CN108451775B - 一种义齿用水凝胶垫片材料及其制备方法 - Google Patents

一种义齿用水凝胶垫片材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种义齿用水凝胶垫片材料及其制备方法，将棕榈纤维处理后，再经过龙眼核、荨麻根浸取液改性，不但使棕榈纤维柔软，有韧性，提高了水凝胶材料的拉伸强度，使用寿命，同时制得的水凝胶而且具有止血、止痛消炎的功效，改善因义齿与牙床有缝隙、松动摩擦引起的牙龈炎，牙周红肿、出血等症状，同时固定义齿，提高咀嚼效率。

Description

一种义齿用水凝胶垫片材料及其制备方法
技术领域
本发明属于义齿软衬材料技术领域，具体涉及一种义齿用水凝胶垫片材料及其制备方法。
背景技术
即刻全口义齿的修复可以维持患者的面部美观、语言和咀嚼功能，免除患者缺牙的痛苦。 但在戴用即刻义齿的一段时间内，由于拔牙后牙槽骨的快速吸收，义齿基托与支持组织间会出现间隙，从而导致义齿松动、压痛等，这时在即刻全口义齿中应用义齿黏附垫片，可以提高义齿使用的满意率，改善义齿的咀嚼功能，获得较好的临床效果。但现有的义齿垫片功能单一，舒适感欠佳，容易引发牙龈炎，牙周红肿、出血等症状，给患者带来不便。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种韧性好，佩戴舒适，且具有抗菌性和止血效果的义齿用水凝胶垫片材料，及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种义齿用水凝胶垫片材料，由以下重量份原料制成：
棕榈纤维5-10，次氯酸钠3-5，薄荷油4-6，龙眼核2-5，荨麻根3-6，壳聚糖30-50，聚乙烯醇溶液50-80，戊二醛溶液15-20；
所述戊二醛溶液质量分数为30-50%。
进一步的，所述聚乙烯醇溶液制备方法为：将聚乙烯醇加入其体积5-10倍的去离子水中，加热至40-50℃使其充分溶解，然后加入茶树油，搅拌均匀后置于70-75℃的水浴中，搅拌溶胀3-4h，然后升温至80-85℃搅拌20-30min。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将棕榈纤维放入粉碎机中粉碎10-20min，过200-300目筛后，浸入体积为棕榈纤维15-20倍的蒸馏水中，加热搅拌至沸腾，使其充分润胀20-30min，然后冷却，当温度冷却至60-70℃时，加入次氯酸钠、薄荷油，转入超声设备中，密封状态下，保温超声30-40min，滤去水分，烘干至水分含量为55-60%，转入揉搓机中机械揉搓5-10min，使纤维束充分离解，最后转移至真空干燥箱中，抽真空至0.08-0.085MPa，干燥2-3h；
（2）将龙眼核、荨麻根清洗后放入60-70℃的干燥箱中干燥30-60min后取出，放入冷冻干燥机中-15~-20℃冻干10-20min，然后再次转入干燥箱中，65-75℃下干燥1-2h，取出粉碎至粒径为0.5-2.5mm，将粉碎后的颗粒加入到其体积20-30倍的乙醇、丙二醇混合液中，进行浸取，其中浸取压力为0.12-0.14MPa，浸取温度为60-75℃，浸取时间5-6h，然后过滤得到浸取液；
（3）将步骤（1）所得棕榈纤维加入到步骤（2）所得浸取液中，升温至75-85℃搅拌，当液体体积缩小为原来的1/4-1/3时，停止加热搅拌，向其中加入壳聚糖、聚乙烯醇溶液，加热到70-80℃，充分搅拌溶胀2-3h，调节混合溶液的pH至6-8，加入戊二醛溶液，在室温下静置15-20h，然后将其置于-15~-20℃条件下冷冻8-12h，然后置于25-30℃条件下融化，重复冷冻-解冻过程4-5次，即可。
进一步的，步骤（2）所述乙醇、丙二醇混合液中，丙二醇比例为10-15%，余量为乙醇。
进一步的，步骤（3）中所述调节混合溶液的pH至6-8的操作中，采用20-30%的稀盐酸溶液和10-30%的氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH。
