CN108459345A - 一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC半导体中子探测器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H‑SiC中子探测器，该探测器为肖特基结构，以n+型4H‑SiC晶体作为衬底，利用化学气相沉积技术在衬底的正面同质外延生长n‑型4H‑SiC外延层；利用磁控溅射技术在衬底的反面和外延层一侧分别沉积多层金属和保护层并退火处理，形成欧姆接触和肖特基接触；最后利用光刻和磁控溅射技术在肖特基接触上溅射6LiF形成中子转换层。除了具有常规的半导体中子探测器的优点外，4H‑SiC中子探测器还具有体积小、n/γ甄别容易、抗高温、耐辐照的优点。本发明是一种探测效率高、计数率高的4H‑SiC中子探测器，适合于铀矿测井这种狭小空间、高温度和强辐射的环境。
Description
技术领域
本发明涉及核辐射探测技术领域，尤其是应用于瞬发裂变中子铀矿测井的一种基于4H-SiC半导体的中子探测器。
背景技术
中子探测器是瞬发裂变中子铀矿测井的关键部件。基于第三代宽带隙半导体材料4H-SiC的中子探测器具有体积小、响应快、禁带能宽、能量线性度好、能量线性度高、位置分辨率好、抗高温和耐辐照等众多优点。相比于常规的半导体中子探测器、3He正比计数管、BF3正比计数管和塑料闪烁体探测器，4H-SiC 中子探测器在瞬发裂变中子探测中具有无可比拟的优势。
基于硅(Si)、锗(Ge)和碲化镉(CdTe)、碲锌镉(CdZnTe)等常规半导体材料制备的中子探测器只能在常温或低温下保存和工作，同时辐射损伤会使其探测性能迅速变坏，因而不能应用于瞬发裂变中子铀矿测井这种高温度、强辐射等极端环境中的中子探测。
3He正比计数管、BF3正比计数管作为两种气体探测器，体积大、反应慢、抗γ性能差，还不能满足高通量的应用需求，特别是3He气体还主要依赖于进口，所以研究可替代的新型热中子探测器是非常必要的。
塑料闪烁体探测器也应用于热中子探测，其缺点是体积大，含氢元素多，对反应性干扰较大，γ干扰大。
SiC晶体存在多种同质异型体，它们是在不同的物理化学条件下、不同的工艺过程中形成的结构不同、物理性质有差异的但是成分相同的晶体。在这些多型晶体中，4H-SiC晶体具有最宽的禁带宽度和最高的载流子迁移率，加上 4H-SiC晶体的生长工艺和器件制作工艺更加成熟，所以4H-SiC晶体更适合用来制作中子探测器。
除了具有常规的半导体中子探测器的高能量分辨率和高能量线性度的优点外，4H-SiC中子探测器还具有体积小、甄别容易、抗高温、耐辐照等优点，特别适合于瞬发裂变中子铀矿测井这种狭小空间、高温度和强辐射的环境。
这几年SiC晶体的生长工艺和器件制备技术有了很大发展，国内做4H-SiC 中子探测方面的研究比较少，这些研究也没有充分挖掘4H-SiC材料的性能，没有充分利用当前的生长工艺和器件制备技术。本发明根据瞬发裂变中子铀矿测井的要求，量身定做了4H-SiC中子探测器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器，优化了4H-SiC中子探测器的物理设计、优化了晶体生长工艺参数和工艺流程，使它能应用于瞬发裂变中子铀矿测井，克服了传统半导体中子探测器、气体探测器和塑料闪烁体探测器的不足。
本发明的技术方案为：一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器，该探测器为肖特基结构，该探测器的结构从下至上依次为Au保护层、 Ni金属欧姆接触、Ti金属、n+型4H-SiC衬底、n+型缓冲层、n-型4H-SiC外延层、Ni金属肖特基接触、SiO2保护层、Si3N4保护层、6LiF中子转换层。
该探测器以n+型4H-SiC晶体作为衬底；利用化学气相沉积技术在衬底的正面同质外延生长n-型4H-SiC外延层；利用磁控溅射技术在衬底的反面和外延层一侧分别沉积多层金属和保护层并退火处理，形成欧姆接触和肖特基接触；最后利用光刻和磁控溅射技术在肖特基接触电极上溅射6LiF形成中子转换层。
