CN108456308A - 渗透剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渗透剂及其制备方法，它的结构中引入了聚醚改性硅油侧链、磺酸根和聚氧乙烯醚链，具有低泡和消泡性能，能够很好的分散于水中，与其它溶剂的兼容性好，润湿性好；本发明还公开了渗透剂的制备方法，它是由聚醚改性硅油马来酸酯依次经酯化、磺化得到，该制备方法简单，过程易于控制，周期短，制备的产品纯度高。本发明适用于制备渗透剂。
Description
技术领域
本发明属于高分子合成领域，具体涉及一种渗透剂及其制备方法。
背景技术
渗透剂是指一类能够帮助需要渗透的物质渗透到需要被渗透物质的化学品，其具有良好的稳定性和渗透作用，在工业中一般是应用表面活性剂、有机或者无机溶剂，或者多种表面活性剂与溶剂的复配混合物。其主要作用是降低界面张力，增加吸收性和渗透性，广泛应用于各行业中。
然而，现有的渗透剂兼容性较差，尤其是与其它溶剂共用时，渗透效果较差，产生的泡沫多，直接影响了渗透的效果及最终产品的质量。
发明内容
本发明的目的是旨在提供一种渗透剂，它的结构中引入了聚醚改性硅油侧链、磺酸根和聚氧乙烯醚链，具有低泡和消泡性能，能够很好的分散于水中，与其它溶剂的兼容性好，润湿性好。
本发明的另外一个目的是，提供了上述渗透剂的制备方法，由聚醚改性硅油马来酸酯依次经酯化、磺化得到，制备方法简单，过程易于控制，周期短，制备的产品纯度高。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种渗透剂，它的化学结构式如下：
式中，m是0～10的整数，即m为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10；
n是3～53的整数，即n是3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52或53；
x是3～50的整数，即x是3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50；
R为烷基、脂肪酸、脂肪胺中的一种。
本发明还提供了上述渗透剂的制备方法，它是由聚醚改性硅油马来酸酯依次经酯化、磺化得到。
作为本发明制备方法的一种限定，所述聚醚改性硅油马来酸酯的分子量为500～3500。
作为本发明制备方法的另一种限定，它按照如下的步骤顺序依次进行：
(1)在反应器中，加入聚醚改性硅油马来酸酯、酯化剂、酯化催化剂、酯化带水剂，升温至100～150℃，反应3～24h；
(2)向步骤(1)最终得到的产物中加入磺化剂、1％～10％聚醚改性硅油马来酸酯质量的快T、5％～15％聚醚改性硅油马来酸酯质量的乙醇和5％～15％聚醚改性硅油马来酸酯质量的水，搅拌加热至90～100℃，反应3～24h；
作为本发明制备方法的进一步限定，所述聚醚改性硅油马来酸酯的制备按照如下的步骤顺序进行：
在装有甲苯的四口烧瓶中，加入摩尔比为1:1.2的聚醚改性硅油和马来酸酐，待全部溶解后，于30～60℃下搅拌反应3～10h，停止加热，除去甲苯和残余马来酸酐，降温出料，得到液体产物；
所述的聚醚改性硅油为市场上现有化合物，当然也可以参照《聚醚改性硅油的制备及其在棉织物舒适性整理中的应用》(任新华等,浙江理工大学学报,26(2),2009:189-194.)进行合成，即0.16％～0.18％含氢硅油与烯丙基聚醚，在催化剂的作用下，通过加成反应而成。
作为本发明制备方法的更进一步限定：
所述酯化催化剂为浓硫酸、氨基磺酸、甲苯磺酸中的一种，用量为聚醚改性硅油马来酸酯质量的1％～5％；
所述的酯化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种，用量为聚醚改性硅油马来酸酯摩尔量的1～1.2倍；
