CN102062515A - 从空气中获取氦氖浓缩物的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

在空气分离装置中从空气获取氦氖浓缩物的方法和设备。空气分离装置包括氮氧分离精馏塔系统，其具有至少一个第一分离塔和氦氖塔(2)。进料空气送入氮氧分离精馏塔系统。将富氮流(1)从氮氧分离精馏塔系统送入氦氖塔(2)。从氦氖塔(2)上部区域排出塔顶馏分(4)。从塔顶馏分(4)排出产品流(22)作为氦氖浓缩物(24)。从塔顶馏分(4)首先排出中间产品流(13，15)。压缩(16)中间产品流(15)至高于氦氖塔(2)工作压力的第一提高的压力。在第一提高的压力下使中间产品流(20)部分冷凝(9)然后相分离(21)。从相分离(21)排出至少一部分在部分冷凝中间产品流时的气态剩余部分作为产品流(22)最终作为氦氖浓缩物(24)获得。

Description

从空气中获取氦氖浓缩物的方法和装置
技术领域
本发明涉及从空气获取氦氖浓缩物的方法。
背景技术
在乌尔曼化工大辞典(Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，UEIC 2009/A-Z/N/惰性气体，第4.1.1节)中描述了此类方法。在此获得的氦氖浓缩物通常不在现场继续处理，而是灌装在气瓶中；JP 62-041572A、US 1,951,183和SU 585728公开了类似的方法。然后将氦氖浓缩物送至用于获取实际上纯净的氦氖混合气或纯净的氦和/或氖的专用设备，其中在一个方法和一个设备中由多个空气分离装置进一步分离氦氖浓缩物，其中该工序和设备与用于获取氦氖浓缩物的工序和设备相互分离。例如Bondarenko等人在2007年北京国际制冷大会上的“Wave Cryogenerators Applied in Technologies of Rare Gas Separation”中描述了此类专用设备。
在公知的方法中，通过在塔顶冷凝器中局部冷凝塔顶馏分并从氦氖塔的塔顶冷凝器排出氦氖浓缩物作为气态剩余部分，从而从氦氖塔的塔顶馏分排出氦氖浓缩物。在此使用来自用于氮氧分离的精馏塔系统的压力塔的上部区域的液氮作为液态制冷剂流，其在氦氖塔的塔顶冷凝器中与实施冷凝的塔顶馏分的间接热交换中蒸发。氦氖塔的塔顶冷凝器的蒸发室内的压力为1.1bar或更高的高于大气压的压力，由此随后可以将在蒸发室内蒸发的氮气导入低压塔中；选择性地，蒸发的氮气可以经由主热交换器离开设备。氦氖塔塔顶冷凝器的液化室内的压力等于氦氖塔的工作压力，该工作压力又大致对应于用于氮氧分离的精馏塔系统的压力塔的工作压力，即约为5至6bar。由于在该方法的基本结构中设定的这些压力，在氦氖塔塔顶冷凝器中最大可以达到约为50摩尔％的氖含量及最大约为18摩尔％的氦含量。剩余冷凝物基本上由氮构成，还含有少量的氩。可以通过降低氦氖塔塔顶冷凝器的工作温度而改善浓缩度；但是为此蒸发室必须在低于大气压的压力下工作，并且使用真空泵来排出在此形成的蒸汽。
发明内容
本发明的目的在于，提供上述类型的方法以及对应的装置，其能够以不同的方式实现更高的氦浓度和/或氖浓度。
该目的是通过本发明实现的。在此，在高于氦氖塔工作压力的压力下对中间产品流进行部分冷凝。由此提高气态剩余部分的氦含量和氖含量，氦氖浓缩物的浓缩程度更高，因此更加有价值。采用本发明的方法，可以使产品流中的氖含量例如达到60至75摩尔％，优选70至72摩尔％，以及使氦含量例如达到15至25摩尔％，优选18至21摩尔％。
