CN108440326B - 乙酰苯胺的高效合成方法及乙酰苯胺 - Google Patents
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Abstract
乙酰苯胺的高效合成方法及乙酰苯胺，属于化工领域。高效合成方法包括：将苯胺雾化得到第一原料，将浓盐酸和水混合后雾化得到第二原料，将第一原料和第二原料通入混料室混合得到混合料。醋酸钠溶液在搅拌作用下，将混合料通过预热至180‑200℃的惰性气体吹入醋酸钠溶液中的同时向醋酸钠溶液中通入醋酸酐。反应效率高、连续性好，可随开随停，灵活性好。乙酰苯胺根据上述高效合成方法制得，纯度高、成本低、制备方便。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，且特别涉及一种乙酰苯胺的高效合成方法及乙酰苯胺。
背景技术
乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。乙酰苯胺还用来制造对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺、对苯二胺和对位酯等染料中间体。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。因此，乙酰苯胺的合成工艺在实际应用中具有重要意义。
现有技术中，采用苯胺与乙酸酐反应是合成乙酰苯胺的一种常用方法。但是，该方法不能实现连续性生产，反应过程中也不能随开随停。研究出一种连续性好且灵活性高的乙酰苯胺的合成方法具有重要的意义。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酰苯胺的高效合成方法，其反应效率高、连续性好，可随开随停，灵活性好。
本发明的另一目的在于提供一种乙酰苯胺，其纯度高、成本低、制备方便。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种乙酰苯胺的高效合成方法，包括：将苯胺雾化得到第一原料，将浓盐酸和水混合后雾化得到第二原料，将第一原料和第二原料通入混料室混合得到混合料；醋酸钠溶液在搅拌作用下，将混合料通过预热至180-200℃的惰性气体吹入醋酸钠溶液中的同时向醋酸钠溶液中通入醋酸酐。
本发明提出一种乙酰苯胺，根据上述的高效合成方法制得。
本发明实施例的有益效果是：
本发明提供的乙酰苯胺的高效合成方法，将盐酸和水的混合液以及苯胺分别雾化后混合，使混合更充分，盐酸和苯胺的接触面积大大增加，酸化充分、效率高。采用预热的惰性气体将雾化的混合料吹入醋酸钠溶液中，吹入的过程中惰性气体即可对混合料加热完成盐酸对苯胺的酸化，无需单独进行将原料加热酸化操作，同时惰性气体具有搅拌混匀的作用使酸化更彻底。操作过程中，雾化苯胺的同时，能够对盐酸和水的混合液进行雾化；混料室不断混料的同时，原料不断地雾化供给，混合好的混合料不断被惰性气体吹入醋酸钠溶液中进行反应，其是一个连续性的、不间断的反应进程，使合成效率大大地提高。反应于醋酸钠溶液中进行，形成缓冲体系，降低副产物二乙酰苯胺等杂质产生的可能，提高产品的纯度。吹入混合料地同时通入醋酸酐，使醋酸酐能够与酸化后的苯胺及时地反应，提高原料的利用率，进一步降低产生二乙酰苯胺的可能。酸化后的苯胺与醋酸酐不断地通入醋酸钠溶液中进行即时反应，反应随开随停，能够适应工业生产中的临时状况，灵活性佳、节省原料。
本发明提供的乙酰苯胺，根据上述的高效合成方法制得，相应地具备纯度高、成本低、制备方便等优点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的乙酰苯胺的高效合成方法及乙酰苯胺进行具体说明。
本发明提供一种乙酰苯胺的高效合成方法，包括：将盐酸和水的混合液以及苯胺分别雾化后混合。将混合后的混合料通过预热的惰性气体通入搅拌中的醋酸钠溶液中，同时将醋酸酐通入醋酸钠溶液中。
具体操作中，将苯胺雾化得到第一原料。在本发明较佳的实施例中，在将苯胺进行雾化操作之前，将苯胺加热至120-140℃后，通过活性炭滤网过滤，将得到的滤液进行雾化。
由于苯胺含有一定的杂质，存放一定时间后会变色，导致合成的乙酰苯胺容易出现发黄的现象。采用活性炭滤网对苯胺进行过滤，对去除苯胺内的杂质及去除苯胺的杂色具有一定的作用。
加热操作能够增大苯胺的流动性，有利于活性炭对杂质的吸附，从而有利于过滤操作。在本发明一些具体的实施方式中，加热的温度例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃等。
将苯胺雾化得到第一原料，将浓盐酸和水混合后雾化得到第二原料，将第一原料和第二原料通入混料室混合得到混合料；醋酸钠溶液在搅拌作用下，将混合料通过预热至180-200℃的惰性气体吹入醋酸钠溶液中的同时向醋酸钠溶液中通入醋酸酐，冷却结晶。
