CN108400018A - 一种浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

一种浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，属于超级电容器领域。该复合材料采用浒苔和高锰酸钾等作为原料，成功地制备出了超级电容器电极材料。该制备方法所用浒苔作为生物质材料，浒苔来源丰富，是绿色环保的新材料，而且制备方法简单，所得复合材料因其特殊多级孔结构的碳基底材料与二氧化锰的协同效应而具有较高的比容量，循环稳定性和能量密度。能够广泛应用于电子产品，电动自行车和电动汽车等领域。

Description

一种浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于超级电容器领域，具体涉及一种浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
二氧化锰超级电容器材料，由于具有可逆容量高，安全性高，对环境无污染等优点，被认为是超级电容器材料的理想选择。传统的二氧化锰超级电容器材料的合成方法包括，共沉淀法、高温固相法，碳热还原法，水热和溶剂热法等。然而，二氧化锰超级电容器材料导电性能差从而导致倍率性能不好，比容量较低等缺点，制约着在大型电动设备中的广泛应用。另外，碳材料的分级多孔结构(包括大孔，介孔，和微孔结构)可以降低复合材料的离子传输性和为二氧化锰提供一个较短的离子扩散路径促进电化学性能。然而，传统的碳材料仅具有微、介、大孔结构，阻碍了它们在储能应用中的直接应用。因此，寻找一种具有多级孔结构的碳基底材料具有十分重要的意义。
考虑到以上等问题，本发明利用浒苔活性炭为碳源，首先浒苔通过简单的碳化活化作为碳基底，所制备的碳基底材料具有多级孔结构，通过化学湿热法与高锰酸钾和浓硫酸进行反应，浒苔活性炭不仅作为碳源，同时也作为还原剂参与反应这种原位生长法使得二者体现了很好的结合能力，浒苔活性炭和二氧化锰复合解决了纯二氧化锰材料不稳定，倍率性能差的缺点，该材料的特殊结构不仅提供了更有效的电极电解液接触面积，而且为离子的传输提供了更短的路径。其次，多层结构提供了更多的离子传输的通道和短传输路径，有助于提高材料的比容量和倍率性。同时纤维壁上的多级孔结构能够缓冲反应过程中体积变化产生的压力，有利于提高材料的循环稳定性。因此，浒苔活性炭和二氧化锰复合超级电容器电极材料将是一个可行的提高材料比容量、倍率性能和循环稳定性性的方法。
发明内容
本发明利用来源丰富且可再生的浒苔作为原料，制备了具有多级孔结构的碳基底材料，然后通过简单的化学湿热反应，制得活性炭与二氧化锰复合材料。
本发明制备过程简单，不需要昂贵设备，所得产品质量高性能好，在将来超级电容器电极材料的应用中具有光明的前景。
一种浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，制作过程包括以下步骤：
1)将打捞的浒苔晒干，洗净；
2)将步骤1处理好的浒苔在管式炉中氮气气氛下700℃下进行高温焙烧，碳化，得到碳化浒苔；
3)将步骤2的碳化浒苔与氢氧化钾按质量比例1比4混合均匀在管式炉中氮气中800℃高温焙烧，进行活化。将产物充分洗涤，抽滤，干燥，收集即可得到浒苔活性炭；
4)取步骤3取所得到的浒苔活性炭0.024g超声分散后同0.316g的高锰酸钾和0.25ml浓硫酸在油浴锅中80℃下进行化学湿热反应，反应时间为1h、3h、6h、7h 和12h；
5)反应结束后抽滤混合液，多次洗涤沉淀物，烘干收集得到基于浒苔的多级孔炭和二氧化锰复合超级电容器电极材料；
6)用电化学工作站及蓝电测试仪测试上述产物在1.0M Na2SO4电解液下的超级电容器电化学性能。
本发明使用的碳基底原料是浒苔，原料来源广泛、环保绿色、安全性高。
本发明方法制备的具有多级孔结构的碳基底材料，通过简单的化学湿热反应与二氧化锰进行复合可用作性能优异的超级电容器材料，有利于离子和电子的扩散和传输，从而提高二氧化锰的充放电容量，改善倍率性能和稳定性能。
本发明方法制备的浒苔活性炭材料与二氧化锰复合材料可大量合成，不需要昂贵设备，可广泛用超级电容器材料中。
附图说明
图1是具体实施例3得到的浒苔活性炭材料的氮吸附-脱附等温线和孔径分布曲线图，明显可见具有大孔、介孔和微孔的多级孔结构。
图2具体实施例3得到的浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的SEM图，浒苔碳基底材料是表面上长上二氧化锰后，二氧化锰为由纳米片交叉组成的花球形貌。
图3是具体实施例3得到浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的XRD精修图片。活性炭材料为乱层碳结构，二氧化锰为6-MnO2晶相。
图4是具体实施例3得到浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料中性电解液下的超级电容器性能，在1.0M Na2SO4电解液中，在电流密度为0.5A g-1时，比容量达345.1F g-1。
图5是具体实施例3得到浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料中性电解液下的超级电容器性能，在1.0M Na2SO4电解液中，在电流密度为5A g-1下测试5000个充放电循环之后，其电容量还能维持初始的92.8％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)将打捞的浒苔晒干，洗净；
(2)将步骤1处理好的浒苔在管式炉中氮气气氛下700℃下进行高温焙烧，碳化，得到碳化浒苔；
(3)将步骤2的碳化浒苔与氢氧化钾按质量比例1比4混合均匀在管式炉中氮气中800℃高温焙烧，进行活化。将产物充分洗涤，抽滤，干燥，收集即可得到浒苔活性炭；
(4)取步骤3取所得到的浒苔活性炭0.024g超声分散后同0.316g的高锰酸钾和0.25 ml浓硫酸在油浴锅中80℃下进行化学湿热反应，反应时间为1h；
(5)反应结束后抽滤混合液，多次洗涤沉淀物，烘干收集得到浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料；
(6)用电化学工作站及蓝电测试仪测试上述产物在1.0M Na2SO4电解液下的超级电容器电化学性能。
实施例2
(1)将打捞的浒苔晒干，洗净；
(2)将步骤1处理好的浒苔在管式炉中氮气气氛下700℃下进行高温焙烧，碳化，得到碳化浒苔；
(3)将步骤2的碳化浒苔与氢氧化钾按质量比例1比4混合均匀在管式炉中氮气中800℃高温焙烧，进行活化。将产物充分洗涤，抽滤，干燥，收集即可得到浒苔活性炭；
(4)取步骤3取所得到的浒苔活性炭0.024g超声分散后同0.316g的高锰酸钾和0.25 ml浓硫酸在油浴锅中80℃下进行化学湿热反应，反应时间为3h；
(5)反应结束后抽滤混合液，多次洗涤沉淀物，烘干收集得到浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料；
(6)用电化学工作站及蓝电测试仪测试上述产物在1.0M Na2SO4电解液下的超级电容器电化学性能。
实施例3
(1)将打捞的浒苔晒干，洗净；
(2)将步骤1处理好的浒苔在管式炉中氮气气氛下700℃下进行高温焙烧，碳化，得到碳化浒苔；
(3)将步骤2的碳化浒苔与氢氧化钾按质量比例1比4混合均匀在管式炉中氮气中800℃高温焙烧，进行活化。将产物充分洗涤，抽滤，干燥，收集即可得到浒苔活性炭；
(4)取步骤3取所得到的浒苔活性炭0.024g超声分散后同0.316g的高锰酸钾和0.25 ml浓硫酸在油浴锅中80℃下进行化学湿热反应，反应时间为6h；
(5)反应结束后抽滤混合液，多次洗涤沉淀物，烘干收集得到浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料；
(6)用电化学工作站及蓝电测试仪测试上述产物在1.0M Na2SO4电解液下的超级电容器电化学性能。
实施例4
(1)将打捞的浒苔晒干，洗净；
(2)将步骤1处理好的浒苔在管式炉中氮气气氛下700℃下进行高温焙烧，碳化，得到碳化浒苔；
(3)将步骤2的碳化浒苔与氢氧化钾按质量比例1比4混合均匀在管式炉中氮气中800℃高温焙烧，进行活化。将产物充分洗涤，抽滤，干燥，收集即可得到浒苔活性炭；
(4)取步骤3取所得到的浒苔活性炭0.024g超声分散后同0.316g的高锰酸钾和0.25 ml浓硫酸在油浴锅中80℃下进行化学湿热反应，反应时间为7h；
(5)反应结束后抽滤混合液，多次洗涤沉淀物，烘干收集得到浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料；
(6)用电化学工作站及蓝电测试仪测试上述产物在1.0M Na2SO4电解液下的超级电容器电化学性能。
实施例5
(1)将打捞的浒苔晒干，洗净；
(2)将步骤1处理好的浒苔在管式炉中氮气气氛下700℃下进行高温焙烧，碳化，得到碳化浒苔；
(3)将步骤2的碳化浒苔与氢氧化钾按质量比例1比4混合均匀在管式炉中氮气中800℃高温焙烧，进行活化。将产物充分洗涤，抽滤，干燥，收集即可得到浒苔活性炭；
(4)取步骤3取所得到的浒苔活性炭0.024g超声分散后同0.316g的高锰酸钾和0.25 ml浓硫酸在油浴锅中80℃下进行化学湿热反应，反应时间为12h；
(5)反应结束后抽滤混合液，多次洗涤沉淀物，烘干收集得到浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料；
(6)用电化学工作站及蓝电测试仪测试上述产物在1.0M Na2SO4电解液下的超级电容器电化学性能。
应该理解，尽管参考其示例性的实施方案，已经对本发明进行具体地显示和描述，但是本领域的普通技术人员应该理解，在不背离由权利要求书所定义的本发明的精神和范围的条件下，可以在其中进行各种形式和细节的变化，可以进行各种实施方案的任意组合。

