CN108431330B - 来自切碎的浆板的改性纤维、方法和系统 - Google Patents

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Abstract

形成交联纤维素的方法包括将交联剂与纤维素毡纤维碎片混合，以形成非交联的、个体化的纤维素纤维的基本均匀的混合物，所述纤维素毡纤维碎片由氢键键合的纤维素纤维组成并且具有约45‑95％的固体含量，将得到的混合物干燥至85‑100％的固体，然后在有效交联纤维素纤维的条件下固化干燥的混合物。这样的方法中的一些可以包括将纤维素纤维毡碎片化以形成毡碎片。系统包括：混合单元(如高稠度混合器)，该混合单元被配置成在环境条件下由毡碎片和交联剂形成非交联的、个体化的纤维素纤维和交联剂的基本均匀的混合物；干燥单元，其将基本均匀的混合物干燥至85‑100％的稠度；和固化单元，其固化交联剂以形成干燥和固化的交联纤维素纤维。

Description

来自切碎的浆板的改性纤维、方法和系统
技术领域
本发明涉及由浆板和/或浆板的碎片形成改性纤维，特别是纤维内交联纤维素纤维的方法和系统。
背景技术
传统上，来自南方松和其他软木物种的纤维素纤维被用于吸收产品，很大程度上是因为这些纤维的形态提供了良好的吸收性能。与硬木纤维相比，南方松和其他软木纤维倾向于更长(例如具有约2.5mm的长度加权纤维长度)和更粗糙(例如具有大于约20mg/100m的粗糙度)，并且形成具有足够的空隙体积的低密度垫，以保持数倍于其重量的液体。另一方面，在其中较短纤维长度(例如约1mm)和较低粗糙度(例如小于约20mg/100m)提供致密结构和光滑纸张表面的纸张应用中，硬木纤维的性能是已知的。
交联纤维素纤维通常通过将交联剂施加到常规软木浆纤维的干燥的片或卷来制备，一般以稀释的浓度施加以确保片材的化学浸渍，接着在锤磨机中湿法纤维化以产生经处理的、个体化的纤维素纤维。然后将这些纤维诸如在闪蒸干燥器中干燥，并且诸如在烘箱中固化。得到的纤维表现出纤维内交联，其中纤维素纤维内的纤维素分子被交联。纤维内交联通常赋予纤维素纤维扭曲和卷曲，并且还赋予纤维松厚度(bulk)，这些性质在一些吸收产品中是有利的。
该方法的一个缺点是生产方法的资金成本高，以及由于在固化之前干燥纤维而导致的高能量成本。另一个缺点是湿法锤磨在通常的热和高气流碾磨条件下会产生纤维和化学物质积聚。此外，湿法锤磨产生不期望的特征，如结，其是原始浆板的未纤维化的纤维块或片。一般地，随着生产速度提高，当锤磨效率降低时，结的量也增加。
发明内容
本文公开了形成交联纤维素产品的方法的各种实施方案，以及由其形成的交联纤维素产品。产品可以包括例如单根交联纤维素纤维，以及通常由单根交联纤维素纤维制成的毡、垫、片、网等。
一方面，本发明提供了形成交联纤维素产品的方法，其包括将交联剂与纤维素纤维毡碎片混合，所述纤维素纤维毡碎片由氢键键合的纤维素纤维形成，其具有高固体含量，即至少约45％并且最高达约95％的固体含量。交联剂以基于毡碎片的固体含量适于在纤维素纤维中实现期望的交联水平的量添加。在一些方法中，混合足以实现使纤维素纤维个体化(蓬松)，同时形成纤维和交联剂的基本均匀的混合物。在一些方法中，混合在环境条件下进行。在一些方法中，(交联剂和毡碎片的)混合物的固体含量被设定为约40-60％，如通过以以下浓度添加交联剂，所述浓度将在与毡碎片混合时实现这样的混合物固体含量。这可能涉及在将交联剂与毡碎片混合之前稀释或浓缩交联剂。该方法进一步包括将得到的混合物(就其组成而言也称为-即化学处理的单根纤维)干燥至85-100％的固体，然后固化干燥的经化学处理的单根纤维以交联纤维。一些方法还包括在混合之前，通过使纤维素纤维毡或片，如浆板碎片化，即切碎、切割、切片或以其他方式破碎成片，来制备毡碎片。这些毡或片可以以捆(bale)、湿浆板(wet lap)或卷的形式提供。在一些情况下，在碎片化之前或期间，毡或片可以被润湿，以将其软化。润湿剂的一些实例包括水、交联剂、催化剂溶液、其他液体基添加剂或其各种组合。
在这样的方法的一个具体的非限制性实例中，通过将纤维素浆板切碎、切割或切片形成具有高固体含量的纤维素纤维毡碎片，接着以实现约2-14％的浆上化学品水平的量将聚丙烯酸交联剂与毡碎片混合，其中在环境条件下将所述交联剂与纤维碎片混合。混合物的目标固体含量为约50-60％，并且通过以适于实现目标混合物固体含量和期望的化学品剂量的浓度添加交联剂来设定。在混合过程中，毡碎片在混合器中被个体化成离散的纤维素纤维。然后如上所述干燥和固化得到的经化学处理的单根纤维。
另一方面，本发明提供了用于形成交联纤维素产品的系统的实施方案，其包括混合器，所述混合器被配置成在环境条件下由纤维素纤维毡碎片和交联剂形成非交联的、个体化的纤维素纤维和交联剂的基本均匀的混合物，所述纤维素纤维毡碎片由氢键键合的纤维素纤维形成并且具有约45-95％的高固体含量。这种混合物也被称为经化学处理的单根纤维。该系统还包括在混合器下游的干燥器，该干燥器被配置成将基本均匀的混合物干燥至85-100％的稠度而不固化交联剂；以及偶联到干燥器的固化单元，其被配置成固化交联剂，从而形成干燥和固化的交联纤维素纤维。
又一方面，可以通过本文所述的手段和本领域已知的其它方法在产生单根纤维素纤维之前将交联剂添加到浆板。更具体地，可以在形成毡碎片之前或在形成毡碎片之后将交联剂添加到浆板或毡。通过诸如涂布、喷涂、浸渍等手段在碎片化之前添加是可行的。交联剂可以在碎片化之后添加，例如通过在混合单元中混合之前喷涂。如果将湿浆板用作起始纤维素毡，则也可以在湿抄工艺期间添加交联剂，使得交联剂例如以目标剂量存在于湿浆板毡中。
另一方面，本发明提供纤维内交联纤维素浆纤维，其具有约2-14％的浆上化学品水平和至少16.0g/g的AFAQ容量。在一些实施方案中，纤维素纤维是或包括硬木纤维素浆纤维，如桉树纤维素浆纤维或纤维混合物。
上文简要描述的概念、特征、方法和部件配置参考以下附图和详细描述来阐明。
附图说明
图1是根据本方法的一个方面的适合制备交联纤维素纤维的系统的说明性、非限制性实施方案的示意图。
具体实施方式
根据一篇参考文献，Herron等人的US5183707，存在三种基本的交联方法。第一种的特征可以为干交联，其例如描述于Bernardin的US3224926中。在“干交联”方法中，通过以下制备个体化的交联纤维：在水溶液中用交联剂交联未溶胀纤维，通过机械作用使纤维脱水和去纤维化，并在升高的温下干燥纤维以在纤维处于基本上单根的状态时实现交联。由于在交联之前被脱水，所以纤维固有地以未溶胀、塌陷的状态交联。这些方法制备的是被称为“干交联”纤维的产物。干交联纤维通常通过交联键高度硬化，并且由其制成的吸收结构表现出相对高的湿和干回弹性。干交联纤维的特征还在于低流体保留值(FRV)。
在Steiger的US3241553中举例说明的第二种类型涉及使纤维在含有交联剂和催化剂的水溶液中交联。以这种方式制备的纤维被称为“水溶液交联”纤维。由于水在纤维素纤维中的溶胀效应，水溶液交联纤维是在处于非塌陷的溶胀状态时交联的。相对于干交联纤维，水溶液交联纤维，例如'553专利中公开的，具有更大的柔性和更小的刚度，并且特征在于更高的流体保留值(FRV)。由水溶液交联纤维制成的吸收结构表现出比由干交联纤维制成的结构更低的湿和干回弹性。
在Sangenis等人的US4035147中举例说明的第三种类型中，通过使脱水的非溶胀纤维与交联剂和催化剂在基本非水溶液中接触而制备个体化的交联纤维，所述基本非水溶液含有的水量不足以引起纤维溶胀。当纤维处于这样的基本非水溶液中时发生交联。该方法制备了本文称为“非水溶液交联”纤维的纤维。即使在与本领域技术人员已知的作为溶胀剂的溶液长时间接触时，这样的纤维也不溶胀。像干交联纤维一样，非水溶液交联纤维通过交联键高度硬化，并且由其制成的吸收性结构表现出相对高的湿和干回弹性。
如本文更详细解释的，与Herron描述的三个相比，本发明描述了另外的、更可行的且灵活的方法。
一般而言，交联纤维素纤维可通过以足以在合适条件(例如温度、压力等)下实现纤维内交联的量将交联剂(多种交联剂)施加到纤维素纤维来制备。US5549791、US5998511和US6306251中描述了聚丙烯酸交联纤维素纤维的几个实例和用于制备聚丙烯酸交联纤维素纤维的方法的实例。例如，在US5447977和US6620865中公开了可被认为是形成聚丙烯酸交联纤维素纤维的常规方法的例证的系统和方法。因此，对“常规方法”的提及是指通常根据依照Herron所述的“干交联方法”的前述专利中的方法制备交联纤维素纤维。简言之，这些专利中的系统包括用于将纤维素纤维的毡或网输送通过纤维处理区的输送装置，用于将交联剂施加到纤维处理区处的纤维的施加器，用于将构成毡的单根纤维素纤维分开以形成由基本未破碎的和基本单个化的(或个体化的)纤维素纤维组成的纤维输出的纤维化器，偶联至纤维化器的用于闪蒸蒸发残余水分的干燥器，和用于另外加热纤维的受控温度区和用于固化交联剂以形成干燥和固化的个体化交联纤维的烘箱。
