CN108455601A - 以蘑菇培养基制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭制备技术领域，尤其涉及以蘑菇培养基制备活性炭的方法。本发明将蘑菇培养基碳化后，以KOH为活化剂进行活化，经洗涤，制得活性炭，使用该方法工艺简单，得率高达63.4％；经试验测定，产品的碘吸附值为1030mg/g，平均孔径为3.40nm，比表面积为1177m2/g，总孔容为0.939cm3/g，总体质量具有非常优秀的表现。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术领域，尤其涉及以蘑菇培养基制备活性炭的 方法。
背景技术
中国是世界上的蘑菇产量大国，2007年蘑菇产量高达16820万吨，占世界 总产量的70％。据估算，每产生1kg蘑菇就会产生5kg废弃蘑菇培养基。废弃蘑 菇培养基可以用于改良和修复土壤、控制植物病虫害、焚烧取暖以及建造牲 畜棚，也可以用作无土培养基、覆盖物和有机肥料等，这些都是废弃蘑菇培 养基的有效利用途径。但是，这些途径的经济效益较低，且远远无法将废弃 的蘑菇培养基利用充分。
活性炭是一种多孔性含碳物质，有着悠久的发展历史。18世纪末，人们 首次发现木炭的吸附能力。在1773年，施特拉尔松市的化学家卡尔·舍列首次 报道了木碳吸附气体的作用。1785年，洛维茨证实木炭能使某些液体脱色。 这一发现，导致木炭于1794年在英国精制糖厂中首次获得工业应用。在1900 到1901年两年中，奥斯特里科所公布的两项专利，打通了活性炭生产的现代 工艺途径。植物性材料同金属氯化物共热是该专利的发明主题，同时在专利 中还讨论了在加热到微赤热条件下，用二氧化碳和水蒸气活化木炭的方法，在第一次世界大战中，活性炭因化学战剂的防护需要而作为军需品得到了急 剧的发展。第二次世界大战开始后，活性炭作为防毒面具的重要原材料又出 现了新的跃进，这个时期的特点是煤被用作活性炭的原材料和压块压伸工艺 制造技术的发展。60年代后，活性炭在污水、废气处理等领域的广泛应用又 促进了活性炭工业的发展。70年代后，许多国家采用石油残渣以及其他工业 上的废料为原料制造各种用途的活性炭，产量和质量也在不断提高。活性炭 作为一种空隙发达的碳质材料，已应用于工业和国民经济的各个部门，以及 环境保护和人类生活的各个方面，而且还应用于宇宙航行、海洋作业和尖端 科学方面。
活性炭制备传统上分为化学活化法和气体活化法两种，但由于制备活性 炭的原料越来越广泛，从木屑、木炭、煤、石油、沥青、泥煤为原料，到近 年来，利用农林副产品、纸浆废液以及许多含碳的工业废料，其它相关技术 的发展以及科学的进步，使活性炭的制备有了更多新颖的方法和途径。废弃 的蘑菇培养基中，含有大量的有机质，因此，其也可以作为制备活性炭的原 料之一。
目前，活性炭的制备主要有化学活化法、氯化锌法、磷酸法、以碱为活 化剂的化学活化法、气体活化法、微波加热蒸汽活化法、药品活化和气体活 化的配合使用法、连续炭化活化法、流化床一步法、快速炭化活化法、褐煤 半焦压块活化工艺等其他生产方法与技术。同时，由于活性炭原料的广泛性， 且同一材质也因地理环境、自然条件的不同而不同，有时成分差异很大，如 用同一种制备方法，使活性碳的质量以及材料的最大利用率受到极大限制。 而目前尚不能够确定怎样的技术适用于以废弃蘑菇培养基为原料来制备活性 炭。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供以蘑菇培养基制备活性炭 的方法。该方法能够利用蘑菇培养基，特别是废弃蘑菇培养基，将其转化成 为活性炭。
本发明提供的以蘑菇培养基制备活性炭的方法，包括：
将蘑菇培养基碳化后，以KOH为活化剂进行活化，经洗涤，制得活性炭；
所述碳化的条件为：以90℃/h～110℃/h的速度升温至480℃～520℃，保温 1小时后，冷却至18～30℃；
所述活化剂与碳化后蘑菇培养基的质量比为(1～4)：1；
所述活化的条件为：将活化剂以水配制成为50wt％的溶液，与碳化后蘑 菇培养基混合，18～30℃浸泡15～17h后干燥，然后隔绝空气以8～12℃/min的 速度升温至650℃～950℃，保温20min～80min后，冷却至18～30℃。
炭化条件会对活化结果产生影响，实验表明，随着炭化温度的升高，活 性炭原料内部发生热分解反应，释放出小分子等挥发分，使得活性炭具有更 多孔隙结构。但是当温度过高时，因为过高的温度使炭表面发生烧失现象， 并且导致一部分微孔发生闲塞，使得活性降低。炭化时间的长短影响到炭化 程度，炭化程度的高低影响炭化料的强度和孔隙结构。随着炭化时间的加长， 使得活性炭孔隙结构更加发达，相应的活性增大，但是当恒温时间超过60min 时，热解时间过长，致使活性炭内部物质烧失率增加，中孔和大孔比例增加，使得活性降低。炭化升温速率过低会使小分子等挥发分释放速度放慢，而不 利于开孔的进行，导致孔隙率降低，不利于开发活性炭的吸附性能；但过高 的升湿速率将造成挥发分在短时间内大量逸出，中孔和大孔比例增加，使得 使得活性降低。
