CN108440953A - 一种阻燃、抗静电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃、抗静电复合材料，包括如下重量百分含量的各组分：45‑75％尼龙树脂，10‑20％无碱玻璃纤维，1‑10％滑石粉，3‑8％三聚氮氨，5‑10％十二烷基二甲基季乙内盐，1‑5％POE‑g‑MAH，1‑3％石墨，1‑2％乙氧基化烷基硫酸钠，0.3‑0.5％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.2‑0.5％硅酸镍。还提供了一种该复合材料的制备方法，首先用乙氧基化烷基硫酸钠对玻璃纤维进行表面接枝处理，之后与其余组分混合搅拌均匀，挤出造粒，干燥，即得复合材料粒料。本发明的阻燃、抗静电复合材料的轴向拉伸强度≥75Mpa，缺口冲击强度≥15kJ/m2，阻燃性能V‑0，表面电阻＜5×108Ω。

Description

一种阻燃、抗静电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体是涉及到一种阻燃、抗静电复合材料及其制备方法。
背景技术
带式输送机是工程上常用的一种输送机械设备，广泛的应用于冶金、煤炭、交通、水电、化工等行业。托辊是带式输送机的重要部件，它占了带式输送机总成本的35％，目前带式输送机使用托辊的范围越来越广，用量越来越大，因此托辊性能的优劣直接影响整条皮带机的经济运行，托辊的使用范围要求其具备较好的阻燃和抗静电性能。
尼龙具有良好的耐磨性、耐热性、耐油性及耐化学药品性，而玻璃纤维增强阻燃尼龙复合材料具有良好的综合性能。
如申请号为201710317498.8的发明专利公开了一种无卤阻燃抗静电尼龙复合材料及其制备方法，按重量百分比由以下组分组成：PA66 10～45％，PA6 10～35％，偶联剂0.1～0.5％，无卤阻燃剂14～30％，抗静电剂1～6％，无机填料5～15％，无碱玻璃纤维10～25％，抗氧剂0.2～0.5％，其他助剂0.1～0.4％。其中无机填料为3000目滑石粉、3000目玻璃微珠中的一种或两种混合物。虽然最终的复合材料具备阻燃、抗静电性，但是由于该发明中各组分在化学性质、构成、宏观物理形态上差异较大，各组分之间的亲和性差，导致基体之间的粘附不强、混合不均匀，进而导致力学性能大大下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阻燃、抗静电效果好，同时兼具良好的力学性能的阻燃、抗静电复合材料，并提供一种操作简单的制备方法。
本发明提供了一种阻燃、抗静电复合材料，包括如下重量百分含量的各组分：45-75％尼龙树脂，10-20％无碱玻璃纤维，1-10％滑石粉，3-8％三聚氮氨，5-10％十二烷基二甲基季乙内盐，1-5％POE-g-MAH，1-3％石墨，1-2％乙氧基化烷基硫酸钠，0.3-0.5％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.2-0.5％硅酸镍。
优选的，包括如下重量百分含量的各组分：63.6％尼龙树脂，12％玻璃纤维，4.9％滑石粉，3.7％三聚氮氨，8.8％十二烷基二甲基季乙内盐，3％POE-g-MAH，1.8％石墨，1.5％乙氧基化烷基硫酸钠，0.4％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.3％硅酸镍。
所述尼龙树脂为聚酰胺6、聚酰胺66的一种或多种。
优选的，所述滑石粉为200目滑石粉、800目滑石粉、1250目滑石粉中一种或多种。
所述POE-g-MAH中POE为辛烯单体含量在24％-28％的乙烯-辛烯共聚物。
本发明还提供了一种所述的阻燃、抗静电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙氧基化烷基硫酸钠溶于水配成处理液，将玻璃纤维于400℃下高温加热处理1h，将热处理后的玻璃纤维与处理液按重量比10:1混合搅拌均匀，过滤，用乙醇清洗玻璃纤维，干燥，即得表面活性剂表面接枝改性玻璃纤维；
(2)将表面活性剂表面接枝改性玻璃纤维与尼龙树脂、滑石粉、三聚氮氨、十二烷基二甲基季乙内盐、POE-g-MAH、石墨、三甲基硅基二氢化磷酸酯和硅酸镍混合，搅拌均匀，得到混合物；