尽管目前用于制备交联纤维素纤维产品的商用方法可以使用与前述'977和'865专利中公开的那些不同的试剂、试剂量、反应和其他工艺条件等等，但出于本发明的目的，在此对当前商用方法的提及通常是指这些专利中概述的常规方法。
在以下段落中更详细地描述常规方法的各个方面。术语“毡”是指由非共价结合在一起，但机械缠结和/或氢键键合的纤维素纤维或其他纤维形成的非织造片材结构。纤维包括从木浆或其他来源获得的纤维，所述其它来源包括棉布、大麻、草、甘蔗、玉米秆、玉米壳或可铺成片材的其他合适的纤维素纤维来源。纤维素纤维毡通常为片材形式，并且可以是许多具有离散尺寸的成捆片材中的一种，或者可以是连续的卷。
每个纤维素纤维毡由输送装置输送，该输送装置承载毡通过纤维处理区，在该纤维处理区将交联剂溶液施加到毡。使用包括喷涂、滚涂、浸渍等的方法将交联剂溶液施加到毡的一个或两个表面。在已经施加交联剂溶液之后，可以使溶液均匀分布在整个毡中，例如通过使毡通过一对压制、压实、或压缩辊或带等。
然后通过将毡进料通过锤磨机，将浸渍的毡湿法纤维化。锤磨机将毡分解成其组分，单根纤维素纤维，其随后被空气输送通过干燥单元以去除残留的水分。
然后将得到的经处理的浆空气输送通过另外的加热区(例如干燥器)，以使浆的温度达到固化温度。在一个变型中，干燥器包括第一干燥区和第二加热区，该第一干燥区用于接收纤维并且通过闪蒸干燥方法从纤维去除残余水分，该第二加热区用于固化交联剂，以使化学反应(例如在一些实施方案中为酯化)完成。供选择地，在另一变型中，将经处理的纤维吹送通过闪蒸干燥器以除去残余水分，加热至固化温度，然后转移至烘箱，随后在该烘箱中固化经处理的纤维。总体而言，将经处理的纤维干燥，然后在足够温度下固化足够的时间以实现交联。
如上所述，常规的和历史上的方法具有一些缺点。例如，在常规(“干交联”)方法中，交联溶液通常非常稀-且相应地粘度非常低，通常低于5cP-以便更好地确保化学品完全浸渍到浆板中。作为更好地确保完全浸渍的另外的措施，常规方法还涉及添加过量的交联化学品，这出现了另外的对化学品处理的担忧。此外，湿法纤维化，如通过锤磨机的湿法纤维化在通常的碾磨条件下导致纤维和化学品积聚(有时被称为污染)，其必须定期清除，要求生产停工。此外，湿法锤磨倾向于留下结，结的数量一般随着生产速度的提高而增加，相应地降低锤磨效率。而且，常规方法涉及由于在固化纤维之前的湿法锤磨和除水过程而导致的高能量成本。水溶液交联的缺点是需要用于过量的水和化学品的循环/回收回路，并且必须进行控制和补充。
另外，已经发现常规方法在适合有效用于干交联方法的纤维素纤维的类型方面受到限制，其中纤维毡用含水交联溶液润湿，然后通过棍，之后被进料到锤磨机并且纤维化。因此，当用液体浸渍时不形成具有足够完整性以承受机械操作的毡的纤维，如果不是不现实的话，在标准交联设备上有效地处理会困难得多。例如，由于硬木纤维的纤维形态，硬木纤维通常不用于吸收产品或交联纤维素纤维应用。另外，一些硬木纤维，如桉树，形成在润湿时容易分开的毡，且因此不是适合用于常规方法的纤维。
在共同未决的第14/320,279号美国专利申请中公开的系统和方法可以规避前述缺点，以及提供可与相对较宽范围的纤维素纤维一起使用的方法，所述系统和方法涉及将交联剂与几乎不含过量水的未键合纤维素纤维(即不是氢键键合或以其他方式化学键合的纤维素纤维)混合。本文公开的系统和方法涉及将交联剂与高固体含量纤维素纤维毡碎片混合，其描述了另一供选择的方法，该方法具有更广泛的适用性，同时避免了常规交联方法中的前述问题。
例如，将交联剂与高固体含量的纤维素纤维毡碎片，即由氢键键合的纤维素纤维形成的纤维素纤维毡的碎片或片混合，可以避免与湿锤磨相关的污染和结含量问题。这样的方法也可以消除对化学再循环回路的需求。另外，其中仅向混合器添加交联剂的实施方案可以不需要化学浸渍毡的机械操作或以其他方式涉及化学浸渍毡的机械操作，并且所公开的方法的这个方面可以减少聚合的和潜在粘性交联剂与工艺设备的接触，这转而可以减少污染和化学物质积聚。本文公开的方法和系统还提供交联具有低湿拉伸强度或结构完整性的高固体纤维素纤维毡和片，如来自硬木物种如桉树的那些，或者可以以湿浆板形式获得的纤维素纤维的选择。此外，本发明的方法可适合来自除硬木或软木树以外的植物物种的纤维素纤维，以及已经处理的纤维素(如丝光纤维等)或溶解和再生的纤维素(如莱赛尔等)。
适合用于本发明的高固体含量的纤维素纤维毡或片碎片可通过任何合适的方法制备，如通过将纤维素纤维毡或片切碎、切割或切片。这些和类似的方法在本文中也称为“碎片化”。碎片化可以在不预先制备毡或片的情况下进行，或者可以伴随向其施加水分，通常以一种或多种润湿剂的形式施加，以软化毡以改善碎片化的容易程度并由此减少能量消耗。可以通过标准方法，如喷涂、幕涂、浸入槽或桶中等来完成毡的润湿。任选地，可以使用湿浆板或其他含水形式的浆(例如，从未干燥的纤维素纤维)。
和形成毡碎片的纤维素纤维片或毡一样，毡碎片将由氢键键合的纤维素纤维形成或组成。换句话说，毡碎片在大多数情况下将基本上由氢键键合的纤维素纤维组成，但是在一些实施方案中，毡碎片可包括一些其他类型的纤维。毡碎片的固体含量通常将是形成毡碎片的纤维素纤维片或毡的固体含量，除非一些水分被除去，如通过干燥除去，或施加一些水分，如上所述。常规的市售浆板一般具有约90％的固体含量，但这可以根据若干因素，包括环境条件、木材类型、制浆和/或干燥方法等稍微变化。在一些情况下，固体含量可以高达约95％。另一方面，含水形式的浆，如湿浆板，可具有低至约45％的固体含量。
在一些实施方案中，毡碎片可具有约60-80％的固体含量。例如，根据本发明的一些方法可涉及在碎片化之前或期间润湿纤维素纤维毡，以软化毡以减少对设备的应变和/或能量成本。如上所述，市售浆板可具有约90％的固体含量，其可通过添加用于碎片化的水分而降低至约80％。作为另一个实例，当前的混合设备-即使其被配置成容纳高固体混合物-可能被局限于有效处理固体含量不超过60％的混合物；因此，毡碎片可以在被添加到混合器之前被制备或加工成具有这样的固体含量。
在根据本发明的方法中，将交联剂以适于实现混合物的期望固体含量的浓度添加到高固体纤维素纤维毡碎片。因此，尽管在根据本发明的方法中，期望的混合物固体含量不限于任何特定的范围，但实际考虑因素如设备容量、化学可用性等可以有效地限定可实现的范围。例如，适合用于所公开的方法的一些当前可用的混合装置，如高稠度混合器，可能难以有效地处理具有太高固体含量的混合物。作为另一个实例，一些交联剂目前仅以水溶液，甚至以浓缩形式可用。诸如混合时间和其它工艺考虑的其他因素可以以折衷关系存在，并且对不于同类型的浆纤维和/或交联剂，对合适混合物固体含量的影响也可以不同。另外，不希望受理论束缚，混合物中存在的水较少可以减少纤维的溶胀，并因此降低交联剂完全渗入纤维细胞壁的能力。这转而可以提高纤维刚度、期望的交联纤维质量，因为当交联限于纤维表面时通常获得更硬的纤维。因此，有各种可以指引期望的混合物固体含量的考虑因素。
根据本发明的方法可以通过减少化学组分中存在的水分的量(最高到当前实际生产和/或处理限制)来减少与“低固体”常规交联方法相关的一些能量成本和其他问题，如设备污染的风险。另外，根据所公开的方法制备的交联纤维令人惊讶地提供更好的5K密度和AFAQ性能。因此，尽管发明人已经发现，在所公开的实施例中使用的设备和材料组合的情况下，约40-50％的混合物固体含量与更低或更高的混合物固体含量范围相比提供良好的结果，但是本发明不限于此范围。事实上，具有超出此范围的固体含量(例如最高达60％固体)的混合物也已被发现具有可接受的结果。鉴于在实施例中使用的特定混合器被推荐用于具有最高达50％的固体含量的混合物，使用具有最高达60％固体含量的混合物实现的良好结果是意料之外的。
因此，在本文公开的方法的一些实施方案中，将交联剂以适合提供约50-60％的混合物的固体含量和期望的化学剂量(或COP)的浓度添加到高固体纤维素纤维毡碎片。聚合物交联化学品的典型浓度范围为约5-50％(在添加任何催化剂或水之前)。因此，在一些情况下，混合可能涉及交联剂在其添加到毡碎片之前或期间的稀释，例如如果毡碎片的固体含量高于期望的混合物固体含量。任选地，可以将水分分开添加到混合物。
如本文所用，术语“交联剂”包括但不限于多种交联剂和交联催化剂中的任何一种。以下是有用的交联剂和催化剂的代表性清单。下面提到的每个专利都明确地通过引用整体并入本文。
合适的脲基交联剂包括取代的脲，如羟甲基化脲、羟甲基化环脲、羟甲基化低级烷基环脲、羟甲基化二羟基环脲、二羟基环脲和低级烷基取代的环脲。具体的脲基交联剂包括二甲基二羟基脲(DMDHU，1,3-二甲基-4,5-二羟基-2-咪唑烷酮)、二羟甲基二羟基乙烯脲(DMDHEU，1,3-二羟甲基-4,5-二羟基-2-咪唑烷酮)、二羟甲基脲(DMU，双[N-羟甲基]脲)，二羟基乙烯脲(DHEU，4,5-二羟基-2-咪唑烷酮)、二羟甲基乙烯脲(DMEU，1,3-二羟甲基-2-咪唑烷酮)和二甲基二羟基乙烯脲(DDI，4,5-二羟基-1,3-二甲基-2-咪唑烷酮)。
