CN108445105B - 一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷的测定方法，包括①样品提取和②采用UPLC‑MS/MS法进行测定步骤。本发明的测定方法能够有效提取卷烟纸和烟丝中的乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷，并且首次实现乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷含量的测定。该方法快速、准确，灵敏度高，重现性好。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的测定方法。
背景技术
乙基香兰素葡萄糖苷是一种重要的潜香物质。1997年，缪明明等设计了以α-D-葡萄糖和乙基香兰素为原料合成乙基香兰素-β-D-葡萄糖苷的方法，并将其在卷烟纸上进行测试，结果表明其能使测流烟气具有明显的乙基香兰素的气味。2002年刑其毅同样用MICHAEL法制得乙基香兰素-2,3,4,6-四-O-乙酰-葡萄糖苷和乙基香兰素-β-D-吡喃葡萄糖苷，并对它们进行热解实验，结果表明二者的热解温度分别为305.33℃和234.82℃，前者比后者对热更稳定，二者在其热解温度区间内能分解出大量乙基香兰素，从而为此类香料在卷烟中的应用提供了理论依据。
乙基香兰素葡萄糖苷在卷烟纸、香精香料、饮料和食品行业中有着广泛的应用。乙基香兰素葡萄糖苷在中性溶剂和碱性溶剂中容易变化，目前，尚无方便、快捷的检测方法。准确测定卷烟纸乙基香兰素葡萄糖苷的含量，对卷烟纸的质量控制、应用研究具有指导意义。
发明内容
本发明提供一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。该方法首次利用超高压液相色谱-质谱联用仪，通过优化质谱条件和流动相，实现乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的提取和快速检出。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
①样品提取：将剪碎的卷烟纸样品用甲醇溶液超声提取，离心分离得上层清液；超声提取三次，合并上层清液，以色谱甲醇定容，以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品；
②测定：采用UPLC-MS/MS进行测定，仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：1.7μm，2.1mm×100mm；流速：0.2～0.3mL/min；柱温：25～35℃；进样量：1～5μL；流动相A为甲醇，流动相B为水；
梯度洗脱条件为：0～4min，60wt％甲醇溶液；4～5min，100wt％甲醇；5min，60wt％甲醇溶液；
质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测扫描模式；喷雾电压：3200V；离子源温度：110℃；雾化气：550L/hr；气帘气：50L/hr；碰撞池电压：0.0035mbar；扫描时间：50ms。
优选地，步骤②的质谱分析仪器为电喷雾质谱ESIMS。
优选地，乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的保留时间和质谱参数如下表所示：
本发明的有益效果：本发明的测定方法能够有效提取卷烟纸中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷，首次利用超高压液相色谱-质谱联用仪，通过优化质谱条件和流动相，实现卷烟纸中的乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的提取和快速检出，方法快速、准确，灵敏度高，重现性好。
附图说明
图1为乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的结构式；
图2为本发明乙基香兰素β-D-葡萄糖苷标准品超高液相质谱图(1、定量离子；2.定性离子)；
图3为本发明实施例1乙基香兰素β-D-葡萄糖苷测定的超高液相质谱图；
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明：
实施例1
①样品提取：将剪碎的卷烟纸样品2.0g置于具塞锥形瓶，以甲醇溶液超声提取三次(15mLx3)，以4000转/分离心分离，合并提取液至50mL容量瓶，以色谱甲醇定容，以0.22μm的尼龙滤膜过滤，制得试样。
②测定：采用UPLC-MS/MS法进行测定，仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：1.7μm，2.1mm×100mm；流速：0.2～0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL；流动相A为甲醇，流动相B为水；
梯度洗脱条件为：0～4min，50wt％甲醇溶液；4～5min，100wt％甲醇；5min，50wt％甲醇溶液；
质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测扫描模式；喷雾电压：3200V；离子源温度：110℃；雾化气：550L/hr；气帘气：50L/hr；碰撞池电压：0.0035mbar；扫描时间：50ms；质谱分析仪器为电喷雾质谱ESIMS；
乙基香兰素β-D葡萄糖苷的保留时间和质谱参数如下表所示；
测定结果如图3所示；卷烟纸中乙基香兰素β-D葡萄糖苷的含量是5.34mg/g。
实施例2
①样品提取：烟丝粉末0.5g用15mL甲醇溶液在700KW下超声提取30min，以4000转/分离心分离得上层清液；超声提取三次，合并上层清液至50mL的容量瓶中，以色谱甲醇定容，以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品；
②测定：采用UPLC-MS/MS法进行测定，仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：1.7μm，2.1mm×100mm；流速：0.2～0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL；流动相A为甲醇，流动相B为水；
梯度洗脱条件为：0～4min，50wt％甲醇溶液；4～5min，100wt％甲醇；5min，50wt％甲醇溶液；
质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测扫描模式；喷雾电压：3200V；离子源温度：110℃；雾化气：550L/hr；气帘气：50L/hr；碰撞池电压：0.0035mbar；扫描时间：50ms；质谱分析仪器为电喷雾质谱ESIMS；
乙基香兰素β-D葡萄糖苷的保留时间和质谱参数如下表所示；
测定结果显示烟丝中乙基香兰素β-D葡萄糖苷的含量是1.25mg/g。
Claims (2)
1.一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
①样品提取：将剪碎的卷烟纸样品用甲醇溶液超声提取，离心分离得上层清液；超声提取三次，合并上层清液，以色谱甲醇定容，以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品；
②测定：采用UPLC-MS/MS进行测定，仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：1.7μm，2.1mm×100mm；流速：0.2～0.3mL/min；柱温：25～35℃；进样量：1～5μL；流动相A为甲醇，流动相B为水；
梯度洗脱条件为：0～4min，60wt％甲醇溶液；4～5min，100wt％甲醇；5min，60wt％甲醇溶液；
质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测扫描模式；喷雾电压：3200V；离子源温度：110℃；雾化气：550L/hr；气帘气：50L/hr；碰撞池电压：0.0035mbar；扫描时间：50ms。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的保留时间和质谱参数如下表所示：
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