CN108411692A - 一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明首先以丙烯酸丁酯和苯乙烯分别作为柔性侧链和刚性侧链，以过硫酸钾/亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系，通过自由基聚合法制备得到接枝改性胶原液，接着本发明将富含油脂和纤维的蓖麻籽和碱液以及滑石粉共混，将其和改性胶原液混合，利用树脂聚合物的高韧性从而提高胶原液的韧性，而滑石粉主要成分为硅酸盐，在施胶过程中通过热力作用可以使施胶剂滑石粉中的硅羟基和纸张纤维表面的羟基发生脱水缩合反应，生成键能极大的O‑Si‑O键，键能的提高使得施胶剂本身的内部整体性得到提升，同时也加强了施胶剂和纸张之间的粘结稳定性，使得施胶剂干燥后的膜层富有韧性，不易碎裂具有广阔的应用前景。

Description

一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法，属于施胶剂制备技术领域。
背景技术
随着我国造纸行业的不断发展，施胶剂的消耗量正在逐年上升。生物质施胶剂由于其原料来源广泛、价格便宜、易于生物降解、可再生等优点，一直在造纸行业中长期占有较大的市场比例。因此，进一步研发新型生物质施胶剂产品或者拓展原有生物质施胶剂的改良产品具有重要的意义。
胶原蛋白作为一种从废弃皮胶原中提取的生物质资源，凭借其独特的纤维状结构以及良好的生物相容性、可降解性、填充性、遮盖性、成膜性等优点，其在化妆品、保健品、食品、医学、生物材料、化工以及农业等领域占有重要地位。胶原蛋白本身带有大量的羧基、氨基及少量的羟基，容易与纸张纤维作用，而且其自身具有一定的粘合性和成膜性，可以作为施胶剂原材料来使用。胶原蛋白与纤维的结合强度高，用于施胶时用量少；其成膜性也优于淀粉，不需要添加成膜助剂；另外，胶原蛋白本身就是一种双官能团表面活性剂，具有一定的自乳化功能，制备施胶剂过程中不需另加乳化剂，可以避免乳化剂对施胶剂性能产生负面影响，制备成本也相应降低。
但是目前常见的胶原基造纸施胶剂大多存在施胶干燥后膜脆易碎，韧性差，物理机械强度差的缺陷，因此，发明一种韧性高，物理机械强度高的新型胶原基造纸施胶剂具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的胶原基造纸施胶剂大多存在施胶干燥后膜脆易碎，韧性差，物理机械强度差的缺陷，提供了一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将胶原蛋白粉和水混合后加热升温至40～50℃，用磁力搅拌机以100～200r/min的转速搅拌溶解1～2h，得到胶原蛋白溶液，将胶原蛋白溶液装入带有回流冷凝管、电动搅拌器和氮气保护装置的四口烧瓶中，用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液调节溶液 pH 为 5.0～5.5，得到预反应液；
（2）对上述预反应液加热升温至70～75℃，再向四口烧瓶中加入丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌预乳化25～35min，得到预乳化液，搅拌后再缓慢滴加过硫酸钾和亚硫酸氢钠，继续搅拌反应1～2h，最后升温至80～90℃，保温2～3h后，自然冷却至室温，出料，得到改性胶原液，备用；
（3）将蓖麻籽和质量分数为10%氢氧化钠溶液以及滑石粉混合后放入球磨罐中研磨30～40min，将研磨后的混合物装入高压蒸煮锅中，在压力为1.5～2.0MPa条件下加热煮沸3～5h，煮制结束后过滤分离得到滤渣；
（4）将上述得到的滤渣和备用的改性胶原液混合后得到发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入酵母菌菌悬液，用无菌棒搅拌均匀后密封罐口，在35～40℃下保温发酵3～5天；
（5）待上述发酵结束后，取出发酵产物放入高温灭菌箱中，加热升温至120～130℃，高温灭菌10～15min，得到灭菌发酵产物，再将灭菌发酵产物放入真空浓缩罐中，浓缩后，出料即得高韧性胶原基造纸施胶剂。
步骤（1）中所述的胶原蛋白粉和水的质量比为1:10。
步骤（2）中所述的丙烯酸丁酯的加入量为预反应液质量的5%，苯乙烯的加入量为预反应液质量的5%。
步骤（3）中所述的蓖麻籽和质量分数为10%氢氧化钠溶液以及滑石粉的质量比为1:3:8。