(3)将混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得到阻燃、抗静电复合材料粒料。
优选的，所述双螺杆挤出机的加工温度为190-250℃。
优选的，所述干燥条件为80-90℃下真空干燥4-10h。
表面活性剂表面接枝改性玻璃纤维，是采用表面活性剂乙氧基化烷基硫酸钠对玻璃纤维进行表面接枝处理，得到改性后的玻璃纤维，具体的制备方法为：先将玻璃纤维经过400℃高温加热处理1h，以此除去附着于其表面的成束助剂等，通常高温处理后的玻璃纤维为散状纤维，不再成束，将处理后的玻璃纤维装袋，备用；将表面活性剂处理液与玻璃纤维按重量比1:10于70℃下在混合机中以200r/min混合搅拌2h，之后滤除表面活性剂，取出玻璃纤维，用乙醇清洗玻璃纤维3次，将玻璃纤维放入恒温箱中60℃烘干，装袋，备用。
本发明采用表面活性剂对玻璃纤维进行表面接枝处理，在玻璃纤维表面形成一种特殊的包层结构，得到的改性玻璃纤维具有更佳的表面活性和分散性，与其余组分材料之间的相容性更好，此外还能与尼龙树脂之间产生界面作用，提高其性能。相对于表面活性剂与玻璃纤维组分的简单混合，表面接枝改性玻璃纤维不仅保持了表面活性剂与玻璃纤维各自的原性能，还赋予了其新的相容性，使得复合体系更稳固，进一步增强了最终得到的复合材料的性能。
POE-g-MAH：为马来酸酐接枝POE树脂，不仅能增强材料的相容性，更提高了复合材料的韧性和冲击性能。
三聚氮氨：起阻燃剂作用的同时，兼具一定的抗静电作用，且由于三聚氮氨为液体，故与其余固体组分混合时，能较充分地渗透到材料内部，使得阻燃效果更佳。
十二烷基二甲基季乙内盐：起抗静电剂作用的同时，对尼龙树脂、玻璃纤维复合材料有较强的附着力，在保证了复合材料的基本性能的基础上，同时增强了复合材料的摩擦性能和力学性能，使得最终的复合材料兼顾各项性能，具备优异的综合性能。
乙氧基化烷基硫酸钠：增强各组分的表面活性，同时兼有良好的分散性，使得组分间反应更彻底，进一步稳固了最终复合材料的优异的综合性能。
现有的阻燃、抗静电复合材料的原料通常包括PA6树脂、玻璃纤维、阻燃剂、抗静电剂、无机填料以及其它助剂，其中无机填料包括滑石粉等，虽然滑石粉的加入能提高复合材料的刚度、耐热性能以及增强尺寸稳定性，但是由于滑石粉以片层为基本单位，仅靠微弱的范德华力结合形成上下层，在受外力剪切时易出现层间剥离、滑脱、解离现象，在作为无机填料使用时由于其在化学性质和构成、宏观物理形态上与有机高聚物分子材料之间有着很大的差异，不能有效的亲和，会出现滑石粉与聚合物之间粘附不强、混合不均匀的现象，导致制品的力学性能降低。为了解决上述问题，本领域技术人员通常采用添加增容剂的方法，以提高滑石粉与聚合物之间的亲和性，但是反应型增容剂易诱发副反应而使性能下降，非反应型增容剂的添加量又比较大，因此仅靠添加增容剂依然不能得到各项性能均优异的复合材料制品。
本发明中将尼龙树脂、无碱玻璃纤维、滑石粉、表面活性剂、三甲基硅基二氢化磷酸酯、硅酸镍及其它助剂混合，通过双螺杆挤出机挤出造粒，之后进行干燥，得到阻燃、抗静电PA6基复合材料，能克服能PA6基复合材料的缺陷，使得复合材料不仅具有良好的力学性能，还具有优异的阻燃和抗静电性，从而获得优异的综合性能。通过添加三甲基硅基二氢化磷酸酯、硅酸镍两种组分，辅以少量的非反应型增容剂，克服了滑石粉与聚合物之间不能有效地亲和导致粘附不强、混合不均匀的缺点，在提高各组分之间的相容性的同时，使得复合材料保持良好的力学性能的同时，还获得具有优异的阻燃性和抗静电性的PA6基复合材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用表面改性剂表面接枝处理无碱玻璃纤维，之后与尼龙树脂、滑石粉、三甲基硅基二氢化磷酸酯、硅酸镍及其它助剂混合，通过双螺杆挤出机挤出造粒，之后进行干燥，能克服能PA6基复合材料的缺陷，使得复合材料不仅具有良好的力学性能，还具有优异的阻燃和抗静电性，从而获得优异的综合性能。
(2)本发明采用表面活性剂乙氧基化烷基硫酸钠对无碱玻璃纤维进行表面接枝处理，在玻璃纤维表面形成一种特殊的包层结构，得到的改性玻璃纤维能与尼龙树脂之间产生界面作用，提高其性能。
(3)本发明采用三聚氮氨，起阻燃剂作用的同时，兼具一定的抗静电作用，且由于三聚氮氨为液体，故与其余固体组分混合时，能较充分地渗透到材料内部，使得阻燃效果更佳。
