内的至少一种壳磷化合物。
根据本发明的组合物优选包含量在5至50重量％内的至少一种基体磷化合物。
优选地，作为壳磷化合物的至少一种低聚物比作为基体磷化合物的低聚物具有更少的重复单元。壳磷化合物中较短的链具有表面上具有更多偶联基团的优点，并因此具有更好的基体磷化合物的附着性，这进而导致更均匀的结构。
壳磷化合物和基体磷化合物之间的重量比优选在1:10至1:100的范围内。
组合物的其它成分
根据本发明的组合物优选还包含填料。这样，组合物变得更便宜。
优选地，填料是惰性的。填料可以优选选自飞灰、氧化材料、玄武岩、软木、干木、谷物如斯佩耳特小麦(spelt)、氮化物、粒状聚合物、花岗岩、砂、玻璃、石膏、金属及其混合物。谷物也可以被研磨或碾磨。
优选地，比热容为至少0.8kJ/(kg*K)。更优选地，比热容在1至4kJ/(kg*K)的范围内。
填料颗粒的中值直径(d50)优选在1至50mm的范围内。这种直径和粒径分布可以在通常条件下用光学显微镜测量。如果颗粒太小，则与未经硬化的组合物的体积相比，所得到的蓄热可能收缩很多。这是不期望的。
填料与核心颗粒的重量比优选在3:1至15:1的范围内。
组合物优选包含量在20至90重量％范围内的填料。
根据本发明的组合物可以优选还包含0.001至1重量％的过渡金属卤化物(例如FeCl3)。已经发现某些磷化合物如环磷酸盐或偏磷酸盐用该添加剂将易于溶解在含水溶液中。
优选地，促进剂的存在量为核心颗粒、基体磷化合物和壳磷化合物的总重量的0.1至3重量％。促进剂可以优选为碱性矿物质、碱金属或碱土金属阳离子和/或矿物质酸。这增加了硬化过程的速度和完整性。
组合物还可以包含0.001至1重量％的消泡剂、脱气剂和/或分散剂。
除了核心颗粒和磷化合物和填料之外，根据本发明的组合物的其它成分的总量在0至5重量％的范围内。
其它实施方案
在本发明的另一个实施方案中，根据本发明的问题通过硬化材料来解决，其特征在于，其包含根据本发明的经硬化的组合物，其中已去除至少90重量％的水。
与先前已知的用于蓄热的材料相比，其优点是在1000℃下具有至少大于25MPa的非常高的抗压强度。
在本发明的另一个实施方案中，根据本发明的问题通过包含根据本发明的经硬化的组合物的蓄热装置来解决。
本发明的蓄热装置的优点是可以使用通常称为HTF(传热流体)的任何类型的热载体，例如蒸汽、空气、气体、盐或油，因为具有经硬化的组合物的蓄热装置基本上是固体材料块或至少具有一定体积的储存谷物。
优选地，蓄热装置为热能储存器(TES)，更优选为显热蓄热系统(SHS)。
根据本发明的蓄热装置可以包括覆盖蓄热装置的外表面的至少50％，优选至少99％的隔热层。
优选地，隔热层的外表面的至少50％，更优选至少99％优选覆盖有防水层。这使得在地下使用蓄热装置而没有地下水泄漏至隔热层中的风险。
隔热层可以基于任何典型的隔热材料，例如聚合物(例如PU泡沫)或无机材料例如珍珠岩、膨胀粘土或膨胀玻璃。可以选择材料以适应蓄热装置的最大温度。
出人意料地，已经发现用至少一种基体磷化合物覆盖膨胀玻璃颗粒将熔化温度从约700℃增加至大于1200℃。因此，优选隔热层包含覆盖有至少一种磷化合物的膨胀玻璃颗粒。填料可以包含在覆盖层中。
更优选地，可以用根据本发明的组合物涂覆或覆盖膨胀玻璃颗粒。这具有如下优点：膨胀玻璃颗粒的耐温性可以提高至1400℃。
优选地，隔热层内的至少一个子层包含至少一种基体磷化合物优选地，该子层的厚度在0.5至50cm的范围内。优选地，该子层还包含膨胀玻璃。
优选地，包含至少一种基体磷化合物的该子层的外表面至少部分覆盖有另一个有机泡沫材料(例如聚氨酯泡沫)的子层。优选地，包含有机泡沫材料的该子层的厚度在0.5至10cm的范围内。
优选地，包含有机泡沫材料的该子层的外表面或包含至少一种基体磷化合物的子层的外表面至少部分覆盖有另一个反射性金属(例如铝箔)的子层。优选地，包含有机泡沫材料的该子层的厚度在0.01至10mm的范围内。
