CN108456455A - 一种可干/湿擦白板笔墨水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可干/湿擦白板笔墨水及其制备方法，属于精细化工技术领域。本发明采用高压液化臭氧充分浸润炭黑，利用臭氧的强氧化作用，对炭黑进行表面氧化改性，在炭黑表面引入羧基、羟基等亲水性含氧基团，从而改善炭黑的润湿性能，提高其在水溶液中的分散稳定性，并利用打开高压反应釜阀门产生瞬间气化膨胀，产生高压，由臭氧膨胀产生的压力作用于炭黑层间，使其产生裂隙，并使原有的裂隙扩张，破碎成细小的碎段，同时扩张层间距，使助剂和水分子容易浸润层间，进一步提高在水中的分散性能，改善擦拭效果。本发明制备的可干/湿擦白板笔墨水，书写液性质稳定，书写流利，干擦方便，湿擦效果更佳，无异味，适合市售白板书写。

Description

一种可干/湿擦白板笔墨水及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种可干/湿擦白板笔墨水及其制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

白板笔墨水的研发始于上世纪50年代，目前使用醇类和水为主要溶剂，符合环保教学、无尘、可擦的时代主题。一些墨水品牌诸如韩国的爱思恋、德国的文都等在高端墨水的制造方面处于世界领先地位，他们制造的白板笔墨水，不仅书写流畅，色泽鲜艳，而且出墨均匀，字迹留板时间可长达数个月。国内白板笔墨水的研发起步较晚，目前生产还比较落后，制备工艺复杂，技术含量偏低。最近的发明专利以水为溶剂，具有环保无毒、贮存稳定性好、不沉淀、书写流畅的特点，但该墨水有致命的缺点：不易干，难擦除，影响二次书写。传统白板笔墨水为了使炭黑分散均匀需要使用研磨分散工艺和专用分散剂，生产不便。

目前，白板笔墨水主要由溶剂、着色剂、成膜剂、表面活性剂和助剂等组成。溶剂可以分散着色剂和溶解其它组分，常用的有酮、水、酯及其墨水浸润能力，提高墨水成膜效果，调节墨水黏度大小。表面活性剂对体系有分散、润湿、增塑、乳化等作用。

白板笔墨水是一种能在表面光滑的吸收性硬板上书写的新型墨水，用该墨水制得的白板笔书写流畅、色泽鲜艳、无尘可擦、携带方便，广泛应用于教学、办公及其他场合。由于白板笔的方便性、书写流畅性、无尘可擦性、环保安全性等诸多优点，正适应着教具和办公用品迅速变革的趋势。当前，白板笔在国外高校已全面普及，而国内大部分高校仍采用粉笔。粉笔的主要成份是碱性物质，微粒有很强的病菌吸附能力，粉笔灰对身体健康具有潜在威胁。用白板笔取代传统粉笔已成为一种发展趋势，势在必行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对以水为溶剂的墨水不易干，难擦除，影响二次书写的问题，提供了一种可干/湿擦白板笔墨水及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种可干/湿擦白板笔墨水，由下述重量份原料组成：

2~3份聚乙烯醇溶液，2~3份月桂醇聚氧乙烯醚，5.0~7.5份十二烷基硫酸三乙醇胺，2~3份氧化炭黑，1.0~1.5份聚硅氧烷，1.0~1.5份甘油，80~120份去离子水。

所述聚乙烯醇溶液的质量分数为4%，黏度为20~25mPa.s，皂化度为80~90%。

所述氧化炭黑为预处理炭黑与臭氧高压反应后浸泡在去离子水中，并用盐酸调节pH为3~4，再离心分离后水洗干燥制得。

所述预处理炭黑为炭黑与去离子水按质量比1：10混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH为13~14，再蒸发至干制得。

所述高压反应为持续通入臭氧至高压反应釜内压力为10~12MPa，保持压力反应3~5h，再打开高压反应釜阀门，快速泄压至常压。

一种可干/湿擦白板笔墨水的制备方法，具体步骤为：

（1）将炭黑与去离子水按质量比1：10混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH为13~14，再蒸发至干，得预处理炭黑；