本发明实施例中，所述碳化的条件为以100℃/h的速度升温至500℃，保 温1小时后，冷却至18～30℃。
活性炭的制备通常是在一定条件下进行热处理，主要包括炭化和活化两 个步骤。炭化的实质是原料中有机物进行热解的过程，包括热分解反应和缩 聚反应，其目的是获得具有适宜活化的初始孔隙结构和一定机械强度的炭材 料。活化是将炭化物置于高温条件下进行活化处理，通过添加的活化剂刻蚀 碳表面，形成较多的孔隙结构。实验表明，对于废弃蘑菇培养基的活化，采 用KOH作为活化剂效果更佳。
本发明实施例中，所述活化剂与碳化后蘑菇培养基的质量比为3：1。
本发明实施例中，将活化剂以水配制成为50wt％的溶液，与碳化后蘑菇 培养基混合，18～30℃浸泡16h后干燥。
本发明实施例中，所述活化的条件为：以10℃/min的速度升温至850℃， 保温60min后，冷却至18～30℃。
本发明实施例中，所述洗涤依次经0.1mol/L的HCl和蒸馏水洗涤，直至 水洗滤液pH值为7。
本发明实施例中，所述蘑菇培养基碳化前，还经过水洗、干燥的步骤， 所述水洗采用去离子水；所述干燥采用105℃风干。
本发明实施例中，所述碳化与活化之间还包括粉碎的步骤，所述粉碎值 40～60目。
本发明实施例中，所述洗涤之后还包括干燥、研磨的步骤，所述干燥采 用105℃真空干燥；所述研磨至不低于200目。
本发明实施例中，所述蘑菇培养基为废弃蘑菇培养基；所述蘑菇培养基 的组分包括干草、玉米芯和麦麸。
蘑菇培养基是为蘑菇成长提供营养物质的载体，主要有干草，玉米芯， 麦麸等，这些物质含有丰富的纤维素和半纤维素，经过蘑菇吸收之后，仍然 残留有大量的木质素和纤维素，主要元素组成是碳。而活性炭的元素组成主 要是碳，占80％～90％，制备活性炭的主要原料是富含碳的有机材料。因此廉 价易得的废弃蘑菇培养基是非常适合制备活性炭的原料。本发明采用的废弃 蘑菇培养基的元素组成为C 35.51％，H 4.79％，O 58.58％，N1.12％。
以本发明所述方法制备的活性炭。
本发明将蘑菇培养基碳化后，以KOH为活化剂进行活化，经洗涤，制得 活性炭，使用该方法工艺简单，得率高达63.4％；经试验测定，产品的碘吸附 值为1030mg/g，平均孔径为3.40nm，比表面积为1177m2/g，总孔容为0.939 cm3/g，总体质量具有非常优秀的表现。
具体实施方式
本发明提供了以蘑菇培养基制备活性炭的方法，本领域技术人员可以借 鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换 和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。 本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不 脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与 组合，来实现和应用本发明技术。
本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)100g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至850℃，活化时 间为60min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-1，收率为23.3％。
实施例2
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)200g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至850℃，活化时 间为60min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-2，收率为41.1％。
实施例3
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)300g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至850℃，活化时 间为60min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-3，收率为63.4％。
实施例4
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)400g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至850℃，活化时 间为60min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-4，收率为52.2％。