(4)本发明采用十二烷基二甲基季乙内盐，起抗静电剂作用的同时，对尼龙树脂、玻璃纤维复合材料有较强的附着力，在保证了复合材料的基本性能的基础上，同时增强了复合材料的摩擦性能和力学性能，使得最终的复合材料兼顾各项性能，具备优异的综合性能。
(5)本发明中表面活性剂采用乙氧基化烷基硫酸钠，增强各组分的表面活性，同时兼有良好的分散性，使得组分间反应更彻底，进一步稳固了最终复合材料的优异的综合性能。
(6)本发明得到的阻燃、抗静电复合材料的轴向拉伸强度≥75Mpa，缺口冲击强度≥15kJ/m2，密度＞1.58g/cm3，阻燃性能为V-0，表面电阻＜5×108Ω，使用寿命≥20000小时，摩擦系数为0.1-0.12，磨损率＜6.0×10-6mm3/Nm。
具体实施方式
实施例1
按如下重量百分含量称取各组分：63.6％聚酰胺6，12％无碱玻璃纤维，4.9％目数为200目的滑石粉，3.7％三聚氮氨，8.8％十二烷基二甲基季乙内盐，3％POE-g-MAH，1.8％石墨，1.5％乙氧基化烷基硫酸钠，0.4％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.3％硅酸镍。
制备方法如下：
(1)将乙氧基化烷基硫酸钠溶于水配成处理液，将玻璃纤维于400℃下高温加热处理1h，将热处理后的玻璃纤维与处理液按重量比10:1于70℃下在混合机中以200r/min混合搅拌2h，过滤除去处理液，用乙醇清洗玻璃纤维3次，60℃干燥，即得表面活性剂表面接枝改性玻璃纤维；
(2)将表面活性剂表面接枝改性玻璃纤维与其余组分混合，搅拌均匀，得到混合物；
(3)将混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得到阻燃、抗静电复合材料粒料。
对得到的阻燃、抗静电复合材料进行测试，结果见表1。
实施例2
按如下重量百分含量称取各组分：75％聚酰胺66，12％无碱玻璃纤维，1％目数为800目的滑石粉，3％三聚氮氨，5％十二烷基二甲基季乙内盐，1％POE-g-MAH，1％石墨，1％乙氧基化烷基硫酸钠，0.5％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.5％硅酸镍。
制备方法同实施例1。
对得到的阻燃、抗静电复合材料进行测试，结果见表1。
实施例3
按如下重量百分含量称取各组分：45％聚酰胺66，16％玻璃纤维，10％目数为1250目的滑石粉，8％三聚氮氨，10％十二烷基二甲基季乙内盐，5％POE-g-MAH，3％石墨，2％乙氧基化烷基硫酸钠，0.3％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.2％硅酸镍。
制备方法同实施例1。
对得到的阻燃、抗静电复合材料进行测试，结果见表1。
实施例4
按如下重量百分含量称取各组分：50％聚酰胺6，20％玻璃纤维，5％的800目滑石粉，8％三聚氮氨，10％十二烷基二甲基季乙内盐，3％POE-g-MAH，2％石墨，1％乙氧基化烷基硫酸钠，0.5％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.5％硅酸镍。
制备方法同实施例1。
对得到的阻燃、抗静电复合材料进行测试，结果见表1。
对比例1
采用申请号为201710317498.8的发明专利的实施例2。测试结果见表1。
对比例2
按如下重量百分含量称取各组分：63.6％聚酰胺6，12％无碱玻璃纤维，4.9％目数为200目的滑石粉，3.7％三聚氮氨，8.8％十二烷基二甲基季乙内盐，3％POE-g-MAH，1.8％石墨，1.5％乙氧基化烷基硫酸钠，0.4％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.3％硅酸镍。
制备方法如下：
(1)将各组分混合，搅拌均匀，得到混合物；
(2)将混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得到阻燃、抗静电复合材料粒料。对得到的阻燃、抗静电复合材料进行测试，结果见表1。
对比例3
按如下重量百分含量称取各组分：63.6％聚酰胺6，12％无碱玻璃纤维，4.9％目数为200目的滑石粉，3.7％三聚氮氨，8.8％十二烷基二甲基季乙内盐，3％POE-g-MAH，1.8％石墨，1.5％乙氧基化烷基硫酸钠。
