CN108440954A - 一种pa6基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种pa6基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种PA6基复合材料，包括如下重量百分含量的各组分：60‑80％PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/纳米TiO2复合材料，5‑8％POE‑g‑MAH，1‑8％聚四氟乙烯，1‑10％炭黑，1‑15％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.1‑0.5％双(1，3‑正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1‑0.2％硫酸锌。本发明还提供了一种PA6基复合材料的制备方法，将各组分混合搅拌均匀，之后挤出造粒，干燥，即得PA6基复合材料。

Description

一种PA6基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于PA6材料技术领域，具体是涉及到一种PA6基复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺6(PA6)具有比强度高、自润滑、耐腐蚀、易加工成型等特点，是一种重要的、具有广阔应用前景的摩擦材料。随着PA6在摩擦领域应用的深入，不同的应用场合有不同的使用要求，部分场合对其提出了高性能的要求。因此，通过研究材料的摩擦学、力学、热学等性能，调节使用配方使复合材料具有优异的综合性能，达到不同的使用要求，使复合材料具备可设计性，是PA6摩擦材料研制和工程应用中一个重要的研究方向；实现PA6的高性能化是PA6摩擦材料发展的时代要求。
如申请号为201510895557.0的发明专利公开了一种高性能聚酰胺6基摩擦材料及其制备方法，该摩擦材料按质量分数组成包括：聚酰胺6：55％～65％，短切玻璃纤维：10％～15％，复合固体润滑剂：10％～15％，增容剂：2％～5％，阻燃剂：10％～15％，抗静电剂：0.5％～2％，抗老化剂：0.05％～0.5％，硅烷偶联剂：0.5％～1％；将所有材料按质量配比混匀后，采用熔融法制得高性能聚酰胺6基摩擦材料。
又如申请号为201610162613.4的发明专利公开了一种高耐磨高抗冲击聚酰胺6基纳米复合材料及其制备方法，该摩擦材料按重量份组成包括：聚酰胺6：55～75份，改性纳米二氧化钛：3～5份，复合固体润滑剂：10～15份，增容剂：3～8份，阻燃剂：10～20份，抗静电剂：0.5～2份，抗老化剂：0.05～0.5份，表面改性剂：0～1份；将所有材料按质量配比混匀后，采用熔融法制得高耐磨高抗冲击聚酰胺6基摩擦材料。
上述两篇专利文件，由于玻璃纤维、纳米二氧化钛与聚酰胺6基体的极性不同，存在界面粘合不佳问题，因此最终复合材料的力学性能不佳。此外，只是对各组分进行简单的混合，没有从内部结构上实现进一步的增强效果，对复合材料综合性能的提高也有限。导致最终复合材料的力学性能、耐磨性受限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有优异的力学性能和耐磨性的PA6基复合材料，并提供一种制作简单、操作方便的制备方法。
本发明的内容包括一种PA6基复合材料，包括如下重量百分含量的各组分：60-80％PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/纳米TiO2复合材料，5-8％POE-g-MAH，1-8％聚四氟乙烯，1-10％炭黑，1-15％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.1-0.5％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1-0.2％硫酸锌。
优选的，包括如下重量百分含量的各组分：75％PA6/玻璃纤维复合材料，6％POE-g-MAH，5％聚四氟乙烯，4％炭黑，9.7％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.2％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1％硫酸锌，其中所述PA6/玻璃纤维复合材料中玻璃纤维的重量百分比含量为15％。
或者，包括如下重量百分含量的各组分：75％PA6/纳米TiO2复合材料，5％POE-g-MAH，4％聚四氟乙烯，5％炭黑，10.5％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.3％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.2％硫酸锌，其中所述PA6/纳米TiO2复合材料中纳米TiO2的重量百分比含量为5％。
或者，包括如下重量百分含量的各组分：75％PA6/纳米TiO2复合材料，6％POE-g-MAH，8％聚四氟乙烯，4％炭黑，6.6％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.2％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.2％硫酸锌，其中所述PA6/纳米TiO2复合材料中纳米TiO2的重量百分比含量为5％。
所述PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/纳米TiO2复合材料的制备方法为：把PA6、玻璃纤维或纳米TiO2、固体润滑剂、表面改性剂和增韧剂混合，在混合机中以300-600r/min高速混合30min，之后通过双螺杆挤出机以温度190-250℃挤出造粒，水冷后经切粒机切成的粒料，80-120℃干燥4-6h，即得PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/纳米TiO2复合材料，其中玻璃纤维或纳米TiO2的重量百分比含量为5-15％。
