CN108440295A - 提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置及方法，该装置包括依次设置的第一反应器、第一冷凝器、第二反应器和第二冷凝器，第一反应器的气相出口连接至第一冷凝器，第一冷凝器的液相出口连接至第二反应器的液相进口，第一冷凝器的气相出口连接至第二反应器的气相进口，第二反应器的气相出口连接至第二冷凝器，第二冷凝器的液相出口收集碳酸二甲酯中粗产品，第二冷凝器的气相出口连接至第一反应器的气相进口。本发明在不增加动力消耗的情况小，增加了反应与分离系统，在安全的前提下，反应物氧气多次加入系统，可将粗产品中碳酸二甲酯的浓度从18‑20%提高到35%以上，降低后工序精馏分离的成本，降低单位产品的动力消耗。
Description
技术领域
本发明属于碳酸二甲酯生产技术领域，具体为一种提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置及方法。
背景技术
现有的甲醇羰基化氧化合成碳酸二甲酯的流程，主要是进氧器、管式反应器及其后的冷凝器与分离设备等，为确保安全，氧气的加入比例不能太高，导致了反应器出口的粗产品浓度不高，仅15%-18%，造成后期的精馏分离成本增加；而且一氧化碳气体循环能耗的浪费严重，甲醇的单程转化率太低，造成投资成本上升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置及方法，能够有效提高碳酸二甲酯中粗产品浓度，节约生产成本。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置，包括依次设置的第一反应器、第一冷凝器、第二反应器和第二冷凝器，第一反应器的气相出口连接至第一冷凝器，第一冷凝器的液相出口连接至第二反应器的液相进口，第一冷凝器的气相出口连接至第二反应器的气相进口，第二反应器的气相出口连接至第二冷凝器，第二冷凝器的液相出口收集碳酸二甲酯中粗产品，第二冷凝器的气相出口连接至第一反应器的气相进口。
进一步地，该装置还设有进氧管路，在第二冷凝器的气相出口与第一反应器的气相进口之间设有第一进氧器，第一冷凝器的气相出口与第二反应器的气相进口之间设有第二进氧器，进氧管路分别与第一进氧器和第二进氧器连接。
进一步地，在第二冷凝器的气相出口与第一进氧器之间还设有循环压缩机。
进一步地，在循环压缩机与第一进氧器之间还设有一氧化碳补充管路。
进一步地，所述第一反应器和第二反应器的液相进口均位于设备的上部，气相进口均位于设备的底部；且第一反应器和第二反应器的外部均设有加热夹套，夹套的上部设有蒸汽进口，下部设有冷凝水出口。
本发明还涉及采用所述装置制备碳酸二甲酯以提高粗产品浓度的方法，包括以下步骤：
1）甲醇及催化剂混合后从第一反应器的液相进口加入，原料一氧化碳与第二冷凝器出来的气相混合，然后与原料氧气混合，再从第一反应器的气相进口加入，在第一反应器内进行反应合成碳酸二甲酯；
2）第一反应器内的气相从顶部的气相出口进入第一冷凝器进行冷凝与分离，液相物料作为原料从第二反应器的液相进口加入，气相物料与原料氧气混合后从第二反应器底部的气相进口加入，在第二反应器内进一步反应合成碳酸二甲酯；
3）第二反应器内的气相从顶部的气相出口进入第二冷凝器进行冷凝与分离，得到的气相作为循环气进一步与原料一氧化碳和氧气混合后进入第一反应器反应；得到的液相物料即为碳酸二甲酯粗产品。
进一步地，第一反应器和第二反应器气相加入时，氧气在气相物料中所占的体积比例≤5%。
进一步地，第二冷凝器分离后得到的气相进行加压后再与原料一氧化碳和氧气进行混合，加压后的气相的压力为2.5MPa；原料一氧化碳和氧气的压力均为3MPa。
进一步地，二冷凝器分离后得到的气相与原料一氧化碳混合时体积比为13-14:1。
进一步地，所述第一冷凝器和第二冷凝器得到的气相物料中，一氧化碳的体积占比在70%以上。
本发明通过设置两组反应器，并且两者进行串联，甲醇及一氧化碳一次加入连续反应，而需要严格控制加入量的氧气分次向反应器中加入进行反应，可以有效提高最终粗产品的浓度，且系统循环的能耗不增加。
本发明中甲醇既为反应物，也为溶剂，将催化剂充分分散后加入反应器中；而催化剂溶于甲醇后，能够进行更均匀的分散，一直存于反应器中；直至失活后取出。而氧气是反应物，为保证安全生产，需要分批次少量加入到反应系统中；一氧化碳作为气体原料，少部分作为反应物参与反应，不足时可以补充，大部分作用是将氧气带入反应系统，用于降低氧含量，在反应器→冷凝器→循环压缩机→反应器系统内进行循环。
