CN108407006A - 一种双组分木材阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种双组分木材阻燃剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组分木材阻燃剂的制备方法，属于木材处理剂技术领域。按重量份数计，依次称取5～15份预处理巴氏芽孢杆菌，5～12份尿素，8～18份硝酸钙，将预处理巴氏芽孢杆菌与尿素混合于搅拌机中，并加入硝酸钙，于温度为25～35℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合15～30min后，得A组分，按重量份数计，依次称取30～40份添加剂，15～35份磷酸化蓖麻油，5～10份硅烷偶联剂，5～8份杀菌剂，将添加剂与磷酸化蓖麻油混合于混料机中，并向混料机中加入硅烷偶联剂和杀菌剂，于温度为40～45℃，转速为250～450r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得双组分木材阻燃剂。

Description

一种双组分木材阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种双组分木材阻燃剂的制备方法，属于木材处理剂技术领域。
背景技术
木材是四大建材（钢筋、混凝土、塑料、木材）之一，具有天然的纹理，给人以美的感受，它无毒、无害，是公认的可再生的绿色环保材料。随着经济的发展和人民生活水平的提高，木材及其制品以其天然材料所特有的魅力备受人们的青睐，质地优良造型美观的木家具，木门窗，木地板及各种木材制品进入千家万户，美化了生活，提高了品位，逐渐成为人们追求的时尚，使市场对木材的需求量呈逐年上升趋势。但木材也是一种容易燃烧并具有火灾隐患的材料。消防部门及有关专家分析，火灾起因各异，但火势扩大、人员伤亡、财产损失都与房屋内部装修中使用塑料、木材、纸张等易燃、可燃材料有直接关系。为了使国家财产免受损失，保障人民的生命财产安全，对木材进行阻燃处理是必要的。木材具备许多其他材料无法代替的优良特的同时，其易燃、可燃特性也成为了困扰人们的主要问题，并限制了木材的广泛应用。因而内外常用木材功能化阻燃剂及其处理工艺，提出木材阻燃技术的发展趋势。木材阻燃剂多种多样，分类方法也很多。按在
处理过程中是否与木材反应，可以分为反应型阻燃剂和添加型阻燃剂。按化合物的类型又可分为；有机阻燃剂和无机阻燃剂。若按所含元素组成可分为：磷-氮系阻燃剂、卤素阻燃剂、硼系阻燃剂及金属氢氧化物等；而传统的木材阻燃剂阻燃效果还需提高，具有单一阻燃作用的常规阻燃剂往往不能满足需要，需一剂多效的功能化阻燃剂在提高木材阻燃性能的同时，还赋予木材其他优良性能。
因此，如何改善传统木材阻燃剂阻燃效果不足、力学性能不稳定的缺点，以获取更高综合性能的提高，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对善传统木材阻燃剂阻燃效果不足、力学性能不稳定的缺点，提供了一种胶合板用热塑性胶黏剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种双组分木材阻燃剂的制备方法，是由A组分和B组分组成，其特征在于：所述A组分是由以下重量份数的原料组成：5～15份预处理巴氏芽孢杆菌，5～12份尿素，8～18份硝酸钙；
所述B组分是由以下重量份数的原料组成：30～40份添加剂，15～35份磷酸化蓖麻油，5～10份硅烷偶联剂，5～8份杀菌剂
将A组分和B组分分开封装，即得双组分木材阻燃剂。
所述预处理巴氏芽孢杆菌的制备方法为将碳原子数为16～24的石蜡混合物加热融化，并向融化后的石蜡中加入融化后石蜡质量0.3～0.5倍的巴氏芽孢杆菌，搅拌混合后，冷冻粉碎，得预处理巴氏芽孢杆菌。
所述添加剂的制备方法为将果胶与氢氧化钠溶液按质量比1：3～1：4混合，并加入果胶质量20～40倍的水，搅拌混合后，得果胶溶液，将果胶溶液与卵磷脂按质量比12：1～12：3混合，并加入果胶溶液质量0.2～0.3倍的芒硝，搅拌混合后，超声振荡，得果胶混合物，将果胶混合物以2～4mL/min的速率滴入氯化钙溶液中，交联15～30min后，过滤，得处理剂；将处理剂与水按质量比1：5～1：8混合，并加入处理剂质量0.1～0.2倍的氧化石墨烯和处理剂质量0.12～0.20倍的氢氧化钠，搅拌混合后，过滤，得预处理添加剂，将预处理添加剂与水按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理添加剂质量0.2～0.3倍的壳聚糖和预处理添加剂质量0.1～0.2倍的乙酸，搅拌混合后，过滤，得添加剂。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
所述杀菌剂为戊二醛或异噻唑啉酮中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备双组分木材阻燃剂时加入A组分，A组分在使用时先用水溶解，再将木料浸泡在含有A组分的水中，再将浸泡后的木材干燥，首先，A组分中的巴氏芽孢杆菌可随水进入木材的孔隙中，并在尿素和硝酸钙的作用下在木材内部形成碳酸钙和硝酸铵，在木材浸泡和干燥过程后，硝酸铵和碳酸钙可对木材进行填充，从而使产品的阻燃性能提高，其次，巴氏芽孢杆菌在死亡后，在高温条件下，由于死亡后的巴氏芽孢杆菌表面沉积碳酸钙，死亡后的巴氏芽孢杆菌可被炭化，从而提高木材燃烧时炭含量，进而提高产品的阻燃性能；