制备方法同实施例1。
对得到的阻燃、抗静电复合材料进行测试，结果见表1。
表1
结果分析：
(1)通过比较实施例1与对比例1，可知，本发明采用表面活性剂对无碱玻璃纤维进行表面接枝处理，之后与添加了增容剂、三甲基硅基二氢化磷酸酯和硅酸镍的混合组分一起挤出造粒，得到的复合材料在具有良好的阻燃性和抗静电性的同时，具备较高的轴向拉伸强度和缺口冲击强度，即力学性能也优良。
(2)通过实施例1与对比例2的比较，可知，采用表面活性剂对无碱玻璃纤维进行表面接枝处理，相对于表面活性剂和无碱玻璃纤维的简单混合，表面接枝改性玻璃纤维不仅保持了表面活性剂与玻璃纤维各自的原性能，还赋予了其新的相容性，使得复合体系更稳固，最终得到的复合材料的力学性能更佳，具体表现为具有较高的轴向拉伸强度和缺口冲击强度。
(3)通过实施例1与对比例3的比较，可知，不添加三甲基硅基二氢化磷酸酯和硅酸镍时，复合材料的轴向拉伸强度、缺口冲击强度较低，阻燃性较差，表面电阻也较高，这是因为滑石粉在作为无机填料使用时由于其在化学性质和构成、宏观物理形态上与有机高聚物分子材料之间有着很大的差异，不能有效的亲和，会出现滑石粉与聚合物之间粘附不强、混合不均匀的现象，导致制品的力学性能降低，而且由于增容剂的添加量较高时，会带来最终制品其他方面性能的降低，因此增容剂的添加量需要控制，本发明在添加较少量的增容剂的基础上，同时搭配甲基硅基二氢化磷酸酯和硅酸镍，克服了滑石粉的上述缺陷，使得最终的复合材料具有较高的轴向拉伸强度和缺口冲击强度，同时具有较好的阻燃性，以及较低的表面电阻，表现出良好的抗静电性能。

Claims (8)

1.一种阻燃、抗静电复合材料，其特征在于，包括如下重量百分含量的各组分：45-75％尼龙树脂，10-20％无碱玻璃纤维，1-10％滑石粉，3-8％三聚氮氨，5-10％十二烷基二甲基季乙内盐，1-5％POE-g-MAH，1-3％石墨，1-2％乙氧基化烷基硫酸钠，0.3-0.5％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.2-0.5％硅酸镍。
2.如权利要求1所述的阻燃、抗静电复合材料，其特征在于，包括如下重量百分含量的各组分：63.6％尼龙树脂，12％玻璃纤维，4.9％滑石粉，3.7％三聚氮氨，8.8％十二烷基二甲基季乙内盐，3％POE-g-MAH，1.8％石墨，1.5％乙氧基化烷基硫酸钠，0.4％三甲基硅基二氢化磷酸酯，0.3％硅酸镍。
3.如权利要求1或2所述的阻燃、抗静电复合材料，其特征在于，所述尼龙树脂为聚酰胺6、聚酰胺66的一种或多种。
4.如权利要求1或2所述的阻燃、抗静电复合材料，其特征在于，所述滑石粉为200目滑石粉、800目滑石粉、1250目滑石粉中一种或多种。
5.如权利要求1或2所述的阻燃、抗静电复合材料，其特征在于，所述POE-g-MAH中POE为辛烯单体含量在24％-28％的乙烯-辛烯共聚物。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的阻燃、抗静电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙氧基化烷基硫酸钠溶于水配成处理液，将玻璃纤维于400℃下高温加热处理1h，将热处理后的玻璃纤维与处理液按重量比10:1混合搅拌均匀，过滤，用乙醇清洗玻璃纤维，干燥，即得表面活性剂表面接枝改性玻璃纤维；
(2)将表面活性剂表面接枝改性玻璃纤维与尼龙树脂、滑石粉、三聚氮氨、十二烷基二甲基季乙内盐、POE-g-MAH、石墨、三甲基硅基二氢化磷酸酯和硅酸镍混合，搅拌均匀，得到混合物；
(3)将混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，得到阻燃、抗静电复合材料粒料。
7.如权利要求6所述的阻燃、抗静电复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的加工温度为190-250℃。
8.如权利要求6所述的阻燃、抗静电复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥条件为80-90℃下真空干燥4-10h。
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