CN108440611A - 一种维生素c葡萄糖苷纯化工艺 - Google Patents

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张建勇
赵贵吉
相茂功
王斌
申加秋
王海泉
李文源
孙运兴
王新志
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    • C07H1/06—Separation; Purification
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Abstract

本发明公开了一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析；层析结束，进行洗脱；将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐纳滤，然后依次经过薄膜蒸发系统和薄膜冷却浓缩，将料液转移至结晶罐进行三次结晶得到产品后干燥得到成品；本发明工艺实用性强，得到的产品纯度高，能充分满足客户需求。

Description

一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺
技术领域
本发明涉及技术领域，特别是涉及一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺。
背景技术
维生素C葡萄糖苷中文名：抗坏血酸葡糖苷，英文名：ASCORBYLGLUCOSIDE，化学名：2-O-A-D-吡喃葡萄糖基-L-抗坏血酸，分子式：C12H18O11，化学结构式：
本品主要用作化妆品原料，具有美白、淡斑、祛斑作用。现有技术中抗坏血酸葡糖苷生产成本高，生产出的抗坏血酸葡糖苷内杂质含量较高，产率较低，严重制约着抗坏血酸葡糖苷的工业化生产和发展。如何改进抗坏血酸葡糖苷的纯化工艺是本发明要解决的技术问题。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺。本发明工艺实用性强，得到的产品纯度高，能充分满足客户需求。
本发明的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺技术方案为，包括以下步骤：
(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析；
(2)层析结束，进行洗脱：将层析柱依次经过纯化水和氯化钠洗涤；洗脱完毕，层析柱按照再生工艺再生；
(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐，开启纳滤系统，打开冷却循环泵，滤出液收集于酒精回收罐；开始纳滤，纳出液暂存；清洗纳滤机得到纳滤母液；
(4)打开薄膜蒸发系统，打开蒸汽，使系统升温，打开真空泵，缓慢开启进料泵，开始蒸馏；
(5)开启薄膜浓缩冷却，设置冷媒温度0摄氏度，开启真空，开始浓缩，转移至结晶罐；
(6)将料液转移至结晶罐进行三次结晶得到产品；
(7)干燥，上料结束后，将干燥机保持真空度-0.090～-0.100MPa，温度控制50℃～60℃，干燥至干燥失重≤8.0％。
步骤(1)中，层析柱流速100-200L/h。
步骤(2)中洗脱过程具体为，将层析柱进液口连接纯化水，控制流速200L/h，洗涤5-10h；再将层析柱进口连接浓度为10g/L的氯化钠溶液储罐，控制流速200L/h，时间5h，合并洗脱液。
步骤(2)中再生工艺具体为：
阳离子柱再生：1M盐酸，200L/h，先穿透，洗柱至出口显强酸性后，再调节流速至80L/h；然后水洗80L/h，24h以上至pH为中性。
阴离子柱再生：洗脱完毕后，用1M盐酸+5％氯化钠200L/h，穿透后80L/h，后水洗80L/h，再用1M氢氧化钠洗，200L/h，穿透后80L/h，洗完后水洗80L/h，20h以上至pH为中性。
步骤(3)中，纳滤系统进口压在8-17bar，料液温度＜40℃。
步骤(3)中，纳滤至最小体积后，用纯化水冲洗纳滤机，洗液合并于纳滤罐；洗脱液添加纯化水，继续纳滤至产品纯度大于95％，停止纳滤，得到纳滤母液。
步骤(4)中，系统升温至45-50℃，真空度达到-0.1pa以下。
步骤(6)中，料液在结晶罐中置于4℃，一次结晶12h；一次结晶得到的晶体用离心机离心，固体用50-80℃纯化水溶解，再次转入结晶罐，4℃，二次结晶12h；将二次结晶得到的晶体放入加热罐中溶解，经过微孔过滤器再次结晶，离心得到产品。
步骤(7)中，将结晶得到的产品放入干燥机内，设置干燥温度60℃，干燥8小时后，每半小时取样检测干燥失重，至产品干燥失重＜0.8％，停止干燥。
本发明的有益效果为：
本发明的维生素C葡萄糖苷质量标准如表1所示：
表1
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
本发明的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺技术，包括以下步骤：
(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析，层析柱流速100-200L/h；
(2)层析结束，进行洗脱：将层析柱进液口连接纯化水，控制流速200L/h，洗涤5-10h；再将层析柱进口连接浓度为10g/L的氯化钠溶液储罐，控制流速200L/h，时间5h，合并洗脱液；洗脱完毕，层析柱按照再生工艺再生:
阳离子柱再生：1M盐酸，200L/h，先穿透，洗柱至出口显强酸性后，再调节流速至80L/h；然后水洗80L/h，24h以上至pH为中性。
阴离子柱再生：洗脱完毕后，用1M盐酸+5％氯化钠200L/h，穿透后80L/h，后水洗80L/h，再用1M氢氧化钠洗，200L/h，穿透后80L/h，洗完后水洗80L/h，20h以上至pH为中性。
(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐，开启纳滤系统，纳滤系统进口压在8-17bar，打开冷却循环泵，料液温度＜40℃，滤出液收集于酒精回收罐；开始纳滤，纳出液暂存；清洗纳滤机得到纳滤母液；纳滤至最小体积后，用纯化水冲洗纳滤机，洗液合并于纳滤罐；洗脱液添加纯化水，继续纳滤至产品纯度大于95％，停止纳滤，得到纳滤母液。
(4)打开薄膜蒸发系统，打开蒸汽，使系统升温至45-50℃，打开真空泵，真空度达到-0.1pa以下,缓慢开启进料泵，开始蒸馏；
(5)开启薄膜浓缩冷却，设置冷媒温度0摄氏度，开启真空，开始浓缩，转移至结晶罐；
(6)将料液转移至结晶罐，料液在结晶罐中置于4℃，一次结晶12h；一次结晶得到的晶体用离心机离心，固体用50-80℃纯化水溶解，再次转入结晶罐，4℃，二次结晶12h；将二次结晶得到的晶体放入加热罐中溶解，经过微孔过滤器再次结晶，离心得到产品；
(7)干燥，将结晶得到的产品放入干燥机内，将干燥机保持真空度-0.090～-0.100MPa，设置干燥温度60℃，干燥8小时后，每半小时取样检测干燥失重，至产品干燥失重≤0.8％，停止干燥。
本实施例的维生素C葡萄糖苷质量标准如表2所示：
表2

