CN108461735B - 一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置及生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置，包括上料装置、设于上料装置下游的真空行星搅拌机和设于真空行星搅拌机下游的反应釜，反应釜还包括出料装置。本发明还提供一种锂离子电池用石墨烯基复合负极材料的生产方法，应用以上一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置生产具有核壳结构的石墨烯基复合负极材料，通过真空行星搅拌机产生反应原料，在反应釜中将反应原料在600‑700度的反应温度及持续10‑12小时的动态压力条件下形成核壳结构的石墨烯基符合负极材料。通过该生产设备与生产方法解决了锂电池的电池循环寿命短的问题，并同时改善电池的关键性能，具体来说，就是降低电池的内阻，同时，改善了大倍率充放电时，电芯的散热问题。

Description

一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置及生产方法
技术领域
本发明涉及新型电池材料的生产制备技术领域，尤其涉及一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置及生产方法。
背景技术
锂离子电池以其比能量大、工作电压高、自放电率小、体积小、重量轻等优势,自其诞生以来,便给储能领域带来了革命性的变化,被广泛应用于各种便携式电子设备和电动汽车中，然而随者人们生活水平的提高,更高的用户体验对锂离子电池提出了更高的要求。质量更轻、循环寿命更长，容量更大，使用时间更长等。
为了解决上述问题必须寻找新的性能更加优异的电极材料， 目前商业化的锂离子电池负极材料主要为石墨,但因其理论容量仅为370mAh，已不能满足用户的迫切需求。普通的石墨材料在高倍率充放电时，循环寿命大约200-300次。因此，更快的充电速度、更高的循环寿命、更高比容量的电池的开发，市场急需，因应这种电池性能的负极材料的开发也迫在眉睫。
作为锂离子电池负极材料，硅材料一直备受关注。其理论容量为4200mAh/g，是已商业化的石墨容量的10倍以上，且具有低的嵌锂电位、低原子重量、高能量密度、价格较便宜、环境友好等优势，因此是新代高容量负极材料的最优选择之一。
但是由于硅材料本身导电性能差、且充放电过程中体积膨胀大而容易造成材料结构破坏和机械粉碎，导致其循环性能衰减快，限制了其更广泛的应用。为了解决上述问题，现有技术主要有硅颗粒纳米化、或者在硅碳负极材料表面进行包覆，在限制材料体积膨胀的同时,还能阻隔硅基材料与电解液直接接触，从而在改善电池循环性能的同时,减少充放电过程中硅基材料与电解液之间的副反应。由于石墨烯材料具有独特的柔性二维平面结构,其本身是一种优良的包覆材料,可以包覆于硅碳负极材料表面。但是石墨烯片层之间通常结合力较弱,因此石墨烯片层构成的包覆层无法提供足够大的束缚力，以用于约束硅碳负极材料在充放电过程中的体积膨胀,从而影响硅碳负极材料的电化学性能。
有鉴于此，确有必要提出一种新型的锂离子电池负极材料及其制备方法,既可发挥出石墨烯的最大优势,又能提高石墨烯片层之间的作用力，从而提供强大的束缚力用于维持负极材料颗粒在循环过程中的结构稳定性。
如公开号为CN106129329A所述的一种石墨烯基锂离子电池负极用复合电极及其制备方法。其通过泡沫金属作为符合电机的支撑骨架，石墨烯均匀沉积在该支撑骨架上从而得到复合电极。沉积的制备方法生产效率较低，且产物的结构强度较低，无法使石墨烯之间具有足够的结合力以约束内部的骨架材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置及生产方法，通过该生产设备与生产方法解决了锂电池的电池循环寿命短的问题，并同时改善电池的关健性能，具体来说，就是降低电池的内阻，同时，改善了大倍率充放电时，电芯的散热问题。
为实现发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置，包括上料装置、设于所述上料装置下游的真空行星搅拌机和设于所述真空行星搅拌机下游的反应釜，所述反应釜还包括出料装置。
作为本发明的优选，所述上料装置包括并联的氧化石墨烯水溶液自动装置、负极材料自动上料装置和自动纯净水制水装置。
作为本发明的优选，还包括控制中心，所述控制中心连接所述上料装置、真空行星搅拌机、反应釜和出料装置。
作为本发明的优选，所述反应釜与所述真空行星搅拌机和所述出料装置的连接端设有密封阀门。
本发明还提供一种用于石墨烯基复合负极材料的生产方法，应用以上优选方案所述的一种锂离子电池用石墨烯基复合负极材料的生产装置生产具有核壳结构的石墨烯基复合负极材料，通过所述真空行星搅拌机和所述上料装置产生反应原料，在所述反应釜中将所述反应原料在600-700度的反应温度及持续10-12小时的动态压力条件下形成核壳结构的石墨烯基符合负极材料，反应完成后降温通过所述出料装置送出，在生产期间通过所述控制中心调节参数与生产流程。