一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器，其制备方法包括如下步骤：
1)选取6英寸的n+型4H-SiC晶体作为衬底，要求厚度为350～380μm，氮掺杂浓度为1～5×1018cm-3，基面位错的面密度低于3×102cm-2，并且均匀性好，双面抛光，晶向为偏离{0001}0°、方向。
2)在步骤1)中获得的n+型4H-SiC衬底，经过清洗并用高纯氩气吹干后，在1625℃温度下使用SiH4+H2对该衬底刻蚀22～25分钟，SiH4的流量为3～ 5mL/min，H2的流量为32～35L/min，反应室压力为50mbar。
3)在步骤2)中获得的n+型4H-SiC衬底上，先使用化学气相沉积技术在衬底的正面同质外延生长1μm的n+型缓冲层，而后同质外延生长厚度为110～ 120μm的n-型4H-SiC外延层。外延常速生长时，反应室温度设置为1625℃，反应室压力为50mbar，HCl的流量设置为75mL/min，SiH4的流量设置为 25mL/min，C3H8的流量设置为3mL/min，H2的流量设置为65L/min。常速生长2 个小时后，在氩气保护下700℃退火，N掺杂浓度Nd＝1～5×1013cm-3。
4)在步骤3)中获得的已经生长了外延层的衬底上，在衬底背面先采用磁控溅射的方法沉积0.1μm厚的金属Ti，然后采用磁控溅射的方法沉积0.2μm 厚的金属Ni，形成欧姆接触。最后在欧姆接触上采用磁控溅射的方法沉积Au 加厚层，Au的厚度为5～6μm。欧姆接触的接触电阻率为1～6×10-5Ω·cm2。
5)在步骤4)中完成欧姆接触后，清洗4H-SiC晶片的正面，采用磁控溅射的方法沉积10～20nm厚的金属Ni，形成肖特基接触，然后依次生长SiO2和 Si3N4保护层，厚度均应小于0.1μm。
6)在步骤5)中获得的肖特基接触上先完成光刻图，然后利用磁控溅射的方法溅射3μm厚的中子转换层。中子转换材料为6LiF，其中6Li丰度为90％。磁控溅射腔体本底真空为2×10-5Pa，射频源为200W，氩气流量为20sccm，反溅偏压为140V，工作压力为2Pa，溅射时间为2400s。
本发明的工作原理是：瞬发裂变中子铀矿测井中产生的热中子，照射到6LiF中子转换成层时，热中子n与6Li发生核反应，产生α粒子和T粒子；这两种粒子都可以在4H-SiC外延层通过库伦作用力激发核外电子或电离，在探测器灵敏区(即在外加反向偏压下，SiC外延层内所形成的耗尽区)产生电子空穴对。在探测器内工作偏压形成的电场作用下，电子和空穴在耗尽区内分别向两极漂移，形成正比于这两种粒子在耗尽区能量沉积的电信号，从而实现对热中子的探测。
本发明的优点在于：(1)根据瞬发裂变中子铀矿测井的实际需求，本发明选取了大面积、高纯度的零偏4H-SiC衬底，并优化了原位刻蚀参数，有效去除了衬底表面损伤和污渍，有利于外延层继承衬底晶型(2)采用Cl-Si-C-H 气体系统生长同质外延层，优化工艺参数，在外延层完全消除了基面位错，提高了探测器的电荷收集效率，进而提高了探测器的灵敏度。(3)如果中子转换层太薄，那么很少发生6Li(n,α)T反应；如果中子转换层太厚，6Li(n,α)T 反应产生的α粒子就会被淹没，这两种情况都会导致中子的探测效率低。本发明根据瞬发裂变中子铀矿测井的大量实验和理论分析，确定了最佳的中子转换层厚度为3μm，提高了探测效率。
附图说明
图1是本发明结构的截面示意图；
图2是6Li(n,α)T反应示意图。
图中:1、n+型4H-SiC衬底，2、n+型缓冲层，3、n-型4H-SiC外延层，4、Ti 金属，5、Ni金属欧姆接触，6、Au保护层，7、Ni金属肖特基接触，8、SiO2保护层，9、Si3N4保护层，10、6LiF中子转换层，n是中子，α是α粒子，T是T粒子。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步的描述，然而，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器制备方法主要包括如下步骤：
