CN108410218A - 一种偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)在室温下，将正硅酸乙酯与去离子水、乙醇按1:(3‑6):(3‑6)的摩尔比配好，在磁力搅拌的条件下逐渐加入端羟基聚二甲基硅氧烷，搅拌15‑25min；(2)在25℃下，磁力搅拌条件下逐渐加入偶联剂改性制备有机无机复合防护涂层，搅拌至溶液均匀，然后逐滴加入催化剂正辛胺，搅拌至得到透明稳定溶胶。本发明利用溶胶凝胶法制备的防护涂层，具有制备方法简单、经济实用、成本低等优点，具有附着力高、防水性能突出、耐腐蚀性强和耐候好等特性，适用于民用防水工程，也适用于隧道、海洋工程等防水工程。
Description
技术领域
本发明涉及防水涂料领域，特别涉及一种偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层及其制备方法和应用。
背景技术
21世纪以来，随着我国海洋经济的发展，各种海洋工程设施的建设越来越多。然而，沿海的恶劣环境导致了混凝土耐久性破坏，安全性和寿命大幅下降。如果不采取一定的防护措施，会造成巨大的资源浪费和经济损失。
众所周知，海水具有很强的腐蚀性，各种海洋工程设施不可避免的会遭受恶劣海洋环境的腐蚀，比如钢筋混凝土构筑物。钢筋混凝土已被广泛应用在临海构筑物中，由于长期遭受海水的浸泡、侵蚀及风浪潮汐的冲击，海水中的氯离子等腐蚀性离子会进入混凝土内部，引起钢筋的锈蚀和膨胀，造成混凝土的胀裂破坏，以及由于环境因素引起的硫酸盐侵蚀、碳化和冻融破坏，这些造成混凝土结构破坏，耐久性下降。钢筋腐蚀与混凝土的碳化、氯离子侵蚀硫酸盐的腐蚀都与水的存在条件是分不开的，因此防止水的进入是混凝土防护之重。采用表面防护涂层防止水和周围腐蚀性介质进入混凝土是混凝土防护简单、经济、易行的附加方法。
传统的有机防护涂层如环氧涂料、乙烯基涂料，其表面虽然具有较好的防护效果，但存在如附着力差、易粉化老化、寿命短等问题，难于长时间用于混凝土防护。传统的无机防护涂料如渗透结晶涂料，可一定用于混凝土防护，耐老化性强，但是由于其为无机材料，孔隙大和缺陷多，疏水效果差。因此有必要开展有机无机复合防护涂层的研究，充分发挥有机材料的优势和无机材料的优势，弥补其缺陷，制备出防护效果优异的防护涂层。虽然有机无机防护涂料的研究已展开，但研究的数量、深入程度都不够，并且对于混凝土防护这一块更是研究过少，大部分制备过程复杂且效果不理想，尤其是由于有机和无机材料难于兼容及容易出现开裂等问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层，克服有机无机材料不兼容而导致容易开裂的问题，并提高复合防护涂层的综合性能。
本发明的另一目的在于提供上述剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸乙酯与去离子水、乙醇按1:(3-6):(3-6)的摩尔比配好，在磁力搅拌的条件下逐渐加入端羟基聚二甲基硅氧烷，搅拌15-25min；
其中，聚硅氧烷和正硅酸乙酯的质量比为0.5-2；
(2)在25℃下，磁力搅拌条件下逐渐加入偶联剂改性制备有机无机复合防护涂层，搅拌至溶液均匀，然后逐滴加入催化剂正辛胺，搅拌至得到透明稳定溶胶；
其中，偶联剂与正硅酸乙酯的质量比为0.5-2；正辛胺和正硅酸乙酯的摩尔比为0.01-0.04。
步骤(5)所述透明稳定溶胶50-150mPa·s，粒径在50-600nm。
步骤(2)所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中至少一种。
步骤(1)所述的端羟基聚二甲基硅氧烷中羟基的含量为6-10％wt。
所述搅拌2至溶液均匀，具体为：
搅拌15-25min至溶液均匀。
搅拌至得到透明稳定溶胶，具体为：
搅拌4-5h至透明稳定溶胶。
上述制备方法得到的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层。
偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的应用，用于对混凝土进行防护。
所述对混凝土进行防护，具体为：
将待处理的混凝土表面进行砂轮打磨，清除表面浮浆，用水冲刷干净，自然干燥，在混凝土表面涂覆有机无机复合防护涂层，每次涂覆量在0.125-0.15mL/cm2，涂覆后在室温下干燥24h，重复涂覆，养护时间为3-5d。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1.本发明采用溶胶凝胶技术制备的溶胶有着优异的渗透性和密封性，深层可渗透混凝土毛细孔壁与水化的水泥发生反应形成聚硅氧烷互穿网络结构，赋予混凝土表面的微观结构长期的憎水性，降低水和腐蚀性介质的侵入。表层可形成致密涂层，阻隔外界腐蚀性介质的侵蚀。