本发明中以玻璃纤维或者纳米TiO2填充增强改性PA6复合材料，从而解决了纯PA6材料的摩擦系数大、冲击韧性差等问题，得到力学性能和摩擦学性能兼优的PA6/玻璃纤维复合材料或者PA6/纳米TiO2复合材料。
相比PA6材料与玻璃纤维的简单混合，玻璃纤维填充增强改性PA6得到的复合材料中，玻璃纤维在PA6基体中相互交叉、缠结，弥散交错分布，与包覆在它周围的基体相互作用，构成一个整体，提高了复合材料的强度，同时阻止疲劳裂纹的扩展，减少了PA6的疲劳磨损，从而使得PA6/玻璃纤维复合材料具有优异的力学性能和较强的耐疲劳磨损能力。
相比PA6材料与纳米TiO2的简单混合，纳米TiO2填充增强改性PA6得到的复合材料中，纳米TiO2在PA6基体中分散性好，离子间的应力场相互干扰，复合材料发生更多的剪切屈服，从而提高韧性；且纳米TiO2和PA6基体相互作用，纳米TiO2颗粒相当于物理交联点，外力冲击下，物理交联点破坏冲击能，从而提高冲击强度，使得复合材料的力学性能明显提高。磨损时，纳米TiO2在PA6基体表面起应力支撑点的作用，同时高表面活性的纳米TiO2能够吸附PA6大分子链，导致大分子链相互缠结，使得载荷能够传递给更多的基体，使应力均匀分布，降低了单个分子链上的应力，大分子链的滑移和断裂减少，磨损率降低。
所述硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉的制备方法为：将硅烷偶联剂、乙醇和水按如下重量百分比混合：20％硅烷偶联剂、72％乙醇和8％水，并用醋酸将pH值调至3-5，添加硅烷偶联剂100倍重量的硅灰石粉，在混合机中混合搅拌均匀，之后于110℃恒温干燥箱内干燥24小时，即得硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉。
本发明通过采用硅烷偶联剂对硅灰石粉进行表面接枝处理，得到改性后的硅灰石粉，作为PA6基复合材料的增强填料，使复合材料具有较好的力学性能和耐磨性能。相比硅烷偶联剂与硅灰石粉的简单混合，表面接枝改性后的硅灰石粉表面覆盖了一层有机分子链，从而改善了硅灰石粉的表面性质，增强了各有机物组分和无机物组分之间的亲和力，确保了最终得到的复合材料具有良好的的综合性能。
POE-g-MAH：为马来酸酐接枝POE树脂，不仅能增强材料的相容性，更提高了复合材料的韧性和冲击性能。
优选的，所述PA6/玻璃纤维复合材料为玻璃纤维填充PA6复合材料，PA6/纳米TiO2复合材料为纳米TiO2填充PA6复合材料，其中玻璃纤维和纳米TiO2的重量百分比含量为5-15％。
优选的，所述硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉中硅烷偶联剂的重量百分比含量为10-20％。
优选的，所述POE-g-MAH中POE为辛烯单体的重量百分比含量在24％-28％的乙烯-辛烯共聚物。
本发明还提供了一种所述PA6基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各组分，混合搅拌均匀，得到混合物；
(2)将上述混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，之后进行干燥，即得PA6基复合材料。
其中，步骤(2)中所述双螺杆挤出机的加工温度为250-260℃。
优选的，步骤(2)中所述干燥条件为90-120℃，时间8h。
所述PA6基复合材料可以在250-260℃的成型温度下加工成托辊筒体。
本发明中，GF是指玻璃纤维，PA6是指聚酰胺6。
目前的PA6基复合材料的原料主要是PA6树脂、玻璃纤维或TiO2、聚四氟乙烯以及其他助剂，其中添加聚四氟乙烯虽然可以使得最终复合材料的具有优异的耐高低温性能、降低复合材料的摩擦系数，但是由于聚四氟乙烯是非极性聚合物，其分子间与其它分子间的物理吸引作用力很小，因此其刚度、硬度、强度都较小，容易被其他材料磨损，在应力长期作用下会发生塑性变形，所以应用到PA6基复合材料中时会使复合材料的力学性能有所降低，进而影响复合材料的使用寿命。为了解决上述问题，本领域技术人员通常采用添加抗老化剂等助剂来实现，但是抗老化剂的添加不仅不可避免的会带来成本的上升，而且会在延长复合材料使用寿命的同时，带来降低复合材料力学性能和摩擦性能的副作用。
本发明中将玻璃纤维或者纳米TiO2填充增强改性PA6复合材料、硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉、聚四氟乙烯、双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆、硫酸锌和其他原料混合，通过双螺杆挤出机挤出造粒，之后进行干燥，得到PA6基复合材料，能克服PA6基复合材料的缺陷，使得复合材料不仅具有良好的耐热性能，还具有优异的力学性能和耐磨性，从而获得优异的综合性能。通过添加双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆、硫酸锌两种组分，克服了聚四氟乙烯在复合材料中的刚度、硬度、强度都较小且容易被其他材料磨损，在应力长期作用下会发生塑性变形的缺点，提高了PA6基复合材料的刚度、硬度、强度，使其力学性能得到明显提高，确保最终得到的PA6基复合材料的各项性能均达到最佳。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过将玻璃纤维或者纳米TiO2填充增强改性PA6复合材料、硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉、聚四氟乙烯、双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆、硫酸锌和其他原料混合，通过双螺杆挤出机挤出造粒，之后进行干燥，得到PA6基复合材料，能克服PA6基复合材料的缺陷，使得复合材料不仅具有良好的耐热性能，还具有优异的力学性能和耐磨性，从而获得优异的综合性能。