隔热层的厚度可以优选在蓄热装置的最大直径的0.5至5％的范围内。
隔热层可以包含至少一种硬化磷化合物。这样可以使隔热层在高达1300℃的温度下保持热稳定。
在本发明的另一个实施方案中，根据本发明的问题通过用于通过加热根据本发明的蓄热装置来储存热能的方法来解决。
在本发明的另一个实施方案中，根据本发明的问题通过获得根据本发明的组合物的方法来解决，其特征在于，将包含至少一种低聚物的至少一种磷化合物与固体核心颗粒混合。
具体实施方式
实施例
组合物1
在50℃的温度下将33g磷酸铵溶解在100ml水中。完全溶解后没有可见的固体。逐滴加入5g的胶态勃姆石水溶液(23.5重量％的水，产品AL20)。将该混合物用溶解器(800rpm，8cm齿盘)均匀化5分钟。加入2.3g浓磷酸。该混合物在回流下搅拌30分钟。在此期间，发生第一次酯缩合反应，使磷酸酯单体与勃姆石颗粒表面反应。同时，部分磷酸酯单体彼此反应以形成具有不同计数(大部分在6和12之间)的重复单元的低聚物。
组合物2
在室温下将30g六偏磷酸钠溶于100ml水中。将12g镁橄榄石(粒径d50:150μm)缓慢加入至混合物中。将该混合物用溶解器(800rpm，8cm齿盘)均匀化12分钟。然后使组合物沉淀，通过倾析除去可见的固体。然后用气泡将CO2气体引入至混合物中以开始将磷酸盐结合至颗粒表面的过程。这样做后，获得二氧化硅和碳酸氢盐，然后开始低聚合反应以在大约4小时后形成具有不同计数(大部分在4和8之间)的重复单元的低聚物。
组合物3
将25g焦磷酸四钾(BK Guilini)溶于75ml水中。在不同的烧杯中，将5g石英粉(Omega Minerals、Omega 800)分散在磷酸水(pH 3)中并使其沉淀30分钟。然后将两种溶液在强烈搅拌下合并。观察到放热反应，其中中等强碱在等电点上接枝至“酸性”核心颗粒(石英)上。因此，在第一步骤中，形成核心-壳颗粒，其随后与过量的磷酸盐进一步反应以产生根据本发明的组合物。获得平均重复单元计数为4至14的低聚物。
经硬化的组合物
该实施例使用组合物3。然而，通过使用组合物1或2可以实现类似的结果。
将600g花岗岩砂砾(颗粒1-3mm)，600g皂石(颗粒0.5-1mm)和360g氮化硼(造粒：细粉末)在Eirich-Labormischer EL1中混合30秒。然后，加入828g的组合物3。混合物再混合30秒。在混合过程中，加入12g消泡剂(Tego Airex 905W)以防止混合物中的CO2损失并防止空气引入混合物中。将该混合物倒入模具(40mm x 40mm x 40mm)中，然后使其硬化。
1小时后，抗压强度的增加是明显的。24小时后，获得28.5MPa的抗压强度。48小时后，获得33.1MPa的抗压强度。28天后测试抗压强度没有显示出显著的变化。24小时后残留水分(含水量)为6.4重量％，48小时后为5.6重量％，一周后小于3重量％。密度为2.73g/cm3。孔隙率为0.5体积％。根据DIN 1048-1、DIN EN 12350-7、ASTM C 231和BS 1881，用空气含量测量装置测量孔隙率，所述空气含量测量装置用于测量新拌混凝土中空气和孔隙的含量。
蓄热装置
然后将如上所述通过经硬化的组合物3获得的40mm x 40mm x40mm的测试立方体加热。立方体从50℃加热至800℃然后冷却。该循环重复1000次。加热过程中抗压强度没有显著变化(见图1)，实际上随温度升高。在高达1000℃的温度下测量抗压强度。
这些测试表明测试立方体的体积比热容为0.98kWh/m3K(与由0.63kWh/m3K的混凝土制成的蓄热相比)。导热系数随温度略有降低。室温下的导热系数为1.75W/mK，500℃下的导热系数为1.6W/mK，800℃下的导热系数为1.48W/mK。