（2）取预处理炭黑装入高压反应釜中，持续通入臭氧至高压反应釜内压力为10~12MPa，保持压力反应3~5h，再打开高压反应釜阀门，快速泄压至常压后取出，得反应物；

（3）将反应物浸泡在去离子水中，并用盐酸调节pH为3~4，再离心分离后水洗干燥，得氧化炭黑；

（4）取质量分数为4%聚乙烯醇溶液、月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸三乙醇胺、氧化炭黑、聚硅氧烷、甘油、去离子水，装入磁力搅拌机中搅拌3~4h，得可干/湿擦白板笔墨水。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明采用高压液化臭氧充分浸润炭黑，利用臭氧的强氧化作用，对炭黑进行表面氧化改性，在炭黑表面引入羧基、羟基等亲水性含氧基团，从而改善炭黑的润湿性能，提高其在水溶液中的分散稳定性，并利用打开高压反应釜阀门产生瞬间气化膨胀，产生高压，由臭氧膨胀产生的压力作用于炭黑层间，使其产生裂隙，并使原有的裂隙扩张，破碎成细小的碎段，同时扩张层间距，使助剂和水分子容易浸润层间，进一步提高在水中的分散性能，改善擦拭效果；

（2）本发明利用聚硅氧烷无色、无味、无毒、透明，对金属无腐蚀作用，抗水防潮性好，表面张力低的特点，润滑分散炭黑，改善墨水浸润能力，提高墨水成膜效果，调节墨水黏度大小，使书写流畅，并易于擦拭，制备出的墨水性质稳定，书写流利，干擦方便，湿擦效果更佳，无异味，适合市售白板书写。

具体实施方式

取10~12g炭黑加入100~120mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合20~30min，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH为13~14，再转入旋转蒸发仪上蒸发至干，得预处理炭黑，取10~12g预处理炭黑装入高压反应釜中，持续通入臭氧至高压反应釜内压力为10~12MPa，保持压力反应3~5h，再打开高压反应釜阀门，快速泄压至常压后取出，得反应物，将反应物浸泡在300~360mL去离子水中20~30min，并用质量分数为10%盐酸调节pH为3~4，再转入离心机中以5000~6000r/min离心分离，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀2~3次后置于真空干燥箱中，在105~110℃下干燥至恒重，得氧化炭黑，取2~3g质量分数为4%聚乙烯醇溶液，2~3g月桂醇聚氧乙烯醚，5.0~7.5g十二烷基硫酸三乙醇胺，2~3g氧化炭黑，1.0~1.5g聚硅氧烷，1.0~1.5g甘油，80~120mL去离子水，装入磁力搅拌机中搅拌3~4h，得所述可干/湿擦白板笔墨水。

取10g炭黑加入100mL去离子水中，以300r/min搅拌混合20min，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH为13，再转入旋转蒸发仪上蒸发至干，得预处理炭黑，取10g预处理炭黑装入高压反应釜中，持续通入臭氧至高压反应釜内压力为10MPa，保持压力反应3h，再打开高压反应釜阀门，快速泄压至常压后取出，得反应物，将反应物浸泡在300mL去离子水中20min，并用质量分数为10%盐酸调节pH为3，再转入离心机中以5000r/min离心分离，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀2次后置于真空干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得氧化炭黑，取2g质量分数为4%聚乙烯醇溶液，2g月桂醇聚氧乙烯醚，5.0g十二烷基硫酸三乙醇胺，2g氧化炭黑，1.0g聚硅氧烷，1.0g甘油，80mL去离子水，装入磁力搅拌机中搅拌3h，得所述可干/湿擦白板笔墨水。

