CN108396401A - 一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法 - Google Patents

一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法，包含以下步骤：步骤一：将聚乳酸母料加入挤出设备中进行熔融，然后通过挤出设备挤出后，冷凝成聚乳酸拉条；步骤二：在惰性气体的保护下，将聚乳酸拉条经过100～120℃的预张力辊后，在40～55℃下进行恒张力一级热拉伸；步骤三：在惰性气体的保护下，将经过步骤二处理后的聚乳酸拉条在60～75℃下进行恒张力二级热拉伸；步骤四：在惰性气体的保护下，将经过步骤三处理后的聚乳酸拉条在80～100℃下进行恒张力三级热拉伸，制备得到聚乳酸粗旦单丝。该方法生产工艺简单，生产成本低，得到了纤度≥100D的聚乳酸粗旦单丝。

Description

一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法
技术领域
本发明涉及用于工业丝、牙刷刷丝的粗旦单丝的制备工艺，特别涉及一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法。
背景技术
全球暖化带来的严重后果，使节能减碳为全球迫切需要。中国在G20峰会中表达出减碳决心，宣示2020年单位GDP的碳排放量减至2005年的55-60%。生物塑料（含生物降解塑料和生物质塑料）的开发并大量使用是实现上述目标的重要途径之一。其中，特别鼓励发展高性能生物物料，以满足长期、持久的应用的需要。在生物物料领域，聚乳酸材料因其优异的特性，例如透明度极高、生物及化学降解性能好、降解时间可控、无毒无味、耐酸碱、防病菌、防紫外线、易加工成型及表面光滑等，受到广泛关注。
聚乳酸材料虽有众多优点，但其硬度高、脆性大、流动性和拉伸性不佳，使得聚乳酸材料在成型及应用过程中，特别在成纤过程中受到很大限制。用于生产纤维时工艺条件苛刻，通常采用单螺杆挤出、本体连续熔融纺丝的方法。通常情况下，聚乳酸喷嘴的直径为0.1-0.8mm。小单丝旦数（<3D）时，喷嘴直径选用0.2-0.3mm；高单丝旦数时，喷嘴直径选用0.4-0.8mm。同时，纺丝速度通常控制在较高的速度400-6000m/min。专利200810201370.6中公开了一种低收缩玉米改性聚乳酸长丝，其纺丝孔径0.2-0.5mm，纺丝速度400-1000m/min。专利201510577086.9中公开了一种改性聚乳酸纤维，采用1500-2000m/min的纺丝速度。专利201711000151.7中公开的高强聚乳酸纤维纺丝速度控制在1000-1100m/min。专利201710407641.2中公开的一种环保型聚乳酸纤维采用了1000m/min的纺丝速度制得。专利201610977971.0中公开了在500-5000m/min的速度下可纺制一种耐热性高的皮芯结构聚乳酸纤维。
上述公开的报道都是着眼在高速纺丝，而在高速纺丝的情况下，只能得到细旦聚乳酸纤维（通常在微米级），只能用于纺织领域。而工业刷丝、牙刷刷丝等场合需要使用聚乳酸粗旦单丝（≥100D，其中，D表示旦，旦是纤维的单位，直径≥0.1mm）。如果单纯将纺丝速度降低，在较低的牵伸速度下，由于聚乳酸分子链无法形成高度取向结晶，因此得到的粗旦纤维热稳定性、韧性和强度较低，无法满足刷毛的工况要求。目前，对于本领域技术人员来说，制备聚乳酸粗旦单丝是一技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法，该方法可以制备出聚乳酸粗旦单丝，且生产工艺简单，生产成本低，生产稳定；采用该方法制备的聚乳酸粗旦单丝具有高强度、高弹性和高热稳定性的优点。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案为：
