CN108431012A - 三(乙硅烷基)胺 - Google Patents

三(乙硅烷基)胺 Download PDF

Info

Publication number
CN108431012A
CN108431012A CN201680070868.6A CN201680070868A CN108431012A CN 108431012 A CN108431012 A CN 108431012A CN 201680070868 A CN201680070868 A CN 201680070868A CN 108431012 A CN108431012 A CN 108431012A
Authority
CN
China
Prior art keywords
amine
dislanyl
film
silicon
precursor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201680070868.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108431012B (zh
Inventor
B·D·瑞肯
X·周
B·K·黄
B·凯托拉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanda optoelectronic semiconductor materials Co.,Ltd.
Original Assignee
Dow Silicones Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Silicones Corp filed Critical Dow Silicones Corp
Publication of CN108431012A publication Critical patent/CN108431012A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108431012B publication Critical patent/CN108431012B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/42—Introducing metal atoms or metal-containing groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/10—Compounds having one or more C—Si linkages containing nitrogen having a Si-N linkage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
    • C01B21/092—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more metal atoms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
    • B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
    • B01J31/12—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing organo-metallic compounds or metal hydrides
    • B01J31/14—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing organo-metallic compounds or metal hydrides of aluminium or boron
    • B01J31/146—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing organo-metallic compounds or metal hydrides of aluminium or boron of boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/025—Silicon compounds without C-silicon linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/0803—Compounds with Si-C or Si-Si linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/20—Purification, separation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/62—Nitrogen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G85/00—General processes for preparing compounds provided for in this subclass
    • C08G85/004—Modification of polymers by chemical after-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C23C16/345—Silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • C23C16/45553—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the use of precursors specially adapted for ALD
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02521—Materials
    • H01L21/02524—Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02532—Silicon, silicon germanium, germanium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00162—Controlling or regulating processes controlling the pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00718—Type of compounds synthesised
    • B01J2219/0072—Organic compounds
    • B01J2219/00736—Non-biologic macromolecules, e.g. polymeric compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2231/00—Catalytic reactions performed with catalysts classified in B01J31/00
    • B01J2231/005—General concepts, e.g. reviews, relating to methods of using catalyst systems, the concept being defined by a common method or theory, e.g. microwave heating or multiple stereoselectivity
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2531/00—Additional information regarding catalytic systems classified in B01J31/00
    • B01J2531/001—General concepts, e.g. reviews, relating to catalyst systems and methods of making them, the concept being defined by a common material or method/theory
    • B01J2531/002—Materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。所述方法包括以下步骤：(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。