步骤（4）中所述的滤渣和改性胶原液的质量比为1:5，酵母菌菌悬液的加入量为发酵底物质量的10%，酵母菌菌悬液的浓度为109cfu/mL。
步骤（5）中所述的浓缩压力为1000～1200Pa，浓缩时间为30～40min。
本发明的有益效果是：
本发明首先以丙烯酸丁酯和苯乙烯分别作为柔性侧链和刚性侧链，以过硫酸钾/亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系，依据有机化学反应原理，通过自由基聚合法制备得到接枝改性胶原液，接着本发明将富含油脂和纤维的蓖麻籽和碱液以及滑石粉共混，在高压高温条件下进行蒸煮，利用高温高压使得蓖麻籽中的纤维素和半纤维素部分降解为低分子糖类，这些糖类在后续的蒸煮过程中，经压力和温度的作用发生水解，纤维素水解会继续分离出有机酸，有机酸进一步促使纤维素水解，水解作用可促使平行的、后继的，甚至交叉的化学作用的发生，并可促使高聚糖降解为低聚糖，甚而为单糖、聚木糖，最终导致糠醛产生，而向蓖麻籽中加碱煮制，使得碱溶性的木质素降解，可以与糠醛类化合物生成树脂聚合物，将其和改性胶原液混合，利用树脂聚合物的高韧性从而提高胶原液的韧性，最后本发明将蒸煮物和滑石粉以及改性胶原液共混发酵改性，再发酵的过程中，蓖麻籽中的油脂在微生物的作用下降解产生疏水性酯基，并通过生物自交联作用被引入施胶剂中，通过酯基的憎水特征来提高材料的施胶性，而本发明加入的滑石粉主要成分为硅酸盐，其表面带有大量的硅羟基，它在发酵的过程中会和施胶剂产生锚固吸附，在施胶过程中通过热力作用可以使施胶剂滑石粉中的硅羟基和纸张纤维表面的羟基发生脱水缩合反应，生成键能极大的O-Si-O键，键能的提高使得施胶剂本身的内部整体性得到提升，同时也加强了施胶剂和纸张之间的粘结稳定性，使得施胶剂干燥后的膜层富有韧性，不易碎裂，同时改性后的胶原液以及蒸煮产生的糠醛类物质之间会产生分子间的氢键结合以及其他化学键合力，这些化学力的产生使得施胶剂成膜后的膜层间内聚力增强，内聚力的增强也使得施胶剂成膜后物理机械强度增高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:10将胶原蛋白粉和水混合后加热升温至40～50℃，用磁力搅拌机以100～200r/min的转速搅拌溶解1～2h，得到胶原蛋白溶液，将胶原蛋白溶液装入带有回流冷凝管、电动搅拌器和氮气保护装置的四口烧瓶中，用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液调节溶液 pH 为 5.0～5.5，得到预反应液；对预反应液加热升温至70～75℃，再向四口烧瓶中加入预反应液质量5%的丙烯酸丁酯和预反应液质量5%的苯乙烯，搅拌预乳化25～35min，得到预乳化液，搅拌后再缓慢滴加预乳化液质量3%的过硫酸钾和预乳化液质量2%的亚硫酸氢钠，继续搅拌反应1～2h，最后升温至80～90℃，保温2～3h后，自然冷却至室温，出料，得到改性胶原液，备用；将蓖麻籽和质量分数为10%氢氧化钠溶液以及滑石粉按质量比为1:3:8混合后放入球磨罐中研磨30～40min，将研磨后的混合物装入高压蒸煮锅中，在压力为1.5～2.0MPa条件下加热煮沸3～5h，煮制结束后过滤分离得到滤渣；将得到的滤渣和备用的改性胶原液按质量比为1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为109cfu/mL酵母菌菌悬液，用无菌棒搅拌均匀后密封罐口，在35～40℃下保温发酵3～5天；待发酵结束后，取出发酵产物放入高温灭菌箱中，加热升温至120～130℃，高温灭菌10～15min，得到灭菌发酵产物，再将灭菌发酵产物放入真空浓缩罐中，降低浓缩罐内压力至1000～1200Pa，浓缩30～40min后，出料即得高韧性胶原基造纸施胶剂。
实例1