(2)本发明采用玻璃纤维或者纳米TiO2填充增强改性PA6复合材料，得到PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/纳米TiO2复合材料，使得复合材料具有优异的力学性能和摩擦性能。
(3)本发明通过采用硅烷偶联剂对硅灰石粉进行表面接枝处理，得到改性后的硅灰石粉，作为PA6基复合材料的增强填料，使复合材料具有较好的力学性能和耐磨性能。
(4)本发明采用马来酸酐对由辛烯单体含量在20％-30％的乙烯-辛烯共聚物(POE)进行接枝，不仅增强了材料的相容性，更提高了材料的韧性和冲击性能。
(5)本发明采用炭黑作为填料，提高了复合材料的耐磨性。
(6)本发明的PA6基复合材料具有优异的力学、热学和耐磨性能，具有广阔的应用前景。其轴向拉伸强度≥65MPa，缺口冲击强度≥60KJ/m2，使用温度为-30～150℃，密度≥1.72g/cm3，阻燃性能V-0，表面电阻＜5×108Ω，摩擦系数0.04～0.2，磨损率3.5×10-6～1.4×10-5mm3/Nm。
具体实施方式
实施例1：
称取如下重量百分含量的各组分：75％PA6/玻璃纤维复合材料，6％POE-g-MAH，5％聚四氟乙烯，4％炭黑，9.7％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.2％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1％硫酸锌，其中所述PA6/玻璃纤维复合材料中玻璃纤维的质量百分比含量为15％。
制备方法如下：
(1)将上述各组分混合搅拌均匀，得到混合物；
(2)将上述混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的加工温度为250-260℃，之后在90-120℃下干燥8h，即得PA6基复合材料。
对所得PA6基复合材料的轴向拉伸强度、缺口冲击强度、摩擦系数和磨损率进行测试，测试结果见表1。
实施例2：
称取如下重量百分含量的各组分：75％PA6/纳米TiO2复合材料，5％POE-g-MAH，4％聚四氟乙烯，5％炭黑，10.5％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.3％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.2％硫酸锌，其中所述PA6/纳米TiO2复合材料中纳米TiO2的质量百分比含量为5％。
制备方法、测试方法同实施例1，测试结果见表1。
实施例3：
称取如下重量百分含量的各组分：75％PA6/纳米TiO2复合材料，6％POE-g-MAH，8％聚四氟乙烯，4％炭黑，6.6％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.2％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.2％硫酸锌，其中所述PA6/纳米TiO2复合材料中纳米TiO2的质量百分比含量为5％。
制备方法、测试方法同实施例1，测试结果见表1。
实施例4：
PA6基复合材料包括如下重量百分含量的各组分：60％PA6/纳米TiO2复合材料，5％POE-g-MAH，8％聚四氟乙烯，10％炭黑，16.3％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.5％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.2％硫酸锌，其中所述PA6/纳米TiO2复合材料中纳米TiO2的质量百分比含量为15％。
制备方法同实施例1。
实施例5：
PA6基复合材料包括如下重量百分含量的各组分：80％PA6/纳米TiO2复合材料，8％POE-g-MAH，1％聚四氟乙烯，6％炭黑，4.8％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.1％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1％硫酸锌，其中所述PA6/纳米TiO2复合材料中纳米TiO2的质量百分比含量为15％。
制备方法同实施例1。
对比例1：
称取如下重量百分含量的各组分：60％PA6树脂，15％玻璃纤维，6％POE-g-MAH，5％聚四氟乙烯，4％炭黑，9.7％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.2％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1％硫酸锌。
制备方法、测试方法同实施例1，测试结果见表1。
对比例2：
称取如下重量百分含量的各组分：70％PA6树脂，5％TiO2复合材料，5％POE-g-MAH，4％聚四氟乙烯，5％炭黑，10.5％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.3％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.2％硫酸锌。
制备方法、测试方法同实施例1，测试结果见表1。
对比例3：
称取如下重量百分含量的各组分：75％PA6/玻璃纤维复合材料，6％POE-g-MAH，5％聚四氟乙烯，4％炭黑，9％硅灰石粉，0.7％硅烷偶联剂，0.2％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1％硫酸锌，其中所述PA6/玻璃纤维复合材料中玻璃纤维的质量百分比含量为15％。
制备方法、测试方法同实施例1，测试结果见表1。
对比例4：