Description

三(乙硅烷基)胺
本发明涉及用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。
三(乙硅烷基)胺是一种已知的化合物，其最早记录于L.G.L.Ward&A.G.MacDiarmid，J.Inorg.Nucl.Chem.，1961(21)287-293中。然而，在该参考文献中获得的产物的元素分析的检查示出获得的最大可能纯度为97.32％。
由本发明解决的问题需要附加的方法来制备三(乙硅烷基)胺。
发明内容
本发明提供一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。该方法包括以下步骤：(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。
具体实施方式
除非另外指明，百分比为重量百分比(重量％)并且温度以℃为单位。除非另外指明，操作在室温(20℃-25℃)下进行。烷基基团为饱和的C1-C20烃基基团，其可以为直链或支链的。
乙硅烷基(烷基)胺为具有式(Si2H5)NR1R2的任何化合物，其中R1和R2独立地为氢或烷基，前提条件是R1和R2中的至少一个为烷基，优选地C1-C8烷基，优选地C2-C6烷基，优选地C2-C4烷基。异丙基是尤其优选的。优选地，R1和R2两者均为烷基。优选地，R1和R2相同。二(乙硅烷基)胺具有式(Si2H5)2NH。
本发明还涉及一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法；所述方法包括使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。
本发明还涉及三(乙硅烷基)胺，该三(乙硅烷基)胺具有至少97.5％、优选地至少98％的纯度。纯度利用TCD检测器通过气相色谱测定。
优选地，二(乙硅烷基)胺在20℃至280℃；优选地至少40℃，优选地至少70℃，优选地至少90℃；优选地不大于200℃，优选地不大于170℃，优选地不大于150℃的温度下加热。优选地，加热温度为8至48小时，优选地12至36小时。适当的加热时间可基于装置、其它参数等容易地确定。优选地，三(乙硅烷基)胺通过蒸馏纯化。
优选地，乙硅烷基(烷基)胺和氨在大于大气压，优选地至少1.5atm(152kPa)，优选地至少2atm(202kPa)；优选地不大于10atm(1,010kPa)，优选地不大于6atm(606kPa)的压力下接触。优选地，将氨加入乙硅烷基(烷基)胺中。优选地，乙硅烷基(烷基)胺∶氨的摩尔比为100∶1至1∶1000，优选地3∶1至1∶3，优选地2∶1至1∶1。优选地，二异丙基胺的至少一部分通过蒸馏去除。
本发明还涉及用于成膜的组合物，该组合物包含三(乙硅烷基)胺和下列中的至少一种：惰性气体、分子氢、碳前体、氮前体、和氧前体。
本发明还涉及一种在基板上形成含硅膜的方法，该方法包括在存在基板的情况下使包含三(乙硅烷基)胺的硅前体的蒸汽经受沉积条件以便在基板上形成含硅膜。本发明还涉及根据该方法形成的膜。
分子氢、碳前体、氮前体或氧前体的蒸汽态或气态在本文中通常可被称为附加的反应物气体。
碳前体可与三(乙硅烷基)胺一起使用以形成硅碳膜，该硅碳膜包含Si和C原子并且可包含碳化硅。当碳前体用于分别形成碳氮化硅膜或碳氧化硅膜的方法中时，包含C、H和任选的Si原子的碳前体还可包含N或O原子，或者当碳前体用于形成碳氮氧化硅膜的方法中时，还可包含N和O原子。基本上由C、H和任选地Si原子组成的碳前体缺乏N和O原子，但可任选地具有一个或多个卤素原子(例如，Cl)。由C和H原子组成的碳前体的示例为烃诸如烷烃。由C、H和Si原子组成的碳前体的示例为烃基硅烷诸如丁基二硅烷或四甲基硅烷。
根据该方法的一个实施方案，氮前体可与组合物中的三(乙硅烷基)胺一起使用以形成硅氮膜。氮前体不同于三(乙硅烷基)胺。硅氮膜包含Si和N原子和任选的C和/或O原子，并且可包含氮化硅、氮氧化硅或碳氮氧化硅。氮化硅可为SixNy，其中x为1、2或3并且y为1至5的整数。当氮前体用于分别形成碳氮化硅膜或氮氧化硅膜的方法中时，包含N和任选的H原子的氮前体还可包含C或O原子，或者当氮前体用于形成碳氮氧化硅膜的方法中时，还可包含C和O原子。基本上由N原子和任选地H原子组成的氮前体缺乏C和O原子，但可任选地具有一个或多个卤素原子(例如，Cl)；示例为分子氮。由N和H原子组成的氮前体的示例为氨和肼。由O和N原子组成的氮前体的示例是一氧化氮和二氧化氮。
根据该方法的一个实施方案，氧前体可与组合物中的三(乙硅烷基)胺一起使用以形成硅氧膜。硅氧膜包含Si和O原子和任选的C和/或N原子，并且可包含氧化硅、碳氧化硅、氮氧化硅或碳氮氧化硅。氧化硅可为SiO或SiO2。当氧前体用于分别形成碳氧化硅膜或氮氧化硅膜的方法中时，包含O原子和任选地H原子的氧前体还可包含C或N原子，或者当氧前体用于形成碳氮氧化硅膜的方法中时，还可包含C和N原子。由O原子组成的氧前体的示例为分子氧和臭氧。由O和H原子组成的氧前体的示例为水和过氧化氢。由O和N原子组成的氧前体的示例为一氧化氮和二氧化氮。