Claims (6)

1.一种浒苔活性炭复合二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
1)将浒苔洗净后在高温下进行碳化，得到浒苔碳材料；
2)将碳化的浒苔与氢氧化钾混合在在高温下进行活化，得到浒苔活性炭材料；
3)将所得到的浒苔活性炭材料与高锰酸钾和浓硫酸进行化学湿热反应；
4)将反应后的混合液进行抽滤，洗涤沉淀物并进行烘干，即可得到复合材料；
5)用电化学工作站和蓝电测试仪测试上述产物的电化学性能。
2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)碳化温度为700℃，碳化时间为2h，升温速率为2℃/min，碳化时气氛为氮气气氛。
3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)活化温度为800℃，活化时间为1h，升温速率为2℃/min，活化时气氛为氮气气氛，活化时浒苔碳材料与氢氧化钾质量比为1比4。
4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的活性炭取0.024g，高锰酸钾取0.316g，浓硫酸取0.25ml，反应在油浴锅中进行，反应温度为80℃，反应时间分别为1h、3h、6h、7h和12h。
5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述，浓硫酸溶液不可用浓硝酸溶液、浓盐酸溶液代替。
6.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述，通过简单的化学湿热反应，进而得到浒苔活性炭和二氧化锰复合材料，其中在反应达7h时发生相变，由δ-MnO2晶相变为α-MnO2晶相。
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