如US4822453、US4888093、US4889595、US4889596、US4889597和US4898642中所述，合适的交联剂包括二醛如C2-C8二醛(例如乙二醛)、具有至少一个醛基的C2-C8二醛酸类似物，和这些醛和二醛酸类似物的低聚物。其他合适的二醛交联剂包括US4853086、US4900324和US5843061中描述的那些。
其他合适的交联剂包括醛和脲基甲醛加成产物。参见例如US3224926、US3241533、US3932209、US4035147、US3756913、US4689118、US4822453、US3440135、US4935022、US3819470和US3658613。
合适的交联剂包括例如US4968774的脲的乙二醛加合物和如US4285690、US4332586、US4396391、US4455416和US4505712中所述的乙二醛/环脲加合物。
其他合适的交联剂包括羧酸交联剂如多羧酸。在US3526048、US4820307、US4936865、US4975209和US5221285中描述了多羧酸交联剂(例如柠檬酸、丙烷三羧酸和丁烷四羧酸)和催化剂。在US5137537、US5183707、US5190563、US5562740和US5873979中描述了含有至少三个羧基的C2-C9多羧酸(例如柠檬酸和氧联二琥珀酸)作为交联剂的用途。
聚合多羧酸也是合适的交联剂。在US4391878、US4420368、US4431481、US5049235、US5160789、US5442899、US5698074、US5496476、US5496477、US5728771、US5705475和US5981739中描述了合适的聚合多羧酸交联剂。在US5447977、US5549791、US5998511和US6306251中描述了作为交联剂的聚丙烯酸和相关共聚物。US5998511中也描述了聚马来酸交联剂。
具体的合适的多羧酸交联剂包括柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、柠康酸、衣康酸、酒石酸单琥珀酸、马来酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸、聚甲基乙烯基醚-共-马来酸酯共聚物、聚甲基乙烯基醚-共-衣康酸酯共聚物、丙烯酸共聚物和马来酸共聚物。
其他合适的交联剂描述于US5225047、US5366591、US5556976、US5536369、US6300259和US6436231。
合适的催化剂可以包括酸性盐，如氯化铵、硫酸铵、氯化铝、氯化镁、硝酸镁和含磷的酸的碱金属盐。在一个实施方案中，交联催化剂是次磷酸钠。也可以使用交联剂和催化剂的混合物或共混物。
交联剂以基于固体含量适于实现单根高固体纤维素纤维的期望交联水平的量添加。在本文中，“期望的交联水平”可以表征为浆上的化学品水平(或“COP”)，其通常以质量百分比表示。然而，其也可以是指已经与交联纤维素纤维相关联的物理或化学性质，如下文所述的吸收容量(或“AFAQ容量”)、5K密度以及其他。
期望的交联水平的确定通常基于若干考虑因素，如由于交联导致的纤维刚度增加和毛细管压力降低之间的折衷，以及材料和能量成本、处理问题、生产率等。如上所述，交联剂的量可以表征为COP，以质量百分比表示。根据本发明的一些方法包括以约2-14％的COP添加交联剂，已经发现在交联纤维素纤维的领域中，该范围提供有利的成本与性能之间的折衷，但是其他COP水平和/或范围在本发明的范围内。根据工艺效率原则，在一些方法中，交联剂的量不超过达到期望交联水平所需的量。
一般选择交联剂的浓度，使得向高固体纤维素纤维添加试剂不会使得到的混合物的水含量增加超出期望的范围。另一方面，所得混合物的水含量过早(即干燥之前)降低到低于期望范围也可能具有不希望的效果。在一些交联剂的情况下，除水可能导致混合物变粘和/或以其他方式变得难以处理，导致加工速度更慢。使用聚合物交联剂可以看到这点的一个实例，其中缺水导致混合物的固体含量增加并且聚合物变粘。因此，在根据本发明的方法中，在环境条件下将交联剂添加到含水混合物，环境条件在本文中被定义为一组条件(例如，温度、压力、气流、时间等)，在该条件下从溶液损失的水被最小化。
交联剂可以以任何合适的方式与高固体纤维素纤维混合，如在高稠度混合器、挤出机(或挤出机的区域或区段)、精磨机等中。在一些实施方案中，使用高浓度混合器的一个优点是高稠度混合器不仅使得交联化学品直接注入到固体含量最高达约50％的混合物中，而且混合器还将纤维个体化(或“蓬松”)以准备其用于干燥。一旦混合，本发明的方法包括诸如使用标准干燥装置(例如闪蒸干燥器、喷射干燥器、环干燥器等或其组合)将混合物干燥至约85-100％的固体。
如上所述，目前可用的设备和/或化学品的实际限制可有效地将混合物的固体含量限制在一般最高达约60％的范围，且因此术语“干燥”是指将水分含量降低，以降低至前述85-100％的固体的范围。然而，本发明并不限于此，并且考虑较高固体含量的混合物。因此，在其中混合物的固体含量甚至更高，并且特别是在85-100％范围的实施方案中，应该理解，术语“干燥”可以指降低水分水平，或者代之可以指保持水分水平在85-100％的范围内。
固化是指引发和接着发生在交联剂和纤维素之间产生化学键的化学反应。根据交联剂，通过不同的化学反应发生交联。例如，聚丙烯酸和聚羧酸交联剂通常借助酯化反应建立化学交联。本发明包括不仅通过酯化交联反应进行，而且还通过其他交联反应如醚化等进行的其他方法，以及适合这样的反应的反应条件。根据本发明的方法通过在有效交联源自高固体纤维素毡或片碎片的单根经化学处理的纤维素纤维的条件下固化干燥的混合物进行。固化可以通过任何合适的方式，如常规方法中使用的那些等完成。
考虑到上面讨论的说明性方法，包括其中的各个步骤、概念和变型，图1可以看作是根据本发明的方面的适合制备交联纤维素组合物的系统(通常用10表示)的说明性非限制性实施方案的示意图。
在图1中示出系统10，包括一系列用箭头连接的方框。如将要描述的，这些方框表示系统10的不同功能区域或单元。为了方便，使用方框以及术语“单元”，因为每个功能单元可以是单个部件(诸如机器、设备零件、装置等)，或者还包括一个或多个其他功能单元的较大部件的部分，或者可以表示协作以执行单元的功能(多种功能)的多个部件等。系统10的各种功能单元和部件可以共同位于，如单个设施(例如磨机)内，或者彼此位置远离。系统10可以是从实验室规模到工业/商用的任何合适的规模。箭头一般表示由各功能单元产生或处理的材料或产品的方向，并且因此也可以表示将材料从一个单元输送到另一个单元，和/或其他加工或处理设备的零件的任何合适的手段(如管道、输送机等)。
在图1中，系统10显示为一般包括混合单元20，该混合单元20被配置成将高固体毡碎片形式的纤维22与交联剂24混合以形成非交联纤维素纤维和交联剂的基本均匀的混合物；被配置成干燥混合物至85-100％的固体的干燥单元30；和被配置成固化交联剂从而形成干燥和交联的纤维素纤维的固化单元40。图1还描绘了系统10的一些任选部件，如一般用50表示的一种或多种后处理工艺，以及碎片化单元60，所述碎片化单元60在混合单元20的上游并且被配置成诸如由纤维素浆板制备高固体毡碎片，以用于在混合单元中使用。下面将更详细地讨论各种单元和部件。
如上所述，混合单元20被配置成在环境条件下由纤维素纤维毡碎片形式的纤维22和交联剂24形成非交联纤维素纤维和交联剂的基本均匀的混合物，所述纤维素纤维毡碎片包含氢键键合的纤维素纤维并且具有固体含量为约45-95％的高固体含量。因此，混合单元20可以包括例如将前述毡碎片和交联剂添加到其中的高稠度混合器、疏解机或精磨机。这样的设备的适合实例包括高稠度混合器，如Andritz AG(Graz,Austria)、Metso(Helsinki,Finland)和其他制造商制造的那些；挤出机(或在一些实施方案中为其部分，诸如脱水部分下游的挤出机筒的混合/蓬松区域)，诸如由Coperion(Ramsay，NJ)、Davis-Standard(Pawcatuck，CT)、Milacron(Cincinnati,OH)和其他制造商制造的那些；精磨机，如AndritzSprout Bauer、GL&V Pulp and Paper Group(Nashua，NH)和其他制造商制造的那些；等等。用于混合单元的设备的形式和配置可以在一定程度上由期望的应用来确定。例如，在一些实施方案中，使用高稠度混合器的优点是这样的混合器可以使得交联化学品直接注入到固体含量最高达约50％的混合物中，并且还被配置成使纤维蓬松以将其准备用于干燥。混合单元可以任选地包括用于混合物组分的任何必要的计量和/或输送设备。水26也表示为向混合器的任选进料，示意性地表示水可以作为除了提供毡碎片和/或交联剂的物流之外的分开的物流添加。