惰性气体可与前述前体中的任一种联合使用。惰性气体的示例为氦气、氩气以及它们的混合物。例如，在其中形成的含硅膜为元素硅膜的方法的一个实施方案中，氦气可与三(乙硅烷基)胺和分子氢联合使用。另选地，在其中形成的含硅膜分别为硅碳膜、硅氮膜、或硅氧膜的方法的一个实施方案中，氦气可与硅前体化合物和碳前体、氮前体和氧前体中的任一种一起使用。
形成膜的方法使用沉积装置。用于该方法中的沉积装置一般基于形成膜所期望的方法来选择，并且可以为本领域技术人员已知的任何沉积装置。
在一个优选的实施方案中，沉积装置包括物理气相沉积装置。该沉积装置通常选自溅射装置、原子层沉积装置和直流(DC)磁控溅射装置。这些物理沉积气相装置中的每一个的最佳操作参数基于用于该方法中的化合物以及其中利用经由所述沉积装置形成的膜的期望应用。在一个优选的实施方案中，沉积装置包括溅射装置，例如离子束溅射装置、反应性溅射装置或离子辅助溅射装置。
优选地，沉积装置包括原子层沉积装置或化学气相沉积装置。这些形成膜的方法可分别称为原子层沉积法或化学气相沉积法。装置和方法通常是本领域公知的。化学气相沉积装置可例如为可流动化学气相装置、热化学气相沉积装置、等离子体增强化学气相沉积装置、光化学气相沉积装置、电子回旋共振装置、电感耦合等离子体装置、磁约束等离子体装置、低压化学气相沉积装置和喷射气相沉积装置。这些化学气相沉积装置中的每一个的最佳操作参数基于用于该方法中的化合物以及其中利用经由该沉积装置形成的膜的期望应用。优选地，沉积装置包括等离子体增强化学气相沉积装置或低压化学气相沉积装置。
在化学气相沉积中，用于形成膜的气体通常在沉积室中混合和反应。反应形成呈蒸汽态的适当的膜元素或分子。元素或分子然后沉积在基板(或晶片)上并聚集以形成膜。化学气相沉积通常需要向体系添加能量，诸如加热沉积室和基板。
气体物质的反应通常是本领域中公知的，并且任何常规的化学气相沉积(CVD)技术均可经由本方法进行。例如，可使用以下方法，诸如：简单的热气相沉积、等离子增强化学气相沉积(PECVD)、电子回旋共振(ECRCVD)、常压化学气相沉积(APCVD)\低压化学气相沉积(LPCVD)、超高真空化学气相沉积(UHVCVD)、气溶胶辅助化学气相沉积(AACVD)、直接液体注射化学气相沉积(DLICVD)、微波等离子体辅助化学气相沉积(MPCVD)、远程等离子体增强化学气相沉积(RPECVD)、原子层化学气相沉积沉积(ALCVD)，热丝化学气相沉积(HWCVD)、混合物理化学气相沉积(HPCVD)、快速热化学气相沉积(RTCVD)和气相外延化学气相沉积(VPECVD)、光辅助化学气相沉积(PACVD)、火焰辅助化学气相沉积(FACVD)或任何类似的技术。
取决于膜所期望的最终用途，化学气相沉积可用于形成具有各种厚度的膜。例如，膜可具有数纳米的厚度或数微米的厚度，或更大或更小的厚度(或落入这些值之间的厚度)。这些膜可任选地被涂层覆盖，诸如SiO2涂层、SiO2/改性陶瓷氧化物层、含硅涂层、含硅碳涂层、含碳化硅涂层、含硅氮涂层、含氮化硅涂层、含硅氮碳涂层、含硅氧氮涂层和/或金刚石样碳涂层。此类涂层及其沉积方法通常是本领域已知的。
用于所述方法中的基板不受限制。在某些实施方案中，基板仅受在沉积室的温度和环境下对热稳定性和化学稳定性的需要的限制。因此，基板可例如为玻璃、金属、塑料、陶瓷、硅(例如，单晶硅、多晶硅、非晶硅等)。
本方法的实施方案可包括反应性环境，该反应性环境包含一氧化二氮。此类反应性环境通常是本领域所熟知的。在这些实施方案中，该方法通常涉及在存在一氧化二氮的情况下分解硅化合物。此类方法的示例描述于US 5,310,583中。利用一氧化二氮可改变在化学气相沉积方法中形成的所得膜的组成。
化学气相沉积装置和因此所用的化学气相沉积方法一般通过平衡多个因素来选择，所述因素包括但不限于三(乙硅烷基)胺、期望的膜纯度、基板的几何构造、以及经济考虑。在化学气相沉积中操纵的主要操作变量包括但不限于温度、基板温度、压力、三(乙硅烷基)胺的气相浓度、任何附加的反应物气体浓度(例如，任何碳前体、氮前体和/或氧前体的气体浓度)以及总气体流量。化学气相沉积由化学反应产生，所述化学反应包括但不限于高温分解法、氧化、还原、水解、以及它们的组合。选择化学气相沉积的最佳温度需要了解化合物和所选化学反应的动力学和热力学。
常规的化学气相沉积法一般需要显著高的温度，例如，600℃至1000℃。然而，据信三(乙硅烷基)胺可在低得多的温度下利用。例如，所述方法可在100°至700°；优选地至少200°；优选地不超过600°，优选地不超过500°的温度下进行。进行所述方法的温度可以为等温的或动态的。
化学气相沉积工艺通常涉及形成前体，将前体输送到反应室中，以及使前体吸附到加热的基板上或者前体化学反应并随后吸附到基板上。下文示出对化学气相沉积法的粗略调查以示出可用的大量选项中的一些。
在热CVD中，通过使气化形式的三(乙硅烷基)胺流在加热的基板上方通过来沉积膜。当气化形式的化合物接触加热的基板时，其通常反应以形成膜。
在PECVD中，气化形式的三(乙硅烷基)胺通过使其通过等离子场以形成反应性物质来反应。然后，反应性物质以膜形式聚集并沉积到基板上。用于PECVD的等离子体包含来源于各种源的能量，该源诸如放电、射频或微波范围内的电磁场、激光或粒子束。一般来讲，PECVD以中等功率密度(0.1-5(W/cm2))利用射频(10kHz-102MHz)或微波能(0.1-10GHz)，但可修改这些变量中的任一个。
