CN108453855A - 一种木材复合改性阻燃剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木材复合改性阻燃剂，其有效成分包括：短链改性剂改性的TS‑1滤饼和MCM‑41粉末。本发明通过对木材在阻燃混合液里进行充分渗透，显著改善木材的阻燃性能，特别是其阻燃剂采用短链改性剂改性的TS‑1滤饼和MCM‑41粉末，其纳米体能很好的融进木材木质素里，赋予材料高的面密度，因而具有良好的阻燃性能，所选固体颗粒均为非表面光滑圆形颗粒，其表面状态有利于提高与基体间的物理粘结强度，提高材料力学性能，使得其内部具有高效抑烟效果，并且木材整体具有很强的抗折性能。

Description

一种木材复合改性阻燃剂
技术领域
本发明涉及一种木材复合改性阻燃剂。
背景技术
木材广泛用于家具制造和室内装饰。然而，木材易燃，许多火灾的发生和蔓延都与木材有关。随着高楼大厦日益增多，火灾对人们的危害日益增大。因此，木材阻燃处理事关人民生命财产安全的需要。
阻燃、探测、灭火和控烟是控制火灾的重要环节。在完善消防功能和消防基础设施的同时，延长不可燃结构材料的耐火时间，降低材料的可燃性，减缓可燃材料的燃烧速度，降低产烟量，对于防止火灾的发生以及赢得火灾发生初期宝贵的时间来疏散人员和即时控制、扑救火灾都是十分重要的。
当前在木材防火技术方面一般采用的阻燃剂有磷酸盐阻燃剂、硼酸盐阻燃剂、聚磷酸铵阻燃剂或以氨基树脂固定的阻燃剂。阻燃处理工艺上一般为表面涂覆处理和浸渍处理两种方式以及常压法和真空加压法两种方法。常压法是在常压下将木材浸泡在黏度较低的阻燃液中。加压法是将木材置于高压罐内，先抽成真空，然后加压将阻燃药液压入木材内部。当前木材阻燃剂产品品种繁多，在其阻燃配方成分和阻燃剂与木材的阻燃处理工艺上也在不断更新和改进。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种木材复合改性阻燃剂，具有很好的阻燃效果，并且无毒，安全环保。
一种木材复合改性阻燃剂，其有效成分包括：短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末。
所述的复合改性阻燃剂还包括聚丙二醇缩水甘油醚和水。
所述的短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末质量比为1:30-30:1。
所述的短链改性剂改性的TS-1滤饼制备方法为：将300gTS-1沸石粉末，在500℃下活化，分散到的10L乙醇中，球磨之后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有2L氨水的的三口烧瓶中，将温度升高到60℃，加热1h，然后加入的1L的TEOS，继续搅拌30min，将得到的浆料过滤，用乙醇洗涤3次，最后得到短链改性剂改性的TS-1滤饼本发明通过对木材在阻燃混合液里进行充分渗透，显著改善木材的阻燃性能，特别是其阻燃剂采用短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末，其纳米体能很好的融进木材木质素里，赋予材料高的面密度，因而具有良好的阻燃性能，所选固体颗粒均为非表面光滑圆形颗粒，其表面状态有利于提高与基体间的物理粘结强度，提高材料力学性能，使得其内部具有具有高效抑烟效果，并且木材整体具有很强的抗折性能。
具体实施方式
木材复合改性阻燃剂，其制备方法如下：
（1）配制复合改性阻燃混合液；
(2)将复合改性阻燃混合液加入反应釜中，升温搅拌，用醋酸调节溶液pH值为5，升温至60℃，反应30分钟，得到改性混合液；
(3）将含水率为10%或以下的人工林木材置入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内负压为-0.05～-0.10MPa，保持20～80分钟；利用浸渍处理罐内的负压作用将改性混合液注入处理罐并充分淹没木材，解除真空，向罐体内施加0.4～1.2MPa的气压，保持1～8小时；
(4）解除浸渍处理罐压力，抽真空使罐内负压为-0.08～-0.10MPa，保持30～60分钟；解除真空，向罐体内施加0.4～1.2MPa的气压，保持1～4小时；以相同或在范围内不同的压力和时间交替进行抽真空、卸压、加压、保压、卸压过程，共计2～5次；
(5）解除浸渍处理罐的压力，将剩余的改性混合液排出、收集并重复使用，取出经过浸渍处理的木材，码垛，气干至含水率50%以下，再进行窑干，干燥温度40～100℃，干燥时间5～10天，最终得到含水率为10%的改性高阻燃木材木材。
所述的复合改性阻燃混合液有效成分为短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末。
所述的短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末质量比为1:30-30:1。
所述的短链改性剂改性的TS-1滤饼制备方法为：将300gTS-1沸石粉末，在500℃下活化，分散到的10L乙醇中，球磨之后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有2L氨水的的三口烧瓶中，将温度升高到60℃，加热1h，然后加入的1L的TEOS，继续搅拌30min，将得到的浆料过滤，用乙醇洗涤3次，最后得到短链改性剂改性的TS-1滤饼。
本发明通过对木材在阻燃混合液里进行充分。
所述的复合改性阻燃混合液制备方法包括有效成分短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末混合，以及辅助成分聚丙二醇缩水甘油醚和水，
更具体的配比为，有效成分占5%，聚丙二醇缩水甘油醚占5%，水占90%。
实施例1
（1）配制复合改性阻燃混合液，其有效成分占5%，聚丙二醇缩水甘油醚占5%，水占90%；
(2)将复合改性阻燃混合液加入反应釜中，升温搅拌，用醋酸调节溶液pH值为5，升温至60℃，反应30分钟，得到改性混合液；
(3）将含水率为10%或以下的人工林木材置入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内负压为-0.05～-0.10MPa，保持20～80分钟；利用浸渍处理罐内的负压作用改性混合液注入处理罐并充分淹没木材，解除真空，向罐体内施加0.4～1.2MPa的气压，保持1～8小时；