本发明的有益效果：本发明将棕榈纤维处理后，再经过龙眼核、荨麻根浸取液改性，不但使棕榈纤维柔软，有韧性，提高了水凝胶材料的拉伸强度，使用寿命，同时制得的水凝胶而且具有止血、止痛消炎的功效，改善因义齿与牙床有缝隙、松动摩擦引起的牙龈炎，牙周红肿、出血等症状，同时固定义齿，提高咀嚼效率；用次氯酸钠、薄荷油处理棕榈纤维，可使棕榈纤维色泽洁白、有光泽、颜色均匀，提高垫片的美观效果，同时使垫片清凉，避免使用时口干的现象；龙眼核、荨麻根先经过高温烘烤，再经过低温冷冻，再次经过高温烘干后粉碎，促进活性因子的释放，提高提取效率，使提取更加彻底，同时也提高了粉碎效率，省时省力；用茶树油处理聚乙烯醇溶液，使制得的水凝胶杀菌效果提高，减轻牙龈发炎，促进口腔溃疡愈合；壳聚糖与聚乙烯醇的共同作用，使制得的凝胶材料具有双网络的特点，拉伸强度大大提高，配合棕榈纤维作为物理交联点，形成第三重物理交联的复合水凝胶，进一步提高其拉伸强度，韧性增加，提高使用舒适感。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种义齿用水凝胶垫片材料，由以下重量份原料制成：
棕榈纤维5，次氯酸钠3，薄荷油4，龙眼核2，荨麻根3，壳聚糖30，聚乙烯醇溶液50，戊二醛溶液15；
所述戊二醛溶液质量分数为30%。
进一步的，所述聚乙烯醇溶液制备方法为：将聚乙烯醇加入其体积5倍的去离子水中，加热至40℃使其充分溶解，然后加入茶树油，搅拌均匀后置于70℃的水浴中，搅拌溶胀3h，然后升温至80℃搅拌20min。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将棕榈纤维放入粉碎机中粉碎10min，过200目筛后，浸入体积为棕榈纤维15倍的蒸馏水中，加热搅拌至沸腾，使其充分润胀20min，然后冷却，当温度冷却至60℃时，加入次氯酸钠、薄荷油，转入超声设备中，密封状态下，保温超声30min，滤去水分，烘干至水分含量为55%，转入揉搓机中机械揉搓5min，使纤维束充分离解，最后转移至真空干燥箱中，抽真空至0.08MPa，干燥2h；
（2）将龙眼核、荨麻根清洗后放入60℃的干燥箱中干燥30min后取出，放入冷冻干燥机中-15℃冻干10min，然后再次转入干燥箱中，65℃下干燥1h，取出粉碎至粒径为0.5mm，将粉碎后的颗粒加入到其体积20倍的乙醇、丙二醇混合液中，进行浸取，其中浸取压力为0.12MPa，浸取温度为60℃，浸取时间5h，然后过滤得到浸取液；
（3）将步骤（1）所得棕榈纤维加入到步骤（2）所得浸取液中，升温至75℃搅拌，当液体体积缩小为原来的1/4时，停止加热搅拌，向其中加入壳聚糖、聚乙烯醇溶液，加热到70℃，充分搅拌溶胀2h，调节混合溶液的pH至6，加入戊二醛溶液，在室温下静置15h，然后将其置于-15℃条件下冷冻8h，然后置于25℃条件下融化，重复冷冻-解冻过程4次，即可。
进一步的，步骤（2）所述乙醇、丙二醇混合液中，丙二醇比例为10%，余量为乙醇。
进一步的，步骤（3）中所述调节混合溶液的pH至6的操作中，采用20%的稀盐酸溶液和10%的氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH。
实施例2
一种义齿用水凝胶垫片材料，由以下重量份原料制成：
棕榈纤维6，次氯酸钠4，薄荷油5，龙眼核3，荨麻根4，壳聚糖40，聚乙烯醇溶液60，戊二醛溶液17；
所述戊二醛溶液质量分数为40%。
进一步的，所述聚乙烯醇溶液制备方法为：将聚乙烯醇加入其体积7倍的去离子水中，加热至45℃使其充分溶解，然后加入茶树油，搅拌均匀后置于72℃的水浴中，搅拌溶胀3.5h，然后升温至82℃搅拌25min。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将棕榈纤维放入粉碎机中粉碎15min，过250目筛后，浸入体积为棕榈纤维17倍的蒸馏水中，加热搅拌至沸腾，使其充分润胀25min，然后冷却，当温度冷却至65℃时，加入次氯酸钠、薄荷油，转入超声设备中，密封状态下，保温超声35min，滤去水分，烘干至水分含量为57%，转入揉搓机中机械揉搓8min，使纤维束充分离解，最后转移至真空干燥箱中，抽真空至0.082MPa，干燥3h；