在雾化苯胺的同时，将浓盐酸和水混合后雾化得到第二原料。需要说明，本发明指出的浓盐酸是指常规定义的质量分数不低于37％的盐酸，如可以是质量浓度为37％的市售浓盐酸或质量浓度为37.5％的试验用浓盐酸等。
雾化完成后，将雾化得到的第一原料和第二原料通入混料室混合得到混合料。
将盐酸和水的混合液以及苯胺分别雾化后混合，使混合更充分，盐酸和苯胺的接触面积大大增加，酸化充分、效率高。
采用加热后的惰性气体将混合料吹入醋酸钠溶液中，惰性气体加热至180-200℃，如加热至180℃、185℃、190℃、195℃、200℃等。优选地，惰性气体采用氦气或氩气。
采用加热的惰性气体吹入，吹入的过程中惰性气体即可对混合料加热以完成盐酸对苯胺的酸化，无需单独进行将原料加热酸化操作。同时惰性气体具有搅拌混匀的作用使酸化更彻底。
同时，惰性气体将混合料吹入醋酸钠溶液后，能够对醋酸钠溶液中的反应体系进行混合搅拌，有利于原料的分散和接触，反应更快速、充分。
在本发明一些较佳的实施例中，为了提高对苯胺的酸化效果以及提高产品的利用率，苯胺、浓盐酸及水的体积比依次为1.0-1.1:1:23.5-24.5，优选地为1.05-1:1:23.8-24.2，更优选地为1.05:1:24。
上述操作过程中，雾化苯胺的同时，能够对盐酸和水的混合液进行雾化。混料室不断混料的同时，原料不断地雾化供给，混合好的混合料不断被惰性气体吹入醋酸钠溶液中进行反应。其是一个连续性的、不间断的反应进程，使合成效率大大地提高。
采用惰性气体吹入混合料的同时，向醋酸钠溶液中通入醋酸酐。待反应完成后，冷却结晶，得到乙酰苯胺出产品。还可以采用水精心重结晶，对产品进行精制。
反应于醋酸钠溶液中进行，形成缓冲体系，降低副产物二乙酰苯胺等杂质产生的可能，提高产品的纯度。
吹入混合料地同时通入醋酸酐，使醋酸酐能够与酸化后的苯胺及时地反应，提高原料的利用率，进一步降低产生二乙酰苯胺的可能。酸化后的苯胺与醋酸酐不断地通入醋酸钠溶液中进行即时反应，反应随开随停，能够适应工业生产中的临时状况，灵活性佳、节省原料。
在本发明较佳的实施例中，为了使酸化后的苯胺和醋酸酐能够充分地发生乙酰化反应，减少副产物的生成，苯胺与醋酸酐的体积比为1.0-1.1:1.4-1.5，优选地为1.05-1:1.4-1.5，更优选地为1.05:1.45。
进一步地，在本发明一些较佳的实施例中，醋酸钠溶液的摩尔浓度为3.5-3.8mol/L，如可以是3.5mol/L、3.6mol/L、3.7mol/L、3.8mol/L等。
将原料通入醋酸钠溶液中进行反应时，混合料的吹入时间与醋酸酐的充入时间相等。需要说明，上述所说的时间相等是指开始加料和结束加料的操作时间大致相等，且一定比例的混合料和醋酸酐完成加料的时间大致相等。
向醋酸钠溶液中加料的过程中，较佳地将混合料和醋酸酐分别从醋酸钠溶液的中部通入。
加料的过程中持续地对醋酸钠溶液进行搅拌，保证反应快速、充分。搅拌的速度较佳地为300-400r/min，例如可以是300r/min、310r/min、320r/min、330r/min、340r/min、350r/min、360r/min、370r/min、380r/min、390r/min、400r/min等。
进一步地，搅拌操作时，将搅拌叶在距离醋酸钠溶液液面1/2处及距离醋酸钠溶液液面1/3处之间进行搅拌。
本发明还提供一种根据上述的乙酰苯胺的高效合成方法制得的乙酰苯胺，应地具备纯度高、成本低、制备方便等优点。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种乙酰苯胺的高效合成方法，包括：
将10.5mL苯胺加热至120-140℃后用活性炭滤网过滤，将滤液用雾化器雾化得到第一原料。将10mL浓盐酸和水混合后用另一雾化器雾化得到第二原料。将第一原料和第二原料分别2min的时间同时通入混料室混合得到混合料。
配制100mL摩尔浓度为3.6mol/L的醋酸钠溶液，在距离醋酸钠溶液的液面1/2处及距离醋酸钠溶液液面1/3处之间采用搅拌叶以350r/min的速度进行搅拌。利用加热至200℃的氦气将混合料吹入醋酸钠溶液的中部，同时将14.5mL醋酸酐缓慢均匀地通入醋酸钠溶液中，混合料和醋酸酐的通入时间均为10min。
将混合物冰水浴冷却结晶，得到乙酰苯胺粗产品。产品为白色针状结晶，产率为97.44％。
实施例2
一种乙酰苯胺的高效合成方法，包括：
将11mL苯胺加热至120-140℃后用活性炭滤网过滤，将滤液用雾化器雾化得到第一原料。将10mL浓盐酸和245mL水混合后用另一雾化器雾化得到第二原料。将第一原料和第二原料分别2min的时间同时通入混料室混合得到混合料。
