CN108441846A - 一种金缸添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金缸添加剂，每升添加剂包括以下质量计的组分：柠檬酸钠100～600g，络合剂50～200g，表面活性剂0.1～1.5g，pH调节剂10～40ml，还原剂50～200g，硫酸亚铊0.5～2g，乳酸100～500g，余量为水，添加剂的pH为4.0～5.6。本发明所提供的金缸添加剂为无氰体系，环境友好，传统的金缸添加剂反应温度为90℃以上，本发明提供的添加剂反应温度仅需83℃，降低了生产温度，能耗和生产成本随之降低，按金盐开缸量来计算，使用传统的金缸添加剂，金缸寿命为10MTO，而本发明提供的添加剂能使金缸寿命达到了22MTO，最大程度节约了金盐开缸成本，生产后期金缸仍然清澈见底。

Description

一种金缸添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于印制电路板的技术领域，具体涉及一种金缸添加剂及其制备方法。
背景技术
化学镍金是一种用于线路板的表面处理工艺，其通过在线路板表面导体上先镀一层镍合金层，再在镍合金层上镀一层金，以此来防止金与线路板表面导体铜之间的扩散现象。由于化学镍金工艺相对于电镀金工艺来说具有均匀度高、金属光泽度好、平整度好、可焊性好等优点，已广泛应用于线路板表面处理工作。现有技术中，化学镍金生产工艺主要包括前处理、第一次再清洗处理、沉镍、沉金、第二次再清洗处理以及后处理，其中，前处理包括除油、微蚀和活化处理等。沉金过程是一种浸金工艺，沉金缸的主要成分是金盐，能在镍磷合金层上置换出纯金镀层，使得镀层平滑，结晶细致，沉金步骤中，加入适当的添加剂能够节省金盐的使用，延长金缸寿命，从而大量节省金盐开缸成本。
CN105543811A公开了一种化学沉镍金工艺，步骤包括采用第一水洗液槽中的水洗液对电路板进行水洗，水洗后对电路板进行化学沉镍，用第二水洗液槽中的水洗液对化学沉镍后的电路板进行再次水洗，再次水洗后对电路板进行化学沉金，其中，在采用第二水洗液槽中的水洗液对化学沉镍后的电路板进行再次水洗的步骤之前，先对第二水洗液槽中的水洗液进行除菌处理，在采用第二水洗液槽中的水洗液对化学沉镍后的电路板进行再次水洗的步骤之后，对再次水洗之后的电路板进行除菌处理，该发明利用上述除菌处理能够去除吸附在电路板表面的菌类，提升了电路板板面洁净度，改善了由于菌类导致的电路板粒界腐蚀和麻点腐蚀，并提高了电路板的焊接性能，该发明在沉金前用柠檬酸对电路板进行清洗，但并未公开沉金过程使用的金盐和添加剂，金缸寿命情况也未报道。CN107245707A公开了一种PCB板化学镍金工艺，包括取PCB板放入酸性除油剂中，除去PCB板上的油脂、氧化层及杂质，在将PCB板放入蚀刻剂中蚀刻，然后将PCB板放入乙醛酸添加剂中进行活化，之后将PCB板放入pH为2.0～5.0的镍溶液及次磷酸盐溶液中进行沉镍，再将PCB板放入氰化金溶液及表面贴装焊盘补偿液中进行沉金，其中蚀刻、活化、沉镍和沉金之后利用高压水对处理后PCB板进行清洗，该发明采用乙醛酸及氢氧化物混合溶液为添加剂，活化时间为2～5分钟，可以解决PCB板黑盘和可焊性差的问题，还可以提高生产效率，避免了PCB板可焊性差的问题，采用乙醛酸对PCB板进行活化后，可以直接进行沉镍，简化了生产的工艺，该发明的沉金步骤在氰化金溶液中进行，同时对PCB板进行沉金还需要表面贴装焊盘补偿液，表面贴装焊盘补偿液的浓度为600～800ml/L，然而该发明并未披露焊盘补偿液的的具体成分和使用情况，金缸寿命也未报道。
综上所述，沉金过程中，加入合适的添加剂能够节省金盐的使用，延长金缸寿命，从而大量节省金盐开缸成本，尚需开发一种高效的添加剂，能够节省金盐，同时延长金缸寿命。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的之一是提供一种金缸添加剂。
本发明的目的之二是提供上述添加剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种金缸添加剂，每升添加剂包括以下质量计的组分：
柠檬酸钠100～600g，
络合剂50～200g，
表面活性剂0.1～1.5g，
pH调节剂适量，
还原剂50～200g，
硫酸亚铊0.5～2g，
乳酸100～500g，
余量为水，
所述添加剂的pH为4.0～6.0。
优选地，所述每升添加剂包括以下质量计的组分：
柠檬酸钠200～500g，
络合剂60～160g，
表面活性剂0.1～0.9g，
pH调节剂适量，
还原剂50～150g，
硫酸亚铊0.5～1.5g，
乳酸200～500g，
余量为水，
所述添加剂的pH为4.0～5.6。
优选地，所述络合剂是EDTA-4NA。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
优选地，所述pH调节剂是氨水。
优选地，所述氨水的浓度为25～28％。
优选地，所述pH调节剂的添加量为10～40ml。
优选地，所述还原剂是次磷酸钠。
优选地，所述水是超纯水。
优选地，鳌合剂的纯度为食品级。
优选地，络合剂、pH调节剂和表面活性剂的纯度为分析纯。
一种金缸添加剂的制备方法，所述制备方法为：按配比称取各组分，往水中加入柠檬酸钠、络合剂、乳酸、硫酸亚铊、还原剂、pH调节剂和表面活性剂，搅拌溶解，配制成pH为4.0～5.6的金缸添加剂。
优选地，全部组分加入后，搅拌时间>2h。
本发明的有益效果
1、本发明所提供的金缸添加剂为无氰体系，环境友好；
2、传统的金缸添加剂使用时反应温度为90℃以上，本发明提供的添加剂反应温度仅需83℃，降低了生产温度，意味着能耗的降低和成本的减少；
3、按金盐开缸量来计算，使用传统的金缸添加剂，金缸寿命为10MTO，本发明提供的添加剂能使金缸寿命达到22MTO，最大程度节约了金盐开缸成本，生产后期金缸仍然清澈见底。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例提供了A、B、C和D四种添加剂的配方，具体组分和含量如表1所示，还提供了另外E、F、G和H四种添加剂的配方，具体组分和含量如表2所示。
表1 A～D四种添加剂配方
表2 E～H四种添加剂配方
实施例2
本实施例提供了用于化学镍金的添加剂的制备方法，具体制备方法为：按配比称取各组分，往水中加入柠檬酸钠、络合剂、乳酸、硫酸亚铊、还原剂、pH调节剂和表面活性剂，搅拌溶解，配制成pH为4.0～5.6的金缸添加剂，加入剩余水后的搅拌时间大于2小时。
实施例3
完整的化学镍金工艺步骤为：
(1)除油：除油剂浓度为80～120ml/L，除油温度为40±5℃，时间为：180～300s；
(2)微蚀：NPS浓度为80～120ml/L，H2SO4浓度80～120ml/L，温度30±2℃，时间：60～180s；
(3)活化：活化剂浓度5～50ppm，温度25～30℃，时间：30～300s；
(4)化学镍：Ni2+浓度4.0～5.5g/L，NaH2PO2 10～60g/L，pH 4.0～5.0，Na2HPO3<120g/L，
温度75～90℃，时间：5～25min；
(5)化学金：金0.20～1.5g/L，pH 4.0～5.5，温度80～90℃，时间5～15min。
采用实施例2提供的制备方法，根据实施例1提供的配方，制备了对应编号的A～H八种添加剂，比较了八种添加剂的沉金性能，使用本实施例提供的化学镍金工艺，同时与两种市售常见添加剂进行比较，结果如表3所示。
表3沉金性能
从表3可以看出，八种添加剂中，A的沉金性能最优，生产温度低，仅需83℃，使用寿命达到了22MTO，可生产出1～6μ的金镀层。B～H和两种市售添加剂的生产温度均需大于90℃，而且只可生产出1～3μ的金镀层，金缸寿命显著降低。配方中任一种组分的缺失或不足均会导致使用寿命显著下降，当组分种类和含量满足本发明所提供配方的时候，沉金性能最优。
实施例4
根据实施例1中的配方A，采用实施例2提供的制备方法，搅拌不同的时间，比较得到的添加剂的性能，结果如表4所示。
表4不同搅拌时间下的添加剂性能
添加剂 搅拌时间 添加剂性能
A >2h 溶解充分
I 0.5h 不能溶解
J 1h 溶解不彻底
K 1.5h 溶解不彻底
从表4可知，搅拌时间需大于2h，才能保证各组分溶解充分。