实施例5
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)300g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至850℃，活化时 间为20min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-20，收率为25.0％。
实施例6
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)300g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至850℃，活化时 间为40min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-40，收率为53.6％。
实施例7
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)300g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至850℃，活化时 间为80min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-80，收率为55.6％。
实施例8
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)300g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至650℃，活化时 间为60min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-650，收率为25.2％。
实施例9
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)300g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至750℃，活化时 间为60min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-750，收率为31.4％。
实施例10
(1)将废弃蘑菇培养基用去离子水进行水洗，风干，供箱105℃下干燥 至恒重，然后进行炭化；炭化条件：升温速度100℃/h；炭化温度500℃；炭 化时间1小时；缓慢降温，冷却至室温取出；将炭化后的原料用粉碎机粉碎， 过筛，取40～60目，干燥至恒重，贮存，备用。
(2)称取100g已经炭化好的原料置于坩埚中。
称取活化剂KOH(HCl)300g，与去离子水混合，配制成浓度约为50％ 的溶液，加入坩埚中，与原料充分混合搅拌，在室温下浸渍16个小时。
(3)将坩埚置于万用电炉上缓慢加热，待其水分蒸发后，放入真空干燥 箱中，在105℃下干燥至恒重。
(4)将干燥后的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，坩埚 需盖好堆埚盖，以便隔绝空气，以10℃/min的升温速度升至950℃，活化时 间为60min。
(5)停止活化后，冷却至室温取出，用0.1mol/L的盐酸清洗，再用热蒸 馏水反复水洗，直至水洗滤液pH值为7。
(6)水洗合格后放入真空干燥箱，105℃下干燥至恒重。
(7)放入研钵中进行研磨，过筛，得到200目上的粉末状活性炭，贮存， 备用即为MAC-950，收率为61.6％。
效果鉴定
1实验试剂
氢氧化钾(KOH)、盐酸(HCl)、碘(I2)、碘化钾(KI)、溴化钾(KBr)、 可溶性淀粉(C6H10O5)、硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)
2实验仪器
电子天平箱式电阻炉微波气氛管式炉高速药物粉碎机真空干燥箱 调速振荡器(往复式)元素分析仪X射线衍射仪扫描电子显微镜全自动 比表面积和孔径分析仪
3实验方法与结果
3.1得率
废弃蘑菇培养基活性炭的得率是指活化后所得活性炭与炭化前废弃蘑菇 培养基原料的质量百分比。
3.2碘吸附值测定
活性炭的碘吸附值按照GB/T12496.8-1999(木质活性炭试验方法碘吸附 值的测定)进行测定，国家一级标准的活性炭的碘吸附值为1000mg/g。
结果表明，各实施例制得的活性炭的碘吸附值如表1：
表1各实施例制得活性炭的碘吸附值(mg/g)
结果表明，实施例3和实施例10制得活性炭的碘吸附值能够满足一级标 准，而实施例3的碘吸附质显著高于实施例10的活性炭，p<0.05。