任选地，在一些实施方案中，混合单元20可被配置成在材料混合之前或期间处理纤维22和/或交联剂24，以进一步破碎毡碎片，以预混合和/或计量组分等。在一些这样的实施方案中，混合单元的特征可以为包括被配置成执行各种功能并形成基本均匀的混合物的分开的区域(未分开示出)。作为这样的实施方案的实例，分开的区域可以是挤出机的后续区域。在一些实施方案中，例如其中一种或多种材料或混合物被脱水至期望固体含量的那些中，混合单元20可包括水再循环/回收回路(未示出)。
混合单元20被配置成在环境条件下将高固体毡碎片与交联剂混合，如上所述，交联剂可以根据需要包括一种或多种交联化学品和/或催化剂，所述环境条件即工艺条件如温度、压力、空气流量、时间等，在该条件下从溶液损失的水被最小化。当用于描述包含纤维素纤维、水和交联剂的混合物时，术语“基本均匀的”表示交联剂在个体化纤维中充分良好地分布，以便在干燥和固化时形成贯穿每根纤维的一致且均匀的交联。如上所述，如在其中混合单元包括高稠度混合器的实施方案中，混合单元还可以使混合物中的纤维蓬松(即实现堆密度的增加)。任选地，混合单元可以包括其他设备以使混合物在干燥之前蓬松。
混合单元20的下游是被配置成从混合单元接收混合物，即经化学处理的单根纤维，并将混合物干燥至85-100％的固体的干燥单元30。因此，干燥单元30可以包括一个或多个干燥装置，如一个或多个烘箱、浮筒式干燥机、鼓式干燥机、闪蒸干燥机、喷射式干燥机等。在一些实施方案中，干燥单元30还可使纤维达到或接近固化温度。
最后，干燥的纤维被配置成固化交联剂的固化单元40接收，从而形成干燥和交联的纤维素纤维。因此固化单元可以包括另外的干燥装置、烘箱等等。在一些实施方案中，干燥单元和/或固化单元可包括保持区域，以使纤维在设定的温度和/或时间下平衡，或者当纤维从一个功能单元输送到下一个功能单元时可发生这样的平衡。一些实施方案可以包括用于从固化设备到干燥设备的空气/热的再循环/回收回路。
一旦形成，交联纤维就离开固化单元40并且可以经受各种后处理过程，一般以50表示，以制备纤维用于运输或储存，例如通过根据标准方法成捆，其可以包括再湿润或其他化学后处理，随后成捆等。
如上所述，系统10可任选地包括在混合单元20上游的碎片化单元60，所述碎片化单元60被配置成例如由纤维素毡或片，如纤维素浆板制备在混合单元中使用的毡碎片(即纤维22)。该“未碎片化”形式的纤维一般以62表示。碎片化单元60和与其一起使用的“未碎片化”形式的纤维62以虚线示出，以指示这些组分不必需存在于系统10的所有实施方案中。例如，系统10的一些实施方案可被配置成接收预制毡碎片形式的纤维22。然而，在包括碎片化单元60的系统10的实施方案中，部件可以包括一件或多件碎片化和/或其他加工或处理设备，如料斗、传送器、桶或槽、切碎机、破碎机、切片机、计量设备等。这种设备的配置可以取决于纤维62的形式，例如捆或卷形式的纤维素片，以及这样形式的水分含量，所得到的毡碎片的期望形式和/或水分含量等。例如，在一些应用中，可能期望以可计量的形式向混合单元20提供毡碎片，在这种情况下，可以使用切片机，如可获自Henion Dicing Products的Henion切片机，来制备具有基本均匀的质量或尺寸的切片的纤维素颗粒。合适设备的其他实例包括可获自Atlantic Coast Crushers的Flow-SmasherTM破碎机和可获自Franklin-Miller的
Figure GDA0003159836140000131
纸和纸浆切碎机。
任选地，湿润剂64可以与碎片化单元60结合使用，以软化、润湿或以其他方式制备用于碎片化的纤维62。润湿剂的一些实例包括水、交联剂、催化剂溶液、其他液体基添加剂或其各种组合。在碎片化之前使用被喷涂到纤维素浆板的一个或两个表面上的水的形式的润湿剂可以减少碎片化方法所需的能量。
碎片化单元60可以被配置成制备具有期望用于混合单元20的固体含量的氢键键合的纤维素纤维-即纤维22-的毡碎片。任选地，如上所述，混合单元20可以包括碎片化单元60的一些设备和/或功能。在一个示例性实施方案中，混合单元可以被配置成接收任何固体含量的毡碎片形式的纤维22并且添加足够的水(与交联剂24一起或作为分开的水流26)以实现期望的混合物固体含量。
前述描述是任何数量的合适的应用方法和系统以及其组合的说明，所有这些被理解为被本发明包括。
交联纤维素纤维的各种性质可以通过各种测试来测量，以确定材料的吸收性和其他性质，以确定其在各种应用中的适用性。
例如，可使用Automatic Fiber Absorption Quality(AFAQ)分析仪(Weyerhaeuser Co.，Federal Way,WA)测定交联纤维素组合物的吸收性能(如湿松厚度、芯吸时间、芯吸速率、吸收容量等)。以下段落描述了标准测试程序。
将4克纸浆组合物样品(在50％RH和73°F(23℃)下适应至少4小时)放置通过针磨机(pinmill)以开松纸浆，然后经气流成网(airlaid)至管中。该管放置在AFAQ分析仪中。然后柱塞以0.6kPa的压力下降到气流成网的蓬松垫(fluff pad)上。测量垫高度，并由垫高度确定垫松厚度(或样品占据的体积)。增加重量以达到2.5kPa的压力并重新计算松厚度。结果是在两种不同的压力下对干燥的蓬松纸浆进行两次松厚度测量。
当在较高压力下的柱塞下方时，水被引入到管的底部(至垫的底部)中，并且测量水向上芯吸通过垫以到达柱塞所需的时间。由此可以确定芯吸时间和芯吸速率。也可以计算2.5kPa下湿垫的松厚度。然后将柱塞从管取出，并使湿垫膨胀60秒。一般来说，样品回弹性越大，其将膨胀越多，以达到其湿静止状态。一旦膨胀，通过在0.6kPa下将柱塞重新施加到湿垫并测定松厚度来测量该回弹性。在0.6kPa下的湿垫的最终松厚度被认为是纸浆组合物的“0.6kPa下的湿松厚度”(以cm3/g表示，表示在0.6kPa柱塞负荷下，湿垫占据的体积/湿垫重量)。吸收容量(或“AFAQ容量”)可以通过在从设备排出水之后对湿垫称重来计算，并且报告为克水/克干纸浆。
作为另一个实例，5K密度测试测量由纤维制成的结构的纤维刚度和干回弹性(即在纤维处于基本干燥状态时释放施加的压缩力时其膨胀的能力)。5K密度测试公开在例如US5873979中，并且可以根据以下程序进行。
由被测定干回弹性的纤维制备质量为约7.5g的4×4平方英寸(10.16×10.16cm)气流成网垫，并且在干燥状态下通过液压机压缩到5000psi的压力。然后快速释放压力。旋转垫以确保均匀的负载，并重复压缩和快速释放。然后施加包括2in2(12.8cm2)圆形脚的90gf(0.88N)的总负载，用Ames游标卡尺测量垫的厚度。这相当于0.1psi(0.69kPa)的压力。取五个厚度读数，中心的一个和四个角中的每个角各一个，并对五个值取平均值。按压后，垫稍微膨胀。垫被修剪成4×4英寸(10.16厘米×10.16厘米)并称重。按压后的密度按质量/(面积×厚度)计算。这个密度表示为所谓的在由液压机施加压力量之后的“5K密度”。较低的5K密度值对应于较高的纤维刚度和较大的干回弹性。
以下实施例总结了根据上述讨论的方法和概念形成交联纤维素产品的代表性非限制性实施方案和方法，并且本质上是说明性的。在不脱离本发明的范围的情况下，试剂量、时间、条件和其他工艺条件可以与以下实施例中公开的具体代表性工序中所公开的那些不同。
实施例1
将南方松纤维的浆板(CF416，Weyerhaeuser NR Company)切成4英寸×30英寸(10.16厘米×76.2厘米)的条。当在50％相对湿度和73°F(23℃)下适应时，此形式的纤维素纤维具有约6.5％的含水量，对应于约93.5％的固体含量。基于此，计算将水分含量增加至35％(对应于65％的固体)需要的水量。将九个纸浆条通过注射器用额外的水处理并放入塑料袋过夜以平衡，由此产生具有65％的固体含量的九个纸浆片。然后用手将这些条撕成大约1英寸×1.5英寸(2.54厘米×3.80厘米)的长方形。期望量的用于测试的纤维通过输送机被进料到料斗中。料斗底部的螺杆将纤维进料至实验室Sprout精磨机，该精磨机配备有竖直配置的精磨机磨片(C2976)，间隙设置为使任何纤维切割最小化(一般为0.050英寸-0.300英寸)。纤维以1168OD g/min的固定速率递送。固体含量为11.6％的交联剂(聚丙烯酸(“PAA”)聚合物和次磷酸钠(“SHP”)，催化剂)通过位于螺杆端部的化学品端口恰好在纤维进入精磨机之前施加，设置化学泵速度以实现2-14％范围内的测试COP水平和50-60％的精磨机中的混合物的总固体含量(精磨机的极限)。离开精磨机进入塑料桶中的经处理的纤维具有52％的测量的固体含量。在该最终固体含量下，基于纤维质量计算的COP水平为6.5％。纤维在Fluid Energy 4-in TrmaJetTM喷射干燥器中干燥，目标入口温度为356°F(180℃)。在每个样品干燥结束时测得出口温度为约120℃。干燥的纤维在室温下平衡，然后在强制通风烘箱中在370°F(187.8℃)下固化5分钟。