（2）本发明在制备双组分木材阻燃剂时加入B组分，B组分在使用时，直接将经A组分处理的木材浸入B组分中，一方面，B组分中的杀菌剂可对A组分处理后的木材中含有的细菌进行杀菌，从而使产品在使用后具有较好的稳定性，不会破坏木材的结构，另一方面，B组分中含有被亲油性壁材包覆的芒硝，在加入产品中后，含有芒硝的微囊可随B组分中的磷酸化蓖麻油均匀分布于木材中，从而使产品的阻燃性能进一步提高。
具体实施方式
将碳原子数为16～24的石蜡混合物加入烧杯中，于温度为25～35℃的条件下加热融化，并向融化后的石蜡中加入融化后石蜡质量0.3～0.5倍的巴氏芽孢杆菌，于温度为30～36℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合15～30min后，得石蜡混合物，将石蜡混合物冷冻粉碎，得预处理巴氏芽孢杆菌，将果胶与质量分数为10～18%的氢氧化钠溶液按质量比1：3～1：4混合，并向果胶与氢氧化钠的混合物中加入果胶质量20～40倍的水，于温度为30～45℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～60min后，得果胶溶液，将果胶溶液与卵磷脂按质量比12：1～12：3混合，并向果胶溶液与卵磷脂的混合物中加入果胶溶液质量0.2～0.3倍的芒硝，于温度为30～35℃，转速为200～250r/min的条件下搅拌混合15～25min后，得预处理果胶混合物，将预处理果胶混合物于频率为45～55kW的条件下超声振荡5～10min后，得果胶混合物，将果胶混合物以2～4mL/min的速率滴入质量分数为20～30%的氯化钙溶液中，于室温条件下交联15～30min后，过滤，得滤饼，得处理剂；将处理剂与水按质量比1：5～1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入处理剂质量0.1～0.2倍的氧化石墨烯和处理剂质量0.12～0.20倍的氢氧化钠，于温度为30～35℃，转速为220～300r/min的条件下搅拌混合15～25min后，过滤，得预处理添加剂，将预处理添加剂与水按质量比1：5～1：8混合，并向预处理添加剂与水的混合物中加入预处理添加剂质量0.2～0.3倍的壳聚糖和预处理添加剂质量0.1～0.2倍的乙酸，于温度为35～45℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合15～30min后，过滤，得添加剂；按重量份数计，依次称取5～15份预处理巴氏芽孢杆菌，5～12份尿素，8～18份硝酸钙，将预处理巴氏芽孢杆菌与尿素混合于搅拌机中，并加入硝酸钙，于温度为25～35℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合15～30min后，得A组分，按重量份数计，依次称取30～40份添加剂，15～35份磷酸化蓖麻油，5～10份硅烷偶联剂，5～8份杀菌剂，将添加剂与磷酸化蓖麻油混合于混料机中，并向混料机中加入硅烷偶联剂和杀菌剂，于温度为40～45℃，转速为250～450r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得双组分木材阻燃剂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。所述杀菌剂为戊二醛或异噻唑啉酮中任意一种。
实例1
将碳原子数为24的石蜡混合物加入烧杯中，于温度为35℃的条件下加热融化，并向融化后的石蜡中加入融化后石蜡质量0.5倍的巴氏芽孢杆菌，于温度为36℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得石蜡混合物，将石蜡混合物冷冻粉碎，得预处理巴氏芽孢杆菌，将果胶与质量分数为18%的氢氧化钠溶液按质量比1：4混合，并向果胶与氢氧化钠的混合物中加入果胶质量40倍的水，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合60min后，得果胶溶液，将果胶溶液与卵磷脂按质量比12：3混合，并向果胶溶液与卵磷脂的混合物中加入果胶溶液质量0.3倍的芒硝，于温度为35℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合25min后，得预处理果胶混合物，将预处理果胶混合物于频率为55kW的条件下超声振荡10min后，得果胶混合物，将果胶混合物以4mL/min的速率滴入质量分数为30%的氯化钙溶液中，于室温条件下交联30min后，过滤，得滤饼，得处理剂；将处理剂与水按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入处理剂质量0.2倍的氧化石墨烯和处理剂质量0.20倍的氢氧化钠，于温度为35℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min后，过滤，得预处理添加剂，将预处理添加剂与水按质量比1：8混合，并向预处理添加剂与水的混合物中加入预处理添加剂质量0.3倍的壳聚糖和预处理添加剂质量0.2倍的乙酸，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，过滤，得添加剂；按重量份数计，依次称取15份预处理巴氏芽孢杆菌，12份尿素，18份硝酸钙，将预处理巴氏芽孢杆菌与尿素混合于搅拌机中，并加入硝酸钙，于温度为35℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得A组分，按重量份数计，依次称取40份添加剂，35份磷酸化蓖麻油，10份硅烷偶联剂，8份杀菌剂，将添加剂与磷酸化蓖麻油混合于混料机中，并向混料机中加入硅烷偶联剂和杀菌剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合30min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得双组分木材阻燃剂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。所述杀菌剂为戊二醛或异噻唑啉酮中任意一种。