一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将聚乳酸母料加入挤出设备中进行熔融，然后通过挤出设备挤出后，冷凝成聚乳酸拉条；
步骤二：在惰性气体的保护下，将聚乳酸拉条经过100～120℃的预张力辊后，在40～55℃下进行恒张力一级热拉伸；
步骤三：在惰性气体的保护下，将经过步骤二处理后的聚乳酸拉条在60～75℃下进行恒张力二级热拉伸；
步骤四：在惰性气体的保护下，将经过步骤三处理后的聚乳酸拉条在80～100℃下进行恒张力三级热拉伸，制备得到聚乳酸粗旦单丝。
作为优选例，所述步骤一中，聚乳酸母料的熔融指数为4～5g/10min（2.16kg）。
作为优选例，所述步骤一中，挤出设备为双螺杆挤出机或者单螺杆挤出机。
作为优选例，所述步骤一中，挤出设备中的挤出头的孔径为0.5～5mm。
作为优选例，所述步骤二中，一级热拉伸倍数为1～2，拉伸速度为10～30m/min。
作为优选例，所述步骤三中，二级热拉伸倍数为1.5～2.5，拉伸速度为15～75m/min。
作为优选例，所述步骤四中，三级热拉伸倍数为2～5，拉伸速度为30～400 m/min。
作为优选例，所述步骤四中，制备得到的聚乳酸粗旦单丝的直径为0.1～1mm。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：本发明的制备方法，通过对聚乳酸拉条预拉伸后，在步骤二、步骤三和步骤四三次热拉伸后，制备出聚乳酸粗旦单丝。整个生产工艺简单，生产成本低，生产稳定。同时，采用该方法制备的聚乳酸粗旦单丝具有高强度、高弹性和高热稳定性的优点。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细的说明。
本发明实施例的一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将聚乳酸母料加入挤出设备中进行熔融，然后通过挤出设备挤出后， 冷凝成聚乳酸拉条；
步骤二：在惰性气体的保护下，将聚乳酸拉条经过100～120℃的预张力辊 后，在40～55℃下进行恒张力一级热拉伸；
步骤三：在惰性气体的保护下，将经过步骤二处理后的聚乳酸拉条在60～ 75℃下进行恒张力二级热拉伸；
步骤四：在惰性气体的保护下，将经过步骤三处理后的聚乳酸拉条在80～ 100℃下进行恒张力三级热拉伸，制备得到聚乳酸粗旦单丝。
上述实施例中，步骤二至步骤四可在常压下进行操作。常压下，压强为100kPa。
作为优选例，步骤一中，聚乳酸母料的熔融指数为4～5g/10min（2.16kg）。2.16kg是砝码重量。在该砝码重量下测定熔融指数为4～5g/10min。步骤一中，挤出设备为双螺杆挤出机或者单螺杆挤出机。挤出设备中的挤出头的孔径为0.5～5mm。
作为优选例，步骤二中，一级热拉伸倍数为1～2，拉伸速度为10～30m/min。
步骤三中，二级热拉伸倍数为1.5～2.5，拉伸速度为15～75m/min。步骤四中，三级热拉伸倍数为2～5，拉伸速度为30～400 m/min。
上述优选例中，一级热拉伸、二级热拉伸、三级热拉伸中，拉伸速度逐渐增高。聚乳酸拉条通过第一对拉伸辊（对应一级热拉伸）加热后，使聚乳酸大分子处于玻璃化温度以上，链段运动处于活动状态，随后聚乳酸单丝的结晶度和取向度增加，其玻璃化温度也提高，第二对拉伸辊（对应二级热拉伸）、三对拉伸辊（对应三级热拉伸）的温度也逐级提高。通过温度控制得到具有高强度、高弹性、高热稳定的聚乳酸粗旦单丝（纤度≥100D）。）
通过上述步骤一至步骤四，制备得到的聚乳酸粗旦单丝的直径为0.1～1mm。
本发明实施例的方法，通过在较高温度下进行预拉伸，避免从挤出头挤出时因温差过大而导致的聚乳酸结晶不良，并减少温差过大形成的气泡等缺陷，使初始纤维具有更好的可拉伸性；采用高于一级热拉伸温度的预拉伸温度，聚乳酸大分子处于玻璃化温度以上，链段运动处于活动状态，便于后续的拉伸诱导结晶。一级热拉伸、二级热拉伸、三级热拉伸工艺，采用逐级升高热拉伸温度，使得聚乳酸单丝经过在每一级拉伸过程中，其结晶度和取向度都能继续增加，最终得到具有高强度、高弹性、高热稳定的聚乳酸粗旦单丝（纤度≥100D）。