作为使用未键合纤维的对照，将南方松纤维(CF416，Weyerhaeuser NR Company)在实验室碎浆机中以低固体(<10％)以1000g(OD)批次碾碎(slush)，然后在实验室离心机中脱水。使用实验室针磨机将脱水的纤维分解成更小的纤维束。测量纤维的固体含量为46.4％，然后通过输送机将用于测试的期望量的纤维进料到料斗中。料斗底部的螺杆将纤维进料至实验室Sprout精磨机中，该精磨机配备有竖直配置的精磨机磨片(C2976)，间隙设置使任何纤维切割最小化(一般为0.050英寸-0.300英寸)。刚好在纤维进入精磨机之前，通过位于螺杆端部的化学品端口施加20％的固体含量的交联剂(PAA聚合物与SHP一起)。纤维以1168OD g/min的固定速率递送。设置化学泵速度以实现前述计算的COP水平以及50-60％的精磨机中混合物的总固体含量。经处理的纤维以约43％的测量固体含量离开精磨机进入塑料桶。纤维在Fluid Energy 4-in ThermaJetTM喷射干燥器中干燥，目标入口温度为356°F(180℃)。在每个样品干燥结束时测得出口温度为约120℃。干燥的纤维在室温下平衡，然后在370°F(187.8℃)下固化5分钟。
实施例2
如在实施例1中，从Weyerhaeuser获得CF416南方松纤维的浆板并切成4英寸×30英寸(10.16厘米×76.2厘米)的条。根据实施例1计算将水分含量增加至15％(对应于85％的固体)所需的水量。将9个纸浆条通过注射器用额外的水处理并放入塑料袋过夜以平衡，由此产生9个具有85％的固体含量的纸浆片。然后用手将这些条撕成大约1英寸×1.5英寸(2.54厘米×3.80厘米)的长方形。期望量的用于测试的纤维通过输送机进料到料斗中，然后进入如实施例1中所述配置的实验室Sprout精磨机。如实施例1中那样施加7.3％固体含量的交联剂(PAA聚合物与SHP一起)，对于计算的实施例1COP是足够的，并且以实现50-60％的精磨机中的混合物的总固体含量的速率输送化学品和纤维。经处理的纤维以58％的测量的固体含量离开精磨机进入塑料桶。纤维在Fluid Energy 4-in ThermaJetTM喷射干燥器中干燥并固化，如实施例1中那样。
将样品与在类似的化学品负载和固化条件下但根据常规方法制备的对照进行比较。表1中示出了在目标COP下的代表性样品及其相应的AFAQ容量结果(样品UC代表实施例1中所述的未键合的纤维对照，并且样品CC代表使用与实施例1和2中相同的交联剂形成的常规制备的对照)。表1不仅表明以高固体实现了有效交联，而且表明根据本发明的高固体方法制备的样品的AFAQ容量与根据常规方法制备的样品和由未键合的纤维制备的样品相比意外地更大。
表1
Figure GDA0003159836140000171
尽管已经参考前述操作原理和所阐明的实施例和实施方案显示和描述了本发明，但是对于本领域技术人员来说将显而易见的是，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下在形式和细节上进行各种改变。本发明旨在涵盖落入所附权利要求范围内的所有这样的供选择的方案、修改和变化。

Claims (14)

1.一种形成交联纤维素产品的方法，其包括：
将交联剂与纤维素纤维毡碎片混合，所述纤维素纤维毡碎片包含氢键键合的纤维素纤维并且具有45-95％的固体含量，并且所述交联剂以基于所述固体含量适于实现个体化形式的纤维素纤维的期望的交联水平的量添加，其中所述混合形成非交联的、个体化的纤维素纤维与交联剂的均匀的混合物，其中所述混合使纤维素纤维个体化；
将得到的混合物干燥至85-100％的固体；和
在有效交联纤维素纤维的条件下固化干燥的混合物，
其中所述混合在挤出机、水力碎浆机、精磨机、疏解机和高稠度混合器中的一种或多种中进行，并且
所述交联剂为聚丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述纤维素纤维毡碎片具有60-80％的固体含量。
3.根据权利要求1所述的方法，其还包括在混合之前使纤维素纤维毡碎片化以形成纤维素纤维毡碎片。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述碎片化还包括在形成纤维素纤维毡碎片之前润湿纤维素纤维毡。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中所述碎片化还包括将纤维素纤维毡切碎、切割或切片中的一种或多种。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其中所述纤维素纤维毡是以下中的一种或多种：浆板、纸、纸板、非织造物和由从未干燥或预先干燥的纤维素组成的湿浆板片。
7.根据权利要求3或4所述的方法，其中所述碎片化包括将纤维素毡以捆或卷的形式传送到破碎机、切片机和/或切碎机。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合包括以足以实现2-14％的浆上化学品范围的量添加交联剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合在环境条件下进行。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合包括将交联剂和纤维素纤维毡碎片的混合物的固体含量设定为40-60％。
11.根据权利要求10所述的方法，其中设定所述混合物的固体含量包括将交联剂设定为适于实现所述固体含量的浓度。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中所述混合包括将交联剂和纤维素纤维毡碎片的混合物的固体含量设定为50-60％。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述纤维素纤维毡碎片由氢键键合的纤维素纤维组成。
14.一种形成交联纤维素产品的方法，其包括：
使氢键键合的纤维素纤维毡碎片化以形成固体含量为60-80％的纤维素纤维毡碎片；
将聚丙烯酸交联剂与纤维素纤维毡碎片以实现2-14％的浆上化学品水平和50-60％的交联剂和纤维素纤维毡碎片的混合物的固体含量的量和浓度混合，其中所述混合在环境条件下进行，并且其中所述混合使纤维素纤维个体化；
将得到的混合物干燥至85-100％的固体；和
在有效交联纤维素纤维的条件下固化干燥的混合物，
其中所述混合在挤出机、水力碎浆机、精磨机、疏解机和高稠度混合器中的一种或多种中进行。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10156042B2 (en) * 2015-12-29 2018-12-18 International Paper Company Modified fiber from shredded pulp sheets, methods, and systems
SE542866C2 (en) * 2018-04-04 2020-07-21 Stora Enso Oyj Method for manufacturing a dry-laid mat for thermoforming
WO2020223562A1 (en) 2019-04-30 2020-11-05 International Paper Company Low-density modifier for fiber cement
WO2021243656A1 (en) * 2020-06-04 2021-12-09 Kemira Oyj Wet-lap preservation
CN113253023B (zh) * 2021-05-06 2024-01-26 陕西科技大学 一种用于磨盘磨浆机理及特性研究的实验系统的工作方法

Family Cites Families (84)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3224926A (en) 1962-06-22 1965-12-21 Kimberly Clark Co Method of forming cross-linked cellulosic fibers and product thereof
US3241553A (en) 1962-08-27 1966-03-22 Johnson & Johnson Surgical dressing
US3241533A (en) 1962-09-12 1966-03-22 Gen Motors Corp Governor system