在AACVD中，化合物溶于化学介质中以形成封装在传统气溶胶中的混合物。气溶胶雾化并将化合物引入加热的室中，在加热室中其发生化学反应。AACVD的一个优点是不需要真空而形成膜的能力。
有助于期望的沉积的环境也可用于沉积室中。例如，反应性环境诸如空气、氧、氧等离子体、氨、胺、肼等或惰性环境均可用于本文。
然而，优选地，沉积装置包括原子层沉积装置。在使用原子层沉积装置的环境中，形成膜的方法可被称为原子层沉积法，并且包括等离子体增强原子层沉积(PEALD)、空间原子层沉积(SALD)和热原子层沉积(TALD)。原子层沉积法通常是本领域公知的。
因为三(乙硅烷基)胺包含至少一种Si-N键，所以其可用于在不使用氮前体的情况下形成氮化硅膜。可能能够优化沉积条件以控制本发明方法是形成元素Si膜还是SiN膜。如果需要，氮前体可用于第二气相中以富集膜的氮含量。
另选地，三(乙硅烷基)胺可与在传统上用于形成包含晶体硅或氮化硅的硅膜的其它基于硅的前体化合物一起使用。膜可以为例如结晶膜或外延膜。取决于方法中反应性环境的存在，除硅和氮之外，所述膜还可包含氧和/或碳。
实施例
二异丙基(乙硅烷基)胺(DPDS)转换成二(乙硅烷基)胺(BDSA)：
在1.5升高压(Parr)反应器中加载375g DPDS(约99％)。
在470rpm下搅拌DPDS的同时，通过加压至约40psig和下降至约20psig循环，在60分钟内将28g无水NH3通过浸料管口半连续地蒸汽给料于Parr反应器中。
在添加期间，温度从20℃上升至27℃(冷却设置为20℃)。
在最后的NH3添加循环之后，压力开始上升。冷却至0℃并且开始N2吹扫。
继续冷却并吹扫1小时。
压力上升停止。
将约311g材料(约38％BDSA)转移到不锈钢圆筒中。将圆筒转移到低氧和低湿度手套箱中。
将材料转移至手套箱中的500ml反应器中。
材料在0℃下静置过夜。
在约150mmHg真空(20kPa)和约60℃下使用5级柱，在除去二异丙胺(DIPA)前馏分后，在顶部上方蒸馏粗产物。
DPDS转换成BDSA：
在1.5升高压(Parr)反应器中加载374g DPDS(约99％)。
在470rpm下搅拌DPDS的同时，通过加压至约40psig和下降至约20psig循环，在60分钟内将26.5g NH3通过浸料管口半连续地蒸汽给料于Parr反应器中。
在添加期间，温度从20℃上升至25℃(冷却设置为20℃)。
在最后的NH3添加循环之后，压力开始上升。冷却至0℃并且开始N2吹扫。
继续冷却并吹扫约20分钟。
压力上升停止。
将约376g材料(约30％BDSA)转移到圆筒中。将圆筒转移到低氧和低湿度手套箱中。
将376g材料转移到500ml带夹套的反应器中。
材料在0℃下静置过夜。
在约150mmHg真空(20kPa)和60℃下使用5级柱，在除去DIPA前馏分后，在顶部上方蒸馏粗产物。
热降解和纯化：
合并两批次的上述纯化的BDSA。
在66℃和100mmHg下，使用10级柱蒸馏出过量DIPA。
在100℃至110℃下将烧瓶中的BDSA加热27小时以将BDSA转化成三(乙硅烷基)胺(TDSA)。
在＜10mmHg真空(＜1.3kPa)和100℃-110℃下，使用10级柱蒸馏出作为前馏分的DIPA和BDSA，以及作为产物的TDSA。
将66克的98％纯TDSA产物封装到不锈钢鼓泡器中。
比较例(C1-C3)：使用六氯乙硅烷(HCDS)与氨(NH3)/氮和PEALD形成氮化硅膜：使用PEALD反应器和小圆筒，该小圆筒包含HCDS并与PEALD反应器流体连通，将圆筒保持在室温下以增加其蒸气压。用氮气(N2)吹扫PEALD反应器，其中PEALD反应器包含多个水平取向且间隔开的硅晶片，其被加热至400℃-500℃。然后，按照以下程序，PEALD SiN随HCDS生长：HCDS投料，1秒/N2吹扫，30秒/等离子体与NH3+N2，15秒/N2吹扫，30秒。重复上述步骤顺序，直至在晶片上形成具有期望厚度的共形氮化硅膜。
实施例(T1-T6)：使用三(乙硅烷基)胺(TDSA)与氮或氨/氮和PEALD形成氮化硅膜：使用PEALD反应器和小圆筒，该小圆筒包含HCDS并与PEALD反应器流体连通，将包含TDSA的圆筒加热至50℃。用氮气(N2)吹扫PEALD反应器，其中PEALD反应器包含多个水平取向且间隔开的硅晶片，其被加热至300℃-500℃。然后，按照以下程序，PEALD SiN随TDSA生长：TDSA投料，1秒/N2吹扫，30秒/等离子体与N2或NH3+N2，15秒/N2吹扫，30秒。重复上述步骤顺序，直至在晶片上形成具有期望厚度的共形氮化硅膜。
用于测定湿法蚀刻速率(WER)的过程：
1.在硅晶片基板上生长PEALD SIN薄膜。
2.测量沉积时的膜厚度。
3.穿着PPE并在酸性罩中将稀释的HF溶液制备成期望的HF浓度。
4.将晶片浸泡到稀释的HF溶液中2min-4min以蚀刻SiN薄膜。
(蚀刻时间取决于初始膜厚度。)
5.用DI水冲洗并用N2气吹干以干燥样品。
6.再次重新测量厚度并计算湿法蚀刻速率。[(沉积时的平均膜厚度-蚀刻后的平均膜厚度)/(蚀刻时间)]

