CN108441116A - 一种耐高温防火水性纳米涂料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，包括如下步骤：步骤1）：用离子交换法去除水玻璃中的钠离子，制备出活性元硅酸；步骤2）：以水玻璃和去离子水为底料放入反应器中搅拌，加热活化并且冷凝回流，然后将步骤1）得到活性元硅酸滴入反应器，加热反应聚合，聚合完成后继续加热冷凝回流2~3小时，得到硅溶胶；步骤3）：以甲基硅氧烷为单体，缓慢滴加在醇水溶液中，不断搅拌使之水解得到聚硅氧烷；步骤4）：向步骤2）得到的硅溶胶中加入步骤3）得到的聚硅氧烷，搅拌后得到耐高温防火水性纳米涂料；本发明的优点在于，制备得到的耐高温防火水性纳米涂料满足综合性能要求且涂层厚度可达0.5mm的超薄型纳米防火涂料。

Description

一种耐高温防火水性纳米涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐高温防火水性纳米涂料的制备方法。

背景技术

近年来随着人们环保意识的增强和能源的紧缺，水性涂料的研究开发及推广应用已越来越受到人们的重视，对防火涂料的污染和毒性也越来越重视，研制开发高固体分、水基、无溶剂防火涂料，即无毒低污染的高性能防火涂料成为重要研究方向。水性型体系的研制，一方面在生产和配制过程中，使用水作溶剂和分散介质，减少挥发性有机化合物(VOC)的含量；产品的主要成膜材料做出选择，选择耐火性能好、理化性能高、原料易得、符合环保要求的材料。我国防火涂料的开发研究要比工业发达国家晚20年左右，目前多以有机树脂为粘结基材填充耐火材料制备，主要用在钢结构方面，要求成膜综合性能好，耐紫外线辐射性、耐水解性、耐腐蚀性、防锈性、耐溶剂性、耐热、防火性能均优良，并且要求薄层、装饰性好、能方便刷涂施工、不受冬季严寒气候限制的新型钢结构防火涂料。

发明内容

本发明目的是：提供一种耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，其制备得到的耐高温防火水性纳米涂料满足综合性能要求且涂层厚度可达0.5mm的超薄型纳米防火涂料。

本发明的技术方案是：一种耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1)：用离子交换法去除水玻璃中的钠离子，制备出活性元硅酸；

步骤2)：以水玻璃和去离子水为底料放入反应器中搅拌，加热活化并且冷凝回流，然后将步骤1)得到活性元硅酸滴入反应器，加热反应聚合，聚合完成后继续加热冷凝回流2～3小时，得到硅溶胶；

步骤3)：以甲基硅氧烷为单体，缓慢滴加在醇水溶液中，不断搅拌使之水解得到聚硅氧烷；

步骤4)：向步骤2)得到的硅溶胶中滴入步骤3)得到的聚硅氧烷，搅拌后得到耐高温防火水性纳米涂料。

作为优选的技术方案，步骤1)中离子交换法的具体步骤如下：

用去离子水冲洗阳离子树脂至中性并置于容器中，向容器中加入水玻璃充分搅拌，然后用弱碱型阴离子树脂过滤层去除杂质阴离子，并过滤出活性元硅酸备用，该活性元硅酸不稳定，要求尽快进行聚合操作生成硅溶胶。

作为优选的技术方案，步骤1)中对过滤后的阳离子树脂使用稀硫酸进行处理，再生阳离子树脂，并用去离子水冲洗至中性，因为用过的阳离子树脂中吸附大量硅酸盐应尽快再生，以防残余的硅酸在阳离子树脂中形成凝胶。

作为优选的技术方案，步骤3)中的所述醇水溶液中含有碱性催化剂和稳定剂。

作为优选的技术方案，步骤4)中将聚硅氧烷在低温0～10℃下滴入内含有硅溶胶的反应器中水解缩聚，其低温下滴加的目的在于控制反应速度和聚合物分子量大小。

本发明硅溶胶的合成过程如下：

Na₃SiO₄→H₃SiO₄→H₂SiO₃-OH→Si-O-Si(OH)₃→nSi(OH)₄。

本发明聚硅氧烷的合成过程如下：

nH₃C-Si(OCH₃)₃→H₃C-{Si-O-Si-O}n-CH₃。

本发明的优点是：

1.本发明耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，其制备得到的耐高温防火水性纳米涂料为有机/无机杂化型自聚合硅基防火纳米成膜剂，具备较高的耐候、耐高温(可达800℃)、防火特征，阻燃不燃，纳米级成膜体成膜超薄，可达0.5mm甚至更薄，单组份低温自聚成膜，使用方便，不含VOC，环境友好，可用于大部分防腐防火场所。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是本实施例用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容作出一些非本质的改进和调整。