US3440135A (en) 1965-12-13 1969-04-22 Kimberly Clark Co Process for crosslinking cellulosic fibers during gas suspension of fibers
US3526048A (en) 1967-06-07 1970-09-01 Us Agriculture Cellulose fibers cross-linked and esterified with polycarboxylic acids
US3932209A (en) 1969-02-24 1976-01-13 Personal Products Company Low hemicellulose, dry crosslinked cellulosic absorbent materials
US3658613A (en) 1970-06-17 1972-04-25 Personal Products Co Absorbent products from wet cross-linked wood pulpboard and methods of making the same
US3819470A (en) 1971-06-18 1974-06-25 Scott Paper Co Modified cellulosic fibers and method for preparation thereof
US3756913A (en) 1971-06-18 1973-09-04 Scott Paper Co Modified cellulosic fibers and products containing said fibers
FR2224485B1 (zh) 1973-04-05 1977-12-30 Centre Tech Ind Papier
US4285690A (en) 1979-11-08 1981-08-25 Sun Chemical Corporation Novel reactants for crosslinking textile fabrics
US4332586A (en) 1980-11-17 1982-06-01 Sun Chemical Corporation Novel reactants for crosslinking textile fabrics
US4391878A (en) 1981-07-24 1983-07-05 Scott Paper Company Wet strength resins
US4420368A (en) 1981-07-24 1983-12-13 Scott Paper Company Latex binders for fibrous webs
US4431481A (en) 1982-03-29 1984-02-14 Scott Paper Co. Modified cellulosic fibers and method for preparation thereof
US4396391B2 (en) 1982-06-30 1993-03-16 Treating cellulose textile fabrics with dimenthylol dihydroyethyleneuree-polyol
US4455416A (en) 1983-07-14 1984-06-19 Sun Chemical Corporation Cyclic urea/glyoxal/polyol condensates and their use in treating textile fabrics and paper
US4505712A (en) 1983-07-14 1985-03-19 Sun Chemical Corporation Cyclic urea/glyoxal/polyol condensates and their use in treating textile fabrics and paper
US4689118A (en) 1985-07-22 1987-08-25 Personal Products Company Cross-linked pore containing microfibrillated cellulose prepared by freezing and solvent exchange
US4898642A (en) 1986-06-27 1990-02-06 The Procter & Gamble Cellulose Company Twisted, chemically stiffened cellulosic fibers and absorbent structures made therefrom
US4822453A (en) * 1986-06-27 1989-04-18 The Procter & Gamble Cellulose Company Absorbent structure containing individualized, crosslinked fibers
US4889595A (en) 1986-06-27 1989-12-26 The Procter & Gamble Cellulose Company Process for making individualized, crosslinked fibers having reduced residuals and fibers thereof
US4889596A (en) 1986-06-27 1989-12-26 The Proter & Gamble Cellulose Company Process for making individualized, crosslinked fibers and fibers thereof
US4889597A (en) 1986-06-27 1989-12-26 The Procter & Gamble Cellulose Company Process for making wet-laid structures containing individualized stiffened fibers
US4888093A (en) 1986-06-27 1989-12-19 The Procter & Gamble Cellulose Company Individualized crosslinked fibers and process for making said fibers
US4853086A (en) 1986-12-15 1989-08-01 Weyerhaeuser Company Hydrophilic cellulose product and method of its manufacture
US5225047A (en) 1987-01-20 1993-07-06 Weyerhaeuser Company Crosslinked cellulose products and method for their preparation
US5437418A (en) 1987-01-20 1995-08-01 Weyerhaeuser Company Apparatus for crosslinking individualized cellulose fibers
US5366591A (en) 1987-01-20 1994-11-22 Jewell Richard A Method and apparatus for crosslinking individualized cellulose fibers
US5279709A (en) * 1987-02-23 1994-01-18 A. Ahlstrom Method and apparatus for improving the control and treatment of fiber suspension flow
US4900324A (en) 1987-05-18 1990-02-13 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of Agriculture Agents for non-formaldehyde durable press finishing and textile products therefrom
US4935022A (en) 1988-02-11 1990-06-19 The Procter & Gamble Company Thin absorbent articles containing gelling agent
