CN108404872A - 除砷吸附剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种除砷吸附剂及其制备方法,该除砷吸附剂的颗粒粒径为50~80nm,比表面积为150~170m3/g,As(III)吸附容量为210~230mg/g,As(V)吸附容量为200~210mg/g;该制备方法包括:按Co∶Fe=1∶2~3的摩尔比分别称取钴盐、铁盐;2)按有机配体与金属盐1∶3~4的摩尔比称取对苯二甲酸;3)将金属盐与有机配体溶解到含N,N‑二甲基甲酰胺、乙醇、水的混合溶液中,搅拌均匀;4)将混合溶液以5℃/min升温到120℃,保持24h;5)冷却至室温,离心分离并洗涤,干燥得所述除砷吸附剂。本发明的制备方法简单易行,成本低,除砷吸附剂对目标污染物的去除更加高效、快速。
Description
技术领域
本发明涉及金属有机骨架(MOF)材料的应用,具体地涉及一种基于钴-铁MOF材料的除砷吸附剂及其制备方法。
背景技术
砷是自然界中普遍存在的一种元素,可通过食物链的传递在生物体和人体内富集,由于它具有高毒性和致癌性,越来越受到人们的关注。长期摄入含有砷的水,会导致癌症的发生,如肺癌、肝癌等。为了减小砷在地下水中的健康风险,世界卫生组织(WHO)推荐地下水中砷的最大浓度不超过10μg/L。但不幸的是,目前还有很多国家和地区水体(地下水和江河湖泊等地表水)中砷浓度严重超标。因此,对于水中砷污染物的去除,发展快速高效经济的处理技术仍是现在乃至将来所面临的重要任务。
当前,对于水中污染物的去除,人们已经发展了像离子交换法、化学氧化法、吸附法及膜分离等处理方法。其中,吸附法由于操作简单、高效低耗等优点,一直以来都备受人们的青睐。但是,目前所发展的传统吸附剂,一方面对于目标物的亲和力较弱(如活性炭、黏土、沸石等);另一方面,吸附剂中的金属元素容易流失,造成二次污染(如金属氧化物)。因此,对于水中污染物的去除,开发一种快速、高效、经济的吸附剂十分重要。
近年来,越来越多的研究表明纳米材料作为吸附剂在水体污染物去除方面所展现出的广阔前景。金属有机骨架(MOF)材料是近年来出现的一类新兴多孔材料。由于其具有超高的比表面积、均匀的孔道结构、良好的热化学稳定性及表面大量的未饱和的金属位点。因此,利用金属有机骨架(MOF)材料作为吸附剂去除水中的污染物更是受到人们的广泛关注。但是,目前大多数MOF材料的制备,程序复杂,有的还需要消耗模板材料。因此如何开发简单有效的制备具有快速、高效去除砷的MOF材料的吸附剂的方法,具有科学研究和技术应用的双重意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种基于钴-铁MOF材料的除砷吸附剂。
本发明的又一目的在于提供一种基于钴-铁MOF材料的除砷吸附剂的制备方法。
为了实现上述目的,作为本发明的一个方面,提供了一种除砷吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将金属盐与有机配体溶解到含有N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水的混合溶液中,并搅拌均匀;其中所述金属盐中含有钴盐和铁盐,钴盐和铁盐的配比满足Co与Fe的摩尔比为1∶2~3;所述有机配体的用量满足:有机配体与所述金属盐的摩尔比为1∶2~4;
步骤2,将步骤1得到的混合溶液以5℃/min的升温速率程序升温到120℃,保持24h;
步骤3,冷却至室温,得到所述除砷吸附剂。
其中,步骤1中所用含钴金属盐为六水合硝酸钴,或不含结晶水的硫酸钴、硝酸钴。
其中,步骤1中所用含铁金属盐为四水合氯化亚铁,或不含结晶水的氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁。
其中,步骤1中所用有机配体为对苯二甲酸。
其中,步骤1中所述的混合溶液中N,N-二甲基甲酰胺∶乙醇∶水的体积比为10~15∶2~3∶1。
其中,步骤2中升温的过程是通过将所述混合溶液转移到反应釜中,再将反应釜放置于马弗炉中加热来实现的。
其中,步骤3中得到的所述除砷吸附剂为基于钴-铁金属有机骨架材料的除砷吸附剂;
其中,所述除砷吸附剂的颗粒粒径为50~80nm;
其中,所述除砷吸附剂的比表面积为150~170m3/g;
其中,所述除砷吸附剂的As(III)吸附容量为210~230mg/g;