称取如下重量百分含量的各组分：75％PA6/玻璃纤维复合材料，6％POE-g-MAH，5％聚四氟乙烯，4％炭黑，10％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，其中所述PA6/玻璃纤维复合材料中玻璃纤维的质量百分比含量为15％。
制备方法、测试方法同实施例1，测试结果见表1。
表1
结果分析：
(1)通过实施例1与对比例1的比较，实施例2与对比例2的比较，可知，采用玻璃纤维或者纳米TiO2填充增强改性PA6复合材料，得到的PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/TiO2复合材料，相比玻璃纤维或者纳米TiO2与PA6基体的简单混合，复合材料具有更优异的轴向拉伸强度、缺口冲击强度，同时具有较低的摩擦系数和较低的磨损率，保持了良好的摩擦性能。
(2)通过实施例1与对比例3的比较，可知，采用硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉作为PA6复合材料的增强助剂，相比硅烷偶联剂与硅灰石粉的简单混合，最终所得到的PA6基复合材料的轴向拉伸强度、缺口冲击强度较高，摩擦性能更好。
(3)通过实施例1与对比例4的比较，可知，不添加双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆、硫酸锌时，复合材料的轴向拉伸强度、缺口冲击强度较差，最终会导致寿命降低。这是因为聚四氟乙烯的刚度、硬度、强度都较小，容易被其他材料磨损，在应力长期作用下会发生塑性变形，影响复合材料的力学性能及使用寿命。通过添加双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆、硫酸锌两种组分，克服了聚四氟乙烯在复合材料中的缺点，提高了PA6基复合材料的刚度、硬度、强度，使其轴向拉伸强度、缺口冲击强度得到明显提高，确保最终得到的PA6基复合材料的各项性能均达到最佳。

Claims (8)

1.一种PA6基复合材料，其特征在于，包括如下重量百分含量的各组分：60-80％PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/纳米TiO2复合材料，5-8％POE-g-MAH，1-8％聚四氟乙烯，1-10％炭黑，1-15％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.1-0.5％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1-0.2％硫酸锌。
2.如权利要求1所述的PA6基复合材料，其特征在于，包括如下重量百分含量的各组分：75％PA6/玻璃纤维复合材料，6％POE-g-MAH，5％聚四氟乙烯，4％炭黑，9.7％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.2％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.1％硫酸锌，其中所述PA6/玻璃纤维复合材料中玻璃纤维的重量百分比含量为15％。
3.如权利要求1所述的PA6基复合材料，其特征在于，包括如下重量百分含量的各组分：75％PA6/纳米TiO2复合材料，5％POE-g-MAH，4％聚四氟乙烯，5％炭黑，10.5％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.3％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.2％硫酸锌，其中所述PA6/纳米TiO2复合材料中纳米TiO2的重量百分比含量为5％。
4.如权利要求1所述的PA6基复合材料，其特征在于，包括如下重量百分含量的各组分：75％PA6/纳米TiO2复合材料，6％POE-g-MAH，8％聚四氟乙烯，4％炭黑，6.6％硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉，0.2％双(1，3-正丁基甲基环戊二烯基)二氯化锆，0.2％硫酸锌，其中所述PA6/纳米TiO2复合材料中纳米TiO2的重量百分比含量为5％。
5.如权利要求1-4任意一项所述的PA6基复合材料，其特征在于，所述PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/纳米TiO2复合材料的制备方法为：把PA6、玻璃纤维或纳米TiO2、固体润滑剂、表面改性剂和增韧剂混合，之后通过双螺杆挤出机挤出造粒，水冷切粒、干燥，即得PA6/玻璃纤维复合材料或PA6/纳米TiO2复合材料，其中玻璃纤维或纳米TiO2的重量百分比含量为5-15％。
6.如权利要求1-4任意一项所述的PA6基复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉的制备方法为：按重量百分比将20％硅烷偶联剂、72％乙醇和8％水的比例混合，并用醋酸将pH值调至3-5，添加硅烷偶联剂100倍重量的硅灰石粉，混合搅拌均匀，干燥，即得硅烷偶联剂表面接枝改性硅灰石粉。
7.如权利要求1-4任意一项所述的PA6基复合材料，其特征在于，所述POE-g-MAH中POE为辛烯单体含量在24％-28％的乙烯-辛烯共聚物。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述PA6基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量百分含量称取各组分，混合搅拌均匀，得到混合物；
(2)将上述混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，之后进行干燥，即得PA6基复合材料。
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