按质量比为1:10将胶原蛋白粉和水混合后加热升温至40℃，用磁力搅拌机以100r/min的转速搅拌溶解1h，得到胶原蛋白溶液，将胶原蛋白溶液装入带有回流冷凝管、电动搅拌器和氮气保护装置的四口烧瓶中，用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液调节溶液 pH 为 5.0，得到预反应液；对预反应液加热升温至70℃，再向四口烧瓶中加入预反应液质量5%的丙烯酸丁酯和预反应液质量5%的苯乙烯，搅拌预乳化25min，得到预乳化液，搅拌后再缓慢滴加预乳化液质量3%的过硫酸钾和预乳化液质量2%的亚硫酸氢钠，继续搅拌反应1h，最后升温至80℃，保温2h后，自然冷却至室温，出料，得到改性胶原液，备用；将蓖麻籽和质量分数为10%氢氧化钠溶液以及滑石粉按质量比为1:3:8混合后放入球磨罐中研磨30min，将研磨后的混合物装入高压蒸煮锅中，在压力为1.5MPa条件下加热煮沸3h，煮制结束后过滤分离得到滤渣；将得到的滤渣和备用的改性胶原液按质量比为1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为109cfu/mL酵母菌菌悬液，用无菌棒搅拌均匀后密封罐口，在35℃下保温发酵3天；待发酵结束后，取出发酵产物放入高温灭菌箱中，加热升温至120℃，高温灭菌10min，得到灭菌发酵产物，再将灭菌发酵产物放入真空浓缩罐中，降低浓缩罐内压力至1000Pa，浓缩30min后，出料即得高韧性胶原基造纸施胶剂。
实例2
按质量比为1:10将胶原蛋白粉和水混合后加热升温至45℃，用磁力搅拌机以150r/min的转速搅拌溶解1h，得到胶原蛋白溶液，将胶原蛋白溶液装入带有回流冷凝管、电动搅拌器和氮气保护装置的四口烧瓶中，用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液调节溶液 pH 为 5.3，得到预反应液；对预反应液加热升温至73℃，再向四口烧瓶中加入预反应液质量5%的丙烯酸丁酯和预反应液质量5%的苯乙烯，搅拌预乳化30min，得到预乳化液，搅拌后再缓慢滴加预乳化液质量3%的过硫酸钾和预乳化液质量2%的亚硫酸氢钠，继续搅拌反应1h，最后升温至85℃，保温2h后，自然冷却至室温，出料，得到改性胶原液，备用；将蓖麻籽和质量分数为10%氢氧化钠溶液以及滑石粉按质量比为1:3:8混合后放入球磨罐中研磨35min，将研磨后的混合物装入高压蒸煮锅中，在压力为1.8MPa条件下加热煮沸4h，煮制结束后过滤分离得到滤渣；将得到的滤渣和备用的改性胶原液按质量比为1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为109cfu/mL酵母菌菌悬液，用无菌棒搅拌均匀后密封罐口，在38℃下保温发酵4天；待发酵结束后，取出发酵产物放入高温灭菌箱中，加热升温至125℃，高温灭菌13min，得到灭菌发酵产物，再将灭菌发酵产物放入真空浓缩罐中，降低浓缩罐内压力至1100Pa，浓缩35min后，出料即得高韧性胶原基造纸施胶剂。
实例3
按质量比为1:10将胶原蛋白粉和水混合后加热升温至50℃，用磁力搅拌机以200r/min的转速搅拌溶解2h，得到胶原蛋白溶液，将胶原蛋白溶液装入带有回流冷凝管、电动搅拌器和氮气保护装置的四口烧瓶中，用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液调节溶液 pH 为5.5，得到预反应液；对预反应液加热升温至75℃，再向四口烧瓶中加入预反应液质量5%的丙烯酸丁酯和预反应液质量5%的苯乙烯，搅拌预乳化35min，得到预乳化液，搅拌后再缓慢滴加预乳化液质量3%的过硫酸钾和预乳化液质量2%的亚硫酸氢钠，继续搅拌反应2h，最后升温至90℃，保温3h后，自然冷却至室温，出料，得到改性胶原液，备用；将蓖麻籽和质量分数为10%氢氧化钠溶液以及滑石粉按质量比为1:3:8混合后放入球磨罐中研磨40min，将研磨后的混合物装入高压蒸煮锅中，在压力为2.0MPa条件下加热煮沸5h，煮制结束后过滤分离得到滤渣；将得到的滤渣和备用的改性胶原液按质量比为1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为109cfu/mL酵母菌菌悬液，用无菌棒搅拌均匀后密封罐口，在40℃下保温发酵5天；待发酵结束后，取出发酵产物放入高温灭菌箱中，加热升温至130℃，高温灭菌15min，得到灭菌发酵产物，再将灭菌发酵产物放入真空浓缩罐中，降低浓缩罐内压力至1200Pa，浓缩40min后，出料即得高韧性胶原基造纸施胶剂。
对照例
以陕西省某公司生产的胶原基施胶剂作为对照例。
将上述实施例所得高韧性胶原基造纸施胶剂与对照例的表面施胶剂进行检测，具体检测如下：
将纸张裁成20cm×18cm的纸片，铺在水平板上，再将实施例所得改性淀粉基表面施胶剂与对照例的表面施胶剂分别涂覆于纸片表面，施胶量为5g/m2，涂覆完毕，置于室温下自然晾干，并将纸片的施胶面紧贴照片烘干机上面的光板，经90s烘干后，放入恒温恒湿环境中平衡水分，制得施胶后的纸张。