本发明中反应的温度控制在123-128℃，压力控制在2.2-2.5MPa，催化剂的浓度在1%左右；另第二台反应器的催化剂也是在反应前一次性加入，若催化剂失活，也是一次性取出。
再于分次进氧，分次加入关键的反应物（安全的需要）。
本发明在不增加动力消耗（气体循环）的情况小，增加了一套反应与分离系统，在安全的前提下，反应物氧气分多次加入系统，增加绝对量，可将粗产品中碳酸二甲酯的浓度从18-20%提高到35%以上，可降低后工序精馏分离的成本，降低单位产品的动力消耗。
附图说明
图1为本发明提供装置的结构示意图。
图中，第一反应器1、第二反应器2、第一冷凝器3、第二冷凝器4、循环压缩机5、第一进氧器6、第二进氧器7、进氧管路8、一氧化碳补充管路9。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1所示，一种提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置，包括依次设置的第一反应器1、第一冷凝器3、第二反应器2和第二冷凝器4，第一反应器1的气相出口连接至第一冷凝器3，第一冷凝器3的液相出口连接至第二反应器2的液相进口，第一冷凝器3的气相出口连接至第二反应器2的气相进口，第二反应器2的气相出口连接至第二冷凝器4，第二冷凝器4的液相出口收集碳酸二甲酯中粗产品，第二冷凝器4的气相出口连接至第一反应器1的气相进口。
优选地，该装置还设有进氧管路8，在第二冷凝器4的气相出口与第一反应器1的气相进口之间设有第一进氧器6，第一冷凝器3的气相出口与第二反应器2的气相进口之间设有第二进氧器7，进氧管路分别与第一进氧器6和第二进氧器7连接。
进一步地，在第二冷凝器4的气相出口与第一进氧器6之间还设有循环压缩机5。
进一步优选地，在循环压缩机5与第一进氧器6之间还设有一氧化碳补充管路9。
优选地，所述第一反应器1和第二反应器2的液相进口均位于设备的上部，气相进口均位于设备的底部；且第一反应器和第二反应器的外部均设有加热夹套，夹套的上部设有蒸汽进口，下部设有冷凝水出口。
实施例1： 采用所述装置制备碳酸二甲酯以提高粗产品浓度的方法，包括以下步骤：
1）甲醇（量为10t/h）从第一反应器的液相进口加入，第二冷凝器出来的气相加压至2.5MPa，与原料一氧化碳（压力为2.7MPa）进行混合，两者体积比例为13:1，然后与原料氧气（3.0MPa，量为300Nm3/h）混合，混合后氧气占比为4.8%；混合后的气体加入在第一反应器内进行反应合成碳酸二甲酯；反应温度122-128℃、压力2.5MPa。
2）第一反应器内的气相从顶部的气相出口进入第一冷凝器进行冷凝与分离，液相物料作为原料（量为11t/h，含碳酸二甲酯月17%）从第二反应器的液相进口加入，气相物料与原料氧气（3.0MPa，量为为300Nm3/h）混合后从第二反应器底部的气相进口加入，混合后氧气占比为5.0%；在第二反应器内进一步反应合成碳酸二甲酯；反应温度122-128℃、压力2.35MPa。
3）第二反应器内的气相从顶部的气相出口进入第二冷凝器进行冷凝与分离，得到的气相作为循环气进一步与原料一氧化碳和氧气混合后进入第一反应器反应；得到的液相物料即为碳酸二甲酯粗产品。得到的液体产物11.9t，碳酸二甲酯含量为35.3%。
实施例2： 采用所述装置制备碳酸二甲酯以提高粗产品浓度的方法，包括以下步骤：
1）甲醇（量为15t/h）从第一反应器的液相进口加入，第二冷凝器出来的气相加压至2.5MPa，与原料一氧化碳（压力为2.7MPa）进行混合，两者体积比例为14:1，然后与原料氧气（3.0MPa，量为425Nm3/h）混合，混合后氧气占比为4.8%；混合后的气体加入在第一反应器内进行反应合成碳酸二甲酯；反应温度122-128℃、压力2.5MPa。
2）第一反应器内的气相从顶部的气相出口进入第一冷凝器进行冷凝与分离，液相物料作为原料（量为16.5t/h，含碳酸二甲酯月17.2%）从第二反应器的液相进口加入，气相物料与原料氧气（3.0MPa，量为为420Nm3/h）混合后从第二反应器底部的气相进口加入，混合后氧气占比为5.0%；在第二反应器内进一步反应合成碳酸二甲酯；反应温度122-128℃、压力2.35MPa。
3）第二反应器内的气相从顶部的气相出口进入第二冷凝器进行冷凝与分离，得到的气相作为循环气进一步与原料一氧化碳和氧气混合后进入第一反应器反应；得到的液相物料即为碳酸二甲酯粗产品。得到的液体产物约18t，碳酸二甲酯含量为35%。
实施例3： 采用所述装置制备碳酸二甲酯以提高粗产品浓度的方法，包括以下步骤：