(4）解除浸渍处理罐压力，抽真空使罐内负压为-0.08～-0.10MPa，保持30～60分钟；解除真空，向罐体内施加0.4～1.2MPa的气压，保持1～4小时；以相同或在范围内不同的压力和时间交替进行抽真空、卸压、加压、保压、卸压过程，共计2～5次；
(5）解除浸渍处理罐的压力，将剩余的改性混合液排出、收集并重复使用，取出经过浸渍处理的木材，码垛，气干至含水率50%以下，再进行窑干，干燥温度40～100℃，干燥时间5～10天，最终得到含水率为10%的改性高阻燃木材木材。
所述的有效成分为短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末，质量比为12:1。
实施例2
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为1:1，其余完全一样。
实施例3
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为1:2，其余完全一样。
实施例4
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为1:5，其余完全一样。
实施例5
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为1:8，其余完全一样。
实施例6
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为1:10，其余完全一样。
实施例7
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为1:15，其余完全一样。
实施例8
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为1:20其余完全一样。
实施例9
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为2:1，其余完全一样。
实施例10
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为5:1，其余完全一样。
实施例11
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为10:1，其余完全一样。
实施例12
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为15:1，其余完全一样。
实施例13
与实施例1不同在于，复合改性阻燃混合液的短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比为20:1，其余完全一样。
实施例14
与实施例1不同在于，步骤（2）中还加入占复合改性阻燃混合液质量3%的有机酸纳米硅材料，
所述的有机酸纳米硅材料制备方法如下：将200份粒径为30nm的纳米氧化硅投入到水溶液中，在20℃下以3000rpm的搅拌速度机械搅拌15min后，得到纳米氧化硅的水分散液；向得到的纳米氧化硅的水分散液中加入15份改性剂L一硫代水杨酸，在80℃温度下，3000rpm的转速下搅拌，得到改性纳米氧化硅悬浮液；将所得的悬浮液进行喷雾干燥，喷雾干燥的转速为16000rpm，喷雾干燥的温度为100℃，得到有机酸化纳米硅材料。
对比例1
与实施例1不同在于，改性阻燃混合液有效成分为单一的TS-1滤饼，其余完全一样。
对比例2
与实施例1不同在于，改性阻燃混合液有效成分为单一的MCM-41粉末，其余完全一样。
对比例3
与实施例1不同在于，改性阻燃混合液有效成分为普通TS-1粉和MCM-41粉末，其余完全一样
阻燃性能试验：
试验材料 按照各实施例及其对比例制备的木材。
试验装置： Ｐｙｒｉｓ1型热重分析仪；ＦＴＴＳｔａｎｄａｒｄ型锥形量热仪；真空加 压浸注处理装臵等。试验设计与方法 阻燃性能参照标准ＩＳＯ５６６０－１：２００２《对火反应试验热释放、产 烟量及质量损失速率第１部分：热释放速率（锥形量热仪法）》，检测试样的热 释放速率。每组2试样取平均值。试样规格 （长×宽×厚）１００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍ
组别 平均热释放 速率（kW/m-2）
实施例1 43
实施例2 86
实施例3 92
实施例4 89
实施例5 85
实施例6 101
实施例7 84
实施例8 89
实施例9 94
实施例10 88
实施例11 96
实施例12 47
实施例13 95
实施例14 28
对比例1 119
对比例2 108
对比例3 114
实验数据发现，实施例1和12具有较低的热释放 速率，可见其距具有较好的阻燃性能，其他组别其阻燃性能不显著，可见短链改性剂改性的TS-1和MCM-41粉末，质量比对于木材的阻燃性能有着很大的影响，其次，对比例1-3可以看出，复合改性阻燃混合液的配方对比制备的木材的阻燃性能有很大影响，申请人还发现，在步骤二中加入一定量的有机酸纳米硅材料，能够大幅度提高木材的阻燃性能，使得阻燃性能达到最佳效果。

Claims (4)

1.一种木材复合改性阻燃剂，其特征在于， 其有效成分包括：短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末。
2.根据权利要求1所述的木材复合改性阻燃剂，其特征在于，所述的复合改性阻燃剂还包括聚丙二醇缩水甘油醚和水。
3.根据权利要求2所述的木材复合改性阻燃剂，其特征在于，所述的短链改性剂改性的TS-1滤饼和MCM-41粉末质量比为1:30-30:1。
4.根据权利要求2所述的木材复合改性阻燃剂，其特征在于，所述的短链改性剂改性的TS-1滤饼制备方法为：将300gTS-1沸石粉末，在500℃下活化，分散到的10L乙醇中，球磨之后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有2L氨水的的三口烧瓶中，将温度升高到60℃，加热1h，然后加入的1L的TEOS，继续搅拌30min，将得到的浆料过滤，用乙醇洗涤3次，最后得到短链改性剂改性的TS-1滤饼。
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