配制100mL摩尔浓度为3.8mol/L的醋酸钠溶液，在距离醋酸钠溶液的液面1/2处及距离醋酸钠溶液液面1/3处之间采用搅拌叶以380r/min的速度进行搅拌。利用加热至180℃的氦气将混合料吹入醋酸钠溶液的中部，同时将15mL醋酸酐缓慢均匀地通入醋酸钠溶液中，混合料和醋酸酐的通入时间均为10min。
将混合物冰水浴冷却结晶，得到乙酰苯胺粗产品。产品为白色针状结晶，产率为97.15％。
实施例3
一种乙酰苯胺的高效合成方法，包括：
将10mL苯胺加热至120-140℃后用活性炭滤网过滤，将滤液用雾化器雾化得到第一原料。将10mL浓盐酸和235mL水混合后用另一雾化器雾化得到第二原料。将第一原料和第二原料分别2min的时间同时通入混料室混合得到混合料。
配制100mL摩尔浓度为3.5mol/L的醋酸钠溶液，在距离醋酸钠溶液的液面1/2处及距离醋酸钠溶液液面1/3处之间采用搅拌叶以320r/min的速度进行搅拌。利用加热至190℃的氦气将混合料吹入醋酸钠溶液的中部，同时将14mL醋酸酐缓慢均匀地通入醋酸钠溶液中，混合料和醋酸酐的通入时间均为10min。
将混合物冰水浴冷却结晶，得到乙酰苯胺粗产品。产品为白色针状结晶，产率为97.23％。
实施例4
一种乙酰苯胺的高效合成方法，包括：
将10.5mL苯胺加热至120-140℃后用活性炭滤网过滤，将滤液用雾化器雾化得到第一原料。将10mL浓盐酸和245mL水混合后用另一雾化器雾化得到第二原料。将第一原料和第二原料分别2min的时间同时通入混料室混合得到混合料。
配制100mL摩尔浓度为3.7mol/L的醋酸钠溶液，在距离醋酸钠溶液的液面1/2处及距离醋酸钠溶液液面1/3处之间采用搅拌叶以350r/min的速度进行搅拌。利用加热至190℃的氦气将混合料吹入醋酸钠溶液的中部，同时将15mL醋酸酐缓慢均匀地通入醋酸钠溶液中，混合料和醋酸酐的通入时间均为10min。
将混合物冰水浴冷却结晶，得到乙酰苯胺粗产品。产品为白色针状结晶，产率为97.36％。
对比例
一种乙酰苯胺的合成方法，包括：
将10浓盐酸加入240mL水中，在搅拌下加入10.5mL苯胺。待苯胺溶解后加入少量活性炭，将溶液煮沸5min，趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质。将滤液冷却至50℃，加入14.5mL醋酸酐，振摇使醋酸酐溶解后，立即加入40ml预先配制好的质量浓度为3.6mol/L的醋酸钠溶液，充分振摇混合。将混合物置于冰水浴中中冷却结晶，得到乙酰苯胺粗产品。产品为白色针状结晶，产率为91.61％。
综上所述，本发明提供的乙酰苯胺的高效合成方法，反应效率高、连续性好，可随开随停，灵活性好。
本发明提供的乙酰苯胺，根据上述的乙酰苯胺的高效合成方法制得，相应地具备纯度高、成本低、制备方便等优点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，其包括：
将苯胺雾化得到第一原料，将浓盐酸和水混合后雾化得到第二原料，将所述第一原料和所述第二原料通入混料室混合得到混合料；醋酸钠溶液在搅拌作用下，将所述混合料通过预热至180-200℃的惰性气体吹入醋酸钠溶液中的同时向所述醋酸钠溶液中通入醋酸酐。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，将所述苯胺雾化前还包括：将所述苯胺加热至120-140℃后通过活性炭滤网过滤。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述苯胺、所述浓盐酸及所述水的体积比依次为1.0-1.1:1:23.5-24.5。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述苯胺与所述醋酸酐的体积比为1.0-1.1:1.4-1.5。
5.根据权利要求3或4所述的合成方法，其特征在于，所述醋酸钠溶液的摩尔浓度为3.5-3.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述混合料和所述醋酸酐分别从所述醋酸钠溶液的中部通入。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述混合料的吹入时间与所述醋酸酐的通入时间相等。
8.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，搅拌叶在距离所述醋酸钠溶液液面1/2处及距离所述醋酸钠溶液液面1/3处之间进行搅拌。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，搅拌速度为300-400r/min。
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