CN108423640A - 一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法 - Google Patents

一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，涉及纳米材料技术领域，其特征在于，包括以下步骤，步骤1：选取具有薄层片状结构的自然生物材料，并对所述生物材料进行活化预处理；步骤2：将步骤1活化预处理后的所述生物材料放入浸渍剂中进行浸渍处理，调控所述浸渍剂pH值及浸渍时间以控制所述生物材料层片状厚度，然后对所述生物材料进行清洗；步骤3：对所述生物材料进行热处理，得到所述具有超薄层片状结构半导体氧化物材料。本发明的制备方法通过调控浸渍过程和热处理过程的工艺参数，可实现对产物薄层片状厚度、颗粒尺寸、多相组成等控制，解决了传统工艺方法复杂，纳米颗粒不规律排列，超薄层状结构不能有效制备等问题。

Description

一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料具有独特的电子结构和量子尺寸效应，比表面积大，孔隙率高，而且它的孔排列长程有序，孔径尺寸均一，孔径可调及整体平面结构周期性好。此外，超薄层片状多孔材料内部呈现周期性排列的空间点阵结构，具有明显的光子带隙效应，因此是制备具有光子晶体的最佳材料，在光子开关，光学集成电路和光散射二极管等方面具有非常广阔的应用前景。目前，制备超薄层片状多孔材料的方法主要包括光刻技术和胶晶模板法，光刻技术和刻蚀技术相结合，通过改变孔径尺寸的大小来吸收不同波段范围内的光波。但是光刻技术不仅要求实验仪器和设备精确度高，而且成本高昂，实验条件苛刻，操作相对复杂，不适合实验室条件下的操作。本发明提供了一种操作方便，价格低廉，实验工序简单，对实验设备要求不高，在实验室条件下就可以完成制备过程的方法，即生物模板法。
经文献检索发现，目前已经有很多超薄层片状材料的制备方法报道，如名称为：“利用超临界流体制备二维原子晶体新材料的方法”的中国专利，公布号为CN 102732966A，该专利利用层状结构材料为原料，采用超临界流体制备法，将层状结构原料粉末加入高压釜中，压入CO2并循环流动，对高压釜内的超临界体系进行超声波震荡，之后快速降压至常压，该方法工艺复杂，对实验设备要求较高。
发明内容
有鉴于现有技术的上述不足，本发明的目的在于提供一种简便的超薄层片状多孔结构的半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：选取具有薄层片状结构的自然生物材料，并对所述生物材料进行活化预处理；
步骤2：将步骤1活化预处理后的所述生物材料放入浸渍剂中浸渍处理，调控所述浸渍剂pH值及浸渍时间以控制所述生物材料层片状厚度，然后对所述生物材料进行清洗；
步骤3：对所述生物材料进行热处理，得到所述具有超薄层片状结构半导体氧化物材料。
进一步地，步骤1中，所述生物材料的活化预处理包括以下方法步骤：
a：选取所述生物材料，可以为菠菜叶、蛋膜或者玉兰花瓣；
b：择取所述生物材料完整叶片，去除所选生物材料叶柄或根，用去离子水对所述生物材料进行多次清洗备用；
c：取30mL酸溶液与170mL去离子水加入烧杯中，用玻璃棒搅拌，取步骤b中备用叶片放入烧杯中浸泡8小时，直到叶片完全变黄后取出，用去离子水清洗三次备用。
进一步地，所述酸溶液为盐酸、硝酸或者硫酸中一种。
进一步地，步骤2中所述浸渍剂可以是金属前驱物溶液、溶胶体系或者金属盐溶液中的一种或几种的混合溶液。
进一步地，所述溶胶体系可以是钛酸四丁酯、柠檬酸铁或硫代乙酰胺的一种；所述金属盐溶液可以是四氯化钛溶液、氯化锡溶液、氯化锌溶液的一种。
进一步地，步骤2中配制金属前驱物溶液，取300mL烧杯，向其中加入10mL钛酸四丁酯、10mL浓盐酸和180mL去离子水后，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌1h至金属前驱物溶液澄清，封口备用。
进一步地，步骤2中所述浸渍剂还包括溶剂水或者乙醇。
进一步地，步骤2中所述调整酸性pH是通过所述酸溶液来调整。
进一步地，将活化预处理好的所述生物材料放入所述浸渍剂中浸渍20h后取出，平铺在滤纸上放进烘箱，设置烘箱温度为90℃干燥1h。
进一步地，步骤3中，将浸渍干燥后的所述生物材料转移到马弗炉中热处理分为三个阶段：
第一阶段：以2℃/min的升温速率从25℃升至500℃；
第二阶段：500℃下保温2h；
第二阶段：自然冷却至室温。
本发明的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法与现有技术相比，优势在于本发明方法制备工艺简单，选用的生物材料来源广泛，产物稳定可控，最终获得超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料拥有薄层片状结构，较好地解决了现有研究技术复杂及成本较高的问题。
附图说明
图1是本发明实施例以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状结构半导体氧化物材料制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状结构半导体氧化物TiO2的SEM图；
图3是本发明实施例1以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状结构半导体氧化物TiO2的TEM图；
