CN108408722A - 一种氧化石墨烯制备方法 - Google Patents

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CN108408722A
CN108408722A CN201810568438.8A CN201810568438A CN108408722A CN 108408722 A CN108408722 A CN 108408722A CN 201810568438 A CN201810568438 A CN 201810568438A CN 108408722 A CN108408722 A CN 108408722A
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Abstract

本发明属于氧化石墨烯制备制造技术领域,具体的说是一种氧化石墨烯制备方法;该制备方法包括如下步骤:向反应桶内加入浓硫酸、石墨粉和硝酸钠,6℃以下低温搅拌反应后加入高锰酸钾,在10℃以下反应;再加入去离子水并将温度升至95℃后继续搅拌反应,去除多余离子;之后依次加入双氧水、盐酸溶液,经搅拌震荡以及对反应的沉淀物充分碾压,反应结束后,从反应桶内取出混合溶液并进行低速离心洗涤和调节PH,获得中性的氧化石墨溶液;将获得的氧化石墨溶液稀释,经超声波震荡剥离后取上层悬浊液,将得到的上层悬浊液烘干,获得片层状的氧化石墨烯;本发明可使制备氧化石墨烯的原料快速充分反应,提高了氧化石墨烯的制备效率。

Description

一种氧化石墨烯制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于氧化石墨烯制备技术领域,具体的说是一种氧化石墨烯制备方法。
背景技术
[0002] 氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物,氧化石墨烯是单一的原 子层,可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此,其结构跨越了一般化学和材料科学的 典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料,具有聚合物、胶体、薄膜,以及两 性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质,因为其在水中具有优越的分散性, 但是,相关实验结果显示,氧化石墨烯实际上具有两亲性,从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲 水至疏水的性质分布。因此,氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面,并降低界面间的 能量。其亲水性被广泛认知。
[0003] 氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得。一般主要通过Hummers法制备氧化石墨 烯,Himmers法采用的是用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在 边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片,此石墨薄片层可以经 超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯,并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨 烯悬浮液;经烘干处理即可得到氧化石墨烯;但是用此法制备氧化石墨烯耗时较长,最快也 需要两天,制备效率低,因此,用Hummers法制备氧化石墨烯的方法仍需改进。