2.本发明的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层耐碱性强，本发明能长时间耐受混凝土内部的高碱性环境(pH＝12.5-13.5)。
3.本发明的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层耐化学侵蚀能力强。由于此Si-O-Si为骨架的涂层具有很高的化学稳定性和耐腐蚀性，并能有效阻止水、氧、氯盐等腐蚀介质。
4.本发明的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层具备一定的疏水效果，且能长时间稳定存在。
5.本发明的无色透明状溶胶保色性佳，不改变混凝土原色。
6.本发明的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层克服了有机无机涂料易开裂和效果不佳的问题。
7、本发明的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层不仅适用于桥梁、隧道和等混凝土工程防水领域，还适用于各种海洋工程防腐领域，广泛用于混凝土的防护，具有一定工程价值。
附图说明
图1为本发明的实施例制备的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在室温下，将正硅酸乙酯与去离子水、乙醇按1:3:3的摩尔比配好，在磁搅的作用下逐渐加入端羟基聚二甲基硅氧烷，聚硅氧烷和正硅酸乙酯的质量比为0.5，搅拌20min。在磁搅下逐渐加入偶联剂KH560改性制备有机无机复合防护涂层，偶联剂和正硅酸乙酯的质量比为0.5，搅拌20min至溶液均匀，然后逐滴缓慢加入催化剂正辛胺，正辛胺和正硅酸乙酯的摩尔比为0.01，搅拌4-5h至透明稳定溶胶，所述的溶液粘度在50-150mPa·s。将待处理的混凝土表面进行砂轮打磨，清除表面浮浆，用水冲刷干净，自然干燥，在混凝土表面涂覆有机无机复合防护涂层，涂覆量在0.125mL/cm2，涂覆后在室温下干燥24h，重复涂覆两遍，养护一周。
实施例2
在室温下，将正硅酸乙酯与去离子水、乙醇按1:4:4的摩尔比配好，在磁搅的作用下逐渐加入端羟基聚二甲基硅氧烷，聚硅氧烷和正硅酸乙酯的质量比为1，搅拌20min。在磁搅下逐渐加入偶联剂KH560改性制备有机无机复合防护涂层，偶联剂和正硅酸乙酯的质量比为1，搅拌20min至溶液均匀，然后逐滴缓慢加入催化剂正辛胺，正辛胺和正硅酸乙酯的摩尔比为0.02，搅拌4-5h至透明稳定溶胶，所述的溶液粘度在50-150mPa·s。将待处理的混凝土表面进行砂轮打磨，清除表面浮浆，用水冲刷干净，自然干燥，在混凝土表面涂覆有机无机复合防护涂层，涂覆量在0.125mL/cm2，涂覆后在室温下干燥24h，重复涂覆两遍，养护一周。
实施例3
在室温下，将正硅酸乙酯与去离子水、乙醇按1:5:5的摩尔比配好，在磁搅的作用下逐渐加入端羟基聚二甲基硅氧烷，聚硅氧烷和正硅酸乙酯的质量比为1，搅拌20min。在磁搅下逐渐加入偶联剂KH560改性制备有机无机复合防护涂层，偶联剂和正硅酸乙酯的质量比为1.5，搅拌20min至溶液均匀，然后逐滴缓慢加入催化剂正辛胺，正辛胺和正硅酸乙酯的摩尔比为0.03，搅拌4-5h至透明稳定溶胶，所述的溶液粘度在50-150mPa·s。将待处理的混凝土表面进行砂轮打磨，清除表面浮浆，用水冲刷干净，自然干燥，在混凝土表面涂覆有机无机复合防护涂层，涂覆量在0.125mL/cm2，涂覆后在室温下干燥24h，重复涂覆两遍，养护一周。
实施例4
在室温下，将正硅酸乙酯与去离子水、乙醇按1:6:6的摩尔比配好，在磁搅的作用下逐渐加入端羟基聚二甲基硅氧烷，聚硅氧烷和正硅酸乙酯的质量比为1，搅拌20min。在磁搅下逐渐加入偶联剂KH560改性制备有机无机复合防护涂层，偶联剂和正硅酸乙酯的质量比为2，搅拌20min至溶液均匀，然后逐滴缓慢加入催化剂正辛胺，正辛胺和正硅酸乙酯的摩尔比为0.04，搅拌4-5h至透明稳定溶胶，所述的溶液粘度在50-150mPa·s。将待处理的混凝土表面进行砂轮打磨，清除表面浮浆，用水冲刷干净，自然干燥，在混凝土表面涂覆有机无机复合防护涂层，涂覆量在0.125mL/cm2，涂覆后在室温下干燥24h，重复涂覆两遍，养护一周。
1、接触角测试
接触角测试:法国GBX公司DIGIDROP表面接触角测量仪测量其与水的接触角；接触角测试实施方案按以下方法进行:经过实施例1、2、3制得的复合型防水涂层涂覆在养护后的混凝土块测量其与水的接触角。具体数据见表1。
2、吸水率测试
吸水率测试：吸水率测试实施方案按以下方法进行：经过实施例1、2、3制得的复合型防水涂层涂覆在养护后的混凝土块烘干后记录试件原始质量，然后进入水中48h，测量试块的吸水率。具体数据见表2。