(1)选取6英寸的n+型4H-SiC衬底，厚度为380μm，N掺杂浓度为2× 1018cm-3，晶向为偏离{0001}0°(方向)，位错密度低于3×102cm-2，并且均匀性好，双面抛光。
(2)清洗顺序是：用去离子水(DIW)辅以超声清洗衬底，去除表面的杂质颗粒；用1:1的浓硫酸和双氧水混合液清洗衬底15分钟，再用去离子水清洗；用10％的HF溶液浸泡衬底10分钟，再用去离子水清洗；在1号清洗液(NH4OH： H2O2：DIW三者比例为3:3:10)中煮沸，再用浓度8％左右的缓冲氢氟酸浸泡30 分钟后，然后用去离子水清洗；在2号清洗液(HCL：H2O2：DIW三者比例为8:3:1) 中煮沸，再用浓度8％左右的缓冲氢氟酸浸泡30分钟后，然后用去离子水清洗。
(3)在1625℃温度下使用SiH4+H2对该衬底刻蚀23分钟，去除衬底表面损伤和污渍，有利于外延层继承衬底晶型。SiH4的流量为5mL/min，H2的流量为32L/min，反应室压力为50mbar。
(4)先使用化学气相沉积技术法在衬底的正面同质外延生长1μm的n+型缓冲层，以减少外延层和衬底之间由于N掺杂浓度不同而导致的残余应力。然后将反应室温度设置为1625℃，压力设置为50mbar；HCl的流量设置为 75mL/min；SiH4的流量设置为25mL/min；C3H8的流量设置为3mL/min；经过Pd 钝化器钝化后的H2气作为载气，流量设置为65L/min；常速生长2个小时后，在氩气保护下700℃退火，同质外延生长厚度为120μm的n-型4H-SiC外延层， N掺杂浓度Nd＝1.8×1013cm-3。
(5)利用磁控溅射的方法，在衬底背面先沉积0.1μm厚的金属Ti，然后沉积0.2μm厚的金属Ni，磁控溅射腔体本底真空为1.0×10-5Pa，工作压强约为1Pa，N2氛围中的最佳退火温度为1050℃，最佳退火时间为2.2分钟，形成欧姆接触；最后在欧姆接触上沉积Au加厚层，Au的厚度为5μm。欧姆接触的接触电阻率为1×10-5Ω·cm2。
(6)完成欧姆接触后，清洗4H-SiC晶片的正面，再利用磁控溅射的方法，在正面沉积15nm厚的金属Ni，形成肖特基接触，然后依次生长SiO2和Si3N4保护层，厚度均应小于0.1μm。
(7)在肖特基接触电极上利用匀胶机旋涂一层负光刻胶层，厚度为6μm， 95℃温度下烘烤80s，冷却后利用铬光刻掩膜版曝光5s；曝光后再在115℃温度下烘烤60s，冷却后放入负胶显影液显影25s，用去离子水清洗并用N2气吹干；然后在120℃温度下烘烤130s，完成中子转换层的光刻图。利用磁控溅射的方法在光刻图上溅射6LiF(其中6Li丰度为90％)，厚度为3μm。磁控溅射腔体本底真空为2×10-5Pa，射频源为200W，氩气流量为20sccm，反溅偏压为 140V，工作压力为2Pa，溅射时间为2400s。
最后，利用导电银浆分别涂覆欧姆接触电极和肖特基接触电极，粘接铜导线，再在100℃温度下烘烤1小时，固化银浆，完成引脚线的制作。
实施例2
一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器制备方法主要包括如下步骤：
(1)选取6英寸的n+型4H-SiC衬底，厚度为380μm，N掺杂浓度为5× 1018cm-3，晶向为偏离{0001}0°(方向)，位错密度低于3×102cm-2，并且均匀性好，双面抛光。
(2)清洗顺序是：用去离子水(DIW)辅以超声清洗衬底，去除表面的杂质颗粒；用1:1的浓硫酸和双氧水混合液清洗衬底15分钟，再用去离子水清洗；用10％的HF溶液浸泡衬底10分钟，再用去离子水清洗；在1号清洗液(NH4OH： H2O2：DIW三者比例为3:3:10)中煮沸，再用浓度8％左右的缓冲氢氟酸浸泡30 分钟后，然后用去离子水清洗；在2号清洗液(HCL：H2O2：DIW三者比例为8:3:1) 中煮沸，再用浓度8％左右的缓冲氢氟酸浸泡30分钟后，然后用去离子水清洗。
(3)在1625℃温度下使用SiH4+H2对该衬底刻蚀25分钟，去除衬底表面损伤和污渍，有利于外延层继承衬底晶型。SiH4的流量为5mL/min，H2的流量为35L/min，反应室压力为50mbar。
