CN108434516A - 一种高效骨修复材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效骨修复材料的制备方法，属于人造医用材料制备技术领域。本发明以氯化钙和氯化钡作为原料混合得到混合溶液，再将混合溶液和EDTA超声振荡反应生成自制络合液，接着本发明将无水乙醇和五氧化二磷反应生成磷脂，在氨水作用下，磷脂逐渐水解，得到前驱液，再将自制络合液滴入前驱液中，得到羟基磷酸钙骨架，随着反应的进行，当钙离子和磷脂结合饱和后，又会有部分钡离子和羟基磷酸钙表面的羟基结合，得到掺杂少量钡离子的羟基磷酸钙，接着将钛酸四丁酯溶于乙醇中，将其和掺杂少量钡离子的羟基磷酸钙共混反应，向羟基磷酸钙中引入钛源，最终煅烧，得到高效骨修复材料，本发明制得的高效骨修复材料移植后修复高效，具有广阔的应用前景。

Description

一种高效骨修复材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效骨修复材料的制备方法，属于人造医用材料制备技术领域。
背景技术
当今世界各国已经进入了老年化的社会，特别是中国老年人口众多。骨病和牙病成为中老年人的常见病而且显现出年轻化的趋势。而近年来随着人造骨骼和牙齿的研究兴起和突破，也为骨病和牙病的治疗来了新的方法。用人造骨骼和牙齿代替是生物骨骼和牙齿也成为治疗的主要趋势。羟基磷灰石，简称 HA 或 HAP，分子式，它作为重要生物材料之一发挥着重要的作用。它属表面活性材料，它与生物体硬组织有相似的化学成分和结构。大量的研究表明，HA 具有良好的生物活性和相容性，植入人体后对组织无刺激和排斥作用，能与骨形成很强的化学结合，用作骨缺损的充填材料，能为新骨的形成提供支架，发挥骨传导作用，是理想的硬组织替代材料。羟基磷灰石陶瓷就是人造骨的重要组成部分。羟基磷灰石陶瓷有良好的生物相容性和化学稳定性，能与骨形成紧密的结合的生物特性更成为生物科研热点。
但是目前常见的羟基磷灰石骨修复材料虽然生物相容性和化学稳定性较好，但是作为外植物，对骨修复的效率却比较低，需要很长的时间才能和骨骼致密结合，因此，发明一种高效骨修复材料对人造医用材料制备领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的羟基磷灰石骨修复材料虽然生物相容性和化学稳定性较好，但是作为外植物，对骨修复的效率却比较低，需要很长的时间才能和骨骼致密结合的缺陷，提供了一种高效骨修复材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高效骨修复材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将氯化钙和氯化钡以及去离子水混合后得到混合溶液，再将混合溶液和乙二胺四乙酸混合后装入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到自制络合液，备用；
（2）将无水乙醇和五氧化二磷混合后加入到反应釜中，先以200～300r/min的转速搅拌混合20～30min得到混合液，再用质量分数为20%氨水调节混合液pH至9.0～9.5，得到前驱液；
（3）将备用的自制络合液滴入上述前驱液中，微波辐照处理，处理结束后静置陈化，陈化结束后过滤分离得到滤渣；
（4）将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，用玻璃棒搅拌混合30～50min，得到钛酸四丁酯乙醇溶液，再将上述滤渣和制得的钛酸四丁酯乙醇溶液混合后装入锥形瓶中，再将锥形瓶放在摇床上，摇床振荡反应5～6h，振荡反应结束后密闭锥形瓶并静置24～36h；
（5）将上述静置后的反应物倒入布氏漏斗，用无水乙醇和去离子水分别抽滤洗涤10～15min，得到布氏漏斗滤纸上的洗涤滤渣，先将洗涤滤渣放入烘箱干燥，再将干燥洗涤滤渣移入管式电阻炉中，以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，高温煅烧4～5h后出料，即得高效骨修复材料。
步骤（1）中所述的氯化钙和氯化钡以及去离子水的质量比为3:1:20，混合溶液和乙二胺四乙酸的质量比15:1，超声振荡反应的频率为25～30kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
步骤（2）中所述的无水乙醇和五氧化二磷的质量比为15:1。
步骤（3）中所述的自制络合液和前驱液的质量比为1:3，微波辐照处理的温度为60～70℃，微波辐照处理的功率为300～400W，微波辐照处理的时间为12～15h，静置陈化的温度为4～6℃，静置陈化的时间为24～30h。
步骤（4）中所述的钛酸四丁酯和无水乙醇的质量比为1:10，滤渣和钛酸四丁酯乙醇溶液的质量比为1:5。
步骤（5）中所述的干燥温度为105～110℃，干燥时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