US4820307A (en) 1988-06-16 1989-04-11 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Catalysts and processes for formaldehyde-free durable press finishing of cotton textiles with polycarboxylic acids
US4936865A (en) 1988-06-16 1990-06-26 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Catalysts and processes for formaldehyde-free durable press finishing of cotton textiles with polycarboxylic acids
US5221285A (en) 1988-06-16 1993-06-22 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Catalysts and processes for formaldehyde-free durable press finishing of cotton textiles with polycarboxylic acids, and textiles made therewith
US4975209A (en) 1988-06-16 1990-12-04 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Catalysts and processes for formaldehyde-free durable press finishing of cotton textiles with polycarboxylic acids
FR2642430B1 (fr) 1989-01-10 1991-05-17 Hoechst France Nouvelles resines aminoplastes destinees a l'ennoblissement des fibres cellulosiques et leur application
DE69025548T2 (de) * 1989-11-07 1996-09-26 Procter & Gamble Absorbierender Gegenstand aus individuell durch Polycarbonsäuren vernetzten Fasern
US5190563A (en) 1989-11-07 1993-03-02 The Proctor & Gamble Co. Process for preparing individualized, polycarboxylic acid crosslinked fibers
US5137537A (en) * 1989-11-07 1992-08-11 The Procter & Gamble Cellulose Company Absorbent structure containing individualized, polycarboxylic acid crosslinked wood pulp cellulose fibers
US5183707A (en) 1989-11-07 1993-02-02 The Procter & Gamble Cellulose Company Individualized, polycarboxylic acid crosslinked fibers
US5049235A (en) 1989-12-28 1991-09-17 The Procter & Gamble Company Poly(methyl vinyl ether-co-maleate) and polyol modified cellulostic fiber
US5160789A (en) 1989-12-28 1992-11-03 The Procter & Gamble Co. Fibers and pulps for papermaking based on chemical combination of poly(acrylate-co-itaconate), polyol and cellulosic fiber
NZ242947A (en) 1991-07-19 1994-07-26 Johnson & Johnson Inc Non-defiberised fluid-absorbent sheet has debonding agent and cross linked fibres and method of manufacture
SE469843B (sv) 1992-02-14 1993-09-27 Stora Kopparbergs Bergslags Ab Fluffmassa och sätt vid beredning av fluffmassa
JP2857281B2 (ja) 1992-07-10 1999-02-17 ストラパック株式会社 梱包機におけるバンド装填装置
US5308896A (en) 1992-08-17 1994-05-03 Weyerhaeuser Company Particle binders for high bulk fibers
US5496476A (en) 1992-12-21 1996-03-05 Ppg Indutstries, Inc. Non-formaldehyde durable press finishing for cellulosic textiles with phosphonoalkylpolycarboxylic acid
US5496477A (en) 1992-12-21 1996-03-05 Ppg Industries, Inc. Non-formaldehyde durable press finishing for cellulosic textiles with phosphinocarboxylic acid
ATE173773T1 (de) * 1994-03-18 1998-12-15 Procter & Gamble Die herstellung individueller mit polycarboxylsäure vernetzter zellulosefasern
US5998511A (en) 1994-03-25 1999-12-07 Weyerhaeuser Company Polymeric polycarboxylic acid crosslinked cellulosic fibers
WO1995026441A1 (en) 1994-03-25 1995-10-05 Weyerhaeuser Company Multi-ply cellulosic products using high-bulk cellulosic fibers
US6184271B1 (en) * 1994-03-25 2001-02-06 Weyerhaeuser Company Absorbent composite containing polymaleic acid crosslinked cellulosic fibers
US5549791A (en) * 1994-06-15 1996-08-27 The Procter & Gamble Company Individualized cellulosic fibers crosslinked with polyacrylic acid polymers
US5562740A (en) * 1995-06-15 1996-10-08 The Procter & Gamble Company Process for preparing reduced odor and improved brightness individualized, polycarboxylic acid crosslinked fibers
US5981739A (en) 1996-09-26 1999-11-09 Bp Amoco Corporation Polyanhydride crosslinked fibrous cellulosic products and process for their preparation
US6667424B1 (en) * 1998-10-02 2003-12-23 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent articles with nits and free-flowing particles
