CN108408763B - 一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法 - Google Patents

一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米粉体材料制备及应用，旨在提供一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法。包括：取五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡并加至去离子水中，充分溶解后形成均匀的混合溶液；加入络合剂进行金属阳离子的络合反应；以氨水溶液调节溶液pH值为7～12后继续反应形成溶胶；调节旋转蒸发温度后继续反应形成湿凝胶；干燥处理，所获粉体在研磨、过筛后进行烧结处理，获得共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体。本发明对氧化锡表面的结构特性进行了有效地改性处理，从而为后续与银基体相复合提供基础，使银基电接触复合材料能在密度、电学、硬度性能方面得到进一步的改进。

Description

一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备及应用，具体涉及共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及在银基电接触复合材料的制备中的应用。
背景技术
银氧化锡复合材料作为低压电器领域常用的环保型银基电接触材料，因其在服役过程中时常出现材料相分离、富集，导致触头界面性能劣化而失效。众多高校及企业已进行了一系列的掺杂改性氧化锡研究，以期改善银与氧化锡之间的致密度、界面问题、电弧侵蚀受损等性能问题。西安交通大学、浙江大学、昆明理工大学等采用稀土La元素进行了AgSnO2的结构-性能-电寿命性能研究；桂林金格、温州宏丰、福达等企业相继在AgSnO2电接触材料中掺杂In元素，所优化制得的掺In氧化锡电接触材料产品性能上取得了一定成果。基于目前要求进一步的环保节银低成本制造，当Ag含量进一步降低时，传统银氧化锡电接触材料在致密度、导电性、力学性能上出现明显的劣势，而且In元素本质上来说是具有一定毒性的，有必要寻找另一新组元来降低In元素的用量，同时保持银基电接触材料的优异性能。
铌元素是一种金属元素，为体心立方晶胞结构，熔点2468℃，沸点4742℃，密度8.57克/立方厘米，在导电性和延展性方面具有优势。在常压下铌元素是28种具有超导特性元素中TC最高的，达到9.26k。电工中实际常用的为铌和铅，用于制造超导交流电力电缆(西部材料公司)、高Q值谐振腔等。已大量使用的Nb3Sn超导化合物具备很好的超导性能，其Tc＝18.1k，Hc＝24.5特。皮二金顿北美公司在玻璃基材上涂布掺杂了铌的氧化锡涂层，生产了一种低辐射系数的玻璃(申请号：01807010.8)，成都理工大学提出了一种掺锑掺铌二氧化钛导电粉体的制备方法，其机理在于利用铌的化合物五氧化二铌显著提高了掺锑氧化锡(ATO)粉体的导电特性和产品白度(专利号:CN201610404403.1)。但是，上述技术仍未能解决以铌元素代替有毒铟元素，在低银成本条件下提升传统银氧化锡电接触材料的密度、导电性等性能的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备方法，包括下述步骤：
(1)按摩尔比0.1～0.5∶0.2～0.6∶0.3称取五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡并加至去离子水中，充分溶解后形成均匀的混合溶液；混合溶液中，NbCl5、InCl3和SnCl4·5H2O的摩尔百分数分别为0.1～0.5mol％、0.2～0.6mol％、0.3mol％；
(2)向混合溶液中加入占五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡三者总质量5wt％的络合剂，混匀后导入旋转蒸发仪中进行金属阳离子的络合反应；充分络合后以氨水溶液调节溶液pH值为7～12，继续搅拌反应3～9h形成溶胶；调节旋转蒸发温度为50～90℃，继续反应12～24h后形成湿凝胶；
(3)将湿凝胶在80℃下干燥处理8h，所获粉体在研磨、过筛后进行烧结处理，最终获得共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体。
本发明中，所述络合剂是柠檬酸、乙二胺四乙酸或草酸中的至少一种。
本发明中，所述烧结处理的温度为600～900℃，时间为3～7h。
本发明中，所述氨水溶液的质量浓度为28wt.％。
本发明进一步提供了前述方法制备获得的共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的应用方法，是以共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体为增强相，以化学银粉为基体相，采用球磨技术制备银基电接触复合材料；具体包括下述步骤：
(1)按照质量比88:12称取共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体和化学银粉，一并置入玛瑙球磨罐中，在酒精溶剂条件下以玛瑙研磨球进行球磨；球磨后的产物在干燥后过200目筛网2-3次，获得银基电接触复合材料的粉体；
(2)将银基电接触复合材料的粉体导入模具中，在成型压力机上压制后进行烧结，得到银基电接触复合材料。
本发明中，进行球磨时，控制球磨转速为200～400rpm，球磨时间12～24h，球料比为5:1(球料比是指玛瑙研磨球与玛瑙球磨罐中总原料之间的质量比)；球磨后干燥处理的温度为50℃，时间8h。
本发明中，所述烧结的温度为600～900℃，烧结时间6～10h。
本发明中，所述化学银粉的纯度为99.99％，粉末粒径规格为250目。
发明原理描述：
银二氧化锡复合材料中银基体相与二氧化锡增强相之间优良的界面改性特性直接关系到银二氧化锡复合材料整体的力学、电气性能。本发明提出的掺杂元素改性技术是基于半导体掺杂理论、晶格匹配理论提出的表面改性手段，采用与金属银具有相同晶体结构的铌元素进行掺杂二氧化锡铟粉体，一方面部分替代有毒铟元素，同时经共掺后的铌-铟二氧化锡可以更好地与银基体相因其部分晶格匹配而具有更好的界面结合性，实现共掺铌-铟二氧化锡增强的银基电接触材料具有比传统银氧化锡更佳的电学、力学等性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用溶胶-凝胶法合成共掺铌、铟的氧化锡粉体，对氧化锡表面的结构特性进行了有效地改性处理。从而为后续与银基体相复合提供基础，使银基电接触复合材料能在密度、电学、硬度性能方面得到进一步的改进。
(2)本发明将共掺铌、铟的氧化锡粉体应用于电接触材料领域，以共掺铌、铟的氧化锡为增强相银基电接触材料表现出更高的密度、较佳的导电性和硬度。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应被视为限定本发明的范围。
实施例1：
1.Nb-In co-doped SnO2粉体合成