Claims (9)

1.一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法；所述方法包括以下步骤：
(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述乙硅烷基(烷基)胺具有下式：(Si2H5)NR1R2，其中R1和R2独立地为氢或烷基，前提条件是R1和R2中的至少一个为烷基。
3.根据权利要求2所述的方法，其中R1和R2独立地为C1-C8烷基。
4.根据权利要求3所述的方法，其中二(乙硅烷基)胺在20℃至280℃的温度下加热。
5.根据权利要求4所述的方法，其中R1和R2相同并且表示C2-C6烷基。
6.一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法；所述方法包括使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。
7.根据权利要求6所述的方法，其中二(乙硅烷基)胺在20℃至280℃的温度下加热。
8.三(乙硅烷基)胺，所述三(乙硅烷基)胺具有至少97.5％的纯度。
9.一种在基板上形成含硅膜的方法；所述方法包括在存在基板的情况下使包含三(乙硅烷基)胺的蒸汽经受沉积条件以在所述基板上形成含硅膜。
CN201680070868.6A 2015-12-18 2016-12-16 三(乙硅烷基)胺 Active CN108431012B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201562269286P 2015-12-18 2015-12-18
US62/269286 2015-12-18
PCT/US2016/067075 WO2017106587A1 (en) 2015-12-18 2016-12-16 Tris(disilanyl)amine