在由UEIC文章所公开的方法中，通过将全部塔顶气体馏分导入氦氖塔的塔顶冷凝器中并进行部分冷凝，其中全部气态部分形成产品流，从而从氦氖塔的塔顶气体馏分排出产品流。本发明中的术语“排出”包括该情况。其一般包括使用或不使用中间步骤从第一流获取第二流。所述中间步骤例如可以位于一个或多个压缩步骤和/或部分冷凝步骤中。其可以但不是必须提高氦氖浓度。在本发明的范畴内，原则上可以对作为中间产品流的全部塔顶气体馏分进行增压。更有益的是，这仅是利用一部分尤其是预先浓缩的塔顶气体流，例如通过一个或多个部分冷凝步骤，即冷凝出较重的挥发性部分，从而实现的。在本申请中术语“排出”尤其包括单级或多级浓缩方法。若例如从第一馏分排出第二馏分作为部分冷凝的气态部分及以类似方式从第二馏分排出第三馏分，则在此意义上从第二馏分和第一馏分“排出”第三馏分。但“排出”也包括将第一流直接且完全地作为来自所述排出的第二流的一种继续引导。
本发明的术语“用于氮氧分离的精馏塔系统”可以被设计为单塔系统、双塔系统、三塔或多塔系统。最通常使用双塔系统，如UIEC 2009中所示，即一种经典的林德双塔系统。该双塔系统包括压力塔、低压塔和主冷凝器，在其液化室内对来自压力塔的塔顶氮进行部分冷凝。此外还可以设置用于获取高纯产品和/或其他空气成分尤其是其他惰性气体的其他装置，例如氩气获取装置和/或氪氙获取装置。
“来自用于氮氧分离的精馏塔系统的富氮流”可用于氦氖塔，在双塔系统的情况下，优选从主冷凝器的液化室作为气流排出。
在本发明的方法中，对中间产品流进行部分冷凝的“第一提高的压力”例如为5至32bar，优选为28至31bar。氦氖塔的工作压力例如在5至8bar，优选5.5至6.5bar的范围内。
可以在相分离下游将产品流压缩到比第一提高的压力更高的第二提高的压力，从而例如使氦氖浓缩物适合于运输。“第二提高的压力”例如是100至200bar，优选为150至250bar。
在此有利的是，在多级氦氖压缩机的第一级中将中间产品流至少一部分压缩至第一压力，及在多级氦氖压缩机的另一级中将产品流至少一部分压缩至第二压力。可以使用单一的机器执行这两个压缩过程。优选仅在该机器中完成这两个压缩过程。因此可以在压缩产品流总归所需要的氦氖压缩机中对第一中间产品流进行根据本发明的压缩；不需要额外的机器。
在一个特别有利的实施方案中，氦氖压缩机被设计成薄膜压缩机，尤其是具有恰好两个级。在后一情况下，在第一级中将中间产品流压缩至第一提高的压力，第二级用于将产品流压缩至第二提高的压力。
例如在间接热交换中利用第一液态制冷剂流对中间产品流进行部分冷凝，该制冷剂流在间接热交换中蒸发。该第一液态制冷剂流优选由液氮组成，并且在间接热交换中处于高于大气压的压力下。由此可以省略掉用于排出由液态制冷剂流形成的蒸汽的真空泵。第一液态制冷剂流在蒸发时的压力例如是1至2bar，优选为1.0至1.5bar。
在经济上特别有利的是，仅将一部分预先浓缩的塔顶气体馏分压缩至第一提高的压力。为此在氦氖塔的工作压力下对塔顶馏分进行部分冷凝，其中排出至少一部分在部分冷凝塔顶馏分时的气态剩余部分作为富含氦和氖的馏分，并从富含氦和氖的馏分排出中间产品流，然后压缩至第一提高的压力。可以在氦氖塔的传统塔顶冷凝器中进行部分冷凝，其中将液化的部分至少部分地回流到氦氖塔。在与实施冷凝的塔顶馏分的间接热交换中，液态制冷剂优选进行蒸发，其由液氮组成，处于例如为4.5至6.5bar，优选4.5至5.5bar的压力下，例如从氦氖塔的塔底液排出。