[0004]鉴于此,本发明所述的一种氧化石墨烯制备方法,本发明通过氧化石墨烯制备反 应釜改良了氧化石墨烯制备方法,通过对制备氧化石墨烯制备的反应物进行搅拌、碾压和 震荡,加快了反应物的反应速度,提高了氧化石墨烯的制备效率。
发明内容
[0005] 为了弥补现有技术的不足,本发明提出了一种氧化石墨烯制备方法,本发明主要 用于氧化石墨烯的制备。本发明通过氧化石墨烯制备反应釜改良了氧化石墨烯制备方法, 使得氧化石墨烯在制备过程中,通过对反应物的搅拌、碾压和震荡,使得多种制备氧化石墨 烯的反应物可快速反应,提高了反应物的反应速度;从而提高了氧化石墨烯的制备效率。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:本发明所述的一种氧化氧化石墨烯 制备方法,该制备方法包括如下步骤:
[0007] 步骤一:通过投料管向氧化石墨烯制备反应釜内加入浓硫酸、石墨粉和硝酸钠,6 °C以下低温搅拌反应完成后加入高锰酸钾,在1(TC以下低温搅拌、碾压,并充分反应;
[0008] 步骤二:待步骤一中充分反应后,向氧化石墨烯制备反应釜内加入去离子水并将 温度升至95 °C后继续搅拌反应,将氧化石墨烯制备反应釜内的多余离子去除;
[0009] 步骤三:待步骤二中反应结束后,向氧化石墨烯制备反应釜内依次加入双氧水、盐 酸溶液,经搅拌震荡以及对反应的沉淀物充分碾压,使反应迅速完成,反应结束后,通过收 集管从反应桶内取出混合溶液;
[0010]步骤四:将步骤三中获得的混合溶液进行低速离心洗涤,调节混合溶液PH为中性, 获得中性的氧化石墨溶液;
[0011]步骤五:将步骤四获得的氧化石墨溶液稀释,经超声波震荡剥离后取上层悬浊液, 将得到的上层悬浊液烘干,获得片层状的氧化石墨烯;
[0012]所述步骤一至三中的氧化石墨烯制备反应釜包括壳体、反应桶、投料管、收集管、 支柱、搅拌模块、震荡模块和支撑弹簧;所述反应桶位于壳体内部,反应桶用于反应物反应; 所述投料管位于反应桶上部,投料管用于投放反应物;所述收集管位于反应桶下端,收集管 用于收集反应后的混合溶液;所述支柱位于反应桶中央,支柱下部设置有加热棒,加热棒用 于反应物加热;所述搅拌模块位于反应桶上,搅拌模块上端固定于壳体上,搅拌模块下部位 于反应桶内,搅拌模块用于反应物搅拌以及搅拌模块为震荡模块提供动力;所述震荡模块 位于反应桶外部,震荡模块外部与壳体转动连接,震荡模块上部与反应桶弹性连接,震荡模 块用于对反应桶敲击震动;所述支撑弹簧位于震荡模块与反应桶之间,支撑弹簧用于支撑 反应桶。
[0013]所述搅拌模块包括电机、驱动轴、曲柄、球头和搅拌叶片,所述电机位于壳体上部, 电机的下纟而与驱动轴上纟而连接;所述曲柄与驱动轴下端固定连接,曲柄与球头上端转动连 接,曲柄运动带动球头旋转摆动;所述球头下端抵靠在支柱上,球头与支柱转动连接,球头 转动驱动搅拌叶片在转动的同时向四周有规律的摆动;所述搅拌叶片固定于球头上,搅拌 叶片的下端与反应桶的桶底不接触,搅拌叶片用于反应物搅拌。工作时,电机带动驱动轴转 动,驱动轴通过曲柄驱动球头自转和公转,即,使球头在自转的同时向四周有规律的倾斜摆 动旋转,球头带动搅拌叶片在转动的同时向四周有规律的摆动旋转,可更好的将混合物搅 拌均匀,不至于使混合物只按一个回转中心转动而使得颗粒物都集聚在旋转的漩涡中心, 这样可避免反应物沉淀,使得搅拌叶片可以将搅拌物充分搅拌,提高反应物的反应效率。 [0014]所述搅拌叶片的下端设置有碾压辊,碾压辊与搅拌叶片转动连接,且搅拌叶片摆 动到最下端时,碾压辊抵靠反应桶的桶底,碾压辊在抵靠反应桶桶底时碾压沉淀的反应物。 工作时,搅拌叶片转动并有规律的向四周摆动,使得碾压辊有节奏的抵靠在反应桶桶底上, 由于碾压辊抵靠在反应桶桶底时还在围绕驱动轴转动,使得碾压辊可以将沉淀在反应桶桶 底的颗粒物碾碎,使得反应物反应更为充分,同时也提高了反应物的反应速度,促进了氧化 石墨烯制备的效率。