（2）将龙眼核、荨麻根清洗后放入65℃的干燥箱中干燥50min后取出，放入冷冻干燥机中-18℃冻干15min，然后再次转入干燥箱中，70℃下干燥2h，取出粉碎至粒径为1.5mm，将粉碎后的颗粒加入到其体积25倍的乙醇、丙二醇混合液中，进行浸取，其中浸取压力为0.13MPa，浸取温度为68℃，浸取时间6h，然后过滤得到浸取液；
（3）将步骤（1）所得棕榈纤维加入到步骤（2）所得浸取液中，升温至80℃搅拌，当液体体积缩小为原来的1/3时，停止加热搅拌，向其中加入壳聚糖、聚乙烯醇溶液，加热到75℃，充分搅拌溶胀3h，调节混合溶液的pH至7，加入戊二醛溶液，在室温下静置17h，然后将其置于-18℃条件下冷冻10h，然后置于28℃条件下融化，重复冷冻-解冻过程4次，即可。
进一步的，步骤（2）所述乙醇、丙二醇混合液中，丙二醇比例为12%，余量为乙醇。
进一步的，步骤（3）中所述调节混合溶液的pH至7的操作中，采用25%的稀盐酸溶液和20%的氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH。
实施例3
一种义齿用水凝胶垫片材料，由以下重量份原料制成：
棕榈纤维10，次氯酸钠5，薄荷油6，龙眼核5，荨麻根6，壳聚糖50，聚乙烯醇溶液80，戊二醛溶液20；
所述戊二醛溶液质量分数为50%。
进一步的，所述聚乙烯醇溶液制备方法为：将聚乙烯醇加入其体积10倍的去离子水中，加热至50℃使其充分溶解，然后加入茶树油，搅拌均匀后置于75℃的水浴中，搅拌溶胀4h，然后升温至85℃搅拌30min。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将棕榈纤维放入粉碎机中粉碎20min，过300目筛后，浸入体积为棕榈纤维20倍的蒸馏水中，加热搅拌至沸腾，使其充分润胀30min，然后冷却，当温度冷却至70℃时，加入次氯酸钠、薄荷油，转入超声设备中，密封状态下，保温超声30-40min，滤去水分，烘干至水分含量为60%，转入揉搓机中机械揉搓10min，使纤维束充分离解，最后转移至真空干燥箱中，抽真空至0.085MPa，干燥3h；
（2）将龙眼核、荨麻根清洗后放入70℃的干燥箱中干燥60min后取出，放入冷冻干燥机中-20℃冻干20min，然后再次转入干燥箱中，75℃下干燥2h，取出粉碎至粒径为2.5mm，将粉碎后的颗粒加入到其体积30倍的乙醇、丙二醇混合液中，进行浸取，其中浸取压力为0.14MPa，浸取温度为75℃，浸取时间6h，然后过滤得到浸取液；
（3）将步骤（1）所得棕榈纤维加入到步骤（2）所得浸取液中，升温至85℃搅拌，当液体体积缩小为原来的1/3时，停止加热搅拌，向其中加入壳聚糖、聚乙烯醇溶液，加热到80℃，充分搅拌溶胀3h，调节混合溶液的pH至8，加入戊二醛溶液，在室温下静置20h，然后将其置于-20℃条件下冷冻12h，然后置于30℃条件下融化，重复冷冻-解冻过程5次，即可。
进一步的，步骤（2）所述乙醇、丙二醇混合液中，丙二醇比例为15%，余量为乙醇。
进一步的，步骤（3）中所述调节混合溶液的pH至8的操作中，采用30%的稀盐酸溶液和30%的氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例1，省略了步骤（1）棕榈纤维的处理步骤，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例1，用蒸馏水替代浸取液，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例1，省略了茶树油的加入，除此之外的方法步骤均相同。