更加有利的是，额外地对富含氦和氖的馏分进行进一步的部分冷凝，从富含氦和氖的馏分的气态剩余部分排出中间产品流，然后压缩至第一提高的压力。与压缩全部塔顶气体流的方式相比，在设备和能源上的成本明显更低；此外部分冷凝富含氦和氖的馏分进一步提高了氦含量和氖含量。
在一个优选的实施方案中，在被设计成冷凝器-蒸发器的形式并且具有蒸发室、第一液化室和第二液化室的氦氖冷凝器中对富含氦和氖的馏分进行部分冷凝并对中间产品流进行部分冷凝。在此，将富含氦和氖的馏分送入第一液化室中，将中间产品流送入第二液化室中，并将第一液态制冷剂流送入氦氖冷凝器的蒸发室中。借助该集成的氦氖冷凝器可以在单一的热交换器中及利用单一的制冷剂流实施两个冷凝步骤。
可以将氦氖冷凝器安装在氦氖塔的顶部。在此可以用同一个容器包围氦氖冷凝器和氦氖塔。选择性地，可以将氦氖冷凝器安装在与氦氖塔分离的容器中。其定位原则上与氦氖塔无关。
三个所述冷凝步骤均可以用于通过将相应的液化的部分至少部分地送入氦氖塔中而产生氦氖塔的液态回流。尤其是从相分离排出至少一部分在部分冷凝中间产品流时液化的部分，并作为回流送入氦氖塔中。选择性地或额外地，从相分离排出至少一部分在部分冷凝富含氦和氖的馏分时液化的部分，并作为回流送入氦氖塔中。由此将在各个冷凝的部分中仍然包含的氦和氖送回所述工艺流程中。
原则上可以在制冷的情况下将中间产品流压缩至第一压力。但是在此必须用昂贵的液氮排出压缩热。因此更有利的是，在压缩上游将中间产品流加热至第一压力，及将其在压缩下游，优选在与待加热的中间产品流的间接热交换中，冷却至第一压力。由此可以在加热的情况下进行增压，及利用诸如冷却水的常用冷却剂排出压缩热。
第一提高的压力(即氦氖冷凝器的第二液化室的工作压力)为至少4.5bar，尤其是在20至40bar之间；优选为28至31bar。
此外本发明还涉及低温空气分离装置。
下面依据附图中所示的实施例更详细地阐述本发明以及本发明的其他细节。
附图说明
图1所示为根据本发明的一个实施方案。
具体实施方式
附图中没有示出用于氮氧分离的精馏塔系统。其包括压力塔、低压塔和主冷凝器，例如可以设计成经典的林德双塔系统，如上述UEIC文章中所示。从主冷凝器的液化室以气态排出还含有氦和氖的“富氮流”1，并将其送入氦氖塔2中，其塔顶处的工作压力约为5.6bar。
氦氖塔2具有塔顶冷凝器3，其被设计成冷凝器-蒸发器的形式并且具有液化室和蒸发室。将氦氖塔的塔顶馏分4送入塔顶冷凝器3的液化室中，其在本实施例中被设计为回流冷凝器，并在此进行部分冷凝。在此形成的液体5流回到氦氖塔2中，由此作为回流送至该塔。从塔顶冷凝器3的液化室排出气态剩余部分作为氖含量为4.8摩尔％的富含氦和氖的馏分6。在从空气获取氦氖的传统方法中，排出富含氦和氖的馏分6作为产品流(氦氖浓缩物)；但是在此蒸发室在接近大气压力下工作。
在此处所述的方法中，对富含氦和氖的馏分6继续进行处理，在此首先送入氦氖冷凝器7。其在本实施例中具有两个液化室8和9以及一个蒸发室10。在氦氖冷凝器7的第一液化室8中对富含氦和氖的馏分进行部分冷凝。在集管11中对部分冷凝的馏分进行相分离。将液化的部分12作为回流送至氦氖塔2的塔顶。气态剩余部分的氖含量为54摩尔％，作为中间产品13排出，并且在热交换器14中加热至接近环境温度。将热的中间产品流15送入氦氖压缩机的第一级16，并在此压缩至30bar的第一提高的压力。氦氖压缩机被设计成两级薄膜压缩机(16，18)。在流过后续冷却器17及在热交换器14中冷却之后，将第一压力下的中间产品流20送入氦氖冷凝器7的第二液化室9中，并在此进行部分冷凝。将部分冷凝的中间产品流送入分离器(相分离器)21中，并在此进行相分离。从相分离21排出在部分冷凝9中间产品流20时的全部气态剩余部分作为产品流22。产品流22的氖含量约为70摩尔％，被加热(23)，压缩至200bar的第二提高的压力，实施后续冷却19，最终作为氦氖浓缩物24获得。在氦氖压缩机的第二级18中压缩至第二提高的压力。