本发明以氯化钙和氯化钡作为原料混合得到混合溶液，再将混合溶液和EDTA超声振荡反应生成自制络合液，接着本发明将无水乙醇和五氧化二磷反应生成磷脂，在氨水作用下，磷脂逐渐水解，得到前驱液，再将自制络合液滴入前驱液中，利用EDTA作为导向剂，由于钙离子和EDTA的络合稳定性最差，使得磷脂水解产物上的磷酸根从EDTA金属离子络合物中最容易夺取钙离子，夺取的钙离子和磷脂水解产物上的羟基缓慢结合，产生晶核，随着时间增长逐渐长大，得到羟基磷酸钙骨架，随着反应的进行，当钙离子和磷脂结合饱和后，又会有部分钡离子和羟基磷酸钙表面的羟基结合，得到掺杂少量钡离子的羟基磷酸钙，接着将钛酸四丁酯溶于乙醇中，将其和掺杂少量钡离子的羟基磷酸钙共混反应，继续向羟基磷酸钙中引入钛源，最终煅烧，在煅烧的过程中，由于钡离子与羟基磷酸钙的结合度不高，其反应活性更大，会与掺入的钛源反应生成钛酸钡，从而得到掺杂钛酸钡的羟基磷酸钙，而钛酸钡具有良好的压电效应，在本发明制得的骨修复材料被植入生物体后，生物相容性好，并且在生物体运动过程中，骨修复材料会发挥出压电效应从而产生微弱电荷，这些微弱电荷可以促进骨细胞体的形成，相比单纯的羟基磷酸钙骨修复材料具有更加高效的修复效果，应用前景广阔。
具体实施方式
将氯化钙和氯化钡以及去离子水按质量比为3:1:20混合后得到混合溶液，再将混合溶液和乙二胺四乙酸按质量比15:1混合后装入超声振荡仪中，以25～30kHz的频率超声振荡反应1～2h，得到自制络合液，备用；按质量比为15:1将无水乙醇和五氧化二磷混合后加入到反应釜中，先以200～300r/min的转速搅拌混合20～30min得到混合液，再用质量分数为20%氨水调节混合液pH至9.0～9.5，得到前驱液；按质量比为1:3将备用的自制络合液滴入上述前驱液中，在60～70℃下以300～400W的功率微波辐照处理12～15h，处理结束后放置在温度为4～6℃的条件下静置陈化24～30h，陈化结束后过滤分离得到滤渣；按质量比为1:10将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，用玻璃棒搅拌混合30～50min，得到钛酸四丁酯乙醇溶液，再按质量比为1:5将上述滤渣和制得的钛酸四丁酯乙醇溶液混合后装入锥形瓶中，再将锥形瓶放在摇床上，摇床振荡反应5～6h，振荡反应结束后密闭锥形瓶并静置24～36h；将静置后的反应物倒入布氏漏斗，用无水乙醇和去离子水分别抽滤洗涤10～15min，得到布氏漏斗滤纸上的洗涤滤渣，先将洗涤滤渣放入烘箱在105～110℃下干燥1～2h，再将干燥洗涤滤渣移入管式电阻炉中，以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，高温煅烧4～5h后出料，即得高效骨修复材料。
实例1
将氯化钙和氯化钡以及去离子水按质量比为3:1:20混合后得到混合溶液，再将混合溶液和乙二胺四乙酸按质量比15:1混合后装入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡反应1h，得到自制络合液，备用；按质量比为15:1将无水乙醇和五氧化二磷混合后加入到反应釜中，先以200r/min的转速搅拌混合20min得到混合液，再用质量分数为20%氨水调节混合液pH至9.0，得到前驱液；按质量比为1:3将备用的自制络合液滴入上述前驱液中，在60℃下以300W的功率微波辐照处理12h，处理结束后放置在温度为4℃的条件下静置陈化24h，陈化结束后过滤分离得到滤渣；按质量比为1:10将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，用玻璃棒搅拌混合30min，得到钛酸四丁酯乙醇溶液，再按质量比为1:5将上述滤渣和制得的钛酸四丁酯乙醇溶液混合后装入锥形瓶中，再将锥形瓶放在摇床上，摇床振荡反应5h，振荡反应结束后密闭锥形瓶并静置24h；将静置后的反应物倒入布氏漏斗，用无水乙醇和去离子水分别抽滤洗涤10min，得到布氏漏斗滤纸上的洗涤滤渣，先将洗涤滤渣放入烘箱在105℃下干燥1h，再将干燥洗涤滤渣移入管式电阻炉中，以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，高温煅烧4h后出料，即得高效骨修复材料。
实例2
将氯化钙和氯化钡以及去离子水按质量比为3:1:20混合后得到混合溶液，再将混合溶液和乙二胺四乙酸按质量比15:1混合后装入超声振荡仪中，以28kHz的频率超声振荡反应1h，得到自制络合液，备用；按质量比为15:1将无水乙醇和五氧化二磷混合后加入到反应釜中，先以250r/min的转速搅拌混合25min得到混合液，再用质量分数为20%氨水调节混合液pH至9.3，得到前驱液；按质量比为1:3将备用的自制络合液滴入上述前驱液中，在65℃下以350W的功率微波辐照处理14h，处理结束后放置在温度为5℃的条件下静置陈化26h，陈化结束后过滤分离得到滤渣；按质量比为1:10将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，用玻璃棒搅拌混合40min，得到钛酸四丁酯乙醇溶液，再按质量比为1:5将上述滤渣和制得的钛酸四丁酯乙醇溶液混合后装入锥形瓶中，再将锥形瓶放在摇床上，摇床振荡反应5h，振荡反应结束后密闭锥形瓶并静置30h；将静置后的反应物倒入布氏漏斗，用无水乙醇和去离子水分别抽滤洗涤13min，得到布氏漏斗滤纸上的洗涤滤渣，先将洗涤滤渣放入烘箱在108℃下干燥1h，再将干燥洗涤滤渣移入管式电阻炉中，以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，高温煅烧4h后出料，即得高效骨修复材料。