3、红外测试
图1为实施例1、2、3、4制备的一种偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层红外光谱图，其中，K1～K4分别为实施例1～4的红外光谱图。910cm-1对应的是KH560中的-CH(O)CH-的吸收峰，即环氧基的吸收峰，说明了KH560在反应体系中参与了反应。在800cm-1和1060cm-1附近存在吸收峰,该位置波数分别对应着Si-O-Si键的弯曲吸收峰和拉伸吸收峰，是PDMS与水解后的TEOS脱水聚合以及与KH560反应形成的。
4、性能测试
性能测试：性能测试主要采用铅笔硬度、附着力、耐候性等测试方法进行性能测试。具体性能如表3。
表1
| 试样 | 无涂层试块 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 接触角(°) | 41.0 | 110.0 | 109.2 | 108.7 | 105 |
从表1中数据得到，与无涂层的混凝土试样相比，经过实施例1-4制备的复合防护涂层的混凝土试样接触角显著增大，全部在100°以上，属于疏水性表面，可以有效防止水和腐蚀性介质离子的侵蚀。
表2
从表2中数据得到，与无涂层的混凝土试样相比，经过实施例1-4制备的复合防护涂层的混凝土试样吸水量明显减少，防水效率均达到了0.6以上，可以有效防止水和腐蚀性介质离子的侵蚀，大大提高了混凝土的耐久性能。
表3
| 试样 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 耐候性 | 好 | 好 | 好 | 好 |
| 耐腐蚀性 | 未起泡脱落 | 未起泡脱落 | 未起泡脱落 | 未起泡脱落 |
| 附着力 | 5A | 5A | 5A | 5A |
| 硬度 | 3B | HB | 2H | 3H |
| 耐老化性 | 未损坏变色 | 未损坏变色 | 未损坏变色 | 未损坏变色 |
从表3中性能测试结果得到，经过实施例1-4制备的复合防护涂层具有良好的耐候性、附着力高、耐老化性好等优点，从而可知制备的复合涂层本身具有优异的耐久性，对混凝土防护具有良好效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸乙酯与去离子水、乙醇按1:(3-6):(3-6)的摩尔比配好，在磁力搅拌的条件下逐渐加入端羟基聚二甲基硅氧烷，搅拌15-25min；
其中，聚硅氧烷和正硅酸乙酯的质量比为0.5-2；
(2)在25℃下，磁力搅拌条件下逐渐加入偶联剂改性制备有机无机复合防护涂层，搅拌至溶液均匀，然后逐滴加入催化剂正辛胺，搅拌至得到透明稳定溶胶；
其中，偶联剂与正硅酸乙酯的质量比为0.5-2；正辛胺和正硅酸乙酯的摩尔比为0.01-0.04。
2.根据权利要求1所述偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述透明稳定溶胶50-150mPa·s，粒径在50-600nm。
3.根据权利要求1所述偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中至少一种。
4.根据权利要求1所述偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的端羟基聚二甲基硅氧烷中羟基的含量为6-10％wt。
5.根据权利要求1所述的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法，其特征在于，所述搅拌2至溶液均匀，具体为：
搅拌15-25min至溶液均匀。
6.根据权利要求1所述的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的制备方法，其特征在于，搅拌至得到透明稳定溶胶，具体为：
搅拌4-5h至透明稳定溶胶。
7.权利要求1～6任意一项制备方法得到的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层。
8.权利要求7所述的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的应用，其特征在于，用于对混凝土进行防护。
9.权利要求7所述的偶联剂改性的有机无机复合混凝土防护涂层的应用，其特征在于，所述对混凝土进行防护，具体为：
将待处理的混凝土表面进行砂轮打磨，清除表面浮浆，用水冲刷干净，自然干燥，在混凝土表面涂覆有机无机复合防护涂层，每次涂覆量在0.125-0.15mL/cm2，涂覆后在室温下干燥24h，重复涂覆，养护时间为3-5d。
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