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108431012A true CN108431012A (zh) 2018-08-21
CN108431012B CN108431012B (zh) 2021-01-26

Family

ID=57714710

Family Applications (4)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201680080583.0A Active CN108602840B (zh) 2015-12-18 2016-12-16 高纯度三甲硅烷基胺、制备方法和用途
CN201680072355.9A Active CN108431013B (zh) 2015-12-18 2016-12-16 二硅烷基胺和聚硅烷基胺的合成
CN201680070868.6A Active CN108431012B (zh) 2015-12-18 2016-12-16 三(乙硅烷基)胺
CN201680080575.6A Active CN108602839B (zh) 2015-12-18 2016-12-16 制备有机氨基硅烷的方法；由有机氨基硅烷制备甲硅烷基胺的方法

Family Applications Before (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201680080583.0A Active CN108602840B (zh) 2015-12-18 2016-12-16 高纯度三甲硅烷基胺、制备方法和用途
CN201680072355.9A Active CN108431013B (zh) 2015-12-18 2016-12-16 二硅烷基胺和聚硅烷基胺的合成

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201680080575.6A Active CN108602839B (zh) 2015-12-18 2016-12-16 制备有机氨基硅烷的方法；由有机氨基硅烷制备甲硅烷基胺的方法

Country Status (7)

Country Link
US (4) US10858378B2 (zh)
EP (3) EP3390410B1 (zh)
JP (4) JP6917991B2 (zh)
KR (3) KR20180095563A (zh)
CN (4) CN108602840B (zh)
TW (4) TWI757260B (zh)
WO (4) WO2017106632A1 (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI757260B (zh) * 2015-12-18 2022-03-11 中國大陸商南大光電半導體材料有限公司 參（二矽烷基）胺
TWI784022B (zh) * 2017-07-31 2022-11-21 中國大陸商南大光電半導體材料有限公司 1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷及其製備方法
JP7391296B2 (ja) * 2017-10-07 2023-12-05 株式会社Flosfia 成膜方法
JP7023445B2 (ja) * 2017-10-07 2022-02-22 株式会社Flosfia 成膜方法
KR20210015823A (ko) * 2018-05-23 2021-02-10 다우 실리콘즈 코포레이션 유기아미노실란의 제조 방법
CN113166178A (zh) 2018-11-15 2021-07-23 Up化学株式会社 硅前体化合物、制备方法及使用其来形成含硅膜的方法
CN109761776B (zh) * 2018-12-29 2022-01-21 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 一种六氯丙酮的提纯方法
JP7065805B2 (ja) * 2019-05-13 2022-05-12 大陽日酸株式会社 ハロゲン化アミノシラン化合物、薄膜形成用組成物およびシリコン含有薄膜
CN111978346A (zh) 2019-05-23 2020-11-24 中国石油天然气股份有限公司 芳胺基硅烷化合物、丙烯聚合催化剂及其制备与应用
EP4232410A1 (en) * 2020-10-23 2023-08-30 Entegris, Inc. Method for preparing iodosilanes
CN115260223B (zh) * 2022-09-26 2022-12-23 江苏南大光电材料股份有限公司 无氯催化剂于制备二异丙胺硅烷中的用途
CN115591259B (zh) * 2022-12-12 2023-04-07 天津绿菱气体有限公司 一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的反应装置及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013133942A1 (en) * 2012-03-05 2013-09-12 Applied Materials, Inc. Flowable films using alternative silicon precursors
CN103450242A (zh) * 2012-06-01 2013-12-18 气体产品与化学公司 有机氨基乙硅烷前体和包含该前体的薄膜沉积的方法
CN104250258A (zh) * 2013-06-26 2014-12-31 气体产品与化学公司 氮杂聚硅烷前体和沉积包含该前体的薄膜的方法
CN104250007A (zh) * 2013-06-28 2014-12-31 气体产品与化学公司 制备三甲硅烷基胺的方法
US20150094470A1 (en) * 2013-09-27 2015-04-02 Antonio Sanchez Halogen free syntheses of aminosilanes by catalytic dehydrogenative coupling