拉伸性能测试：将长度为 30 mm，厚度约为 1 mm 的干凝胶膜用标准裁刀将各实施例和对比实施例制得样品裁成哑铃型，设定拉伸速率为 20 mm /min，利用 WDT－10 微机控制电子万能试验机测定并记录水凝胶拉伸性能，结果如表1所示：
表1
最大力/N 最大力变形/mm
实施例1 9.24 8.14
实施例2 9.15 7.62
实施例3 8.97 8.25
对比实施例1 4.13 10.26
对比实施例2 8.73 9.58
对比实施例3 7.21 12.29
由表1可知，本发明制备的义齿用水凝胶垫片力学性能较好，使用寿命较长。
功能测定：随机选择佩戴义齿，且患有复发性口腔溃疡的患者作为研究对象，跟踪佩戴各实施例和对比实施例制备的水凝胶垫片，记录其变化，并进行舒适度调查，结果如表2所示（患者1-6分别佩戴实施例1-对比实施例3所得垫片）：
表2
口腔溃疡是否好转 舒适度
患者1 7日症状缓解，20日症状消除，且2年内无复发 100%
患者2 8日症状缓解，18日症状消除，且2年内无复发 100%
患者3 7日症状缓解，19日症状消除，且2年内无复发 100%
患者4 10日症状缓解，20日症状消除，且2年偶有复发 80%
患者5 20日症状缓解，频频复发 75%
患者6 30日症状缓解，频频复发 70%
由表2可以看出，本发明制备的水凝胶垫片，具有促进口腔溃疡愈合的功效，且舒适度良好。

Claims (1)

1.一种义齿用水凝胶垫片材料，其特征在于，由以下重量份原料制成：
棕榈纤维5-10，次氯酸钠3-5，薄荷油4-6，龙眼核2-5，荨麻根3-6，壳聚糖30-50，聚乙烯醇溶液50-80，戊二醛溶液15-20；
所述戊二醛溶液质量分数为30-50%；所述聚乙烯醇溶液制备方法为：将聚乙烯醇加入其体积5-10倍的去离子水中，加热至40-50℃使其充分溶解，然后加入茶树油，搅拌均匀后置于70-75℃的水浴中，搅拌溶胀3-4h，然后升温至80-85℃搅拌20-30min；
义齿用水凝胶垫片材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）将棕榈纤维放入粉碎机中粉碎10-20min，过200-300目筛后，浸入体积为棕榈纤维15-20倍的蒸馏水中，加热搅拌至沸腾，使其充分润胀20-30min，然后冷却，当温度冷却至60-70℃时，加入次氯酸钠、薄荷油，转入超声设备中，密封状态下，保温超声30-40min，滤去水分，烘干至水分含量为55-60%，转入揉搓机中机械揉搓5-10min，使纤维束充分离解，最后转移至真空干燥箱中，抽真空至0.08-0.085MPa，干燥2-3h；
（2）将龙眼核、荨麻根清洗后放入60-70℃的干燥箱中干燥30-60min后取出，放入冷冻干燥机中-15~-20℃冻干10-20min，然后再次转入干燥箱中，65-75℃下干燥1-2h，取出粉碎至粒径为0.5-2.5mm，将粉碎后的颗粒加入到其体积20-30倍的乙醇、丙二醇混合液中，进行浸取，其中浸取压力为0.12-0.14MPa，浸取温度为60-75℃，浸取时间5-6h，然后过滤得到浸取液；
（3）将步骤（1）所得棕榈纤维加入到步骤（2）所得浸取液中，升温至75-85℃搅拌，当液体体积缩小为原来的1/4-1/3时，停止加热搅拌，向其中加入壳聚糖、聚乙烯醇溶液，加热到70-80℃，充分搅拌溶胀2-3h，调节混合溶液的pH至6-8，加入戊二醛溶液，在室温下静置15-20h，然后将其置于-15~-20℃条件下冷冻8-12h，然后置于25-30℃条件下融化，重复冷冻-解冻过程4-5次，即可；步骤（2）所述乙醇、丙二醇混合液中，丙二醇比例为10-15%，余量为乙醇；步骤（3）中所述调节混合溶液的pH至6-8的操作中，采用20-30%的稀盐酸溶液和10-30%的氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH。
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