其中,所述除砷吸附剂的As(V)吸附容量为200~210mg/g。
作为本发明的另一个方面,提供了一种根据如上所述制备方法制备得到的除砷吸附剂,其特征在于,所述除砷吸附剂的颗粒粒径为50~80nm。
其中,所述除砷吸附剂的比表面积为150~170m3/g。
其中,所述除砷吸附剂的As(III)吸附容量为210~230mg/g,As(V)吸附容量为200~210mg/g。
由上述技术方案可知,本发明的除砷吸附剂及其制备方法相对于现有技术具有如下优点:
(1)制备工艺简单,不需要后续的热处理;
(2)合成时不需要其它模板剂,一次性制备即可生成,减少了成本的浪费;
(3)与其它吸附剂相比,本发明的除砷吸附剂对于目标污染物的去除更加的高效、快速。
附图说明
图1A是本发明实施例1制备的除砷吸附剂的扫描电镜图;
图1B是本发明实施例1制备的除砷吸附剂的透射电镜图;
图1C是本发明实施例2制备的除砷吸附剂的扫描电镜图;
图1D是本发明实施例3制备的除砷吸附剂的扫描电镜图;
图1E是本发明实施例4制备的除砷吸附剂的扫描电镜图;
图1F是本发明实施例5制备的除砷吸附剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种除砷吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将金属盐与有机配体溶解到含有N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水的混合溶液中,并搅拌均匀;其中所述金属盐中含有钴盐和铁盐,钴盐和铁盐的配比满足Co与Fe的摩尔比为1∶2~3;所述有机配体的用量满足:有机配体与所述金属盐的摩尔比为1∶2~4;
步骤2,将步骤1中得到的混合溶液以5℃/min的速率程序升温到120℃,保持24h;
步骤3,待反应结束后,冷却至室温,得到除砷吸附剂。其中优选地,对于冷却到室温的产品还进行包括离心分离、用去离子水清洗、真空干燥的步骤。
其中,步骤1中的含钴金属盐包括但不限于六水合硝酸钴、也可用其他的钴盐代替,例如硫酸钴、氯化钴等。
其中,步骤1中的含铁金属盐包括但不限于四水合氯化亚铁,也可用其他的亚铁盐代替,例如硫酸亚铁、硝酸亚铁或不含结晶水的氯化亚铁等。
其中,步骤1中所用有机配体为对苯二甲酸。
其中,步骤1中该混合溶液中N,N-二甲基甲酰胺∶乙醇∶水的体积比为10~15∶2~3∶1。
其中,步骤2中升温的过程是通过将所述混合溶液转移到反应釜中,且将反应釜放置于马弗炉中升温来实现的。
其中,步骤3中得到的所述除砷吸附剂为基于钴-铁金属有机骨架材料的除砷吸附剂;
作为优选,该除砷吸附剂的颗粒粒径为50~80nm;
作为优选,该除砷吸附剂的比表面积为150~170m3/g;
作为优选,该除砷吸附剂的As(III)吸附容量为210~230mg/g;
作为优选,该除砷吸附剂的As(V)吸附容量为200~210mg/g。
本发明还公开了一种根据如上所述的制备方法制备得到的除砷吸附剂,该除砷吸附剂的颗粒粒径为50~80nm;
作为优选,该除砷吸附剂的比表面积为150~170m3/g;
作为优选,该除砷吸附剂的As(III)吸附容量为210~230mg/g;
作为优选,该除砷吸附剂的As(V)吸附容量为200~210mg/g。
下面通过具体实例并结合附图对本发明的多个优选实施例进行阐述说明。在下述实施例中采用的药品均为市售的药品,分析纯。
其中,对于四水合氯化亚铁和对苯二甲酸优选购自美国Sigma公司的产品,但本发明并不限于此。
实施例1
本发明的除砷吸附剂的制备方法的具体步骤如下:
1)按照Co∶Fe为1∶2的摩尔比称取0.1mmol的六水合硝酸钴和0.2mmol的四水合氯化亚铁。
2)按照有机配体与金属盐的摩尔比为1∶3的比例称取0.12mmol的对苯二甲酸。
3)将所称的金属盐及对苯二甲酸溶解到13ml的含有体积比为10∶2∶1的N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合溶液中,搅拌均匀。
4)搅拌溶解均匀后,将形成的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中。随后将反应釜放置于马弗炉中并以5℃/min的升温速率升温至120℃,并在该温度下保持24h。