上述实施例的方法解决了低速纺丝情况下，无法得到高拉伸取向及高结晶度，进而无法获得高强度、高热稳定性粗旦单丝的问题。该实施例的方法生产工艺简单、生产成本低。
下面通过试验，验证本发明制备的聚乳酸粗旦单丝具有高强度、高弹性和高热稳定性的优点。
实施例1
熔融指数4g/10min的聚乳酸母料用单螺杆挤出机熔融挤出，挤出头孔径0.5mm，预拉伸温度100℃，在40℃下进行恒张力一级热拉伸，一级热拉伸倍数为1，拉伸速度为10m/min。在60℃下进行二级热拉伸，二级热拉伸倍数为1.5，拉伸速度为15m/min。在80℃下进行三级热拉伸，三级热拉伸倍数为2，拉伸速度为30m/min，制得聚乳酸粗旦单丝的直径为0.29mm，粗细均匀。
实施例2
熔融指数5g/10min的聚乳酸母料用双螺杆挤出机熔融挤出，挤出头孔径1/mm，预拉伸温度100℃，在45℃下进行恒张力一级热拉伸，一级热拉伸倍数为1.2，拉伸速度15m/min。在65℃下进行二级热拉伸，二级热拉伸倍数为1.8，拉伸速度为25m/min。在85℃下进行三级热拉伸，三级热拉伸倍数为4.17，拉伸速度50m/min，制得聚乳酸粗旦单丝的直径为0.33mm，粗细均匀，具体性能如表1所示。
实施例3
熔融指数4.5g/10min的聚乳酸母料用单螺杆挤出机熔融挤出，挤出头孔径3mm，预拉伸温度110℃，在50℃下进行恒张力一级热拉伸，一级热拉伸倍数为1.5，拉伸速度为20m/min。在70℃下进行二级热拉伸，二级热拉伸倍数为2.0，拉伸速度为50m/min。在90℃下进行三级热拉伸，三级热拉伸倍数为5，拉伸速度为120m/min，制得直径为0.77mm的聚乳酸粗旦单丝的，粗细均匀。
实施例4
熔融指数5g/10min的聚乳酸母料用双螺杆挤出机熔融挤出，挤出头孔径4mm，预拉伸温度110℃，在55℃下进行恒张力一级热拉伸，拉伸倍数为1.8，拉伸速度为25m/min。在70℃下进行二级热拉伸，二级热拉伸倍数为2.5，拉伸速度为60m/min。在95℃下进行三级热拉伸，三级热拉伸倍数为4.44，拉伸速度为250m/min，制得直径为0.84mm的聚乳酸粗旦单丝，粗细均匀。
实施例5
熔融指数5g/10min的聚乳酸母料用双螺杆挤出机熔融挤出，挤出头孔径5mm，预拉伸温度120℃，在55℃下进行恒张力一级热拉伸，拉伸倍数为2，拉伸速度为30m/min。在75℃下进行二级热拉伸，二级热拉伸倍数为2.5，拉伸速度为75m/min。在100℃下进行三级热拉伸，三级热拉伸倍数为5，拉伸速度为400m/min，从而制得直径为1mm的聚乳酸粗旦单丝，粗细均匀。
对比例1
所有条件与实施例1相同，但是采用的聚乳酸母料的熔指为3g/10min（2.16kg），制得直径为0.45mm的聚乳酸粗旦单丝，且粗细不均匀。
对比例2
所有条件与实施例1相同，但是采用的聚乳酸母料的熔指为6g/10min（2.16kg），制得直径为0.01mm的聚乳酸粗旦单丝，且粗细不均匀。
对比例3
所有条件与实施例1相同，但是步骤二中，经过预张力辊的温度为150℃（即预拉伸温度），制得直径为0.02mm的聚乳酸粗旦单丝，且粗细不均匀。
对比例4
所有条件与实施例1相同，但是步骤二中，经过预张力辊的温度为90℃（即预拉伸温度），制得直径为0.34mm的聚乳酸粗旦单丝，且粗细不均匀。
对比例5
所有条件与实施例1相同，但是步骤二中，一级热拉伸速度为45m/min，制得直径为0.15mm的聚乳酸粗旦单丝，且粗细不均匀。
对比例6
所有条件与实施例1相同，但是步骤三中，二级热拉伸速度为90m/min，制得直径为0.10mm的聚乳酸粗旦单丝，且粗细不均匀。
对比例7