[0015]所述震荡模块包括固定桶、敲击棒、复位弹簧和转桶;所述固定桶套设于反应桶外 侦L固定桶上部与反应桶弹性连接,固定桶的下端与壳体固定连接,固定桶的桶壁和桶底上 均布有多个安装槽;所述敲击棒设置有多个,敲击棒穿过固定桶的安装槽,敲击棒与固定桶 滑动连接;所述复位弹食位于女装槽内且复位弹黃套在于敲击棒上,复位弹黃用于敲击棒 敲击后的复位;所述转桶位于固定桶外侧,转桶上端与驱动轴固定连接,转桶跟随驱动轴转 动,转桶外壁与壳体转动连接,转桶的曲壁和桶底的壁厚连续变化,转桶的厚壁处始终挤压 敲击棒末端使敲击棒抵住反应桶的外桶壁,转桶的薄壁处始终与敲击棒末端分离不接触, 转桶转动驱动敲击棒间歇式敲击反应桶外表面。工作时,驱动轴转动带动转桶转动,转桶转 动驱使敲击棒在固定桶上对反应桶做敲击运动,复位弹簧复位敲击棒,反应桶的桶底与侧 壁将产生剧烈震荡,使得反应物中的石墨以及其他混合物不易附着于反应桶内壁上,尤其 是将一些外部湿润而内部还为干的石墨粉从反应桶的桶壁上震落,有利于反应物反应的顺 利进行,使得反应更加充分,提高了氧化石墨烯制备时的反应速度;同时,反应桶的剧烈震 动,可使反应后期的氧化石墨被震荡剥离成氧化石墨烯,使得此时已产生少量氧化石墨烯, 有利于用超声波剥离氧化石墨的效率,从而提高了氧化石墨烯制备的效率。
[0016]所述敲击棒的敲击端设置有敲击头,敲击头与敲击棒固定连接;所述敲击头包括 固定板、弹性敲击杆一、弹性敲击杆二和弹性敲击杆三;所述弹性敲击杆一在自然状态下长 度短于弹性敲击杆二,弹性敲击杆二在自然状态下长度短于弹性敲击杆三,弹性敲击杆一、 弹性敲击杆二和弹性敲击杆三的长度可被压缩为相同长度,且弹性敲击杆一、弹性敲击杆 二和弹性敲击杆三的结构相同,弹性敲击杆一、弹性敲击杆二和弹性敲击杆三均垂直固定 于敲击头;所述弹性敲击杆三包括杆一、弹簧一和杆二,所述弹簧一的一端与杆一连接,弹 簧一的另一端与杆二固定连接,弹簧一长度变化改变弹性敲击杆三总体长度。工作时,敲击 棒向反应桶外壁敲击,因敲击棒上设置有敲击头,弹性敲击杆一、弹性敲击杆二和弹性敲击 杆二的长度不同,弹性敲击杆三先敲击反应桶的桶壁,之后,弹性敲击杆三被压缩,弹性敲 击杆二敲击反应桶的桶壁,再之后,弹性敲击杆二被压缩,弹性敲击杆三继续被压缩,弹性 敲击杆一敲击反应桶,即当敲击棒敲击反应桶时,敲击棒上的敲击头会连续快速敲击反应 桶二次,提闻了敲击棒敲击反应桶的频率,增强了反应桶震荡的效果,使得反应物更加不易 附着于反应桶的桶壁上,同时使得更多的氧化石墨被震荡剥离成氧化石墨烯,提高了氧化 石墨烯的制备效率。
[0017]本发明的有益效果是:
[0018] 1 •本发明所述的一种氧化石墨烯制备方法,本发明通过氧化石墨烯制备反应釜改 良了氧化石墨烯制备方法,使得制备氧化石墨烯的原料浓硫酸、石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、 去离子水、双氧水和盐酸可快速充分反应,提高了氧化石墨烯的制备效率。
[0019] 2 •本发明所述的一种氧化石墨烯制备方法,本发明通过反应桶、支柱、搅拌模块、 震荡模块和支撑弹簧的相互配合工作,使得制备氧化石墨烯的原料在经过充分搅拌、碾压 和剧烈震荡后可快速充分反应,并可在产生反应产物氧化石墨的过程中,可将部分氧化石 墨剥离为氧化石墨烯,提高了氧化石墨烯的制备效率。
[0020] 3 •本发明所述的一种氧化石墨烯制备方法,本发明通过反应桶、支柱和搅拌模块 的相互配合工作,支柱支撑搅拌模块,搅拌模块的撹拌叶片在反应桶内自转的同时向四周 有规律的倾斜摆动旋转,使得搅拌的反应物不会只在一个位置的回转中心转动,避免了团 状和颗粒状的反应物集聚在旋转的漩涡中心,避免反应物沉淀,使得反应物得以被充分搅 拌,加快了反应物的反应速度,提高了氧化石墨烯的制备效率。
附图说明
[0021]下面结合附图对本发明作进一步说明。
[0022]图1是本发明氧化石墨烯制备方法的方法流程图;