Claims (10)

1.一种金缸添加剂，其特征在于，每升添加剂包括以下质量计的组分：
柠檬酸钠 100～600g，
络合剂 50～200g，
表面活性剂 0.1～1.5g，
pH调节剂适量，
还原剂 50～200g，
硫酸亚铊 0.5～2g，
乳酸 100～500g，
余量为水，
所述添加剂的pH为4.0～6.0。
2.根据权利要求1所述的金缸添加剂，其特征在于，所述每升添加剂包括以下质量计的组分：
柠檬酸钠 200～500g，
络合剂 60～160g，
表面活性剂 0.1～0.9g，
pH调节剂适量，
还原剂 50～150g，
硫酸亚铊 0.5～1.5g，
乳酸 200～500g，
余量为水，
所述添加剂的pH为4.0～5.6。
3.根据权利要求1所述的金缸添加剂，其特征在于，所述络合剂是EDTA-4NA。
4.根据权利要求1所述的金缸添加剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的金缸添加剂，其特征在于，所述pH调节剂是氨水。
6.根据权利要求5所述的金缸添加剂，其特征在于，所述氨水的浓度为25～28％。
7.根据权利要求1所述的金缸添加剂，其特征在于，所述pH调节剂的添加量为10～40ml。
8.根据权利要求1所述的金缸添加剂，其特征在于，所述还原剂是次磷酸钠。
9.根据权利要求1所述的金缸添加剂，其特征在于，所述水是超纯水。
10.根据权利要求1～9任一项所述金缸添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按配比称取各组分，往水中加入柠檬酸钠、络合剂、乳酸、硫酸亚铊、还原剂、pH调节剂和表面活性剂，搅拌溶解，配制成pH为4.0～5.6的金缸添加剂。
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