CN108413707B - 一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统及方法，该整合系统包括：冷箱，以及设置于冷箱内的主换热器、贫氪塔、贫氪塔冷凝蒸发器、过冷器、粗氖塔冷凝蒸发器和粗氖塔，贫氪塔底部设有贫氪塔再沸器。本发明的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统及方法，通过把贫氪塔与粗氖塔整合在一个冷箱内，通过氮气或液氮的相互引入，充分利用液氧的冷量和不凝气的高氮气含量，降低氪氙浓缩和氖氦浓缩的投资成本和液氮的补充量，以达到降低能耗的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体浓缩的方法，尤其涉及一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统及方法。
背景技术
氖气与氦气是惰性气体，其在空气中的含量仅为18.18×10-6和5.24×10-6。氖气、氦气在空分设备精馏塔内为不凝气，而以气态聚集在主冷凝器顶部和氮回流液中。
大气中的氪和氙含量分别约为1.138×10-6和0.0857×10-6，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组分氪、氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液氧内。
已建成空气分离设备也存在富含氖氦的不凝气，作为进一步提纯原料，通常会单独设置浓缩塔精馏塔进行精馏浓缩。通常使用液氮做为冷源。
如想对已建成的外压缩空气分离设备进行氪氙浓缩，通常做法是将液氧送入一个氪附加精馏塔(俗称贫氪塔)进行精馏。可获得氪氙含量为0.2～0.3％Kr+Xe的贫氪氙浓缩物，其中甲烷含量约为0.3～0.4％。通常使用压力氮气做冷源和热源。
现有技术中对已建成空气分离设备进行氖氦和氪氙同时浓缩时，会外挂两个冷箱，这增加了投资成本，也降低了氮气使用率和液氧的回收率。因此，针对上述现有技术中设备回收率低、设备投资成本大且能耗高的缺陷，本领域的技术人员亟待开发一种能够把氖氦浓缩和氪氙浓缩流程整合的方法。
发明内容
本发明是针对已建成空气分离设备在进行氖氦浓缩和氪氙浓缩的特点，提供了一种可有效提高设备回收率、减少投资和降低能耗的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统及方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面是提供一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统，包括：冷箱，以及设置于所述冷箱内的主换热器、贫氪塔、贫氪塔冷凝蒸发器、过冷器、粗氖塔冷凝蒸发器和粗氖塔，所述贫氪塔底部设有贫氪塔再沸器；其中：
压力氮气通过管道与所述贫氪塔再沸器的上部连通，所述贫氪塔再沸器的下部通过管道经所述过冷器与所述贫氪塔冷凝蒸发器的上部连通；
所述贫氪塔顶部分别通过管道经所述主换热器与所述冷箱外界连通、通过管道与所述贫氪塔冷凝蒸发器的上部连通，所述贫氪塔冷凝蒸发器的底部通过管道连通所述氪塔的顶部；
所述粗氖塔顶部通过管道与所述粗氖塔冷凝蒸发器上部连通，所述粗氖塔冷凝蒸发器下部通过管道与所述粗氖塔顶部连通，所述粗氖塔底部通过管道连通所述粗氖塔冷凝蒸发器的顶部；
所述贫氪塔冷凝蒸发器底部通过管道与所述粗氖塔冷凝蒸发器顶部连通，所述粗氖塔冷凝蒸发器顶部和所述贫氪塔冷凝蒸发器顶部分别通过管道经所述主换热器与所述冷箱外界连通。
进一步地，在所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统中，所述贫氪塔底部通过管道连接液体泵。
进一步地，在所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统中，所述贫氪塔冷凝蒸发器的底部通过管道与所述冷箱外界连通。
进一步地，在所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统中，所述粗氖塔冷凝蒸发器的吹扫口通过管道与所述冷箱外界连通。
进一步地，在所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统中，所述粗氖塔冷凝蒸发器顶部通过管道经所述过冷器、所述主换热器与所述冷箱连通。