所有条件与实施例1相同，但是步骤三中，二级热拉伸速度为500m/min，制得直径为0.05mm的聚乳酸粗旦单丝，且粗细不均匀。
对比例8
所有条件与实施例1相同，但是不采用逐级升温拉伸工艺，仅热拉伸一次，拉伸温度40℃，拉伸速度1000m/min，制得直径为0.001mm的聚乳酸粗旦单丝，粗细均匀。
对比例9
采用熔融指数为4g/10min的聚乳酸母料，经过单螺杆挤出机挤出，孔径为0.5mm，得到直径为0.6mm的聚乳酸拉条。
对上述5个实施例和9个对比例，分别进行性能测试，包括：按照ISO11566-1996进行的拉伸强度测试，按照ISO11566-1996进行的断裂伸长率测试，以及按照GB/T 1634进行的热变形温度测试。测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出：实施例1至实施例5的拉伸强度明显大于对比例1至对比例9。其中，实施例5的拉伸强度为69 MPa，对比例9的拉伸强度为6 MPa，实施例5的拉伸强度为对比例9的11倍多。因此，本实施例制备的聚乳酸粗旦单丝具有高强度性能。
实施例1至实施例5的断裂伸长率为220%—270%之间。由于对比例8是高速拉伸，断裂伸长率性能会好。除了对比例8，对比例1至对比例9的断裂伸长率在340%以上。因此，本实施例制备的聚乳酸粗旦单丝具有高弹性性能。
实施例1至实施例5的热变形温度均在110℃以上。除了对比例8，对比例1至对比例9的的热变形温度均在80℃以下。因此，本实施例制备的聚乳酸粗旦单丝具有高热稳定性。

Claims (8)

1.一种聚乳酸粗旦单丝的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
步骤一：将聚乳酸母料加入挤出设备中进行熔融，然后通过挤出设备挤出后，冷凝成聚乳酸拉条；
步骤二：在惰性气体的保护下，将聚乳酸拉条经过100～120℃的预张力辊后，在40～55℃下进行恒张力一级热拉伸；
步骤三：在惰性气体的保护下，将经过步骤二处理后的聚乳酸拉条在60～75℃下进行恒张力二级热拉伸；
步骤四：在惰性气体的保护下，将经过步骤三处理后的聚乳酸拉条在80～100℃下进行恒张力三级热拉伸，制备得到聚乳酸粗旦单丝。
2.按照权利要求1所述的聚乳酸粗旦单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，聚乳酸母料的熔融指数为4～5g/10min（2.16kg）。
3.按照权利要求1所述的聚乳酸粗旦单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，挤出设备为双螺杆挤出机或者单螺杆挤出机。
4.按照权利要求1所述的聚乳酸粗旦单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，挤出设备中的挤出头的孔径为0.5～5mm。
5.按照权利要求1所述的聚乳酸粗旦单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，一级热拉伸倍数为1～2，拉伸速度为10～30m/min。
6.按照权利要求1所述的聚乳酸粗旦单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，二级热拉伸倍数为1.5～2.5，拉伸速度为15～75m/min。
7.按照权利要求1所述的聚乳酸粗旦单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，三级热拉伸倍数为2～5，拉伸速度为30～400 m/min。
8.按照权利要求1所述的聚乳酸粗旦单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，制备得到的聚乳酸粗旦单丝的直径为0.1～1mm。
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