(4)先使用化学气相沉积技术法在衬底的正面同质外延生长1μm的n+型缓冲层，以减少外延层和衬底之间由于N掺杂浓度不同而导致的残余应力。然后将反应室温度设置为1625℃，压力设置为50mbar；HCl的流量设置为 75mL/min；SiH4的流量设置为25mL/min；C3H8的流量设置为3mL/min；经过Pd 钝化器钝化后的H2气作为载气，流量设置为65L/min；常速生长2个小时后，在氩气保护下700℃退火，同质外延生长厚度为120μm的n-型4H-SiC外延层， N掺杂浓度Nd＝5×1013cm-3。
(5)利用磁控溅射的方法，在衬底背面先沉积0.1μm厚的金属Ti，然后沉积0.2μm厚的金属Ni，磁控溅射腔体本底真空为1.0×10-5Pa，工作压强约为1Pa，N2氛围中的最佳退火温度为1050℃，最佳退火时间为2.2分钟，形成欧姆接触；最后在欧姆接触上沉积Au加厚层，Au的厚度为6μm。欧姆接触的接触电阻率为6×10-5Ω·cm2。
(6)完成欧姆接触后，清洗4H-SiC晶片的正面，再利用磁控溅射的方法，在正面沉积20nm厚的金属Ni，形成肖特基接触，然后依次生长SiO2和Si3N4保护层，厚度均应小于0.1μm。
(7)在肖特基接触电极上利用匀胶机旋涂一层负光刻胶层，厚度为6μm， 95℃温度下烘烤80s，冷却后利用铬光刻掩膜版曝光5s；曝光后再在115℃温度下烘烤60s，冷却后放入负胶显影液显影25s，用去离子水清洗并用N2气吹干；然后在120℃温度下烘烤130s，完成中子转换层的光刻图。利用磁控溅射的方法在光刻图上溅射6LiF(其中6Li丰度为90％)，厚度为3μm。磁控溅射腔体本底真空为2×10-5Pa，射频源为200W，氩气流量为20sccm，反溅偏压为 140V，工作压力为2Pa，溅射时间为2400s。
最后，利用导电银浆分别涂覆欧姆接触电极和肖特基接触电极，粘接铜导线，再在100℃温度下烘烤1小时，固化银浆，完成引脚线的制作。
实施例3
一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器制备方法主要包括如下步骤：
(1)选取6英寸的n+型4H-SiC衬底，厚度为350μm，N掺杂浓度为1× 1018cm-3，晶向为偏离{0001}0°(方向)，位错密度低于3×102cm-2，并且均匀性好，双面抛光。
(2)清洗顺序是：用去离子水(DIW)辅以超声清洗衬底，去除表面的杂质颗粒；用1:1的浓硫酸和双氧水混合液清洗衬底15分钟，再用去离子水清洗；用10％的HF溶液浸泡衬底10分钟，再用去离子水清洗；在1号清洗液(NH4OH： H2O2：DIW三者比例为3:3:10)中煮沸，再用浓度8％左右的缓冲氢氟酸浸泡30 分钟后，然后用去离子水清洗；在2号清洗液(HCL：H2O2：DIW三者比例为8:3:1) 中煮沸，再用浓度8％左右的缓冲氢氟酸浸泡30分钟后，然后用去离子水清洗。
(3)在1625℃温度下使用SiH4+H2对该衬底刻蚀22分钟，去除衬底表面损伤和污渍，有利于外延层继承衬底晶型。SiH4的流量为3mL/min，H2的流量为32L/min，反应室压力为50mbar。
(4)先使用化学气相沉积技术法在衬底的正面同质外延生长1μm的n+型缓冲层，以减少外延层和衬底之间由于N掺杂浓度不同而导致的残余应力。然后将反应室温度设置为1625℃，压力设置为50mbar；HCl的流量设置为 75mL/min；SiH4的流量设置为25mL/min；C3H8的流量设置为3mL/min；经过Pd 钝化器钝化后的H2气作为载气，流量设置为65L/min；常速生长2个小时后，在氩气保护下700℃退火，同质外延生长厚度为110μm的n-型4H-SiC外延层， N掺杂浓度Nd＝1×1013cm-3。
(5)利用磁控溅射的方法，在衬底背面先沉积0.1μm厚的金属Ti，然后沉积0.2μm厚的金属Ni，磁控溅射腔体本底真空为1.0×10-5Pa，工作压强约为1Pa，N2氛围中的最佳退火温度为1050℃，最佳退火时间为2.2分钟，形成欧姆接触；最后在欧姆接触上沉积Au加厚层，Au的厚度为5μm。欧姆接触的接触电阻率为1×10-5Ω·cm2。