进一步优选地，在所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统中，所述粗氖塔冷凝蒸发器顶部汽化的氮气先经所述过冷器回收冷量后与所述贫氪塔冷凝蒸发器顶部汽化的氮气汇合，再经所述主换热器复热后送出所述冷箱。
进一步地，在所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统中，所述冷箱外的空气分离设备通过管道直接与所述粗氖塔连通，或通过管道经所述主换热器与所述粗氖塔连通。
进一步地，在所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统中，所述贫氪塔底部与液体泵之间的管道上装设有第一阀门；所述过冷器与所述贫氪塔冷凝蒸发器之间的管道上装设有第二阀门；所述贫氪塔冷凝蒸发器与所述主换热器之间的管道上设有第三阀门；所述粗氖塔冷凝蒸发器顶部与所述主换热器之间的管道上设有第四阀门；所述贫氪塔冷凝蒸发器底部与所述粗氖塔冷凝蒸发器顶部之间的管道上设有第五阀门；所述粗氖塔冷凝蒸发器顶部与所述过冷器之间的管道上设有第六阀门；所述粗氖塔底部与所述粗氖塔冷凝蒸发器顶部之间的管道上设有第七阀门；所述第二阀门和所述第七阀门为节流阀。
本发明的第二个方面是提供一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合方法，包括如下步骤：
步骤1，将来自空气分离设备的液氧，注入到冷箱中的贫氪塔内，将来自用户的压力氮气经主换热器换热后通过贫氪塔再沸器为贫氪塔提供热量；
步骤2，同时贫氪塔再沸器内被液化的压力氮气经过冷器冷却，通过节流阀节流后进入贫氪塔冷凝蒸发器，为贫氪塔提供冷量；
步骤3，液氧在贫氪塔中精馏浓缩，在贫氪塔底部得到符合设计浓度的氪氙浓缩物，经过液体泵加压后送到储槽储存或者进入下一步纯化流程；
步骤4，贫氪塔塔顶抽出氧气，一部分经主换热器回收冷量后送出冷箱；另一部分进入贫氪塔冷凝蒸发器被液氮冷却液化后，部分作为回流液送回贫氪塔，其余部分作为回收产品，送出冷箱；
步骤5，将来自空气分离设备的不凝气送入冷箱后，直接送入粗氖塔或经过主换热器降温后送入粗氖塔；进入粗氖塔的不凝气，作为上升气参与粗氖塔的精馏，在塔顶得到的氖氦含量较高的气体进入粗氖塔冷凝蒸发器冷凝，粗氖氦气从冷凝蒸发器吹扫口排出；
步骤6，冷凝后的液体氮气流回粗氖塔参与精馏，粗氖塔底部的液氮经节流阀节流后送入顶部的粗氖塔冷凝蒸发器作为冷源；
步骤7，粗氖塔冷凝蒸发器汽化后的氮气，与贫氪塔冷凝蒸发器汽化后的氮气汇合后经主换热器送出所述冷箱外界。
进一步地，在所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合方法中，步骤6中，当粗氖塔底部的液氮作为粗氖塔冷凝蒸发器的冷源不够时，从贫氪塔冷凝蒸发器引入液氮进行补充。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明提供的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统及方法，通过把贫氪塔与粗氖塔整合在一个冷箱内，通过氮气或液氮的相互引入，充分利用液氧的冷量和不凝气的高氮气含量，降低氪氙浓缩和氖氦浓缩的投资成本和液氮的补充量，以达到降低能耗的目的。
附图说明
图1为本发明一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统的原理框架示意图；
其中，各附图标记为：
1-冷箱；2-主换热器，3-贫氪塔再沸器，4-贫氪塔，5-贫氪塔冷凝蒸发器，6-过冷器，7-粗氖塔冷凝蒸发器，8粗氖塔，9-液体泵。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统，包括：冷箱1，以及设置于冷箱1内的主换热器2、贫氪塔4、贫氪塔冷凝蒸发器5、过冷器6、粗氖塔冷凝蒸发器7和粗氖塔8，贫氪塔4底部设有贫氪塔再沸器3。
具体地，来自用户的压力氮气通过管道与贫氪塔再沸器3的上部连通，贫氪塔再沸器3的下部通过管道经过冷器6与贫氪塔冷凝蒸发器5的上部连通；贫氪塔4顶部分别通过管道经主换热器2与冷箱1外界连通、通过管道与贫氪塔冷凝蒸发器5的上部连通，贫氪塔冷凝蒸发器5的底部通过管道连通氪塔5的顶部；粗氖塔8顶部通过管道与粗氖塔冷凝蒸发器7上部连通，粗氖塔冷凝蒸发器7下部通过管道与粗氖塔8顶部连通，粗氖塔8底部通过管道连通粗氖塔冷凝蒸发器7的顶部；贫氪塔冷凝蒸发器5底部通过管道与粗氖塔冷凝蒸发器7顶部连通，粗氖塔冷凝蒸发器7顶部和贫氪塔冷凝蒸发器5顶部分别通过管道经主换热器2与冷箱1外界连通。