取11g炭黑加入110mL去离子水中，以350r/min搅拌混合25min，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH为13，再转入旋转蒸发仪上蒸发至干，得预处理炭黑，取11g预处理炭黑装入高压反应釜中，持续通入臭氧至高压反应釜内压力为11MPa，保持压力反应4h，再打开高压反应釜阀门，快速泄压至常压后取出，得反应物，将反应物浸泡在330mL去离子水中25min，并用质量分数为10%盐酸调节pH为3，再转入离心机中以5500r/min离心分离，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀2次后置于真空干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得氧化炭黑，取2.5g质量分数为4%聚乙烯醇溶液，2.5g月桂醇聚氧乙烯醚，6.2g十二烷基硫酸三乙醇胺，2.5g氧化炭黑，1.25g聚硅氧烷，1.25g甘油，100mL去离子水，装入磁力搅拌机中搅拌3h，得所述可干/湿擦白板笔墨水。

取12g炭黑加入120mL去离子水中，以400r/min搅拌混合30min，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节pH为14，再转入旋转蒸发仪上蒸发至干，得预处理炭黑，取12g预处理炭黑装入高压反应釜中，持续通入臭氧至高压反应釜内压力为12MPa，保持压力反应5h，再打开高压反应釜阀门，快速泄压至常压后取出，得反应物，将反应物浸泡在360mL去离子水中30min，并用质量分数为10%盐酸调节pH为4，再转入离心机中以6000r/min离心分离，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次后置于真空干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得氧化炭黑，取3g质量分数为4%聚乙烯醇溶液，3g月桂醇聚氧乙烯醚，7.5g十二烷基硫酸三乙醇胺，3g氧化炭黑，1.5g聚硅氧烷，1.5g甘油，120mL去离子水，装入磁力搅拌机中搅拌4h，得所述可干/湿擦白板笔墨水。

将本发明制备的可干/湿擦白板笔墨水及广州某公司生产的水性墨水进行检测，具体检测结果如下：

表1可干/湿擦白板笔墨水性能表征

由表1可知本发明制备的可干/湿擦白板笔墨水，书写液性质稳定，书写流利，干擦方便，湿擦效果更佳，无异味，适合市售白板书写。

Claims (6)

1.一种可干/湿擦白板笔墨水，其特征在于，由下述重量份原料组成：

2~3份聚乙烯醇溶液，2~3份月桂醇聚氧乙烯醚，5.0~7.5份十二烷基硫酸三乙醇胺，2~3份氧化炭黑，1.0~1.5份聚硅氧烷，1.0~1.5份甘油，80~120份去离子水。

2.如权利要求1所述的一种可干/湿擦白板笔墨水，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为4%，黏度为20~25mPa.s，皂化度为80~90%。

3.如权利要求1所述的一种可干/湿擦白板笔墨水，其特征在于，所述氧化炭黑为预处理炭黑与臭氧高压反应后浸泡在去离子水中，并用盐酸调节pH为3~4，再离心分离后水洗干燥制得。

4.如权利要求3所述的一种可干/湿擦白板笔墨水，其特征在于，所述预处理炭黑为炭黑与去离子水按质量比1：10混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH为13~14，再蒸发至干制得。

5.如权利要求3所述的一种可干/湿擦白板笔墨水，其特征在于，所述高压反应为持续通入臭氧至高压反应釜内压力为10~12MPa，保持压力反应3~5h，再打开高压反应釜阀门，快速泄压至常压。

6.如权利要求1~5任意一项所述的一种可干/湿擦白板笔墨水的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）将炭黑与去离子水按质量比1：10混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH为13~14，再蒸发至干，得预处理炭黑；

（2）取预处理炭黑装入高压反应釜中，持续通入臭氧至高压反应釜内压力为10~12MPa，保持压力反应3~5h，再打开高压反应釜阀门，快速泄压至常压后取出，得反应物；

（3）将反应物浸泡在去离子水中，并用盐酸调节pH为3~4，再离心分离后水洗干燥，得氧化炭黑；

（4）取质量分数为4%聚乙烯醇溶液、月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸三乙醇胺、氧化炭黑、聚硅氧烷、甘油、去离子水，装入磁力搅拌机中搅拌3~4h，得可干/湿擦白板笔墨水。