对施胶后的纸张进行性能检测，检测结果如表1所示：
（1）环压指数测试
用电脑测控厚度紧度仪在 16×20cm 纸样上取 8 个点测定，并记录其厚度，再计算平均厚度，根据纸样平均厚度选择试样座的内盘；用定量测定标准试样取样器对纸样进行取样再测试其定量并记录；用纸板环压强度测定仪取样刀在纸样上取 6 个点，用 DC-KY3000A 型电脑测控压缩试验仪测定其环压强度并记录；通过公式计算纸张环压指数。
Rd=1000F/152W
式中：
Rd-环压指数(N·m/g)；
F-环压力(N)；
W-纸张定量(g/m2)；
152-纸样长度(mm)。
（2）抗张指数测试
用切纸刀裁取纸样，每个样品取 6 片 1.5×20cm 的纸样，再测试其定量，记录数据；用 HH-KZ30/300/500 型纸张抗张强度试验机测试每个纸样的抗张力，并记录数据；通过公式计算纸样抗张指数。
X=F/15
式中：
X-抗张指数(N/mm)；
F-抗张力(N)；
15-纸样宽度(mm)。
表1 性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
环压指数(N·m/g) 7.15 7.26 7.33 6.55
抗张指数(N/mm) 2.35 2.38 2.45 1.40
由上表中的检测数据可以看出，本发明制得的纸张施胶剂，使用后膜层韧性高，机械强度大，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将胶原蛋白粉和水混合后加热升温至40～50℃，用磁力搅拌机以100～200r/min的转速搅拌溶解1～2h，得到胶原蛋白溶液，将胶原蛋白溶液装入带有回流冷凝管、电动搅拌器和氮气保护装置的四口烧瓶中，用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液调节溶液 pH 为 5.0～5.5，得到预反应液；
（2）对上述预反应液加热升温至70～75℃，再向四口烧瓶中加入丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌预乳化25～35min，得到预乳化液，搅拌后再缓慢滴加过硫酸钾和亚硫酸氢钠，继续搅拌反应1～2h，最后升温至80～90℃，保温2～3h后，自然冷却至室温，出料，得到改性胶原液，备用；
（3）将蓖麻籽和质量分数为10%氢氧化钠溶液以及滑石粉混合后放入球磨罐中研磨30～40min，将研磨后的混合物装入高压蒸煮锅中，在压力为1.5～2.0MPa条件下加热煮沸3～5h，煮制结束后过滤分离得到滤渣；
（4）将上述得到的滤渣和备用的改性胶原液混合后得到发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入酵母菌菌悬液，用无菌棒搅拌均匀后密封罐口，在35～40℃下保温发酵3～5天；
（5）待上述发酵结束后，取出发酵产物放入高温灭菌箱中，加热升温至120～130℃，高温灭菌10～15min，得到灭菌发酵产物，再将灭菌发酵产物放入真空浓缩罐中，浓缩后，出料即得高韧性胶原基造纸施胶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的胶原蛋白粉和水的质量比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的丙烯酸丁酯的加入量为预反应液质量的5%，苯乙烯的加入量为预反应液质量的5%。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的蓖麻籽和质量分数为10%氢氧化钠溶液以及滑石粉的质量比为1:3:8。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的滤渣和改性胶原液的质量比为1:5，酵母菌菌悬液的加入量为发酵底物质量的10%，酵母菌菌悬液的浓度为109cfu/mL。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性胶原基造纸施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的浓缩压力为1000～1200Pa，浓缩时间为30～40min。
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