在本实施例中，贫氪塔4底部通过管道连接液体泵9，将贫氪塔4底部符合设计浓度的氪氙浓缩物经过液体泵9加压后送到储槽储存或者进入下一步纯化流程。
在本实施例中，贫氪塔冷凝蒸发器5的底部通过管道与冷箱1外界连通；以及粗氖塔冷凝蒸发器7的吹扫口通过管道与冷箱1外界连通。
在本实施例中，所述粗氖塔冷凝蒸发器7顶部通过管道经所述过冷器6、所述主换热器2与所述冷箱1连通。
作为本实施例的一个优选技术方案，所述粗氖塔冷凝蒸发器7顶部汽化的氮气先经所述过冷器6回收冷量后与所述贫氪塔冷凝蒸发器5顶部汽化的氮气汇合，再经所述主换热器2复热后送出所述冷箱1。
在本实施例中，冷箱1外的空气分离设备通过管道直接与粗氖塔8连通，或通过管道经主换热器2与粗氖塔8连通。
在本实施例中，贫氪塔4底部与液体泵9之间的管道上装设有第一阀门V1；过冷器6与贫氪塔冷凝蒸发器5之间的管道上装设有第二阀门V2；贫氪塔冷凝蒸发器5与主换热器2之间的管道上设有第三阀门V3；粗氖塔冷凝蒸发器7顶部与主换热器2之间的管道上设有第四阀门V4；贫氪塔冷凝蒸发器5底部与粗氖塔冷凝蒸发器7顶部之间的管道上设有第五阀门V5；粗氖塔冷凝蒸发器7顶部与过冷器6之间的管道上设有第六阀门V6；粗氖塔8底部与粗氖塔冷凝蒸发器7顶部之间的管道上设有第七阀门V7；第二阀门V2和第七阀门V7为节流阀。
实施例2
本实施例提供一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合方法，具体包括如下步骤：
步骤1，将来自空气分离设备的液氧，注入到冷箱1中的贫氪塔4内，来自用户的压力氮气经主换热器2换热后的压力氮气通过贫氪塔再沸器3为贫氪塔4提供热量；
步骤2，同时贫氪塔再沸器3内被液化的压力氮气经过冷器6冷却，通过节流阀节流后进入贫氪塔冷凝蒸发器5，为贫氪塔4提供冷量；
步骤3，液氧在贫氪塔4中精馏浓缩，在贫氪塔4底部得到符合设计浓度的氪氙浓缩物，经过液体泵9加压后送到储槽储存或者进入下一步纯化流程；
步骤4，贫氪塔4塔顶抽出氧气，一部分经主换热器2回收冷量后送出冷箱1；另一部分进入贫氪塔冷凝蒸发器5被液氮冷却液化后，部分作为回流液送回贫氪塔4，其余部分作为回收产品，送出冷箱1；
步骤5，将来自空气分离设备的不凝气送入冷箱1后，直接送入粗氖塔8或经过主换热器2降温后送入粗氖塔8；进入粗氖塔8的不凝气，作为上升气参与粗氖塔8的精馏，在塔顶得到的氖氦含量较高的气体进入粗氖塔冷凝蒸发器7冷凝，粗氖氦气从冷凝蒸发器吹扫口排出；
步骤6，冷凝后的液体氮气流回粗氖塔8参与精馏，粗氖塔8底部的液氮经节流阀节流后送入顶部的粗氖塔冷凝蒸发器7作为冷源，当粗氖塔8底部的液氮作为粗氖塔冷凝蒸发器7的冷源不够时，从贫氪塔冷凝蒸发器5引入液氮进行补；
步骤7，粗氖塔冷凝蒸发器7汽化后的氮气，与贫氪塔冷凝蒸发器5汽化后的氮气汇合后经主换热器2送出所述冷箱1外界进行再利用。
实施例3
本实施例提供一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合应用，请继续参阅图1所示，冷箱1内配置主换热器2用以回收冷量，贫氪塔4用于浓缩氪氙，粗氖塔8用于浓缩氖氦。
在使用过程中，来自空气分离设备(通常为外压缩流程)的液氧(取量1000Nm3/h，成份为：O2：99.7％，Kr：～109ppm；Xe：17ppm；甲烷：～33ppm；其他组分：氩气)直接注入到冷箱1中的贫氪塔4内，贫氪塔4操作压力一般为0.05MPaG～0.2MPaG，操作温度受压力和浓度限值会有所不同。压力氮气(饱和态，0.5～1.0Mpa)通过贫氪塔4塔底的贫氪塔再沸器3为贫氪塔4提供热量，以满足精馏中对上升气体的需求。同时压力氮气(液体，0.5～1.0MpaG)被液化流出，经过过冷器6冷却，再通过节流阀V2节流后至0.3～0.6MPaG进入6贫氪塔冷凝蒸发器为5贫氪塔提供液体。液氧在贫氪塔4中精馏浓缩，在贫氪塔4的塔底得到符合设计浓度的氪氙浓缩物，浓缩物的浓度一般收甲烷限值，要求甲烷含量在国标规定的安全值以下，这里的设计含量为～3500ppm，对应的Kr含量为～0.12％，Xe含量为～200ppm，通过管道排出，通常经过液体泵9加压(0.1～0.5MPaG)后送到储槽储存或者进入下一步纯化流程。5贫氪塔塔顶抽出氧气(O2：～99.7％，Ar：～0.3％)，一部分(量约为0～100Nm3/h)经过主换热器2回收冷量后送出冷箱1；另一部分(量约为800～950Nm3/h)进入贫氪塔冷凝蒸发器5冷凝侧，被液氮冷却液化后，部分作为回流液经过管道送回贫氪塔4，并抽出部分通过管道经过阀门V4，送出冷箱1。