按摩尔比(NbCl5):(InCl3):(SnCl4·5H2O)＝0.1:0.6:0.3称取五氯化铌(NbCl5)、三氯化铟(InCl3)和五水四氯化锡(SnCl4·5H2O)，置入烧杯中充分溶解，形成均匀的混合溶液，混合溶液中NbCl5、InCl3和SnCl4·5H2O的摩尔百分数分别为0.1mol％、0.6mol％、0.3mol％。然后于上述混合溶液中加入占五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡三者总质量5wt％的络合剂，并导入旋转蒸发仪中进行金属阳离子的络合反应，其中络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、草酸。充分络合之后加入质量浓度为28wt.％的氨水溶液调节溶液pH，其中溶液pH调节范围为pH＝9。之后持续搅拌反应6h形成溶胶，之后调节旋转蒸发温度(70℃)条件下持续反应一段时间(16h)后形成湿凝胶，将湿凝胶置入鼓风干燥箱中进行80℃干燥8h处理，获得的烘干粉体进行研磨、过筛。并置入烧结炉中进行烧结处理，其中烧结温度为750℃，烧结时间5h。最终获得相应的Nb-In co-doped SnO2粉体。
2.Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触材料制备
以上述获得的Nb-In co-doped SnO2粉体为增强相，化学银粉(99.99％,250目)为基体相，采用高能球磨技术制备Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触材料。首先按(Nb-In co-doped SnO2)：Ag＝88:12称取相应的Nb-In co-doped SnO2粉体和银粉(Ag)原料，随后置入玛瑙球磨罐中于酒精溶剂条件下进行高能球磨反应，其中球磨转速为300rpm，球磨时间16h，球料比为5:1(球料比是指玛瑙研磨球与总原料之间质量比)。随后将球磨反应产物进行干燥(50℃，8h)，过200目筛网2-3次，获得Ag/Nb-In co-doped SnO2复合粉体。
然后，将Ag/Nb-In co-doped SnO2复合粉体导入直径φ10mm模具中于成型压力机上压制得到Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触复合材料，并于一定温度(800℃)条件下烧结8h。并对其密度、电阻率、硬度等性能进行了测试。
实施例2：
1.Nb-In co-doped SnO2粉体合成
按摩尔比(NbCl5):(InCl3):(SnCl4·5H2O)＝0.3:0.4:0.3称取五氯化铌(NbCl5)、三氯化铟(InCl3)和五水四氯化锡(SnCl4·5H2O)，置入烧杯中充分溶解，形成均匀的混合溶液，混合溶液中NbCl5、InCl3和SnCl4·5H2O的摩尔百分数分别为0.3mol％、0.4mol％、0.3mol％。然后于上述混合溶液中加入占五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡三者总质量5wt％的络合剂，并导入旋转蒸发仪中进行金属阳离子的络合反应，其中络合剂为柠檬酸。充分络合之后加入质量浓度为28wt.％的氨水溶液调节溶液pH，其中溶液pH调节范围为pH＝7。之后持续搅拌反应3h形成溶胶，之后调节旋转蒸发温度(50℃)条件下持续反应一段时间(24h)后形成湿凝胶，将湿凝胶置入鼓风干燥箱中进行80℃干燥8h处理，获得的烘干粉体进行研磨、过筛。并置入烧结炉中进行烧结处理，其中烧结温度为600℃，烧结时间7h。最终获得相应的Nb-In co-doped SnO2粉体。
2.Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触材料制备
以上述获得的Nb-In co-doped SnO2粉体为增强相，化学银粉(99.99％,250目)为基体相，采用高能球磨技术制备Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触材料。首先按(Nb-In co-doped SnO2)：Ag＝88:12称取相应的Nb-In co-doped SnO2粉体和银粉(Ag)原料，随后置入玛瑙球磨罐中于酒精溶剂条件下进行高能球磨反应，其中球磨转速为200rpm，球磨时间24h，球料比为5:1(球料比是指玛瑙研磨球与总原料之间质量比)。随后将球磨反应产物进行干燥(50℃，8h)，过200目筛网2-3次，获得Ag/Nb-In co-doped SnO2复合粉体。
然后，将Ag/Nb-In co-doped SnO2复合粉体导入直径φ10mm模具中于成型压力机上压制得到Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触复合材料，并于一定温度(600℃)条件下烧结9h。并对其密度、电阻率、硬度等性能进行了测试。
实施例3：
1.Nb-In co-doped SnO2粉体合成
按摩尔比(NbCl5):(InCl3):(SnCl4·5H2O)＝0.5:0.2:0.3称取五氯化铌(NbCl5)、三氯化铟(InCl3)和五水四氯化锡(SnCl4·5H2O)，置入烧杯中充分溶解，形成均匀的混合溶液，混合溶液中NbCl5、InCl3和SnCl4·5H2O的摩尔百分数分别为0.5mol％、0.2mol％、0.3mol％。然后于上述混合溶液中加入占五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡三者总质量5wt％的络合剂，并导入旋转蒸发仪中进行金属阳离子的络合反应，其中络合剂为乙二胺四乙酸。充分络合之后加入质量浓度为28wt.％的氨水溶液调节溶液pH，其中溶液pH调节范围为pH＝12。之后持续搅拌反应9h形成溶胶，之后调节旋转蒸发温度(90℃)条件下持续反应一段时间(12h)后形成湿凝胶，将湿凝胶置入鼓风干燥箱中进行80℃干燥8h处理，获得的烘干粉体进行研磨、过筛。并置入烧结炉中进行烧结处理，其中烧结温度为900℃，烧结时间3h。最终获得相应的Nb-In co-doped SnO2粉体。
2.Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触材料制备
以上述获得的Nb-In co-doped SnO2粉体为增强相，化学银粉(99.99％,250目)为基体相，采用高能球磨技术制备Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触材料。首先按(Nb-In co-doped SnO2)：Ag＝88:12称取相应的Nb-In co-doped SnO2粉体和银粉(Ag)原料，随后置入玛瑙球磨罐中于酒精溶剂条件下进行高能球磨反应，其中球磨转速为400rpm，球磨时间12h，球料比为5:1(球料比是指玛瑙研磨球与总原料之间质量比)。随后将球磨反应产物进行干燥(50℃，8h)，过200目筛网2-3次，获得Ag/Nb-In co-doped SnO2复合粉体。
然后，将Ag/Nb-In co-doped SnO2复合粉体导入直径φ10mm模具中于成型压力机上压制得到Ag/Nb-In co-doped SnO2电接触复合材料，并于一定温度(900℃)条件下烧结6h。并对其密度、电阻率、硬度等性能进行了测试。
表1不同实施例条件下制备的电接触材料性能对比
综合实施例的结果：
由表1可知，随着Nb含量的增加，电阻率呈明显的下降趋势，硬度和密度有一定的改善。当Nb:In:Sn摩尔掺比为0.5:0.2:0.3时，电接触复合材料的综合性能最佳。