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4675424A (en) * 1986-03-19 1987-06-23 Union Carbide Corporation Method for making polysilazanes
JPH0363284A (ja) 1989-08-01 1991-03-19 Mitsui Petrochem Ind Ltd シラザン類の製造方法
US6391803B1 (en) * 2001-06-20 2002-05-21 Samsung Electronics Co., Ltd. Method of forming silicon containing thin films by atomic layer deposition utilizing trisdimethylaminosilane
US7098150B2 (en) * 2004-03-05 2006-08-29 Air Liquide America L.P. Method for novel deposition of high-k MSiON dielectric films
US20060051975A1 (en) * 2004-09-07 2006-03-09 Ashutosh Misra Novel deposition of SiON dielectric films
US7875312B2 (en) * 2006-05-23 2011-01-25 Air Products And Chemicals, Inc. Process for producing silicon oxide films for organoaminosilane precursors
JP5547418B2 (ja) * 2009-03-19 2014-07-16 株式会社Ａｄｅｋａ 化学気相成長用原料及びこれを用いたシリコン含有薄膜形成方法
US20110136347A1 (en) * 2009-10-21 2011-06-09 Applied Materials, Inc. Point-of-use silylamine generation
US8461367B2 (en) * 2010-01-15 2013-06-11 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Preparation process of trisilylamine
KR20110090711A (ko) 2010-02-04 2011-08-10 녹십자수의약품(주) 신규한 돼지 써코바이러스 타입 2 및 그의 용도
US8912353B2 (en) * 2010-06-02 2014-12-16 Air Products And Chemicals, Inc. Organoaminosilane precursors and methods for depositing films comprising same
US8771807B2 (en) * 2011-05-24 2014-07-08 Air Products And Chemicals, Inc. Organoaminosilane precursors and methods for making and using same
JP2014520892A (ja) 2011-07-20 2014-08-25 アラーガン、インコーポレイテッド 脂肪沈着物を処置するための方法におけるボツリヌス毒素の使用
JP6175439B2 (ja) * 2011-10-07 2017-08-02 レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード 濃縮相によるトリシリルアミンの製造のための装置及び方法
KR101367190B1 (ko) 2011-12-27 2014-02-26 제이에스아이실리콘주식회사 트리스(알콕시실릴)아민의 제조 방법 및 트리실릴아민의 제조 방법
DE102013207442A1 (de) * 2013-04-24 2014-10-30 Evonik Degussa Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silanen
US9233990B2 (en) * 2014-02-28 2016-01-12 Air Products And Chemicals, Inc. Organoaminosilanes and methods for making same
EP3149010A4 (en) 2014-05-30 2017-11-08 Dow Corning Corporation Monoaminosilane compounds
US9777025B2 (en) * 2015-03-30 2017-10-03 L'Air Liquide, Société pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Si-containing film forming precursors and methods of using the same
TWI757260B (zh) * 2015-12-18 2022-03-11 中國大陸商南大光電半導體材料有限公司 參（二矽烷基）胺
US10703915B2 (en) * 2016-09-19 2020-07-07 Versum Materials Us, Llc Compositions and methods for the deposition of silicon oxide films
US10647578B2 (en) * 2016-12-11 2020-05-12 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude N—H free and SI-rich per-hydridopolysilzane compositions, their synthesis, and applications
US11078569B2 (en) * 2017-09-19 2021-08-03 Versum Materials Us, Llc Trisilylamine derivatives as precursors for high growth rate silicon-containing films