[0023]图2是本发明的氧化石墨烯制备反应釜结构示意图;
[0024]图3是本发明的敲击头结构示意图;
[0025]图4是本发明的转桶结构示意图;
[0026]图5是关于图4的A-A剖视图;
[0027]图中:壳体1、反应桶2、投料管3、收集管4、支柱5、加热棒51、搅拌模块6、电机61、驱 动轴62、曲柄⑺、球头M、搅拌叶片65、碾压辊66、震荡模块了、固定桶n、敲击棒72、复位弹簧 73、转桶74、敲击头75、固定板751、弹性敲击杆一 752、弹性敲击杆二753、弹性敲击杆三754、 支撑弹簧8。
具体实施方式
[0028]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合具体实施方式,进一步阐述本发明。
[0029]如图1-5所示,本发明所述的一种氧化氧化石墨烯制备方法,该制备方法包括如下 步骤:
[0030]步骤一:通过投料管3向氧化石墨烯制备反应釜内加入浓硫酸、石墨粉和硝酸钠,6 °c以下低温搅拌反应完成后加入高锰酸钾,在io°c以下低温搅拌、碾压,并充分反应;
[0031]步骤二:待步骤一中充分反应后,向氧化石墨烯制备反应釜内加入去离子水并将 温度升至95 °C后继续搅拌反应,将氧化石墨烯制备反应釜内的多余离子去除;
[0032]步骤三:待步骤二中反应结束后,向氧化石墨烯制备反应釜内依次加入双氧水、盐 酸溶液,经搅拌震荡以及对反应的沉淀物充分碾压,使反应迅速完成,反应结束后,通过收 集管4从反应桶2内取出混合溶液;
[0033]步骤四:将步骤三中获得的混合溶液进行低速离心洗涤,调节混合溶液PH为中性, 获得中性的氧化石墨溶液;
[0034]步骤五:将步骤四获得的氧化石墨溶液稀释,经超声波震荡剥离后取上层悬浊液, 将得到的上层悬浊液烘干,获得片层状的氧化石墨烯;
[0035]所述步骤一至三中的氧化石墨烯制备反应釜包括:壳体1、反应桶2、投料管3、收集 管4、支柱5、搅拌模块6、震荡模块7和支撑弹簧8;所述反应桶2位于壳体1内部,反应桶2用于 反应物反应;所述投料管3位于反应桶2上部,投料管3用于投放反应物;所述收集管4位于反 应桶2下端,收集管4用于收集反应后的混合溶液;所述支柱5位于反应桶2中央,支柱5下部 设置有加热棒51,加热棒51用于反应物加热;所述搅拌模块6位于反应桶2上,搅拌模块6上 端固定于壳体1上,搅拌模块6下部位于反应桶2内,搅拌模块6用于反应物搅拌以及搅拌模 块6为震荡模块7提供动力;所述震荡模块7位于反应桶2外部,震荡模块7外部与壳体1转动 连接,震荡模块7上部与反应桶2弹性连接,震荡模块7用于对反应桶2敲击震动;所述支撑弹 簧8位于震荡模块7与反应桶2之间,支撑弹簧8用于支撑反应桶2。
[0036]所述搅拌模块6包括电机61、驱动轴62、曲柄63、球头64和搅拌叶片65,所述电机61 位于壳体1上部,电机61的下端与驱动轴62上端连接;所述曲柄63与驱动轴62下端固定连 接,曲柄63与球头64上端转动连接,曲柄63运动带动球头64旋转摆动;所述球头64下端抵靠 在支柱5上,球头64与支柱5转动连接,球头64转动驱动搅拌叶片65在转动的同时向四周有 规律的摆动;所述搅拌叶片65固定于球头M上,搅拌叶片65的下端与反应桶2的桶底不接 触,搅拌叶片65用于反应物搅拌。工作时,电机61带动驱动轴62转动,驱动轴62通过曲柄63 驱动球头64自转和公转,g卩,使球头64在自转的同时向四周有规律的倾斜摆动旋转,球头64 带动搅拌叶片65在转动的同时向四周有规律的摆动旋转,可更好的将混合物搅拌均匀,不 至于使混合物只按一个回转中心转动而使得颗粒物都集聚在旋转的漩涡中心,这样可避免 反应物沉淀,使得搅拌叶片65可以将搅拌物充分搅拌,提高反应物的反应效率。