(6)完成欧姆接触后，清洗4H-SiC晶片的正面，再利用磁控溅射的方法，在正面沉积10nm厚的金属Ni，形成肖特基接触，然后依次生长SiO2和Si3N4保护层，厚度均应小于0.1μm。
(7)在肖特基接触电极上利用匀胶机旋涂一层负光刻胶层，厚度为6μm， 95℃温度下烘烤80s，冷却后利用铬光刻掩膜版曝光5s；曝光后再在115℃温度下烘烤60s，冷却后放入负胶显影液显影25s，用去离子水清洗并用N2气吹干；然后在120℃温度下烘烤130s，完成中子转换层的光刻图。利用磁控溅射的方法在光刻图上溅射6LiF(其中6Li丰度为90％)，厚度为3μm。磁控溅射腔体本底真空为2×10-5Pa，射频源为200W，氩气流量为20sccm，反溅偏压为 140V，工作压力为2Pa，溅射时间为2400s。
最后，利用导电银浆分别涂覆欧姆接触电极和肖特基接触电极，粘接铜导线，再在100℃温度下烘烤1小时，固化银浆，完成引脚线的制作。
以上实施例和说明书中的描述只是说明本发明的基本原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器，其特征在于：该探测器为肖特基结构，该探测器的结构从下至上依次为Au保护层(6)、Ni金属欧姆接触(5)、Ti金属(4)、n+型4H-SiC衬底(1)、n+型缓冲层(2)、n-型4H-SiC外延层(3)、Ni金属肖特基接触(7)、SiO2保护层(8)、Si3N4保护层(9)、6LiF中子转换层(10)。
2.根据权利要求1所述的应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器，其特征在于：以n+型4H-SiC晶体作为衬底；利用化学气相沉积技术在衬底的正面同质外延生长n-型4H-SiC外延层；利用磁控溅射技术在衬底的反面和外延层一侧分别沉积多层金属和保护层并退火处理，形成欧姆接触和肖特基接触；最后利用光刻和磁控溅射技术在肖特基接触电极上溅射6LiF形成中子转换层。
3.根据权利要求1或2所述的应用于瞬发裂变中子铀矿测井的4H-SiC中子探测器，其制备方法包括如下步骤：
1)选取6英寸的n+型4H-SiC晶体作为衬底，要求厚度为350～380μm，氮掺杂浓度为1～5×1018cm-3，基面位错的面密度低于3×102cm-2，并且均匀性好，双面抛光，晶向为偏离{0001}0°、方向；
2)在步骤1)中获得的n+型4H-SiC衬底，经过清洗并用高纯氩气吹干后，在1625℃温度下使用SiH4+H2对该衬底刻蚀22～25分钟，SiH4的流量为3～5mL/min，H2的流量为32～35L/min，反应室压力为50mbar；
3)在步骤2)中获得的n+型4H-SiC衬底上，先使用化学气相沉积技术在衬底的正面同质外延生长1μm的n+型缓冲层，而后同质外延生长厚度为110～120μm的n-型4H-SiC外延层；外延常速生长时，反应室温度设置为1625℃，反应室压力为50mbar，HCl的流量设置为75mL/min，SiH4的流量设置为25mL/min，C3H8的流量设置为3mL/min，H2的流量设置为65L/min；常速生长2个小时后，在氩气保护下700℃退火，N掺杂浓度Nd＝1～5×1013cm-3；
4)在步骤3)中获得的已经生长了外延层的衬底上，在衬底背面先采用磁控溅射的方法沉积0.1μm厚的金属Ti，然后采用磁控溅射的方法沉积0.2μm厚的金属Ni，形成欧姆接触；最后在欧姆接触上采用磁控溅射的方法沉积Au加厚层，Au的厚度为5～6μm；欧姆接触的接触电阻率为1～6×10-5Ω·cm2；
5)在步骤4)中完成欧姆接触后，清洗4H-SiC晶片的正面，采用磁控溅射的方法沉积10～20nm厚的金属Ni，形成肖特基接触，然后依次生长SiO2和Si3N4保护层，厚度均应小于0.1μm；
6)在步骤5)中获得的肖特基接触上先完成光刻图，然后利用磁控溅射的方法溅射3μm厚的中子转换层；中子转换材料为6LiF，其中6Li丰度为90％；磁控溅射腔体本底真空为2×10-5Pa，射频源为200W，氩气流量为20sccm，反溅偏压为140V，工作压力为2Pa，溅射时间为2400s。
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