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013133942A1 (en) * 2012-03-05 2013-09-12 Applied Materials, Inc. Flowable films using alternative silicon precursors
CN103450242A (zh) * 2012-06-01 2013-12-18 气体产品与化学公司 有机氨基乙硅烷前体和包含该前体的薄膜沉积的方法
CN104250258A (zh) * 2013-06-26 2014-12-31 气体产品与化学公司 氮杂聚硅烷前体和沉积包含该前体的薄膜的方法
CN104250007A (zh) * 2013-06-28 2014-12-31 气体产品与化学公司 制备三甲硅烷基胺的方法
US20150094470A1 (en) * 2013-09-27 2015-04-02 Antonio Sanchez Halogen free syntheses of aminosilanes by catalytic dehydrogenative coupling

Also Published As

Publication number Publication date
TWI752929B (zh) 2022-01-21
TW201733908A (zh) 2017-10-01
KR20180095553A (ko) 2018-08-27
CN108602840A (zh) 2018-09-28
US11040989B2 (en) 2021-06-22
EP3390411B1 (en) 2020-09-30
CN108431013A (zh) 2018-08-21
EP3390410A1 (en) 2018-10-24
TWI757260B (zh) 2022-03-11
TWI722077B (zh) 2021-03-21
US11111256B2 (en) 2021-09-07
JP7010825B2 (ja) 2022-01-26
CN108602840B (zh) 2021-05-28
CN108602839A (zh) 2018-09-28
EP3390409B1 (en) 2019-10-23
WO2017106625A1 (en) 2017-06-22
JP2019500361A (ja) 2019-01-10
KR20180095561A (ko) 2018-08-27
US10858378B2 (en) 2020-12-08
JP2019501159A (ja) 2019-01-17
JP7082571B2 (ja) 2022-06-08
TWI754626B (zh) 2022-02-11
TW201722849A (zh) 2017-07-01
US20200262849A1 (en) 2020-08-20
JP2019501884A (ja) 2019-01-24
US10875877B2 (en) 2020-12-29
JP6917991B2 (ja) 2021-08-11
TW201734024A (zh) 2017-10-01
KR20180095552A (ko) 2018-08-27
CN108431012B (zh) 2021-01-26
JP2019500309A (ja) 2019-01-10
WO2017106632A1 (en) 2017-06-22
EP3390411A1 (en) 2018-10-24
TW201739752A (zh) 2017-11-16
KR20180095563A (ko) 2018-08-27
CN108431013B (zh) 2021-03-16
CN108602839B (zh) 2021-06-29
EP3390410B1 (en) 2022-02-02
US20190352315A1 (en) 2019-11-21
US20180258107A1 (en) 2018-09-13
WO2017106587A1 (en) 2017-06-22
JP6917995B2 (ja) 2021-08-11
WO2017106615A1 (en) 2017-06-22
US20180334469A1 (en) 2018-11-22
EP3390409A1 (en) 2018-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108431012A (zh) 三(乙硅烷基)胺
US10157735B2 (en) Pentachlorodisilane
US11142462B2 (en) Trichlorodisilane
JP7077357B2 (ja) クロロジシラザン
WO2016191199A1 (en) Diisopropylaminopentachlorodisilane
JP6668504B2 (ja) アミノクロロヒドリドジシラン
KR102228807B1 (ko) SiH-무함유 비닐다이실란
KR102670873B1 (ko) 트리스(다이실라닐)아민

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210113

Address after: Delaware, USA

Applicant after: DDP special electronic materials 9 Co.,Ltd.

Address before: michigan

Applicant before: DOW CORNING Corp.

Effective date of registration: 20210113

Address after: 67 Pingsheng Road, Shengpu Town, Suzhou Industrial Park, Suzhou City, Jiangsu Province

Applicant after: JIANGSU NATA OPTO-ELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: Delaware, USA

Applicant before: DDP special electronic materials 9 Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210622

Address after: 239000, 117 Xincheng Avenue, Shitan Industrial Park, Shizi Town, Quanjiao County, Chuzhou City, Anhui Province

Patentee after: Nanda optoelectronic semiconductor materials Co.,Ltd.

Address before: No. 67, Pingsheng Road, Shengpu Town, Suzhou Industrial Park, Suzhou City, Jiangsu Province

Patentee before: JIANGSU NATA OPTO-ELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.