所述的磺化剂为亚硫酸氢钠，其用量为聚醚改性硅油马来酸酯摩尔数的1～1.5倍；
所述酯化带水剂为甲苯，用量为聚醚改性硅油马来酸酯摩尔的1～1.2倍。
在本发明的制备方法中，酯化剂种类和比例的选择是至关重要的，主要体现在如下方面：选择聚氧乙烯醚类物质作为酯化剂可以在聚醚改性硅油马来酸酯中引入聚氧乙烯醚链，使渗透剂的分散性能更优；酯化剂与聚醚改性硅油的摩尔比为1～1.2：1，此比例范围既保证了聚醚改性硅油能最大限度的转化成目标产物，又不至于造成产物中剩余反应物过多，提高后续过程提纯成本。与现有技术相比，本发明的渗透剂具有以下优点：
(1)本发明的渗透剂由于引入了聚醚改性硅油侧链，具有低泡和消泡性能，使体系泡沫少，便于生产和使用；
(2)本发明的渗透剂由于引入了聚醚改性硅油侧链，能够降低水体系的表面张力，使体系具有较低的表面张力，润湿性能好；
(3)本发明的渗透剂由于引入了磺酸根和聚氧乙烯醚链，能够很好的分散于水中；
(4)本发明的渗透剂由于引入了聚醚改性硅油侧链，具有一定的乳化性，制备的悬浮剂入水呈雾状分散，分散均匀；
(5)本发明的渗透剂，可以应用在农药可湿性粉剂、悬浮剂或水分散粒剂等制剂中。
本发明提供的渗透剂的制备方法简单，过程易于控制，周期短，制备的产品纯度高。
本发明适用于制备渗透剂。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。除无特殊说明，下述实施例中的“％”代表“质量分数”。
实施例1一种渗透剂的制备方法
本实施例为一种渗透剂的制备方法，它是由聚醚改性硅油马来酸酯依次经酯化、磺化得到，具体的步骤按照如下的顺序进行：
(1Ⅰ)聚醚改性硅油马来酸酯的制备
在装有甲苯的四口烧瓶中，加入摩尔比为1:1.2的聚醚改性硅油和马来酸酐，待全部溶解后，于30℃搅拌下反应8h，停止加热，除去甲苯和残余马来酸酐，降温出料，得到液体产物，得到的聚醚改性硅油马来酸酯结构式如下，记为A1；
m是0～10的整数；n是3～53的整数。
(1Ⅱ)渗透剂的制备
(11)在反应器中，加入A1、用量为A1摩尔量1倍的月桂醇聚氧乙烯醚、用量为A1质量1％的浓硫酸、用量为A1质量1％的甲苯，升温至120℃，反应3h；
(12)向步骤(11)最终得到的产物中加入用量为A1摩尔量1.5倍的亚硫酸氢钠、用量为A1质量10％的快T、用量为A1质量15％的乙醇和用量为A1质量5％的的水，搅拌加热至100℃，反应15h。
X为20，R为CH3(CH2)16CH2。本实施例提供的渗透剂的制备方法简单，过程易于控制，周期短，制备的产品纯度高；制备的渗透剂具有低泡和消泡性能，使体系泡沫少，便于生产和使用；能够降低水体系的表面张力，使体系具有较低的表面张力，能够很好的分散于水中，具有一定的乳化性，润湿性能好。
实施例2-5渗透剂的制备方法
实施例2-5分别为一种渗透剂的制备方法，制备方法与实施例1相似，不同之处仅在于：制备过程中相应的技术参数不同，具体如下表。
实施例2所制备的渗透剂记为A2，其中X为30，R为CH3(CH2)10COO；
实施例3所制备的渗透剂记为A3，其中X为20，R为CH3(CH2)16CH2；
实施例4所制备的渗透剂记为A4，其中X为25，R为CH3(CH2)17NH；
实施例5所制备的渗透剂记为A5，其中X为35，R为CH3(CH2)11NH；
实施例2-5所制备的渗透剂的结构均符合如下通式：
实施例2-5提供的渗透剂的制备方法简单，过程易于控制，周期短，制备的产品纯度高；制备的渗透剂具有低泡和消泡性能，使体系泡沫少，便于生产和使用；能够降低水体系的表面张力，使体系具有较低的表面张力，能够很好的分散于水中，具有一定的乳化性，润湿性能好。
实施例6对比试验
为了更好的评价本发明实施例1-5所制备的渗透剂的性能，做以下测试：