图4是本发明实施例2以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状结构半导体氧化物TiO2的SEM图；
图5是本发明实施例2以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状结构半导体氧化物TiO2的EDX图；
图6是本发明实施例1以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状结构半导体氧化物TiO2的XRD图；
图7是本发明实施例1以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状结构半导体氧化物TiO2的光催化降解性能图。
具体实施方式
下面以菠菜叶为生物材料对本发明的实施方式作进一步详细说明，下述的实施例在以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
步骤1：将新鲜菠菜用清水洗净，去除叶柄或根，择取完整叶片；配制稀盐酸，取300mL烧杯向其中加入30mL浓盐酸与170mL去离子水；将去根完整菠菜叶片浸入稀盐酸中8h或更长时间，直到菠菜叶片完全变黄后取出用去离子水清洗三次后备用；
步骤2：制备金属前驱物溶液，取300mL烧杯，向其中依次加入10mL钛酸四丁酯，10mL浓盐酸和180mL蒸馏水，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌约1h，直到前驱物溶液澄清，封口备用；将活化预处理过后的菠菜叶片加入金属前驱物溶液中，浸渍20h后取出，用蒸馏水清洗一遍后，平铺在滤纸上；将载有叶片的滤纸转移到烘箱中，设置烘箱温度90℃下烘干1h；
步骤3：将叶片从滤纸上转移至坩埚，置于马弗炉中进行热处理，热处理分为5个阶段：
第一阶段，以2℃/min的升温速率从25℃升至400℃；
第二阶段，400℃保温1.5h；
第三阶段，以2℃/min的升温速率从400℃升至550℃；
第四阶段，550℃保温1.5h；
第五阶段，自然冷却至室温。
实施例二
步骤1：将新鲜菠菜用清水洗净，去除叶片或根，择取完整叶片；配制稀盐酸，取300mL烧杯向其中加入30mL浓盐酸与170mL去离子水；将去根完整菠菜叶片浸入稀盐酸中8h或更长时间，直到菠菜叶片完全变黄后取出用去离子水清洗三次后备用；
步骤2：制备金属前驱物溶液，取300mL烧杯，向其中依次加入10mL钛酸四丁酯，5mL浓盐酸和185mL蒸馏水，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌约1h，直到前驱物溶液澄清，封口备用；将活化预处理过后的菠菜叶片加入金属前驱物溶液中，浸渍20h后取出，用蒸馏水清洗一遍后，平铺在滤纸上；将载有叶片的滤纸放入烘箱中，设置烘箱温度在90℃下烘干1h；
步骤3：将叶片从滤纸上转移至坩埚，置于马弗炉中进行热处理，热处理过程分为5个阶段：
第一阶段，以2℃/min的升温速率从25℃升至400℃；
第二阶段，400℃保温1.5h；
第三阶段，以2℃/min的升温速率从400℃升至550℃；
第四阶段，550℃保温1.5h；
第五阶段，自然冷却至室温。
实施例三
步骤1：将新鲜菠菜用清水洗净，去除叶柄或根，择取完整叶片；配制稀盐酸，取300mL烧杯向其中加入30mL浓盐酸与170mL去离子水；将去根完整菠菜叶片浸入稀盐酸中8h或更长时间，直到菠菜叶片完全变黄后取出，用去离子水清洗三次后备用；
步骤2：制备金属前驱物溶液，取300mL烧杯，向其中依次加入10mL钛酸四丁酯，5mL浓盐酸和185mL蒸馏水，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌约1h，直到前驱物溶液澄清，封口备用；将活化预处理过后的菠菜叶片加入金属前驱物溶液中，浸渍20h后取出，用蒸馏水清洗一遍后，平铺在滤纸上；将载有叶片的滤纸放入烘箱中，设置烘箱温度在90℃下烘干1h；
步骤3：将叶片从滤纸上转移至坩埚，置于马弗炉中进行热处理，热处理分为3个阶段：
第一阶段，以2℃/min的升温速率从25℃升至500℃；
第二阶段，500℃保温2h；
第三阶段，自然冷却至室温。
在上述实施例的步骤1中对菠菜叶片进行处理时候要注意处理过程中尽量保持叶片的完整，将菠菜叶片活化预处理，首先是可以去除叶片中的金属离子，如叶绿素中的镁离子，其次，活化预处理可以去除生物材料中的杂质矿物质并增强生物材料表面活性，所得产物的层片状结构的层厚度和层间距在步骤2中通过调整浸渍剂pH值来控制，其中浸渍剂不限于金属前驱物溶液，也可以是溶胶体系或者金属盐溶液，溶胶体系可以是钛酸四丁酯、柠檬酸铁或硫代乙酰胺的一种，金属盐溶液可以是四氯化钛溶液、氯化锡溶液、氯化锌溶液的一种。步骤3中通过控制升温速率使生物材料分解的同时金属氧化物均匀生成并构筑薄层片状结构。