5)待反应结束并冷却至室温后,将产物离心分离并用去离子水清洗,继而经70℃真空干燥后即生成该除砷吸附剂。
实施例2
具体制备步骤同实施例1,区别仅在于其中钴∶铁的摩尔比变为3∶0。
实施例3
具体制备步骤同实施例1,区别仅在于其中钴∶铁的摩尔比变为1∶1。
实施例4
具体制备步骤同实施例1,区别仅在于其中钴∶铁的摩尔比变为2∶1。
实施例5
具体制备步骤同实施例1,区别仅在于其中钴∶铁的摩尔比变为0∶3。
将上述制备得到的除砷吸附剂采用扫描电镜和透射电镜进行检测,从实施例1的扫描电镜图(参见图1A)和透射电镜图(参见图1B)可以发现:实施例1中的除砷吸附剂的颗粒粒径为50~80nm,另外检测到的比表面积为150~170m3/g,As(III)吸附容量为210~230mg/g,As(V)吸附容量为200~210mg/g;而从扫描电镜图(参见图1C-图1F)中可以发现实施例2-5中吸附剂并不是均匀的颗粒组成,而是由大颗粒或表面光滑的片状结构组成,在同等条件下As(V)和As(III)的吸附量均稍低于实施例1所对应的吸附剂。
此外,本发明中将实施例1制备的除砷吸附剂与其它类型的不同吸附剂的吸附结果进行了对比,具体数据如下表所示:
由此可见,本发明的钴-铁金属有机骨架材料的除砷吸附剂的同等条件下As(V)和As(III)的吸附量远高于现有技术中的Fe-Mn二元氧化物、Fe-Cu二元氧化物、纳米TiO2等吸附剂。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,例如仅更改原料试剂添加比例和反应时长等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种除砷吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将金属盐与有机配体溶解到含有N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水的混合溶液中,并搅拌均匀;其中所述金属盐中含有钴盐和铁盐,钴盐和铁盐的配比满足Co与Fe的摩尔比为1∶2~3;所述有机配体的用量满足:有机配体与所述金属盐的摩尔比为1∶2~4;
步骤2,将步骤1得到的混合溶液以5℃/min的升温速率程序升温到120℃,保持24h;
步骤3,冷却至室温,得到所述除砷吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所用含钴金属盐为六水合硝酸钴,或不含结晶水的硫酸钴、硝酸钴。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所用含铁金属盐为四水合氯化亚铁,或不含结晶水的氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所用有机配体为对苯二甲酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述的混合溶液中N,N-二甲基甲酰胺∶乙醇∶水的体积比为10~15∶2~3∶1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中升温的过程是通过将所述混合溶液转移到反应釜中,再将反应釜放置于马弗炉中加热来实现的。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中得到的所述除砷吸附剂为基于钴-铁金属有机骨架材料的除砷吸附剂;
作为优选,所述除砷吸附剂的颗粒粒径为50~80nm;
作为优选,所述除砷吸附剂的比表面积为150~170m3/g;
作为优选,所述除砷吸附剂的As(III)吸附容量为210~230mg/g;
作为优选,所述除砷吸附剂的As(V)吸附容量为200~210mg/g。
8.一种根据权利要求1至6任意一项制备方法制备得到的除砷吸附剂,其特征在于,所述除砷吸附剂的颗粒粒径为50~80nm。
9.根据权利要求8所述的除砷吸附剂,其特征在于,所述除砷吸附剂的比表面积为150~170m3/g。
10.根据权利要求8所述的除砷吸附剂,其特征在于,所述除砷吸附剂的As(III)吸附容量为210~230mg/g,As(V)吸附容量为200~210mg/g。
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