[0037]所述搅拌叶片65的下端设置有碾压辊66,碾压辊66与搅拌叶片65转动连接,且搅 拌叶片65摆动到最下端时,碾压辊66抵靠反应桶2的桶底,碾压辊66在抵靠反应桶2桶底时 碾压沉淀的反应物。工作时,搅拌叶片65转动并有规律的向四周摆动,使得碾压辊66有节奏 的抵靠在反应桶2桶底上,由于碾压辊66抵靠在反应桶2桶底时还在围绕驱动轴62转动,使 得碾压辑66可以将沉淀在反应桶2桶底的颗粒物碾碎,使得反应物反应更为充分,同时也提 高了反应物的反应速度,促进了氧化石墨烯制备的效率。
[0038]所述震荡模块7包括固定桶71、敲击棒72、复位弹簧73和转桶74;所述固定桶71套 设于反应桶2外侧,固定桶n上部与反应桶2弹性连接,固定桶71的下端与壳体1固定连接, 固定桶71的桶壁和桶底上均布有多个安装槽711;所述敲击棒72设置有多个,敲击棒72穿过 固定桶71的安装槽711,敲击棒72与固定桶71滑动连接;所述复位弹簧73位于安装槽711内 且复位弹簧73套在于敲击棒72上,复位弹簧了3用于敲击棒72敲击后的复位;所述转桶74位 于固定桶71外侧,转桶74上端与驱动轴62固定连接,转桶74跟随驱动轴62转动,转桶74外壁 与壳体1转动连接,转桶74的曲壁和桶底的壁厚连续变化,转桶74的厚壁处始终挤压敲击棒 72末端使敲击棒72抵住反应桶2的外桶壁,转桶74的薄壁处始终与敲击棒72末端分离不接 触,转桶74转动驱动敲击棒72间歇式敲击反应桶2外表面。工作时,驱动轴62转动带动转桶 74转动,转桶74转动驱使敲击棒72在固定桶71上对反应桶2做敲击运动,复位弹簧73复位敲 击棒72,反应桶2的桶底与侧壁将产生剧烈震荡,使得反应物中的石墨以及其他混合物不易 附着于反应桶2内壁上,尤其是将一些外部湿润而内部还为干的石墨粉从反应桶2的桶壁上 震落,有利于反应物反应的顺利进行,使得反应更加充分,提高了氧化石墨烯制备时的反应 速度;同时,反应桶2的剧烈震动,可使反应后期的氧化石墨被震荡剥离成氧化石墨烯,使得 此时已产生少量氧化石墨烯,有利于用超声波剥离氧化石墨的效率,从而提高了氧化石墨 烯制备的效率。
[0039]所述敲击棒72的敲击端设置有敲击头75,敲击头75与敲击棒72固定连接;所述敲 击头75包括固定板751、弹性敲击杆一 752、弹性敲击杆二753和弹性敲击杆三754;所述弹性 敲击杆一 752在自然状态下长度短于弹性敲击杆二753,弹性敲击杆二753在自然状态下长 度短于弹性敲击杆三754,弹性敲击杆一 752、弹性敲击杆二乃3和弹性敲击杆三754的长度 可被压缩为相同长度,且弹性敲击杆一乃2、弹性敲击杆二753和弹性敲击杆三754的结构相 同,弹性敲击杆一 752、弹性敲击杆二753和弹性敲击杆三754均垂直固定于固定板751;所述 弹性敲击杆三754包括杆一、弹簧一和杆二,所述弹簧一的一端与杆一连接,弹簧一的另一 端与杆二固定连接,弹簧一长度变化改变弹性敲击杆三754总体长度。工作时,敲击棒72向 反应桶2外壁敲击,因敲击棒72上设置有敲击头75,弹性敲击杆一 752、弹性敲击杆二753和 ^性敲击杆三754的长度不同,弹性敲击杆三754先敲击反应桶2的桶壁,之后,弹性敲击杆 三754被压缩,弹性敲击杆二753敲击反应桶2的桶壁,再之后,弹性敲击杆二753被压缩,弹 性敲击杆二754继续被压缩,弹性敲击杆一752敲击反应桶2,即当敲击棒72敲击反应桶2时, 敲击棒72上的敲击头75会连续快速敲击反应桶2三次,提高了敲击棒72敲击反应桶2的频 率,增强了反应桶2震荡的效果,使得反应物更加不易附着于反应桶2的桶壁上,同时使得更 多的氧化石墨被震荡剥离成氧化石墨烯,提高了氧化石墨烯的制备效率。
[0040]具体操作流程如下:
[0041]使用时,用投料管3向反应桶2内投料,之后通过支柱5下部的加热棒51给反应桶2 内升至所需温度;启动电机61,使电机61带动驱动轴62转动,驱动轴62通过曲柄63驱动球头 64自转和公转,g卩,使球头64在自转的同时向四周有规律的摆动旋转,球头64带动搅拌叶片 65在转动的同时向四周有规律的摆动,可很好的将混合物搅拌均匀,不至于使混合物只按 一个回转中心转动而使得颗粒物都集聚在旋转的漩涡中心,这样可避免反应物沉淀,使得 搅拌叶片65可以将搅拌物充分搅拌,提高反应物的反应效率;在搅拌叶片65搅拌时,搅拌叶 片65转动并有规律的向四周摆动,使得碾压辊66有节奏的抵靠在反应桶2桶底上,由于碾压 辊66抵靠在反应桶2桶底时还在围绕驱动轴62转动,使得碾压辊66可以将沉淀在反应桶2桶 底的颗粒物碾碎,使得反应物反应更为充分,同时也提高了反应物的反应速度,促进了氧化 石墨烯制备的效率;在电机61带动驱动轴62转动后,驱动轴62转动也将带动转桶74转动,转 桶74转动驱使敲击棒72在固定桶71上对反应桶2做敲击运动,复位弹簧73复位敲击棒72,反 应桶2的桶底与侧壁将产生剧烈震荡,使得反应物中的石墨粉以及其他混合物不易附着于 反应桶2内壁上,尤其是将一些外部湿润而内部还为干的石墨粉从反应桶2的桶壁上震落, 有利于反应物反应的顺利进行,使得反应更加充分,提高了氧化石墨烯制备时的反应速度; 同时,反应桶2的剧烈震动,可使反应后期的氧化石墨被震荡剥离成氧化石墨烯,使得此时 己产生少量氧化石墨烯,有利于用超声波剥离氧化石墨的效率,从而提高了氧化石墨烯制 备的效率;在敲击板敲击反应桶2外壁时,因敲击棒72上设置有敲击头75,弹性敲击杆一 752、弹性敲击杆二753和弹性敲击杆三754的长度不同,弹性敲击杆三754先敲击反应桶2的 桶壁,之后,弹性敲击杆三754被压缩,弹性敲击杆二753敲击反应桶2的桶壁,再之后,弹性 敲击杆二753被压缩,弹性敲击杆三754继续被压缩,弹性敲击杆一752敲击反应桶2,即当敲 击棒72敲击反应桶2时,敲击棒72上的敲击头75会连续快速敲击反应桶2三次,提高了敲击 棒72敲击反应桶2的频率,增强了反应桶2震荡的效果,使得反应物更加不易附着于反应桶2 的桶壁上,同时使得更多的氧化石墨被震荡剥离成氧化石墨烯,提高了氧化石墨烯的制备 效率;待氧化石墨烯制备反应釜中混合溶液反应完成后,用收集管4将混合溶液取出,继续 进行下一步操作。
[0042]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该 了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进 都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界 定。

Claims (5)

1.一种氧化石墨烯制备方法,其特征在于:该制备方法包括如下步骤: 步骤一:取浓硫酸、石墨粉、硝酸钠放入氧化石墨烯制备反应釜内,61以下低温搅拌反 应完成后加入高锰酸钾,在10°C以下低温搅拌下充分反应; 步骤二:待步骤一中充分反应后,向氧化石墨烯制备反应釜内加入去离子水并将温度 升至95°C后继续搅拌反应; 步骤三:待步骤二中反应结束后,向氧化石墨烯制备反应釜内依次加入双氧水、盐酸溶 液,经搅拌震荡充分反应后,从氧化石墨烯制备反应釜内取出混合溶液; 步骤四:将步骤三中获得的混合溶液进行低速离心洗涤,调节混合溶液PH为中性,获得 中性的氧化石墨溶液; 步骤五:将步骤四获得的氧化石墨溶液稀释,经超声波震荡剥离后取上层悬浊液烘干, 获得片层氧化石墨烯; 所述步骤一至三中的氧化石墨烯制备反应釜包括壳体(1)、反应桶(2)、投料管(3)、收 集管(4)、支柱(5)、搅拌模块(6)、震荡模块⑺和支撑弹簧⑻;所述反应桶⑵位于壳体a) 内部,反应桶⑵用于反应物反应;所述投料管(3)位于反应桶(2)上部,投料管(3)用于投放 反应物;所述收集管(4)位于反应桶(¾下端,收集管(4)用于收集反应后的混合溶液;所述 支柱(5)位于反应桶(2)中央,支柱(5)下部设置有加热棒(51),加热棒(51)用于反应物加 热;所述搅拌模块(6)位于反应桶(2)上,搅拌模块(6)用于反应物搅拌以及搅拌模块(6)为 震荡模块(7)提供动力;所述震荡模块⑺位于反应桶⑵外部,震荡模块(7)上部与反应桶 ⑵弹性连接,震荡模块⑺用于对反应桶⑵敲击震动;所述支撑弹簧⑻位于震荡模块(7) 与反应桶⑵之间,支撑弹簧⑻用于支撑反应桶(2)。