3.3比表面积和孔径分布
3.3.1N2吸附－脱附等温线
气体吸附法是表征多孔材料最重要的方法之一。通常采用此方法可以测 定多孔材料的比表面积、孔体积和孔径分布情况，以及进行表面性质的研究。 同时利用吸附特征曲线可以表征孔道结构的类型和相关性质。曾巧玲(2010) 发现，吸附等温线不仅可以显示吸附剂的孔隙结构等信息，而且从中还可以 获得吸附热、其他物理化学的特性。为了避免发生化学吸附，常采用化学惰 性气体如N2或Ar为吸附质。由于氮分子尺寸相对较小，吸附测量较方便， 并且可以分析材料内部孔隙结构(赵璃芳等，2007)，所以本论文采用低温氮做吸附质。根据IUPAC(国际纯粹化学与应用化学联合会)的分类，气体吸 附脱附等温线可以分为六大类(徐如人等，2004)，其中4种类型(I、II、IV、 VD适合多孔材料(崔静洁等，2009)。结果如表2。
3.3.2比表面积与孔径分布
多点BET比表面积：活性炭样品的比表面积分析，最常用的表征数据是 多点BET比表面积，结果如表2。
3.3.3单点平均孔半径(面积为BET比表面积)：用HK法计算计算孔径分 布，，结果如表2。
3.4XRD分析
采用XRD-6000型X射线衍仪对样品进行晶体性质测试，使用CuKα辐 射，设置管压40kv、管流30mA、扫描速率2°/min、扫描步长0.02°/步、 扫描范围为5～40°，结果如表2。
3.5FE-SEM分析
采用HITACHIS-5500超高分辨率场发射扫描电子显微镜对样品进行微观 构造观察，结果如表2。
表2各实施例制得活性炭的性质
结果表明，实施例3制得的活性炭的效果最佳，其碘吸附值为1030mg/g， 平均孔径为3.50nm，比表面积为1177m2/g，总孔容为0.956cm3/g，总体质 量具有非常优秀的表现。比表面积与其他实施例相比产生了显著性的差异， p<0.05。
3.6与其他市售产品对比
表3市售产品的测试数据
相较于其他产品，由废弃蘑菇培养基转化而得的活性炭同样具有优秀的 性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.以蘑菇培养基制备活性炭的方法，其特征在于，包括：
将蘑菇培养基碳化后，以KOH为活化剂进行活化，经洗涤，制得活性炭；
所述碳化的条件为：以90℃/h～110℃/h的速度升温至480℃～520℃，保温1小时后，冷却至18～30℃；
所述活化剂与碳化后蘑菇培养基的质量比为(1～4)：1；
所述活化的条件为：将活化剂以水配制成为50wt％的溶液，与碳化后蘑菇培养基混合，18～30℃浸泡15～17h后干燥，然后隔绝空气以8～12℃/min的速度升温至650℃～950℃，保温20min～80min后，冷却至18～30℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化的条件为以100℃/h的速度升温至500℃，保温1小时后，冷却至18～30℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化剂与碳化后蘑菇培养基的质量比为3：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化的条件为：以10℃/min的速度升温至850℃，保温60min后，冷却至18～30℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤依次经0.1mol/L的HCl和蒸馏水洗涤，直至水洗滤液pH值为7。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蘑菇培养基碳化前，还经过水洗、干燥的步骤，所述水洗采用去离子水；所述干燥采用105℃风干。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化与活化之间还包括粉碎的步骤，所述粉碎值40～60目。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤之后还包括干燥、研磨的步骤，所述干燥采用105℃真空干燥；所述研磨至不低于200目。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蘑菇培养基为废弃蘑菇培养基；所述蘑菇培养基的组分包括干草、玉米芯和麦麸。
10.权利要求1～9任一项所述方法制备的活性炭。
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| CN106629708A (zh) * | 2016-09-19 | 2017-05-10 | 北京化工大学 | 一种废弃食用菌培养基成型活性炭的制备方法 |
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