对比例1润湿剂为JFC；
对比例2的润湿剂为十二烷基苯磺酸钠；
对比例3的润湿剂为十二烷基硫酸钠；
对比例4的润湿剂为NP-10；
对比例5的润湿剂为本发明实施例1-5所提供的渗透剂。
1.起泡性试验
选择渗透剂与常见的润湿剂AOS混合，取0.07g放入盛有250mL标准硬水的量筒中，按GB/T 28137-2011农药持久起泡性测试方法进行测试，结果如下：
| 组别 | 泡沫/mL |
| 对比例1 | 50 |
| 对比例2 | 50 |
| 对比例3 | 50 |
| 对比例4 | 50 |
| 对比例5 | 0 |
可见，本发明渗透剂具有很好的低泡和消泡性能。
2.润湿性能测试
将对比例1-对比例5中的渗透剂配成1000mg/L的溶液，用表面张力仪进行测试静态表面张力，结果如下：
| 组别 | 表面张力/(mN/m) |
| 对比例1 | 40.1 |
| 对比例2 | 38.5 |
| 对比例3 | 41.0 |
| 对比例4 | 35.6 |
| 对比例5 | 25.0 |
可见，本发明渗透剂具有很好的降低表面张力性能，具有很好的润湿性。
3.在农药制剂配方中的应用试验
(1)在35％吡虫啉WP中的应用
由于本发明合成的渗透剂具有润湿性能，在对比例5的配方中用本发明实施例制备的渗透剂代替润湿剂，评价配方为：97％吡虫啉TC 36.1％，润湿剂5％，硫酸钠20％，高岭土补足至100％。
在对比例1-对比例4与对比例5中所加的原料相同，不同之处仅在于：润湿剂种类不同，评价结果如下：
| 润湿剂 | 入水状态 | 持久起泡性/mL | 悬浮率/％ |
| 对比例1 | 润湿差，块状下沉 | 0 | 69.1 |
| 对比例2 | 润湿差，块状下沉 | 0 | 70.1 |
| 对比例3 | 润湿差，块状下沉 | 0 | 71.5 |
| 对比例4 | 润湿差，块状下沉 | 0 | 70 |
| 对比例5 | 云雾状均匀分散 | 0 | 96.1 |
| 对比例1+AOS | 润湿一般，小块状下沉 | 50 | 72.5 |
| 对比例2+AOS | 润湿一般，小块状下沉 | 50 | 72.8 |
| 对比例3+AOS | 润湿一般，小块状下沉 | 50 | 73.5 |
| 对比例4+AOS | 润湿一般，小块状下沉 | 50 | 71.5 |
可见，本发明的渗透剂能够均匀的润湿分散，而且分散悬浮性能好，具有较好的低泡和消泡性能。
(2)在50％莠去津SC中的应用
由于合成的渗透剂具有润湿性能，在对比例5配方中用本发明制备的渗透剂代替润湿剂，评价配方为：97％莠去津TC 51.6％，润湿剂5％，尿素4％，黄原胶0.16％，水补足至100％。
另外，在对比例1-对比例4与对比例5中所加的原料相同，不同之处仅在于：润湿剂种类不同，评价结果如下：
| 润湿剂 | 砂磨状态 | 入水状态 | 持久起泡性/mL |
| 对比例5 | 无泡，物料稀 | 呈云雾状均匀分散 | 0 |
| 对比例1 | 膏化 | 润湿差，块状下沉 | 0 |
| 对比例2 | 膏化 | 润湿差，块状下沉 | 0 |
| 对比例3 | 膏化 | 润湿差，块状下沉 | 0 |
| 对比例4 | 膏化 | 润湿差，块状下沉 | 0 |
| 对比例1+2％OP-10 | 细小泡，膏化 | 润湿一般，小块状下沉 | 50 |
| 对比例2+2％OP-10 | 细小泡，膏化 | 润湿一般，小块状下沉 | 50 |
| 对比例3+2％OP-10 | 细小泡，膏化 | 润湿一般，小块状下沉 | 50 |
| 对比例4+2％OP-10 | 细小泡，膏化 | 润湿一般，小块状下沉 | 50 |
可见，本发明的渗透剂能够砂磨正常，物料稀；具有一定的乳化性能，入水成雾状分散，具有较好的低泡和消泡性能。
4.渗透性能测试，