实施例1：用去离子水冲洗阳离子树脂1000g至中性并置于容器中，取500g水玻璃搅拌加入容器中充分搅拌30min后，通过弱碱型阴离子树脂过滤层，约滤出300g元硅酸备用，然后使用稀硫酸再生阳离子树脂，去离子水冲洗至中性。

取30g水玻璃加入三口烧瓶中，加去离子水搅拌，加热活化并且冷凝回流，将元硅酸缓慢滴加至三口烧瓶中，粒径增长生成硅溶胶，滴加完成后，继续加热回流至熟化，然后蒸发浓缩至一定浓度的硅溶胶，冷却备用。

取甲基硅氧烷200g搅拌溶解于乙醇中，加入一定量水搅拌均匀得到聚硅氧烷；

取硅溶胶放入反应器中搅拌，将聚硅氧烷在低温下缓慢滴入反应器中水解缩聚，得到硅烷杂化成膜液，即为耐高温防火水性纳米涂料。

根据硅溶胶颗粒粒径不同，颜色可由透明微蓝光液体到白色不透明液体，要求均匀不凝胶，按照浓度要求浓缩，成为稳定溶胶。甲基硅氧烷溶于乙醇之后要求缓慢滴加于硅溶胶中，在碱性条件下水解链增长，并与溶胶杂化反应，使之成为成膜预聚体，对于有颜色要求的场所可以复配对应的颜料使之绚丽多彩。

实施例2：用去离子水冲洗阳离子树脂1000g至中性并置于容器中，取600g水玻璃搅拌加入容器中充分搅拌30min后，通过弱碱型阴离子树脂过滤层，约滤出340g元硅酸备用，然后使用稀硫酸再生阳离子树脂，去离子水冲洗至中性。

取60g水玻璃加入三口烧瓶中，加去离子水搅拌，加热活化并且冷凝回流，元硅酸缓慢滴加至三口烧瓶中，粒径增长生成硅溶胶，滴加完成后，继续加热回流至熟化，然后蒸发浓缩至一定浓度硅溶胶，冷却备用。

取甲基硅氧烷120g搅拌溶解于乙醇中，加入一定量水搅拌均匀得到聚硅氧烷；

取硅溶胶放入反应器中搅拌，将聚硅氧烷在低温下缓慢滴入反应器中水解缩聚，得到硅烷杂化成膜液，即为耐高温防火水性纳米涂料。

根据硅溶胶颗粒粒径不同，颜色可由透明微蓝光液体到白色不透明液体，要求均匀不凝胶，按照浓度要求浓缩，成为稳定溶胶。甲基硅氧烷溶于乙醇之后要求缓慢滴加于硅溶胶中，在碱性条件下水解链增长，并与溶胶杂化反应，使之成为成膜预聚体，对于有颜色要求的场所可以复配对应的颜料使之绚丽多彩。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1)：用离子交换法去除水玻璃中的钠离子，制备出活性元硅酸；

步骤2)：以水玻璃和去离子水为底料放入反应器中搅拌，加热活化并且冷凝回流，然后将步骤1)得到活性元硅酸滴入反应器，加热反应聚合，聚合完成后继续加热冷凝回流2～3小时，得到硅溶胶；

步骤3)：以甲基硅氧烷为单体，缓慢滴加在醇水溶液中，不断搅拌使之水解得到聚硅氧烷；

步骤4)：向步骤2)得到的硅溶胶中滴入步骤3)得到的聚硅氧烷，搅拌后得到耐高温防火水性纳米涂料。

2.根据权利要求1所述的耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)中离子交换法的具体步骤如下：

用去离子水冲洗阳离子树脂至中性并置于容器中，向容器中加入水玻璃充分搅拌，然后用弱碱型阴离子树脂过滤层去除杂质阴离子，并过滤出活性元硅酸备用。

3.根据权利要求2所述的耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)中对过滤后的阳离子树脂使用稀硫酸进行处理，再生阳离子树脂，并用去离子水冲洗至中性。

4.根据权利要求1所述的耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，其特征在于，步骤3)中的所述醇水溶液中含有碱性催化剂和稳定剂。

5.根据权利要求1所述的耐高温防火水性纳米涂料的制备方法，其特征在于，步骤4)中将聚硅氧烷在低温0～10℃下滴入内含有硅溶胶的反应器中水解缩聚。