同时，从空气分离设备出来的不凝气举例取量500Nm3/h，温度为-150℃，压力为0.4MPaG，组分为：N2:～99％；Ne：～0.73％；He：～0.21％；H2:0.04％；其它为氧气和氩气，送入2冷箱后，可直接进入粗氖塔8，也可经过主换热器2降温后进入粗氖塔8。进入粗氖塔8的不凝气，作为上升气参与粗氖塔8的精馏，操作压力为0.3～0.4MPaG，在塔顶得到氖氦含量较高的气体，经过管道进入粗氖塔冷凝蒸发器7冷凝，粗氖氦气可以从粗氖塔冷凝蒸发器7的吹扫口经管道排出，排出的量6～8Nm3/h，组分含量为：Ne：43～53％；He：12～15％；H2:2.5～3％；其它为N2。经过压缩后送入精制(操作压力一般为0.3～0.8MPaG)或储存设备(操作压力一般为15～20MPaG)。其它的氮气被液化后经过管道流回粗氖塔8参与精馏。粗氖塔8底部的液体为液氮产品，经过节流阀V7节流至0.02～0.05MPaG送入顶部的粗氖塔冷凝蒸发器7做冷源。粗氖塔冷凝蒸发器7内所需液氮的欠缺部分，从贫氪塔冷凝蒸发器5经由管道和阀门V5控制后输送。在粗氖塔冷凝蒸发器7中汽化后的氮气，因压力低，温度低，通过管道和阀门V6送入过冷器6回收冷量后，与贫氪塔冷凝蒸发器5的汽化氮气汇合后经过主换热器2复热送出冷箱1。
从用户过来的压力氮气压力为0.5～1.0MpaG，约为1000～1500Nm3/h的压力氮气作为需要使用的压力氮气通过管道进入冷箱1，经过主换热器2冷却后送入贫氪塔再沸器3。部分多余氮气，如粗氖塔冷凝蒸发器7顶部汽化的氮气和贫氪塔冷凝蒸发器5顶部汽化的氮气作为产品送回客户，或作为仪表气等其它用气。
本发明通过把贫氪塔与粗氖塔整合在一个冷箱内，通过氮气或液氮的相互引入，充分利用液氧的冷量和不凝气的高氮气含量，降低氪氙浓缩和氖氦浓缩的投资成本，减少液氮的补充量，以达到了降低能耗的目的。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统，其特征在于，包括：冷箱（1），以及设置于所述冷箱（1）内的主换热器（2）、贫氪塔（4）、贫氪塔冷凝蒸发器（5）、过冷器（6）、粗氖塔冷凝蒸发器（7）和粗氖塔（8），所述贫氪塔（4）底部设有贫氪塔再沸器（3）；其中：
压力氮气通过管道与所述贫氪塔再沸器（3）的上部连通，所述贫氪塔再沸器（3）的下部通过管道经所述过冷器（6）与所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）的上部连通；所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）的底部通过管道与所述冷箱（1）外界连通；
所述贫氪塔（4）顶部分别通过管道经所述主换热器（2）与所述冷箱（1）外界连通、通过管道与所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）的上部连通，所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）的底部通过管道连通所述贫氪塔（4）的顶部；
所述粗氖塔（8）顶部通过管道与所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）上部连通，所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）下部通过管道与所述粗氖塔（8）顶部连通，所述粗氖塔（8）底部通过管道连通所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）的顶部；所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）的吹扫口通过管道与所述冷箱（1）外界连通；
所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）底部通过管道与所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）顶部连通，所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）顶部和所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）顶部分别通过管道与所述冷箱（1）外界连通；
所述冷箱（1）外的空气分离设备通过管道直接与所述粗氖塔（8）连通，或通过管道经所述主换热器（2）与所述粗氖塔（8）连通，将来自所述空气分离设备的氖氦吹扫气，注入到所述冷箱（1）中的所述粗氖塔（8）中；所述冷箱（1）外的空气分离设备通过管道直接与所述贫氪塔（4）连通，将来自空气分离设备的液氧，注入到所述冷箱（1）中的所述贫氪塔（4）内。