实例3
将氯化钙和氯化钡以及去离子水按质量比为3:1:20混合后得到混合溶液，再将混合溶液和乙二胺四乙酸按质量比15:1混合后装入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡反应2h，得到自制络合液，备用；按质量比为15:1将无水乙醇和五氧化二磷混合后加入到反应釜中，先以300r/min的转速搅拌混合30min得到混合液，再用质量分数为20%氨水调节混合液pH至9.5，得到前驱液；按质量比为1:3将备用的自制络合液滴入上述前驱液中，在70℃下以400W的功率微波辐照处理15h，处理结束后放置在温度为6℃的条件下静置陈化30h，陈化结束后过滤分离得到滤渣；按质量比为1:10将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，用玻璃棒搅拌混合50min，得到钛酸四丁酯乙醇溶液，再按质量比为1:5将上述滤渣和制得的钛酸四丁酯乙醇溶液混合后装入锥形瓶中，再将锥形瓶放在摇床上，摇床振荡反应6h，振荡反应结束后密闭锥形瓶并静置36h；将静置后的反应物倒入布氏漏斗，用无水乙醇和去离子水分别抽滤洗涤15min，得到布氏漏斗滤纸上的洗涤滤渣，先将洗涤滤渣放入烘箱在110℃下干燥2h，再将干燥洗涤滤渣移入管式电阻炉中，以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，高温煅烧5h后出料，即得高效骨修复材料。
对照例
以沈阳某公司生产的羟基磷酸钙骨修复材料作为对照例
对本发明制得的高效骨修复材料和对照例中的骨修复材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的高效骨修复材料具有良好的压电效应，可以促进骨细胞增殖，移植后修复高效，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高效骨修复材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将氯化钙和氯化钡以及去离子水混合后得到混合溶液，再将混合溶液和乙二胺四乙酸混合后装入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到自制络合液，备用；
（2）将无水乙醇和五氧化二磷混合后加入到反应釜中，先以200～300r/min的转速搅拌混合20～30min得到混合液，再用质量分数为20%氨水调节混合液pH至9.0～9.5，得到前驱液；
（3）将备用的自制络合液滴入上述前驱液中，微波辐照处理，处理结束后静置陈化，陈化结束后过滤分离得到滤渣；
（4）将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，用玻璃棒搅拌混合30～50min，得到钛酸四丁酯乙醇溶液，再将上述滤渣和制得的钛酸四丁酯乙醇溶液混合后装入锥形瓶中，再将锥形瓶放在摇床上，摇床振荡反应5～6h，振荡反应结束后密闭锥形瓶并静置24～36h；
（5）将上述静置后的反应物倒入布氏漏斗，用无水乙醇和去离子水分别抽滤洗涤10～15min，得到布氏漏斗滤纸上的洗涤滤渣，先将洗涤滤渣放入烘箱干燥，再将干燥洗涤滤渣移入管式电阻炉中，以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，高温煅烧4～5h后出料，即得高效骨修复材料。
2.根据权利要求1所述的一种高效骨修复材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氯化钙和氯化钡以及去离子水的质量比为3:1:20，混合溶液和乙二胺四乙酸的质量比15:1，超声振荡反应的频率为25～30kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高效骨修复材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的无水乙醇和五氧化二磷的质量比为15:1。
4.根据权利要求1所述的一种高效骨修复材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的自制络合液和前驱液的质量比为1:3，微波辐照处理的温度为60～70℃，微波辐照处理的功率为300～400W，微波辐照处理的时间为12～15h，静置陈化的温度为4～6℃，静置陈化的时间为24～30h。
5.根据权利要求1所述的一种高效骨修复材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的钛酸四丁酯和无水乙醇的质量比为1:10，滤渣和钛酸四丁酯乙醇溶液的质量比为1:5。
6.根据权利要求1所述的一种高效骨修复材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的干燥温度为105～110℃，干燥时间为1～2h。
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