Claims (9)

1.一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析；
(2)层析结束，进行洗脱：将层析柱依次经过纯化水和氯化钠洗涤；洗脱完毕，层析柱按照再生工艺再生；
(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐，开启纳滤系统，打开冷却循环泵，滤出液收集于酒精回收罐；开始纳滤，纳出液暂存；清洗纳滤机得到纳滤母液；
(4)打开薄膜蒸发系统，打开蒸汽，使系统升温，打开真空泵，缓慢开启进料泵，开始蒸馏；
(5)开启薄膜浓缩冷却，设置冷媒温度0摄氏度，开启真空，开始浓缩，转移至结晶罐；
(6)将料液转移至结晶罐进行三次结晶得到产品；
(7)干燥，上料结束后，将干燥机保持真空度-0.090～-0.100MPa，温度控制50℃～60℃，干燥至干燥失重≤8.0％。
2.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中，层析柱流速100-200L/h。
3.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中洗脱过程具体为，将层析柱进液口连接纯化水，控制流速200L/h，洗涤5-10h；再将层析柱进口连接浓度为10g/L的氯化钠溶液储罐，控制流速200L/h，时间5h，合并洗脱液。
4.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中再生工艺具体为：
阳离子柱再生：1M盐酸，200L/h，先穿透，洗柱至出口显强酸性后，再调节流速至80L/h；然后水洗80L/h，24h以上至pH为中性；
阴离子柱再生：洗脱完毕后，用1M盐酸+5％氯化钠,200L/h，穿透后80L/h，后水洗80L/h,再用1M氢氧化钠洗，200L/h，穿透后80L/h，洗完后水洗80L/h，20h以上至pH为中性。
5.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(3)中，纳滤系统进口压在8-17bar，料液温度＜40℃。
6.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(3)中，纳滤至最小体积后，用纯化水冲洗纳滤机，洗液合并于纳滤罐；洗脱液连续添加纯化水，继续纳滤至产品纯度大于95％，停止纳滤，得到纳滤母液。
7.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(4)中，系统升温至45-50℃，真空度达到-0.1pa以下。
8.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(6)中，料液在结晶罐中置于4℃，一次结晶12h；一次结晶得到的晶体用离心机离心，固体用50-80℃纯化水溶解，再次转入结晶罐，4℃，二次结晶12h；将二次结晶得到的晶体放入加热罐中溶解，经过微孔过滤器再次结晶，离心得到产品。
9.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(7)中，将结晶得到的产品放入干燥机内，设置干燥温度60℃，干燥8小时后，每半小时取样检测干燥失重，至产品干燥失重＜0.8％，停止干燥。
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