1）甲醇（量为18t/h）从第一反应器的液相进口加入，第二冷凝器出来的气相加压至2.5MPa，与原料一氧化碳（压力为2.7MPa）进行混合，两者体积比例为14:1，然后与原料氧气（3.0MPa，量为500Nm3/h）混合，混合后氧气占比为4.8%；混合后的气体加入在第一反应器内进行反应合成碳酸二甲酯；反应温度122-128℃、压力2.5MPa。
2）第一反应器内的气相从顶部的气相出口进入第一冷凝器进行冷凝与分离，液相物料作为原料（量为19.6t/h，含碳酸二甲酯月17.5%）从第二反应器的液相进口加入，气相物料与原料氧气（3.0MPa，量为500Nm3/h）混合后从第二反应器底部的气相进口加入，混合后氧气占比为5.0%；在第二反应器内进一步反应合成碳酸二甲酯；反应温度122-128℃、压力2.35MPa。
3）第二反应器内的气相从顶部的气相出口进入第二冷凝器进行冷凝与分离，得到的气相作为循环气进一步与原料一氧化碳和氧气混合后进入第一反应器反应；得到的液相物料即为碳酸二甲酯粗产品。得到的液体产物约21t，碳酸二甲酯含量为35.4%。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置，其特征在于：包括依次设置的第一反应器（1）、第一冷凝器（3）、第二反应器（2）和第二冷凝器（4），第一反应器（1）的气相出口连接至第一冷凝器（3），第一冷凝器（3）的液相出口连接至第二反应器（2）的液相进口，第一冷凝器（3）的气相出口连接至第二反应器（2）的气相进口，第二反应器（2）的气相出口连接至第二冷凝器（4），第二冷凝器（4）的液相出口收集碳酸二甲酯中粗产品，第二冷凝器（4）的气相出口连接至第一反应器（1）的气相进口。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：该装置还设有进氧管路（8），在第二冷凝器（4）的气相出口与第一反应器（1）的气相进口之间设有第一进氧器（6），第一冷凝器（3）的气相出口与第二反应器（2）的气相进口之间设有第二进氧器（7），进氧管路分别与第一进氧器（6）和第二进氧器（7）连接。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：在第二冷凝器（4）的气相出口与第一进氧器（6）之间还设有循环压缩机（5）。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：在循环压缩机（5）与第一进氧器（6）之间还设有一氧化碳补充管路（9）。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一反应器（1）和第二反应器（2）的液相进口均位于设备的上部，气相进口均位于设备的底部；且第一反应器和第二反应器的外部均设有加热夹套，夹套的上部设有蒸汽进口，下部设有冷凝水出口。
6.采用权利要求1-5任意一项所述装置制备碳酸二甲酯以提高粗产品浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）甲醇及催化剂混合后从第一反应器的液相进口加入，原料一氧化碳与第二冷凝器出来的气相混合，然后与原料氧气混合，再从第一反应器的气相进口加入，在第一反应器内进行反应合成碳酸二甲酯；
2）第一反应器内的气相从顶部的气相出口进入第一冷凝器进行冷凝与分离，液相物料作为原料从第二反应器的液相进口加入，气相物料与原料氧气混合后从第二反应器底部的气相进口加入，在第二反应器内进一步反应合成碳酸二甲酯；
3）第二反应器内的气相从顶部的气相出口进入第二冷凝器进行冷凝与分离，得到的气相作为循环气进一步与原料一氧化碳和氧气混合后进入第一反应器反应；得到的液相物料即为碳酸二甲酯粗产品。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：第一反应器和第二反应器气相加入时，氧气在气相物料中所占的体积比例≤5%。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：第二冷凝器分离后得到的气相进行加压后再与原料一氧化碳和氧气进行混合，加压后的气相的压力为2.5MPa；原料一氧化碳和氧气的压力均为3MPa。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：二冷凝器分离后得到的气相与原料一氧化碳混合时体积比为13-14:1。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述第一冷凝器和第二冷凝器得到的气相物料中，一氧化碳的体积占比在70%以上。
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