测试表明，用石膏和整个拼餐(spelt meal)代替填料，体积比热容可增加至1.2kWh/m3K。
使用不同的组分，也可以将抗压强度增加至65MPa。
这些实验表明，如果适当隔热，这种类型的蓄热装置实际上可以用作建筑物的基础。
将测试立方体容纳在1.5cm厚的经硬化的组合物层中，所述经硬化的组合物包含膨胀玻璃作为如上所述经硬化的组合物中的填料。上述实施例中的花岗岩砂砾、皂石和氮化硼仅用膨胀玻璃代替(四个部分：60重量％的d50为3mm、20重量％的d50为1.5mm、5重量％的d50为0.5mm，和15重量％的d50为0.5mm)。然后用一层1cm厚的常规聚氨酯泡沫覆盖该层。然后用常规铝箔覆盖这层聚氨酯泡沫。然后用锋利的刀切掉其中一面，以产生盖子。然后将立方体从隔热外壳中取出。
将测试立方体在马弗炉中加热至900℃达48小时。然后将其放置在如上所述的隔热外壳内，并用盖封闭隔热外壳。2小时后，内部温度为870℃。2周后，内部温度为840℃。4周后，内部温度为803℃。6周后，内部温度为771℃。在此期间温度仅下降了12％。
在本说明书、附图和权利要求中的特征可以如此解释或彼此任意组合。所公开的特征以本领域技术人员可以实施的任何可能的组合对于本发明可能是重要的。

Claims (15)

1.一种用于蓄热的组合物，其包含固体核心颗粒和至少一种磷化合物，其中至少部分磷化合物为低聚物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其包含：
a.具有壳的核心颗粒，所述壳包含通过化学吸附或物理吸附与核心颗粒结合的壳磷化合物，和
b.基体磷化合物，
其中至少部分壳磷化合物和/或基体磷化合物为低聚物。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，固体含量在30重量％至60重量％的范围内。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其特征在于，核心颗粒的中值直径在1μm至10μm的范围内。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其特征在于，核心颗粒的表面用反应性物质进行预处理。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其特征在于，至少一种低聚物含有3至50个重复单元。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其特征在于，至少一种磷化合物中结晶水的含量在0至20重量％的范围内。
8.根据权利要求2至7中任一项所述的组合物，其特征在于，作为壳磷化合物的至少一种低聚物比作为基体磷化合物的低聚物具有更少的重复单元。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含填料。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的组合物，其特征在于，填料颗粒的中值直径在1mm至50mm的范围内。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物能够流动并且最优选为液体。
12.一种硬化材料，其特征在于，所述硬化材料包含根据权利要求1至11中任一项所述的经硬化的组合物，其中已去除至少90重量％的水。
13.包含根据权利要求1至11中任一项所述的经硬化的组合物的蓄热装置。
14.一种用于储存热能的方法，其特征在于，加热根据权利要求13所述的蓄热装置。
15.用于获得根据权利要求1至12中任一项所述的组合物的方法，其特征在于，将包含至少一种低聚物的至少一种磷化合物与固体核心颗粒混合。
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