将对比例1-对比例5中的渗透剂配成1000mg/L的溶液，进行渗透性能测试，结果如下：
| 组别 | 25℃溶液渗透性能(s) |
| 对比例1 | 31 |
| 对比例2 | 49 |
| 对比例3 | 45 |
| 对比例4 | 37 |
| 对比例5 | 26 |
可见，本发明制备的渗透剂渗透性能较好。
Claims (9)
1.一种渗透剂，其特征在于，它的化学结构式如下：
式中，m是0～10的整数；n是3～53的整数；x是3～50的整数，R为烷基、脂肪酸、脂肪胺中的一种。
2.如权利要求1所述的渗透剂的制备方法，其特征在于：它是由聚醚改性硅油马来酸酯依次经酯化、磺化得到。
3.根据权利要求2所述的渗透剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚改性硅油马来酸酯的分子量为500～3500。
4.根据权利要求3所述的渗透剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚改性硅油马来酸酯的制备按照如下的步骤进行：
在装有甲苯的四口烧瓶中，加入摩尔比为1:1.2的聚醚改性硅油和马来酸酐，待全部溶解后，于30～60℃下搅拌反应3～10h，停止加热，除去甲苯和残余马来酸酐，降温出料，得到液体产物。
5.根据权利要求2所述的渗透剂的制备方法，其特征在于：它按照如下的步骤依次顺序进行：
(1)在反应器中，加入聚醚改性硅油马来酸酯、酯化剂、酯化催化剂、酯化带水剂，升温至100～150℃，反应3～24h；
(2)向步骤(1)最终得到的产物中加入磺化剂、1％～10％聚醚改性硅油马来酸酯质量的快T、5％～15％聚醚改性硅油马来酸酯质量的乙醇和5％～15％聚醚改性硅油马来酸酯质量的水，搅拌加热至90～100℃，反应3～24h。
6.根据权利要求5所述的渗透剂的制备方法，其特征在于：所述酯化催化剂为浓硫酸、氨基磺酸、甲苯磺酸中的一种，用量为聚醚改性硅油马来酸酯质量的1％～5％。
7.根据权利要求5所述的渗透剂的制备方法，其特征在于：所述的酯化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种，用量为聚醚改性硅油马来酸酯摩尔量的1～1.2倍。
8.根据权利要求5所述的渗透剂的制备方法，其特征在于：所述的磺化剂为亚硫酸氢钠，其用量为聚醚改性硅油马来酸酯摩尔数的1～1.5倍。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的渗透剂的制备方法，其特征在于，所述酯化带水剂为甲苯，用量为聚醚改性硅油马来酸酯摩尔的1～1.2倍。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 054700 East Side of Second Street of Dishiying Chemical Industrial Park, Weixian County, Xingtai City, Hebei Province Applicant after: Runmin Biotechnology Hebei Co., Ltd. Address before: 054700 East Side of Second Street of Dishiying Chemical Industrial Park, Weixian County, Xingtai City, Hebei Province Applicant before: Xingtai gummerson Chemical Technology Co., Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180828 |