作为本发明的优选，所述反应釜的温度在生产开始25-30分钟内逐步加热至所述反应温度。
作为本发明的优选，所述动态压力条件包括以下步骤：
步骤一，第一级加压：在生产开始25-30分钟内将所述反应釜内压力加压至100兆帕；
步骤二，第二级加压：在第一级加压完成25-30分钟内将所述反应釜内压力加压至200兆帕；
步骤三，第三级加压：在第二级加压完成1小时内将所述反应釜内压力加压至280-320兆帕；
步骤四，保压：在第三级加压完成6小时内将所述反应釜内压力维持在280-320兆帕；
步骤五，第一级减压：在保压完成后1-2小时内将所述反应釜内压力减压至100-120兆帕；
步骤六，第一级减压：在第一级减压完成1小时内将所述反应釜内压力减压至大气压。
作为本发明的优选，所述反应原料的制备方法如下：通过所述氧化石墨烯水溶液、负极材料自动上料装置和自动纯净水制水装置向所述自动行星搅拌机中添加氧化石墨烯水溶液、负极材料和纯水，通过所述自动行星搅拌机以5000转/分钟的转速抽真空搅拌4小时。
作为本发明的优选，所述氧化石墨烯水溶液、负极材料和纯水的质量体积比为1：5：20，其中氧化石墨烯水溶液与纯水以升计，所述负极材料以千克计。
作为本发明的优选，所述负极材料为纳米太酸锂或纳米石墨或纳米硅。
本发明的有益效果在于：本发明主要是解决了锂电池的电池循环寿命短的问题，并同时改善电池的关健性能，具体来说，就是降低电池的内阻，同时，改善了大倍率充放电时，电芯的散热问题。本发明所用的装置，是使用300MPA的超高压、600度的超高温纯净水，对已分散的氧化石墨烯粉水溶液，和负极材料进行包覆，经过改性后的石墨烯包裹的核壳结构的负极材料呈蛋黄壳式结构，可以有效改善电池的循环寿命，经过测试，1000次循环之后，仍可以保持高达96%的容量。
具体实施方式
以下对本发明进行详细描述，
实施例一
一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置，包括上料装置、设于上料装置下游的真空行星搅拌机和设于真空行星搅拌机下游的反应釜，反应釜还包括出料装置。
本实施例中，上料装置包括并联的氧化石墨烯水溶液自动装置、负极材料自动上料装置和自动纯净水制水装置。三者并联后同时将复合负极材料的原料送入真空行星搅拌机中进行混合从而得到质地均匀的反应原料。
本实施例中，还包括控制中心，控制中心连接上料装置、真空行星搅拌机、反应釜和出料装置。在生产期间通过控制中心调节参数与生产流程。
本实施例中，反应釜与真空行星搅拌机和出料装置的连接端设有密封阀门。生产时反应原料通过密封阀门进出反应釜。在反应釜正常工作时密封阀门要能做到很好的密封，以保证反应釜内温度压力条件的稳定性。
实施例二
本实施例为应用实施例一所述的一种用于石墨烯基复合负极材料的生产装置生产具有核壳结构的石墨烯基复合负极材料的生产方法。
通过所述真空行星搅拌机和所述上料装置产生反应原料，在所述反应釜中将所述反应原料在600-700度的反应温度及持续10-12小时的动态压力条件下形成核壳结构的石墨烯基符合负极材料，反应完成后降温通过所述出料装置送出，在生产期间通过所述控制中心调节参数与生产流程。
其具体生产过程如下：
1.取分散好的氧化石墨烯水溶液1000ML，负极材料为纳米石墨取质量5KG，取纯水20L，通过所述氧化石墨烯水溶液、负极材料自动上料装置和自动纯净水制水装置向所述自动行星搅拌机中添加。自动行星搅拌机以5000转/分钟的转速抽真空搅拌4小时，使石墨烯的水溶液和纳米石墨，经过搅拌，使石墨烯和纳米石墨充分混合；
2.将以上的混合液，加至特制的反应釜中，不可超过反应釜的三分之二位置；
3.加温加压，其步骤如下：
步骤一，第一级加压：在生产开始25-30分钟内将所述反应釜内压力加压至100兆帕；同时将温度加热到600度
步骤二，第二级加压：在第一级加压完成25-30分钟内将所述反应釜内压力加压至200兆帕；
步骤三，第三级加压：在第二级加压完成1小时内将所述反应釜内压力加压至280-320兆帕；
步骤四，保压：在第三级加压完成6小时内将所述反应釜内压力维持在280-320兆帕；同时保温。
步骤五，第一级减压：在保压完成后1-2小时内将所述反应釜内压力减压至100-120兆帕；
步骤六，第一级减压：在第一级减压完成1小时内将所述反应釜内压力减压至大气压。同时降温到常温。
4.出料分装。
实施例三
实施例三所述的生产方法与实施例二近似，其不同之处在于负极材料为纳米太酸锂。在加温加压阶段的步骤一中，其在25-30分钟内加温温度为700度。
实施例四
实施例三所述的生产方法与实施例二近似，其不同之处在于负极材料为纳米硅。在加温加压阶段的步骤一中，其在25-30分钟内加温温度为700度。
以上实施例只是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (5)