实例2
将碳原子数为24的石蜡混合物加入烧杯中，于温度为35℃的条件下加热融化，并向融化后的石蜡中加入融化后石蜡质量0.5倍的巴氏芽孢杆菌，于温度为36℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得石蜡混合物，将石蜡混合物冷冻粉碎，得预处理巴氏芽孢杆菌，将处理剂与水按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入处理剂质量0.2倍的氧化石墨烯和处理剂质量0.20倍的氢氧化钠，于温度为35℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min后，过滤，得预处理添加剂，将预处理添加剂与水按质量比1：8混合，并向预处理添加剂与水的混合物中加入预处理添加剂质量0.3倍的壳聚糖和预处理添加剂质量0.2倍的乙酸，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，过滤，得添加剂；按重量份数计，依次称取15份预处理巴氏芽孢杆菌，12份尿素，18份硝酸钙，将预处理巴氏芽孢杆菌与尿素混合于搅拌机中，并加入硝酸钙，于温度为35℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得A组分，按重量份数计，依次称取40份添加剂，35份磷酸化蓖麻油，10份硅烷偶联剂，8份杀菌剂，将添加剂与磷酸化蓖麻油混合于混料机中，并向混料机中加入硅烷偶联剂和杀菌剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合30min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得双组分木材阻燃剂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。所述杀菌剂为戊二醛或异噻唑啉酮中任意一种。
实例3
将碳原子数为24的石蜡混合物加入烧杯中，于温度为35℃的条件下加热融化，并向融化后的石蜡中加入融化后石蜡质量0.5倍的巴氏芽孢杆菌，于温度为36℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得石蜡混合物，将石蜡混合物冷冻粉碎，得预处理巴氏芽孢杆菌，将果胶与质量分数为18%的氢氧化钠溶液按质量比1：4混合，并向果胶与氢氧化钠的混合物中加入果胶质量40倍的水，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合60min后，得果胶溶液，将果胶溶液与卵磷脂按质量比12：3混合，并向果胶溶液与卵磷脂的混合物中加入果胶溶液质量0.3倍的芒硝，于温度为35℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合25min后，得预处理果胶混合物，将预处理果胶混合物于频率为55kW的条件下超声振荡10min后，得果胶混合物，将果胶混合物以4mL/min的速率滴入质量分数为30%的氯化钙溶液中，于室温条件下交联30min后，过滤，得滤饼，得处理剂；按重量份数计，依次称取15份预处理巴氏芽孢杆菌，12份尿素，18份硝酸钙，将预处理巴氏芽孢杆菌与尿素混合于搅拌机中，并加入硝酸钙，于温度为35℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得A组分，按重量份数计，依次称取40份添加剂，35份磷酸化蓖麻油，10份硅烷偶联剂，8份杀菌剂，将添加剂与磷酸化蓖麻油混合于混料机中，并向混料机中加入硅烷偶联剂和杀菌剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合30min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得双组分木材阻燃剂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。所述杀菌剂为戊二醛或异噻唑啉酮中任意一种。
实例4
将碳原子数为24的石蜡混合物加入烧杯中，于温度为35℃的条件下加热融化，并向融化后的石蜡中加入融化后石蜡质量0.5倍的巴氏芽孢杆菌，将果胶与质量分数为18%的氢氧化钠溶液按质量比1：4混合，并向果胶与氢氧化钠的混合物中加入果胶质量40倍的水，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合60min后，得果胶溶液，将果胶溶液与卵磷脂按质量比12：3混合，并向果胶溶液与卵磷脂的混合物中加入果胶溶液质量0.3倍的芒硝，于温度为35℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合25min后，得预处理果胶混合物，将预处理果胶混合物于频率为55kW的条件下超声振荡10min后，得果胶混合物，将果胶混合物以4mL/min的速率滴入质量分数为30%的