2.根据权利要求1所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统，其特征在于，所述贫氪塔（4）底部通过管道连接液体泵（9）。
3.根据权利要求1所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统，其特征在于，所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）顶部通过管道经所述过冷器（6）、所述主换热器（2）与所述冷箱（1）连通。
4.根据权利要求3所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统，其特征在于，所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）顶部汽化的氮气先经所述过冷器（6）回收冷量后与所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）顶部汽化的氮气汇合，再经所述主换热器（2）复热后送出所述冷箱（1）。
5.根据权利要求1所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统，其特征在于，所述贫氪塔（4）底部与液体泵（9）之间的管道上装设有第一阀门（V1）；所述过冷器（6）与所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）之间的管道上装设有第二阀门（V2）；所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）与所述主换热器（2）之间的管道上设有第三阀门（V3）；所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）顶部与所述主换热器（2）之间的管道上设有第四阀门（V4）；所述贫氪塔冷凝蒸发器（5）底部与所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）顶部之间的管道上设有第五阀门（V5）；所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）顶部与所述过冷器（6）之间的管道上设有第六阀门（V6）；所述粗氖塔（8）底部与所述粗氖塔冷凝蒸发器（7）顶部之间的管道上设有第七阀门（V7）；所述第二阀门（V2）和所述第七阀门（V7）为节流阀。
6.一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合方法，其特征在于，包括步骤：
步骤1，将来自空气分离设备的液氧，注入到冷箱（1）中的贫氪塔（4）内；将来自用户的压力氮气经主换热器（2）换热后通过贫氪塔再沸器（3）为贫氪塔（4）提供热量；
步骤2，同时贫氪塔再沸器（3）内被液化的压力氮气经过冷器（6）冷却，通过节流阀节流后进入贫氪塔冷凝蒸发器（5），为贫氪塔（4）提供冷量；
步骤3，液氧在贫氪塔（4）中精馏浓缩，在贫氪塔（4）底部得到符合设计浓度的氪氙浓缩物，经过液体泵（9）加压后送到储槽储存或者进入下一步纯化流程；
步骤4，贫氪塔（4）塔顶抽出氧气，一部分经主换热器（2）回收冷量后送出冷箱（1）；另一部分进入贫氪塔冷凝蒸发器（5）被液氮冷却液化后，部分作为回流液送回贫氪塔（4），其余部分作为回收产品，送出冷箱（1）；
步骤5，将来自空气分离设备的不凝气送入冷箱（1）后，直接送入粗氖塔（8）或经过主换热器（2）降温后送入粗氖塔（8）；进入粗氖塔（8）的不凝气，作为上升气参与粗氖塔（8）的精馏，在塔顶得到的氖氦含量较高的气体进入粗氖塔冷凝蒸发器（7）冷凝，粗氖氦气从冷凝蒸发器吹扫口排出；
步骤6，冷凝后的液体氮气流回粗氖塔（8）参与精馏，粗氖塔（8）底部的液氮经节流阀节流后送入顶部的粗氖塔冷凝蒸发器（7）作为冷源；
步骤7，粗氖塔冷凝蒸发器（7）汽化后的氮气，与贫氪塔冷凝蒸发器（5）汽化后的氮气汇合后经主换热器（2）送出所述冷箱（1）外界。
7.根据权利要求6所述的氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合方法，其特征在于，步骤6中，当粗氖塔（8）底部的液氮作为粗氖塔冷凝蒸发器（7）的冷源不够时，从贫氪塔冷凝蒸发器（5）引入液氮进行补充。
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