1.一种用于石墨烯基复合负极材料的生产方法，应用于一种锂离子电池用石墨烯基复合负极材料的生产装置生产具有核壳结构的石墨烯基复合负极材料，所述锂离子电池用石墨烯基复合负极材料的生产装置包括上料装置、设于所述上料装置下游的真空行星搅拌机和设于所述真空行星搅拌机下游的反应釜，所述反应釜还包括出料装置，所述上料装置包括并联的氧化石墨烯水溶液自动装置、负极材料自动上料装置和自动纯净水制水装置，还包括控制中心，所述控制中心连接所述上料装置、真空行星搅拌机、反应釜和出料装置，所述反应釜与所述真空行星搅拌机和所述出料装置的连接端设有密封阀门，其特征在于，通过所述真空行星搅拌机和所述上料装置产生反应原料，在所述反应釜中将所述反应原料在600-700度的反应温度及持续10-12小时的动态压力条件下形成核壳结构的石墨烯基复合负极材料，反应完成后降温通过所述出料装置送出，在生产期间通过所述控制中心调节参数与生产流程，所述动态压力条件包括以下步骤：步骤一，第一级加压：在生产开始25-30分钟内将所述反应釜内压力加压至100兆帕；
步骤二，第二级加压：在第一级加压完成25-30分钟内将所述反应釜内压力加压至200兆帕；
步骤三，第三级加压：在第二级加压完成1小时内将所述反应釜内压力加压至280-320兆帕；
步骤四，保压：在第三级加压完成6小时内将所述反应釜内压力维持在280-320兆帕；
步骤五，第一级减压：在保压完成后1-2小时内将所述反应釜内压力减压至100-120兆帕；
步骤六，第二级减压：在第一级减压完成1小时内将所述反应釜内压力减压至大气压。
2.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯基复合负极材料的生产方法，其特征在于，所述反应釜的温度在生产开始25-30分钟内逐步加热至所述反应温度。
3.根据权利要求2所述的一种用于石墨烯基复合负极材料的生产方法，其特征在于，所述反应原料的制备方法如下：通过所述氧化石墨烯水溶液自动装置、负极材料自动上料装置和自动纯净水制水装置向所述自动行星搅拌机中添加氧化石墨烯水溶液、负极材料和纯净水，通过所述自动行星搅拌机以5000转/分钟的转速抽真空搅拌4小时。
4.根据权利要求3所述的一种用于石墨烯基复合负极材料的生产方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液、负极材料和纯净水的质量体积比为1：5：20，其中氧化石墨烯水溶液与纯净水以升计，所述负极材料以千克计。
5.根据权利要求4所述的一种用于石墨烯基复合负极材料的生产方法，其特征在于，所述负极材料为纳米钛酸锂或纳米石墨或纳米硅。
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Address after: 350118, 2nd Floor, South Side, Building 54, Block B, Gaoxin Garden, Haixi High tech Industrial Park, Fuzhou High tech Zone, Fuzhou City, Fujian Province - H20

Patentee after: Fuzhou superlattice Technology Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 350000 Work Station B04 on the south side of Building 54 #, Block B, Haixi High tech Industrial Park, Fuzhou High tech Zone, Fuzhou City, Fujian Province, China

Patentee before: FUZHOU DINGXI FEIYANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Country or region before: China

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