US6562192B1 (en) * 1998-10-02 2003-05-13 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent articles with absorbent free-flowing particles and methods for producing the same
US6562743B1 (en) * 1998-12-24 2003-05-13 Bki Holding Corporation Absorbent structures of chemically treated cellulose fibers
BR9916641A (pt) * 1998-12-30 2001-09-25 Kimberly Clark Co Processo de reciclagem por explosão a vapor de fibras e tecidos fabricados a partir das fibras recicladas
US6300259B1 (en) 1999-04-26 2001-10-09 Weyerhaeuser Company Crosslinkable cellulosic fibrous product
US6899790B2 (en) * 2000-03-06 2005-05-31 Georgia-Pacific Corporation Method of providing papermaking fibers with durable curl
US6620293B2 (en) * 2001-04-11 2003-09-16 Rayonier Inc. Crossed-linked pulp and method of making same
US6748671B1 (en) * 2001-10-30 2004-06-15 Weyerhaeuser Company Process to produce dried singulated cellulose pulp fibers
US6782637B2 (en) * 2001-10-30 2004-08-31 Weyerhaeuser Company System for making dried singulated crosslinked cellulose pulp fibers
US7018508B2 (en) * 2001-10-30 2006-03-28 Weyerhaeuser Company Process for producing dried singulated crosslinked cellulose pulp fibers
US20040177935A1 (en) * 2003-03-14 2004-09-16 Hamed Othman A. Method for making chemically cross-linked cellulosic fiber in the sheet form
US7396435B2 (en) * 2003-09-29 2008-07-08 Weyerhaeuser Co. Method for conveying, mixing, and leveling dewatered pulp prior to drying
US7291244B2 (en) * 2003-09-29 2007-11-06 Weyerhaeuser Company Pulp flaker
US7195695B2 (en) * 2003-10-02 2007-03-27 Rayonier Products & Financial Services Company Cross-linked cellulose fibers and method of making same
US20050247419A1 (en) * 2004-05-06 2005-11-10 Hamed Othman A Treatment composition for making acquisition fluff pulp in sheet form
US7608167B2 (en) * 2006-10-02 2009-10-27 Weyerhaeuser Nr Company Crosslinked carboxyalkyl cellulose fibers having permanent and non-permanent crosslinks
JP5054709B2 (ja) * 2008-02-12 2012-10-24 ローム アンド ハース カンパニー 処理されたセルロース系繊維およびそれから製造された吸収性物品
US8722797B2 (en) * 2009-09-29 2014-05-13 Weyerhaeuser Nr Company Cellulose fibers crosslinked with low molecular weight phosphorous containing polyacrylic acid and method
EP2395147A1 (en) * 2010-05-10 2011-12-14 Unilever Plc, A Company Registered In England And Wales under company no. 41424 of Unilever House Freeness of paper products
US20120004406A1 (en) * 2010-06-30 2012-01-05 Weyerhaeuser Nr Company Cellulose crosslinked fibers with reduced fiber knots manufactured from plasma treated pulpsheets
US20130137862A1 (en) * 2010-06-30 2013-05-30 Weyerhaeuser Nr Company Cellulose crosslinked fibers manufactured from plasma treated pulp
US8906198B2 (en) * 2012-11-02 2014-12-09 Andritz Inc. Method for production of micro fibrillated cellulose
WO2014071523A1 (en) * 2012-11-07 2014-05-15 Fpinnovations Dry cellulose filaments and the method of making the same
US9458297B2 (en) * 2014-06-30 2016-10-04 Weyerhaeuser Nr Company Modified fiber, methods, and systems
US10337150B2 (en) * 2015-07-24 2019-07-02 The Procter & Gamble Company Grafted crosslinked cellulose used in absorbent articles
US20170022314A1 (en) * 2015-07-24 2017-01-26 Weyerhaeuser Nr Company Grafted crosslinked cellulose
US10156042B2 (en) * 2015-12-29 2018-12-18 International Paper Company Modified fiber from shredded pulp sheets, methods, and systems
US11352748B2 (en) * 2018-07-31 2022-06-07 International Paper Company Crosslinked pulps, cellulose ether products made therefrom; and related methods of making pulps and cellulose ether products

Also Published As

Publication number Publication date
JP2019500512A (ja) 2019-01-10
CL2018001746A1 (es) 2018-10-05
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CA3008278A1 (en) 2017-07-06
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