利用各个具有调节阀25、26的旁通管路控制两个压缩机级16、18。
氦氖冷凝器7的蒸发室10在环境压力下工作(约为1.0bar)。使用氦氖塔2的一部分31塔底液29作为液态制冷剂流，其预先在阀门30中相应地减压。选择性地或额外地，可以使用来自外部来源(例如液体罐)的液氮32作为液态制冷剂流。将在蒸发室10中蒸发的制冷剂流33排放至大气。取决于可采用的超压，还可将制冷剂流33送入剩余气体或者低压氮中。
由于氦氖冷凝器7中的温度非常低，有利的是，将分离器21安装于氦氖冷凝器7的蒸发室10的液浴池之中。由此防止各种热量输入，热量输入会引起再次蒸发，从而使产品流稀释。
在节流阀28中将来自分离器21的液相27减压至氦氖塔2的工作压力，然后作为回流送至该塔的顶部。
将氦氖塔2的塔底液29的残余物34送入氦氖塔塔顶冷凝器3的蒸发室。阀门35用于调节液位。将在氦氖塔塔顶冷凝器3的蒸发室中形成的蒸汽36重新送回用于氮氧分离的精馏塔系统，或者作为中压氮产品送入主热交换器，并在此与用于氮氧分离的精馏塔系统的进料空气方向相反地进行加热。

Claims (16)

1.在空气分离装置中从空气获取氦氖浓缩物的方法，所述空气分离装置具有用于氮氧分离的包括至少一个第一分离塔和一个氦氖塔(2)的精馏塔系统，其中
-将进料空气送入用于氮氧分离的精馏塔系统中，
-将富氮流(1)从用于氮氧分离的精馏塔系统送入氦氖塔(2)，
-从氦氖塔(2)的上部区域排出塔顶馏分(4)，及
-从塔顶馏分(4)导出产品流(22)作为氦氖浓缩物(24)，其特征在于，
-从塔顶馏分(4)导出中间产品流(13，15)，
-将中间产品流(15)压缩(16)至高于氦氖塔(2)的工作压力的第一提高的压力，
-在第一提高的压力下对中间产品流(20)进行部分冷凝(9)，然后进行相分离(21)，
-从相分离(21)排出至少一部分在部分冷凝中间产品流时的气态剩余部分作为产品流(22)，最终作为氦氖浓缩物(24)获得。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，将产品流(22)在相分离下游压缩(18)至高于第一提高的压力的第二提高的压力。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，在多级氦氖压缩机的第一级(16)中对中间产品流(15)至少一部分压缩至第一压力，及在多级氦氖压缩机的另一级(18)中对产品流(22)至少一部分压缩至第二压力。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述氦氖压缩机被设计成薄膜压缩机的形式，尤其是具有恰好两个级(16，18)。
5.根据权利要求1至4之一的方法，其特征在于，在与第一液态制冷剂流(31，32)的间接热交换(7)中对中间产品流(20)进行部分冷凝(9)，该液态制冷剂流在该间接热交换(7)中蒸发。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述第一液态制冷剂流(31，32)由液氮组成，并且在间接热交换(7)中处在高于大气压的压力下。