2. 根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯制备方法,其特征在于:所述搅拌模块(6)包 括电机(61)、驱动轴(62)、曲柄(63)、球头(64)和搅拌叶片(65),所述电机(61)位于壳体(1) 上部,电机(61)的下端与驱动轴(62)上端连接;所述曲柄(63)与驱动轴(62)下端固定连接, 曲柄(63)与球头(64)上端转动连接,曲柄(63)运动带动球头(64)旋转摆动;所述球头(64) 下端抵靠在支柱(5)上,球头(64)与支柱(5)转动连接,球头(64)转动驱动搅拌叶片(65)在 转动的同时向四周有规律的摆动;所述搅拌叶片(65)固定于球头(64)上,搅拌叶片(65)的 下端与反应桶(2)的桶底不接触,搅拌叶片(65)用于反应物搅拌。
3. 根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯制备方法,其特征在于:所述搅拌叶片(65)的 下端设置有碾压辊(66),碾压辊(66)与搅拌叶片(65)转动连接,且搅拌叶片(65)摆动到最 下端时,碾压辊(66)抵靠反应桶⑵的桶底,碾压辊(66)在抵靠反应桶⑵桶底时碾压沉淀 的反应物。
4. 根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯制备方法,其特征在于:所述震荡模块(7)包 括固定桶(71)、敲击棒(72)、复位弹簧(73)和转桶(74);所述固定桶(71)套设于反应桶(2) 外侧,固定桶(71)上部与反应桶(2)弹性连接,固定桶(71)的下端与壳体(1)固定连接,固定 桶(71)的桶壁和桶底上均布有多个安装槽(711);所述敲击棒(72)设置有多个,敲击棒(72) 穿过固定桶(71)的安装槽(711),敲击棒(72)与固定桶(71)滑动连接;所述复位弹簧(73)位 于安装槽(711)内且复位弹簧(73)套在于敲击棒(72)上,复位弹簧(73)用于敲击棒(72)敲 击后的复位;所述转桶(74)位于固定桶(71)外侧,转桶(74)上端与驱动轴(62)固定连接,转 桶(74)外壁与壳体⑴转动连接,转桶(74)的曲壁和桶底的壁厚连续变化,转桶CM)的厚壁 处妬,知压毗由# (72)末桐使敲击棒(72)抵住反应桶⑵的外桶壁,转桶C74)的薄壁处始 终与敲击棒(72)末端分离不接触,转桶(74)转动驱动敲击棒(72)间歇式敲击反应桶(2)外 表面。 、j.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯制备方法,其特征在于:所述敲击棒(72)的敲 击端设置有敲击头(75),敲击头(75)与敲击棒(72)固定连接;所述敲击头(75)包括敲击头 (751) 、弹性敲击杆一 (752)、弹性敲击杆二(753)和弹性敲击杆三(754);所述弹性敲击杆一 (752) 在自然状态下长度短于弹性敲击杆二(753),弹性敲击杆二(753)在自然状态下长度 短于弹性敲击杆三(754),弹性敲击杆一 (752)、弹性敲击杆二(753)和弹性敲击杆三(754) 的长度可被压缩为相同长度,且弹性敲击杆一 (752)、弹性敲击杆二(753)和弹性敲击杆三 (754)的结构相同,弹性敲击杆一 (752)、弹性敲击杆二(753)和弹性敲击杆三(754)均垂直 固定于敲击头(751);所述弹性敲击杆三(754)包括杆一、弹簧一和杆二,所述弹簧一的一端 与杆一连接,弹簧一的另一端与杆二固定连接,弹簧一长度变化改变弹性敲击杆三(754)总 体长度。
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