氯化钙溶液中，于室温条件下交联30min后，过滤，得滤饼，得处理剂；将处理剂与水按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入处理剂质量0.2倍的氧化石墨烯和处理剂质量0.20倍的氢氧化钠，于温度为35℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min后，过滤，得预处理添加剂，将预处理添加剂与水按质量比1：8混合，并向预处理添加剂与水的混合物中加入预处理添加剂质量0.3倍的壳聚糖和预处理添加剂质量0.2倍的乙酸，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，过滤，得添加剂；按重量份数计，依次称取15份预处理巴氏芽孢杆菌，12份尿素，18份硝酸钙，将预处理巴氏芽孢杆菌与尿素混合于搅拌机中，并加入硝酸钙，于温度为35℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得A组分，按重量份数计，依次称取40份添加剂，35份磷酸化蓖麻油，10份硅烷偶联剂，8份杀菌剂，将添加剂与磷酸化蓖麻油混合于混料机中，并向混料机中加入硅烷偶联剂和杀菌剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合30min后，得B组分，将A组分和B组分分开封装，即得双组分木材阻燃剂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。所述杀菌剂为戊二醛或异噻唑啉酮中任意一种。
对比例：晋江市某木材制造有限公司生产的木材。
将实例1至实例4所得的木材阻燃剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.氧指数：用JF-3型氧指数测定仪，测定阻燃剂处理过的试材氧指数；
2.燃烧质量损失率：用MDF-1型阻燃木材燃烧测试仪，参照《阻燃木材燃烧性能试验方法--木垛法》标准，对处理后试件的阻燃性能进行燃烧测试；
3.有焰燃烧时间：用MDF-1型阻燃木材燃烧测试仪，参照《阻燃木材燃烧性能试验方法--木垛法》标准，对处理后试件的阻燃性能进行燃烧测试；
4.静曲强度：按照GB/T11718-2009中规定的指标值和GB/T17657-2003中规定的方法，检测实例产品及对比例产品的静曲强度。
具体检测结果如表1所示：
表1：阻燃效果具体检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
氧指数(%) 63.1 56.9 51.3 43.4 40.2
燃烧质量损失率(%) 5.00 13.21 41.32 55.36 712.24
有焰燃烧时间(min) 0 2.13 4.21 4.96 6.77
静曲强度/MPa 32.8 32.8 32.8 32.8 21.2
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的一种双组分木材阻燃剂具有阻燃效果好、力学性能稳定的特点，在木材处理剂行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (5)

1.一种双组分木材阻燃剂的制备方法，是由A组分和B组分组成，其特征在于：所述A组分是由以下重量份数的原料组成：5～15份预处理巴氏芽孢杆菌，5～12份尿素，8～18份硝酸钙；
所述B组分是由以下重量份数的原料组成：30～40份添加剂，15～35份磷酸化蓖麻油，5～10份硅烷偶联剂，5～8份杀菌剂
将A组分和B组分分开封装，即得双组分木材阻燃剂。
2.根据权利要求1所诉的一种双组分木材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述预处理巴氏芽孢杆菌的制备方法为将碳原子数为16～24的石蜡混合物加热融化，并向融化后的石蜡中加入融化后石蜡质量0.3～0.5倍的巴氏芽孢杆菌，搅拌混合后，冷冻粉碎，得预处理巴氏芽孢杆菌。
3.根据权利要求1所诉的一种双组分木材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述添加剂的制备方法为将果胶与氢氧化钠溶液按质量比1：3～1：4混合，并加入果胶质量20～40倍的水，搅拌混合后，得果胶溶液，将果胶溶液与卵磷脂按质量比12：1～12：3混合，并加入果胶溶液质量0.2～0.3倍的芒硝，搅拌混合后，超声振荡，得果胶混合物，将果胶混合物以2～4mL/min的速率滴入氯化钙溶液中，交联15～30min后，过滤，得处理剂；将处理剂与水按质量比1：5～1：8混合，并加入处理剂质量0.1～0.2倍的氧化石墨烯和处理剂质量0.12～0.20倍的氢氧化钠，搅拌混合后，过滤，得预处理添加剂，将预处理添加剂与水按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理添加剂质量0.2～0.3倍的壳聚糖和预处理添加剂质量0.1～0.2倍的乙酸，搅拌混合后，过滤，得添加剂。
4.根据权利要求1所诉的一种双组分木材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
5.根据权利要求1所诉的一种双组分木材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述杀菌剂为戊二醛或异噻唑啉酮中任意一种。
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