7.根据权利要求1至6之一的方法，其特征在于，在氦氖塔(2)的工作压力下对塔顶馏分(4)进行部分冷凝(3)，排出至少一部分在部分冷凝塔顶馏分(4)时的气态剩余部分作为富含氦和氖的馏分(6)，从富含氦和氖的馏分(6)排出中间产品流(13，15)，然后压缩(16)至第一提高的压力。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于，对富含氦和氖的馏分(6)继续进行部分冷凝(8)，从富含氦和氖的馏分(6)的气态剩余部分排出中间产品流(13，15)，然后压缩(16)至第一提高的压力。
9.根据权利要求5和8的方法，其特征在于，在氦氖冷凝器(7)中对富含氦和氖的馏分进行部分冷凝并且对中间产品流进行部分冷凝，所述氦氖冷凝器被设计成冷凝器-蒸发器的形式，并且具有蒸发室(10)、第一液化室(8)和第二液化室(9)，其中将富含氦和氖的馏分(6)送入第一液化室(8)中，将中间产品流(20)送入第二液化室(9)中，并且将第一液态制冷剂流(31，32)送入氦氖冷凝器(7)的蒸发室(10)中。
10.根据权利要求8或9的方法，其特征在于，从相分离(21)排出至少一部分在部分冷凝(8)富含氦和氖的馏分(6)时液化的部分(12)，并作为回流送入氦氖塔(2)中。
11.根据权利要求1至10之一的方法，其特征在于，从相分离(21)排出至少一部分在部分冷凝(9)中间产品流(20)时液化的部分(27)，并作为回流送入氦氖塔(2)中。
12.根据权利要求1至10之一的方法，其特征在于，将中间产品流(13，15)在压缩(16)上游加热至第一压力，及在压缩(16)下游、优选在与待加热的中间产品流(13)的间接热交换(14)中冷却至第一压力。
13.根据权利要求1至12之一的方法，其特征在于，所述第一提高的压力至少为4.5bar，尤其是20至40bar。
14.从空气获取氦氖浓缩物的设备，其包括
-用于氮氧分离的精馏塔系统，其具有至少一个分离塔，
-氦氖塔(2)，
-用于将进料空气送入用于氮氧分离的精馏塔系统中的装置，
-用于将富氮流(1)从用于氮氧分离的精馏塔系统送入氦氖塔(2)中的装置，
-用于从氦氖塔(2)的上部区域排出塔顶馏分(4)的装置，
-用于从塔顶馏分(4)排出产品流的装置，及
-用于排出产品流(22)作为氦氖浓缩物(24)的装置，其特征在于
-用于从塔顶馏分(4)排出中间产品流(13，15)的装置，
-用于将中间产品流(15)压缩至高于氦氖塔(2)的工作压力的第一提高的压力的装置，
-用于在第一提高的压力下对中间产品流(20)进行部分冷凝(9)的装置，
-用于对部分冷凝的中间产品流进行相分离(21)的装置，
-用于排出至少一部分在部分冷凝中间产品流时的气态剩余部分作为产品流(22)以及作为氦氖浓缩物(24)的装置。
15.根据权利要求14的装置，其特征在于多级氦氖压缩机，设置所述多级氦氖压缩机的第一级(16)用于对中间产品流(15)至少一部分压缩至第一压力，设置所述多级氦氖压缩机的另一级(18)用于将产品流(22)至少压缩至第二压力。
16.根据权利要求14或15的装置，其特征在于，所述氦氖压缩机被设计成薄膜压缩机的形式，尤其是具有恰好两个级(16，18)。
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