Claims (6)

1.一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）按摩尔比0.1~ 0.5∶0.2~ 0.6∶0.3称取五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡并加至去离子水中，充分溶解后形成均匀的混合溶液；混合溶液中，NbCl5、InCl3和SnCl4·5H2O的摩尔百分数分别为0.1~ 0.5mol %、0.2~ 0.6mol%、0.3mol%；
（2）向混合溶液中加入占五氯化铌、三氯化铟和五水四氯化锡三者总质量5wt%的络合剂，混匀后导入旋转蒸发仪中进行金属阳离子的络合反应；充分络合后以氨水溶液调节溶液pH值为7~12，继续搅拌反应3~9h形成溶胶；调节旋转蒸发温度为50~90℃，继续反应12~24h后形成湿凝胶；所述络合剂是柠檬酸、乙二胺四乙酸或草酸中的至少一种；
（3）将湿凝胶在80℃下干燥处理8h，所获粉体在研磨、过筛后进行烧结处理，最终获得共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为600~900℃，时间为3~7h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨水溶液的质量浓度为28wt.%。
4.权利要求1所述方法制备获得的共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的应用方法，其特征在于，是以共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体为增强相，以化学银粉为基体相，采用球磨技术制备银基电接触复合材料；具体包括下述步骤：
（1）按照质量比88:12称取共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体和化学银粉，一并置入玛瑙球磨罐中，在酒精溶剂条件下以玛瑙研磨球进行球磨；球磨后的产物在干燥后过200目筛网2-3次，获得银基电接触复合材料的粉体；进行球磨时，控制球磨转速为200~400rpm，球磨时间12~24h，球料比为5:1；球磨后干燥处理的温度为50℃，时间8h；
（2）将银基电接触复合材料的粉体导入模具中，在成型压力机上压制后进行烧结，得到银基电接触复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述烧结的温度为600~900℃，烧结时间6~10h。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述化学银粉的纯度为99.99%，粉末粒径规格为250目。
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