制备结束得到超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料并对其进行测试和表征，图1为本发明实施例以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的流程图，图2为本发明实施例1以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状多孔结构半导体氧化物TiO2的SEM图所示，在10μm尺寸下测得超薄层片状多孔结构半导体氧化物TiO2片状厚度为8.4mm,如图3本发明实施例1以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状多孔结构半导体氧化物TiO2的TEM图所示，在20nm尺寸下看到超薄层片状多孔结构半导体氧化物TiO2颗粒大小非常均匀，如图4本发明实施例2以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状多孔结构半导体氧化物TiO2的SEM图所示，在10μm尺寸下测得超薄层片状多孔结构半导体氧化物TiO2片状厚度为10.9mm，图5是本发明实施例2以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状多孔结构半导体氧化物TiO2的EDX图，从图中可以看出氧元素重量百分比为45.74％，硫元素重量百分比为0.93％，Ti元素重量百分比为53.32％，图6是本发明实施例1以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状多孔结构半导体氧化物TiO2的XRD图，从图中看出，最强衍射峰出现在25°左右，对应于(101)晶面，此外，(110)(200)(211)(204)(116)(215)等晶面也出现衍射峰，由衍射角和相应晶面对应pdf卡片可知本发明的实施例最终得到的超薄层片状多孔结构半导体氧化物为TiO2，图7是本发明实施例1以菠菜叶为生物材料制得的超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的光催化降解性能图，由图中可以看到，在575nm波长附近产生吸收峰，随着时间的递延，吸收峰越来越弱，吸光度越来越低，说明超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料被降解了，并且光催化降解图中其他波长附近没有新的吸收峰出现，说明在降解过程中没有新的产物。
以上详细描述了本发明的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料制备方法的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：选取具有薄层片状结构的自然生物材料，并对所述生物材料进行活化预处理；
步骤2：将步骤1活化预处理后的所述生物材料放入浸渍剂中浸渍处理，调控所述浸渍剂pH值及浸渍时间以控制所述生物材料层片状厚度，然后对所述生物材料进行清洗；
步骤3：对所述生物材料进行热处理，得到具有超薄层片状结构半导体氧化物材料。
2.如权利要求1所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述生物材料的活化预处理包括以下步骤：
a：选取所述生物材料，可以为菠菜叶、蛋膜或者玉兰花瓣等；
b：择取所述生物材料用去离子水对所述生物材料进行多次清洗备用；
c：取适量酸溶液与去离子水加入烧杯中，用玻璃棒搅拌，取步骤b中备用生物模板放入烧杯中浸泡一段时间，直到生物材料中的金属离子完全浸出后取出用去离子水清洗三次备用。
3.如权利要求2所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、硝酸或者硫酸等中一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述浸渍剂可以是金属前驱物溶液、溶胶体系或者金属盐溶液等中的一种或几种的混合溶液。
5.如权利要求4所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，所述溶胶体系可以是钛酸四丁酯、柠檬酸铁或硫代乙酰胺等的一种或多种；所述金属盐溶液可以是四氯化钛溶液、氯化锡溶液、氯化锌溶液等的一种或多种。
6.如权利要求4所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，配制金属前驱物溶液时先将未稀释的酸倒入体系中，再加去离子水调节pH，最后将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌至金属前驱物溶液澄清，封口备用。
7.如权利要求1所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述浸渍剂还包括溶剂水或者乙醇。
8.如权利要求1所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述调控浸渍剂pH值是通过所述酸溶液来调整。
9.如权利要求1所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，将活化预处理好的所述生物材料放入所述浸渍剂中浸渍一段时间后取出平铺在滤纸上放进烘箱中。
10.如权利要求1所述的一种超薄层片状多孔结构半导体氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，将浸渍干燥后的所述生物材料转移到马弗炉中热处理分为三个阶段：
第一阶段：以适当的升温速率从室温升至第一阶段温度；
第二阶段：第一阶段保温一段时间后再升温至第二阶段并保温；
第二阶段：自然冷却至室温。
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